Научная статья на тему 'Исследование механизма усталостного роста подповерхностной трещины в образце никелевого сплава ЭП741НП'

Исследование механизма усталостного роста подповерхностной трещины в образце никелевого сплава ЭП741НП Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

CC BY
272
119
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Физическая мезомеханика
WOS
Scopus
ВАК
RSCI
Область наук
Ключевые слова
никелевый сплав / электронная микроскопия / рентгеновская томография / межзеренное разрушение / nickel alloy / electron microscopy / X-ray tomography / intergranular fracture

Аннотация научной статьи по нанотехнологиям, автор научной работы — Артамонов Максим Анатольевич, Трунькин Игорь Николаевич, Рашковский Александр Юльевич, Казанский П. Р., Васильев Александр Леонидович

Гранулируемые никелевые сплавы применяются для изготовления дисков турбин современных газотурбинных двигателей. При испытании образцов на малоцикловую усталость в условиях, близких к рабочим, возможно образование трещин от внутренних дефектов. После испытания образцы исследовались методом рентгеновской томографии, определялось расположение трещин в образце. Затем производилось вскрытие трещины и ее исследование методами электронной микроскопии и микроанализа. Обнаружены морфологические различия поверхности трещин, сформированных без доступа атмосферы и при ее наличии. Установлено, что на первой стадии усталостного роста трещины без доступа атмосферы, до формирования усталостных бороздок образуются разориентированные нанозерна, которые не отличаются по химическому составу от основного сплава. На основании экспериментальных результатов предложена модель формирования трещины в условиях без доступа воздуха. Модель учитывает, что в области трещины не образуется окисная пленка, и во время усталостных испытаний допускает «холодную сварку» в момент разгрузки и закрытия трещины, что приводит к образованию дислокаций одного знака. После определенного количества циклов формируются нанозерна с большой разориентацией, которая приводит к продолжению распространения трещины по ослабленным границам нанокристаллов. Таким образом без доступа воздуха осуществляется межнанозеренный механизм разрушения.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по нанотехнологиям , автор научной работы — Артамонов Максим Анатольевич, Трунькин Игорь Николаевич, Рашковский Александр Юльевич, Казанский П. Р., Васильев Александр Леонидович

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Growth mechanism of a subsurface fatigue crack in EP741NP nickel alloy

Granular nickel alloys are used for the manufacture of turbine disks of modern gas turbine engines. Low-cycle fatigue tests simulating the engine operating conditions may lead to the initiation of cracks from internal defects in specimens. In this paper, fatigue test specimens were examined by X-ray tomography to determine the location of cracks. Then the specimens were cut to examine cracks by electron microscopy, which revealed morphological differences in the surface of cracks formed with and without air access. At the first stage of fatigue crack growth in the absence of air, prior to the appearance of fatigue striations, misoriented nanograins are formed which have the chemical composition similar to that of the main alloy. Based on these results, a model of crack initiation in the absence of air was proposed. The model assumes that an oxide film does not form in the crack region, and therefore “cold welding” may occur during fatigue test at the time of load removal and crack closure, leading to the formation of dislocations of one sign. After a certain number of cycles, highly misoriented nanograins are formed, due to which the crack continues to grow along weakened nanograin boundaries. Thus, a nanoscale intergranular fracture mechanism is observed in the absence of air

Текст научной работы на тему «Исследование механизма усталостного роста подповерхностной трещины в образце никелевого сплава ЭП741НП»

УДК 539.422.33, 548.4, 620.192.43

Исследование механизма усталостного роста подповерхностной трещины в образце никелевого сплава ЭП741НП

М.А. Артамонов1, И.Н. Трунькин2, А.Ю. Рашковский3, А.Л. Васильев2,4, П.Р. Казанский3, А.В. Овчаров2, В.Я. Шкловер3

1 Филиал ПАО «ОДК-УМПО» ОКБ им. А. Люльки, Москва, 129301, Россия 2 НИЦ «Курчатовский институт», Москва, 123182, Россия 3 ООО «Системы для микроскопии и анализа», Москва, 121353, Россия

4 Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова ФНИЦ «Кристаллография и фотоника» РАН, Москва, 119333, Россия

Гранулируемые никелевые сплавы применяются для изготовления дисков турбин современных газотурбинных двигателей. При испытании образцов на малоцикловую усталость в условиях, близких к рабочим, возможно образование трещин от внутренних дефектов. После испытания образцы исследовались методом рентгеновской томографии, определялось расположение трещин в образце. Затем производилось вскрытие трещины и ее исследование методами электронной микроскопии и микроанализа. Обнаружены морфологические различия поверхности трещин, сформированных без доступа атмосферы и при ее наличии. Установлено, что на первой стадии усталостного роста трещины без доступа атмосферы, до формирования усталостных бороздок образуются разориентированные нанозерна, которые не отличаются по химическому составу от основного сплава. На основании экспериментальных результатов предложена модель формирования трещины в условиях без доступа воздуха. Модель учитывает, что в области трещины не образуется окисная пленка, и во время усталостных испытаний допускает «холодную сварку» в момент разгрузки и закрытия трещины, что приводит к образованию дислокаций одного знака. После определенного количества циклов формируются нанозерна с большой разориентацией, которая приводит к продолжению распространения трещины по ослабленным границам нанокристаллов. Таким образом без доступа воздуха осуществляется межнанозеренный механизм разрушения.

Ключевые слова: никелевый сплав, электронная микроскопия, рентгеновская томография, межзеренное разрушение

DOI 10.24411/1683-805X-2019-14007

Growth mechanism of a subsurface fatigue crack in EP741NP nickel alloy

M.A. Artamonov1, I.N. Trunkin2, A.Yu. Rashkovkiy3, A.L. Vasiliev2,4, P.R. Kazanskiy3, A.V. Ovcharov2, and V.Ya. Shklover3

1 Design Bureau named after A.M. Lyulka, Moscow, 129301, Russia 2 National Research Center "Kurchatov Institute", Moscow, 123182, Russia

3 Systems for Microscopy and Analysis LLC, Moscow, 121353, Russia

4 Shubnikov Institute of Crystallography RAS, Moscow, 119333, Russia

Granular nickel alloys are used for the manufacture of turbine disks of modern gas turbine engines. Low-cycle fatigue tests simulating the engine operating conditions may lead to the initiation of cracks from internal defects in specimens. In this paper, fatigue test specimens were examined by X-ray tomography to determine the location of cracks. Then the specimens were cut to examine cracks by electron microscopy, which revealed morphological differences in the surface of cracks formed with and without air access. At the first stage of fatigue crack growth in the absence of air, prior to the appearance of fatigue striations, misoriented nanograms are formed which have the chemical composition similar to that of the main alloy. Based on these results, a model of crack initiation in the absence of air was proposed. The model assumes that an oxide film does not form in the crack region, and therefore "cold welding" may occur during fatigue test at the time of load removal and crack closure, leading to the formation of dislocations of one sign. After a certain number of cycles, highly misoriented nanograms are formed, due to which the crack continues to grow along weakened nanograin boundaries. Thus, a nanoscale intergranular fracture mechanism is observed in the absence of air.

Keywords: nickel alloy, electron microscopy, X-ray tomography, intergranular fracture

© Артамонов M.A., Трунькин И.Н., Рашковский А.Ю., Васильев А.Л., Казанский П.Р., Овчаров A.B., Шкловер В.Я., 2019

1. Введение

Гранулируемые никелевые сплавы применяются для изготовления дисков турбин современных газотурбинных двигателей и энергетических установок [1, 2]. Эти детали работают в условиях высокого нагрева при рабочей температуре в 650 °С и выше. Более того, диски турбин находятся под воздействием нагрузки, вызванной вращением диска и центробежных сил рабочих турбинных лопаток. При испытании образцов на малоцикловую усталость в условиях, близких к рабочим, возможно образование трещин от внутренних дефектов.

Исследования усталостного разрушения дисков турбин газотурбинных двигателей никелевых сплавов проводились ранее. В основном эти исследования основывались на фрактографическом анализе изломов разрушенных образцов. Было установлено, что при больших температурах и при высоких уровнях нагружения, соответствующих условиям малоцикловой усталости, зарождение трещины часто происходит из-под поверхности образца, когда доступ воздуха в трещину ограничен [3-9]. В исследовании [4] показано, что при развитии трещины из-под поверхности, ее рост на первой стадии происходит с более низкой скоростью, в сравнении со скоростью роста трещины с доступом атмосферы. Механизм данного отличия при этом не установлен. Поэтому исследование развития усталостных трещин представляет как научный, так и практический интерес. Знание скорости роста трещины может помочь определить период развития трещины. Решение этой задачи позволит ответить на следующие вопросы: 1) каким образом распространяется трещина внутри материала, 2) существует ли различие в механизме развития усталостной трещины без доступа атмосферы по сравнению с трещиной, появившейся на поверхности образца, в условиях влияния воздушной среды.

Длительные испытания жаропрочных никелевых сплавов при температурах около 650 °С с доступом воздуха в трещину приводят к значительному окислению поверхности излома, затрудняя детальное фрак-тографическое исследование. Предпочтительный сценарий изучения механизма развития трещины — оста-

новка испытания до выхода трещины на поверхность образца, когда отсутствие окисления поверхности излома позволяет получить более точные микроструктурные данные. Трещины, не вышедшие на поверхность (внутренние трещины), можно обнаружить и выявить после проведения испытаний с последующим разрушением образца. Для этого применяются различные методы неразрушающего контроля, например метод рентгеновской компьютерной томографии. Многоочаговое зарождение усталостных трещин характерно для испытаний на малоцикловую усталость [9, 10], причем при использовании гладких цилиндрических образцов зарождение усталостных трещин происходит по всей длине рабочей части образца. Современные рентгеновские томографы достигают на реальных образцах объемного разрешения >2 мкм, что вполне достаточно для обнаружения усталостных трещин. После локализации внутренней трещины методом компьютерной томографии и определения ее размеров появляется возможность препарирования трещины для изучения ее микроструктурных особенностей.

В представленной работе методами растровой и просвечивающей (растровой) электронной микроскопии проведен сравнительный анализ трех типов внутренних трещин: 1) не вышедших на поверхность и не подверженных влиянию высокотемпературного окисления, 2) окисленных после разрушения образца (высокотемпературное окисление), 3) смешанного типа. Все исследования проведены с использованием сплава ЭП741НП (ранее микроструктурные исследования поверхностей усталостных трещин не проводились).

2. Материал и методика исследования

Для исследования был выбран гранулируемый жаропрочный никелевый сплав ЭП741НП, применяемый в производстве заготовок дисков авиационных газотурбинных двигателей. Химический состав сплава представлен в табл. 1 [11]. Гранулы сплава размером менее 140 мкм изготовлены методом PREP (plasma rotate electrode process). Заготовка диска изготовлена методом гидростатического прессования по стандартной технологии.

Таблица 1

Химический состав гранулируемого жаропрочного никелевого сплава ЭП741НП

Основные легирующие элементы, мас. %

Ni C Cr Mo W AI Ti Co Nb Hf

Основа 0.02-0.06 8.0-10.0 3.5-4.2 5.2-5.9 4.8-5.3 1.6-2.0 15.0-16.5 2.4-2.8 0.1-0.4

Микролегирующие элементы, мас. %

B Ce Zr Mg

0.015 0.01 0.015 0.02

Таблица 2

Описание исследованных образцов

Условия формирования трещины

№ образца Контакт с атмосферой в процессе формирования усталостной трещины Температура испытаний, °С Температура вскрытия, °С Количество циклов до разрушения образца

1 - 650 20 43 965

2 - 650 650 63 231

3 650 650 22 651

" Без контакта с атмосферой на начальной стадии роста усталостной трещины, после ее выхода на поверхность кислород проникал в трещину.

Микроструктура сплава после термической обработки представляет собой стандартный композит [12]: твердый раствор y-Ni со средним размером зерна ~40 мкм с упрочняющей интерметаллидной Y-фазой. Для исследования были выбраны три образца (табл. 2).

Образцы на малоцикловую усталость были испытаны в Ступинской металлургической компании. Испытания проводились в условиях мягкого цикла (контроль по напряжению), максимальный уровень напряжений в цикле CTmax = 980 МПа, параметр асимметрии цикла R = 0.1, частота нагружения 1 Гц.

Компьютерная томография проводилась на рентгеновском микроскопе XRadia Versa XRM-500, оборудованном системой сменных объективов для оптического увеличения получаемых проекций. При исследовании использованы следующие параметры регистрации изображений: ускоряющее напряжение 160 кВ, мощность источника 10 Вт, увеличение х4, количество единичных проекций образца 3600.

Обработка данных компьютерной томографии проведена с помощью программного обеспечения FEI PerGeos 1.5. Фрактографические исследования проводились с использованием растровых электронных микроскопов JSM-IT300LV (JEOL, Япония) и двухлучевых растровых электронно-ионных микроскопов VERSA 3D и Helios NanoLab 660 (ThermoFisher Scientific, США). Оба прибора оборудованы микроманипулятором для извлечения тонких образцов-ламелей для просвечивающей (растровой) электронной микроскопии.

Поперечные срезы образцов для просвечивающей (растровой) электронной микроскопии были приготовлены с использованием фокусированного ионного пучка в растровых электронных микроскопах VERSA 3D и Helios NanoLab 600i. Последний прибор оснащен микроманипулятором Omniprobe (Omniprobe, США) и газовыми инжекционными системами для осаждения Pt и W. Для защиты от повреждений на первом этапе на поверхности образца был сформирован слой Pt толщиной 2 мкм. Для получения среза использовались ионы Ga+ с энергией 30 кэВ. Для удаления аморфного

слоя на финальной стадии приготовления поперечного среза энергия ионов Ga+ была понижена до 2 кэВ.

Первый образец исследован с использованием просвечивающего электронного микроскопа Tecnai G2 F20 (ThermoFisher Scientific, США) с приставкой для проведения энергодисперсионного рентгеноспектрального микроанализа EDAX Apollo.

Второй образец исследован с использованием просвечивающего (растрового) электронного микроскопа TITAN 80-300 (FEI, США) с корректором сферической аберрации зонда в режимах светлого и темного полей. Вырез ламели для структурного исследования первого образца проводился на расстоянии 50 мкм от очага, для второго — на расстоянии 40 мкм. Направление среза образца для создания ламели — вдоль вектора распространения усталостной трещины от очага. При сканировании образца в темнопольном режиме применялся высокоугловой кольцевой детектор темного поля, регистрирующий электроны, рассеянные на большие углы (Fischione, США). В режиме просвечивающей электронной микроскопии для регистрации изображений использована CCD камера Gatan (США) 4x4 Мп. Для энергодисперсионного рентгеноспектрального микроанализа использован Si(Li) детектор (EDAX, США). Ускоряющее напряжение во всех экспериментах составляло 300 кВ. Обработка изображений осуществлялась с помощью программного обеспечения Digital Micrograph (Gatan, США) и TIA (ThermoFisher Scientific, США).

Третий образец был исследован только методами растровой электронной микроскопии.

3. Результаты исследований

3.1. Исследование образца 1 методом компъютерной томографии

В процессе исследований методом компьютерной томографии была обнаружена подповерхност-наяусталостная трещина (рис. 1). Очагусталостной трещины находился на расстоянии около 2 мм от боко-

Рис. 1. Локализованное методом микротомографии месторасположение усталостной трещины во внутренней структуре объема образца: в виртуальном сечении параллельно (а) и перпендикулярно оси образца (б); трехмерное изображение участка образца, содержащего усталостную трещину (в). Желтым цветом выделены неметаллические включения с низкой рентгеновской проницаемостью на основе металлов с большим, чем у никеля, атомным номером (возможно, оксидов гафния). Реконструированный объем усталостной микротрещины (г) (цветной в онлайн-версии)

вой поверхности (рис. 1, а). Установлено, что максимальная толщина раскрытия трещины в направлении оси образца составляла 0.18 мм, диаметр в поперечном направлении достигал 1.02 мм.

После проведенной компьютерной томографии образец вокруг трещины был подпилен и трещина была вскрыта (рис. 2).

3.2. Фрактографические исследования образцов 1—3

Как показали исследования образца 1 методом растровой электронной микроскопии, зарождение трещины произошло на дефектах структуры сплава (рис. 3, а-в), которые, как было установлено в ранее проведенной нами работе [13], образуются вблизи преципитатов на основе оксидов Н£ На изображении поверхности трещины отчетливо выделяются два этапа развития трещины (рис. 3, а). Каждый этап связан с формированием

Рис. 2. Оптическое изображение усталостной трещины 1 после вскрытия (цветной в онлайн-версии)

Рис. 3. Изображение вскрытой усталостной трещины образца 1 при разных увеличениях: вид усталостной трещины (а); дефект, от которого зародилась усталостная трещина, область изображения соответствует квадрату на рис. 3, а (б); увеличенное изображение дефекта, соответствующее квадрату на рис. 3, б (в); вид начального участка роста усталостной трещины от дефекта, область изображения соответствует черному квадрату на рис. 3, в, на котором показана область проведения спектрального анализа (белый прямоугольник) (г). Растровая электронная микроскопия

зоны с микроструктурой, отличающейся специфической морфологией поверхности. На первом этапе формируется рельеф, имеющий изрезанную шероховатую поверхность с частицами округлой формы размерами от 50 до 150 нм (рис. 3, а). Необходимо отметить, что морфология частиц определяется их микроструктурой, не связанной с окислительными процессами. На втором этапе формируется зона с усталостными бороздками (рис. 4). Смена механизма распространения трещины сопровождается образованием переходной области, в

которой присутствуют и усталостные бороздки, и участки с субмикронными частицами округлой формы.

Характерная картина с формированием двух зон наблюдалась и в образце 2. Микроструктура поверхности первой зоны представлена на рис. 5. Кроме этого, в образце 2 была выявлена третья зона, соответствующая переходу от устойчивого роста трещины к долому (разрушению) образца. В представленном исследовании вторая и третья зоны подробно не рассматривались.

Рис. 4. Изображение образца 1. Участки усталостного развития трещины: поверхность излома на расстоянии 160 мкм от очага (первый этап развития трещины) (а); поверхность излома на расстоянии 430 мкм от очага (формирование усталостных бороздок) (б). Растровая электронная микроскопия

5 мкм

Рис. 5. Изображение поверхности разрушения образца 2: зона 1 (а); увеличенное изображение, соответствующее квадрату на рис. 5, а (б). Растровая электронная микроскопия

Рис. 6. Изображение очаговой области излома (а), очаговой области излома (детектор вторичных электронов), увеличенное и соответствующее квадрату на рис. 6, а (б). Участок излома, соответствующий развитию в условии вакуума (1) и доступа атмосферы (квазифасеточный излом) (2). Пунктиром показана граница между трещиной, сформированной с доступом и без доступа воздуха. Растровая электронная микроскопия

В отличие от образцов 1 и 2, в образце 3 наблюдались 4 зоны, соответствующие четырем этапам развития трещины. Первые две зоны указаны на изображениях, полученных методом растровой электронной микроскопии (рис. 6). Первая зона аналогична обнаруженной в образцах 1 и 2. Вторую зону можно описать квазифасеточной морфологией (рис. 6). Скорее всего, она образовалась скачкообразно в момент достижения трещиной поверхности образца и ее «открытия», т.е. в момент поступления воздуха и ее окисления. Третья зона имеет характерный вид с усталостными бороздками. Четвертая зона подобна третьей зоне образца 2 — переход от устойчивого роста трещины к долому образца.

Изображения, полученные методом растровой электронной микроскопии (рис. 6), отчетливо иллюстрируют момент выхода трещины на поверхность. Изображение получено с использованием детектора обратно-рассеянных электронов (зона 1, рис. 6, а), часть его характеризуется более светлым контрастом, это может указывать на меньшую толщину окисного слоя.

3.3. Исследование поперечных срезов образцов

Анализ данных растровой электронной микроскопии (рис. 7) показал, что в приповерхностной зоне развития трещины наблюдается ячеистая структура,

Рис. 7. Микроструктура приповерхностных слоев образца, расположенных вблизи трещины: зеренная микроструктура никелевого сплава (ориентационный контраст каналирования ионов)

Рис. 8. Изображение нанокристаллов (указаны стрелками) и дислокаций в области разрушения: светлопольное (а); соответствующее темнопольное (б) и увеличенное темнопольное, демонстрирующее нанокристаллы на поверхности трещины (в). Просвечивающая электронная микроскопия

ориентированная под углом 60° к поверхности разрушения [14]. При распространении трещина создает в объеме сплава поле деформаций на глубину 0.51.0 мкм, которое проявляется в виде скопления дислокаций в приповерхностном объеме (рис. 8, а). При этом накопление пластической деформации и ее релак-

сация микроструктурными элементами (субзернами у' -фазы и прослойками у-фазы) происходят неоднородно. В большей степени пластической деформации подвержены прослойки у-фазы сплава, имеющие повышенное содержание Сг и Со по сравнению с упрочняющей -фазой (рис. 9). Прослойки могут оказаться аккуму-

Рис. 9. Распределение химических элементов в области формирования нанокристаллов (указаны стрелками) под поверхностью трещины: изображение (а); карты распределения химических элементов № (б), А1 (в), Сг (г), Т (д), Со (е). Просвечивающая электронная микроскопия (цветной в онлайн-версии)

Рис. 10. Электронограмма приповерхностной зоны образца 1 (а) в зернах у-фазы; электронограмма зерна № образца 2 (б)

лятором основной доли деформационного воздействия. Ячейки У -фазы упрочнены интерметаллидами со структурой В2, например №Т и №А1 (рис. 10), которые подвержены деформации в меньшей степени. Это может приводить к остановке дислокаций на границе упрочняющей фазы. Когда локальная плотность дислокаций превышает определенный порог, может произойти самоорганизация дислокационных структур и сформироваться нанокристаллы, идентичные по химическому составу основному сплаву, что и показывают карты распределения элементов на рис. 9. При этом наблюдается разориентировка нанозерен, находящихся у поверхности трещины, по сравнению с основным материалом (рис. 8, б, в). Предположительно эти нанокрис-таллы, имеющие округлую морфологию, и наблюдаются на изображениях, полученных методом растро-

, содержащей частицы с кристаллической структурой В2-фазы

вой электронной микроскопии (рис. 3, 4). Распределение элементов на поверхности трещины в области на-нокристаллов, один из которых показан стрелкой на рис. 8, а, такое же, как и в областях зерен у-фазы.

На рис. 11 представлены изображения темнополь-ной просвечивающей (растровой) электронной микроскопии, полученные с помощью высокоуглового кольцевого детектора темного поля. В приповерхностном слое образца 2 под защитным слоем платины проявляется слой нанозерен, имеющий более темный контраст (рис. 11, а), который свидетельствует о повышенном содержании легких элементов С или О, что подтверждается данными энергодисперсионного рентгено-спектрального микроанализа. На увеличенном изображении (рис. 11, б) проявляются области с разным контрастом. Область между зернами (рис. 11, б), согласно

Рис. 11. Темнопольные изображения, полученные с помощью высокоуглового кольцевого детектора темного поля: поверхность образца, стрелками обозначен слой, содержащий оксиды и карбиды (а); увеличенное изображение окисного слоя (б). Прямоугольником обозначена область, в которой проводился энергодисперсионный рентгеноспектральный микроанализ. Просвечивающая (растровая) электронная микроскопия

данным энергодисперсионного рентгеноспектрального микроанализа, содержит более 50 % С и О.

В образце под этим слоем, как и в образце 1, в частицах у-фазы обнаружены высокотекстурированные субзерна — частицы с разориентацией 1°-2°. Их кристаллическая структура и параметры элементарной ячейки, определенные методом электронной дифракции, соответствуют у-фазе (пространственная группа Fm3m) с параметром элементарной ячейки а = 0.34-0.36 нм [15]. Общая ориентация субзерен близка к [101] кубической элементарной ячейке перпендикулярно поверхности. По-видимому, это соответствует ориентации зерна -фазы до испытаний, в котором произошло развитие усталостной трещины. В объеме образца 2, помимо частиц №, были также обнаружены межнанозеренные частицы №Со в незначительной концентрации, причем

параметры элементарной ячейки данной фазы с повышенным содержанием № и Со близки к параметрам у-фазы [16].

Анализ изображений высокоразрешающей просвечивающей электронной микроскопии (рис. 12) показал, что в приповерхностной области трещины сформировались частицы различной фазы: №3С (пространственная группа R3cH, а = 0.45 нм, с = 12.9 нм [17]) и №0 (пространственная группа Fm3m, а = 0.418 нм [18]). Вокруг частиц №, №0 и №3С образуются аморфные прослойки толщиной до 20 нм. В прослойках встречаются кристаллические образования, для которых были получены изображения методом высокоразрешающей просвечивающей электронной микроскопии. Двумерные спектры Фурье от изображений кристаллитов были идентифицированы как карбонаты никеля №С03 (про-

б

■ ''ШМ ■ ■

• 1Щ

Рис. 12. Светлопольное изображение зерен и области между ними (а); спектр Фурье, соответствующий фазе №3С (б); спектр Фурье, соответствующий области в черном квадрате (в); спектр Фурье, соответствующий фазе №0 (г). Просвечивающая электронная микроскопия

Вакуум

материале при условии доступа воздуха в трещину (а) и при условии вакуума (б, в)

Рис. 13. Схемы формирования дислокаций в

странственная группа R3cH, а = 0.4617 нм, с = 1.4735 нм) [19]). Образование этих частиц могло произойти при попадании воздуха в трещину. Безусловно, округлые частицы, наблюдаемые на поперечных срезах этого образца, соответствуют частицам, обнаруженным при исследованиях методом растровой электронной микроскопии (рис. 5, б).

4. Обсуждение результатов. Механизм развития усталостной трещины без доступа воздуха

На основании проведенных экспериментов был предложен механизм развития внутренней усталостной трещины без доступа воздуха. На начальной стадии развития трещин при отсутствии доступа воздуха (образцы 1 и 2) перед вершиной трещины образуется зона пластической деформации [20]. Можно утверждать, что именно в этой зоне происходит формирование нанокристал-лов, наблюдаемых на изображениях, полученных с помощью растровой (рис. 3, г, 4, а и 5, б) и просвечивающей электронной микроскопии (рис. 8, б, в и 11). По-видимому, нанокристаллическая микроструктура формируется за несколько циклов нагружения. Данные просвечивающей электронной микроскопии и электронной дифракции свидетельствуют о высокой степени раз-ориентации нанокристаллов, что может приводить к появлению сравнительно «слабых» связей на межнано-зеренных границах. В результате распространение трещины происходит по границам нанозерен. Образование «слабых» связей подтверждается наблюдениями толстых аморфных прослоек (около 10 нм) на границах на-нокристаллов в образце 2 (рис. 11, б), в котором произошло высокотемпературное окисление поверхности излома. В связи с этим рассмотренный выше механизм разрушения можно определить как межнанозеренный.

Известно, что для формирования нанозерен с большой разориентацией требуется избыток дислокаций одного знака [21]. Такое формирование дислокаций перед вершиной трещины энергетически маловероятно (рис. 13, а) [21]. Для объяснения большой разориенти-ровки нанокристаллов предполагается следующая мо-

дель. В условиях переменной нагрузки происходит периодическое открытие и закрытие трещины. На каждом этапе нагружения после закрытия трещины реализуется так называемый эффект ««холодной сварки» [22]. Этот эффект заключается в следующем: в отсутствие окис-ной пленки и нагружения две металлические поверхности даже при комнатной температуре объединяются и между атомами разных берегов трещины появляются химические связи. Наличие подобного эффекта в случае отсутствия воздуха в трещине применительно к титановому сплаву было экспериментально доказано в исследовании [23].

Можно предположить, что в момент нагрузки и раскрытия трещины вблизи вершины трещины под действием «холодной сварки» возникают напряжения, которые приводят к образованию дислокаций одного знака (рис. 13, б). После определенного количества циклов происходит значительная разориентация нанокристал-литов (рис. 13, в), которая приводит к продолжению распространения трещины по ослабленным границам нанокристаллов. Предложенная модель объясняет смену механизма распространения трещины от межнано-зеренного к квазифасеточному разрушению при начале поступления воздуха в трещину (рис. 6). Поступление воздуха в трещину приводит к окислению поверхностей разрушения с образованием пленки, препятствующей реализации «холодной сварки» (рис. 13, а) при дальнейшем циклическом воздействии на материал.

Наличие примыкающей к очагу области с высокой шероховатостью в случае зарождения усталостной трещины под поверхностью отмечается при разрушении материала по механизму сверхмногоцикловой усталости [24]. Возможно, и в этом случае происходит формирование подповерхностной субзеренной структуры по предложенному межнанозеренному механизму, однако сравнение требует дополнительных исследований. Необходимо заметить, что исследованный сплав ЭП741НП до настоящего времени используется в условиях, при которых реализуется только малоцикловая усталость.

Вакуум

5. Заключение

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

В результате исследований обнаружено, что в области развития трещины формируется слой нанокрис-таллов размером 50-200 нм с большой разориентацией. Установлено, что усталостные трещины распространяются по границам нанозерен. Предложена модель, объясняющая механизм формирования разориентации нанозерен при развитии трещины в отсутствии доступа воздуха, который определен как межнанозеренный. Выявлена разница в механизмах развития трещины без доступа воздуха и в присутствии воздуха.

Литература

1. Cupomm H.H., Mаpчyкoe Е.Ю., Hoeume A.C., Пайкш A.r., Cupo-mm A.H., Hecmepeнкo B.r. Основы конструирования, производства и эксплуатации авиационных газотурбинных двигателей и энергетических установок в системе CALS технологий. Книга 2. Производство ГВД и ЭУ. - М.: Наука, 2012. - 4З1 с.

2. Инoзeмцee A.A., Aнoшкuн H.Ф., Башкаmoe И.Г., ^p^oe r.C., Kopякoeцee A.C. Применение дисков из гранул жаропрочных никелевых сплавов в серийных ГХД авиационной и наземной техники // Перспективные технологии легких и специальных сплавов: к 100-летию со дня рождения ак. А.Ф. Белова. - М.: Физматлит, 2006. - С. З71-З76.

3. ШаняecкuйA.A., БанoeM.Д., Заxаpoeа ТП. Принципы физической

мезомеханики на наноструктурном уровне усталости металлов. Часть II. Разрушение жаропрочного сплава ЭП741 под поверхностью // Физ. мезомех. - 2010. - T. 1З. - № 2. - С. 77-86.

4. King J.E. Surface damage and near-threshold fatigue crack growth in a Ni-base superalloy in vacuum // Fatig. Eng. Mater. Struct. - 1982. -V. 5. - No. 2. - P. 177-188.

5. AлымoeB.T., Фuшгoйm A.B., Шашypuн r.B., XpyщoeM.M. Модели-

рование разрушения гранулируемого никелевого сплава при малоцикловом нагружении // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2007. - T. 7З. - № 4. - С. 52-55.

6. AлымoeB.T., Фuшгoйm A.B., Шашypuнr.B., XpyщoeM.M. Отноше-

ние долей изломов с различным расположением очагов разрушения при малоцикловом разрушении гранулируемого никелевого сплава // Проблемы машиностроения и надежности машин. -2006. - № 4. - С. 68-71.

7. Пoлянcкuй A.M., Пoлянcкuй B.M. Структура и изломы гранульного сплава ЭЛ741НП после усталостных испытаний // Металловедение и термическая обработка металлов. - 2008. - № 2. - C. 4З-46.

8. Волков A.M., Вострикое А.В. Сопротивление гранулируемых жаро-

прочных никелевых сплавов разрушению при малоцикловой усталости (обзор) // Авиационные материалы и технологии. - 2016. -Т. 4. - № 1. - С. 74-79.

9. Файнброн А.С. Фрактографические особенности развития трещин в образцах жаропрочных гранулируемых сплавов // Технология легких сплавов. - 2013. - № 2. - С. 43-50.

10. Polak J. Cyclic Plasticity and Low Cycle Fatigue Life of Metals. -Prague: Academia, 1991. - 315 p.

11. Кишкин С.Т., Качаное Е.Б., Булыгин И.П. Авиационные материалы. Т. 3. Жаропрочные стали и сплавы. Сплавы на основе тугоплавких металлов. - М.: ВИАМ, 1989. - 566 c.

12. Симс Ч.Т., Норман С.С., Уильям С.Х. Суперсплавы II. Жаропрочные материалы для аэрокосмических и промышленных энергоустановок. Т. 1. - М.: Металлургия, 1995. - 384 c.

13. Трунькин И.Н., Артамонов M.A., Овчаров А.В., Васильев А.Л. Структурное исследование дефектов в гранулированном никелевом сплаве ЭП741НП // Кристаллография. - 2019. - Т. 64. - № 4. -С. 539-543.

14. Hull D., Bacon D.J. Introduction to Dislocations. - Liverpool: Butterworth-Heinemann, 2001. - P. 239-242.

15. HullA.W. Crystal structure of nickel // Phys. Rev. - 1921. - V. 17. -P. 42-44.

16. Taylor A. Lattice parameters of binary nickel-cobalt alloys // J. Inst. Met. - 1950. - V. 77. - P. 585-594.

17. Nagakura S. Study of metallic carbides by electron diffraction. Part II. Crystal structure analysis of nickel carbide // J. Phys. Soc. Japan. -1958. - V. 13. - No. 9. - P. 1005-1014.

18. Thomassen L. An X-ray investigation of the system &2O3-NiO // J. Am. Chem. Soc. - 1940. - V. 62. - No. 5. - P. 1134-1135.

19. Pertlik F. Structures of hydrothermally synthesized cobalt(II) carbonate and nickel(II) carbonate // Acta Crystallogr. - 1986. - V. 42. -No. 1. - P. 4-5.

20. Золотаревский В.С. Механические свойства металлов: Учебник для вузов. - М.: Металлургия, 1983. - 125 с.

21. Владимиров В.И. Физическая природа разрушения. - М.: Металлургия, 1984. - 280 с.

22. Ермоленко Б.И. Развитие усталостных трещин в условиях вакуума // Ученые записки ЦАГИ. - 1973. - Т. 4. - № 1. - С. 71-75.

23. Oguma H., Nakamura T. Fatigue crack propagation properties of Ti-6Al-4V in vacuum environments // Int. J. Fatig. - 2013. - V. 50. -P. 89-93.

24. Murakami Y., Nomoto T., Ueda T. Factor influencing the mechanism of superlong fatigue failure in steels // Fatigue Fract. Eng. Mater. Struct. - 1999. - V. 22. - P. 581-590.

Поступила в редакцию 09.04.2019 г., после доработки 28.06.2019 г., принята к публикации 02.07.2019 г.

Сведения об авторах

Артамонов Максим Анатольевич, к.ф.-м.н., нач. бригады филиала ПАО «ОДК-УМПО» ОКБ им. А. Люльки, maxartamonov@gmail.com Трунькин Игорь Николаевич, к.ф.-м.н., инж.-иссл. НИЦ Курчатовский институт, igor.trunckin@yandex.ru

Рашковский Александр Юльевич, к.ф.-м.н., гл. эксперт-материаловед ООО «Системы для микроскопии и анализа», rashkovskiy@microscop.ru

Казанский П.Р., dr. rer. Nat., вед. спец. ООО «Системы для микроскопии и анализа», kazansky@microscop.ru

Васильев Александр Леонидович, к.ф.-м.н., внс НИЦ Курчатовский институт, vasiliev56@gmail.com

Овчаров Алексей Валерьевич, инж.-иссл. НИЦ Курчатовский институт, ovcharov.91@gmail.com

Шкловер Владимир Яковлевич, дир. ООО «Системы для микроскопии и анализа», shklover@microscop.ru

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.