CC BY
39
УДК 681.787:678.049.167
B. Г. Кузнецов, Р. К. Кузнецов, Г. А. Аминова,
C. Г. Дьяконов
ИССЛЕДОВАНИЕ МАССОПЕРЕНОСА В СИСТЕМАХ С ТВЁРДОЙ ФАЗОЙ МЕТОДОМ ГОЛОГРАФИЧЕСКОЙ ИНТЕРФЕРОМЕТРИИ
Ключевые слова: голографическая интерферометрия, массоперенос, твёрдая фаза, технология желатина.
С помощью метода голографической интерферометрии получены значения коэффициентов массоотдачи для процессов с твёрдой фазой в технологии желатина,
Keywords: holographic interferometry, mass transfer, solid phase, technology of gelatin.
Values of mass transfer coefficients were obtained in operations with solid phase in technology of gelatin using the method of holographic interferometry.
В основе многих процессов химической технологии лежат элементарные явления массообмена между элементами дисперсной и сплошной фаз. Однако исследование подобных элементарных актов во многом сдерживалось отсутствием экспериментальных методов, позволяющих изучать процессы, протекающие в пограничных слоях, возникающих на границе раздела взаимодействующих фаз. В настоящее время многими авторами для решения этих задач с успехом используется метод голографической интерферометрии, в частности, в работе [l] авторы показали, что метод голографической интерферометрии может служить надёжным способом регистрации процессов переноса массы в пограничных слоях на элементах дисперсной фазы. В работе [2] была описана методика, позволяющая регистрировать профили концентраций в диффузионном пограничном слое на элементах дисперсной фазы, и для движущейся капли были получены значения локальных по поверхности коэффициентов массоотдачи со стороны сплошной фазы.
Сущность голографии заключается в интерференции двух световых волн: отражённой или прошедшей через исследуемой и когерентной с ней опорной волны с известным распределением фаз. Образовавшаяся в результате наложения волн интерференционная картина регистрируется на фотопластинке (голограмме). Схема регистрации голограмм представлена на рис.1.
Рис. 1 - Оптическая схема интерферометра: регистрация голограмм, путь 1-9; восстановление изображения объекта: путь 1,2,3,10,11,12. Обозначения: 1 - лазер; 2,3,4, 11 - линзы; 4,5,6,7 - зеркала; 8 - предмет; 9 - плоскость голограммы; 12 - фотоаппарат
Для восстановления исследуемой волны на голограмму необходимо направить восстанавливающую волну, аналогичную опорной волне, используемой при регистрации, после чего за голограммой восстановится точная копия исследуемого объекта.
Восстановленное изображение объекта обладает всеми свойствами, которые присущи оригиналу.
Сравнивать состояния исследуемого объекта в различные моменты времени позволяет интерферометрия. Голографическая интерферометрия имеет ряд преимуществ по сравнению с обычной. В голографическом интерферометре благодаря возможности регистрации волновых фронтов в различные моменты времени можно сравнивать состояния объектов через сколь длительные промежутки времени, к тому же голографические интерферометры позволяют значительно снизить требования, предъявляемые к качеству оптики.
Для исследования нестационарных процессов используется метод двойной экспозиции. В этом методе на одной голограмме при неизменном опорном пучке регистрируются два изображения объекта: одно до приложения возмущающих сил или до начала процесса и второе через некоторый интервал времени после приложения сил или начала процесса. При восстановлении такой голограммы восстановленные изображения объекта интерферируют друг с другом, образуя интерференционную картину, то есть на восстановленном изображении объекта появляются интерференционные полосы, характеризующие изменение объекта между экспозициями. Обладая высокой точностью, этот метод позволяет проследить во времени изменения исследуемого объекта сколь угодно сложной формы.
Из вышесказанного следует, что для изучения взаимодействия одиночной частицы со средой в процессах твёрдофазного экстрагирования в технологии желатина, оптимальным является метод голографической интерферометрии. Этот метод обладает двумя решающими преимуществами - он бесконтактен и обладает высокой чувствительностью.
Экспериментальная схема исследования показана на рис. 2.
Рис. 2 - Экспериментальная схема исследования процессов твёрдофазного
экстрагирования в технологии желатина. Обозначения: 1 - ячейка, 2 - термостат, 3 -лазер, 4 - делительный клин, 5,6,7 - зеркала, 8 - плоскость голограммы, 9 - ёмкость с раствором, 10 - вентиль, 11 - холодильник, 12 - ротаметры
1. Экспериментальное исследование процесса обезжиривания костного шрота
Частица костного шрота помещалась в ячейку 1, заполненную дистиллированной водой. Процесс обезжиривания проводился при температуре воды 700 С. Данная температура
устанавливалась и поддерживалась с помощью термостата 2. Ячейка 1 выполнена с полыми стенками, в которые врезаны стёкла для регистрации голограмм.
Оптическая схема интерферометра собиралась на базе установки УИГ-1М (установка импульсная голографическая). В качестве источника света при регистрации голограмм использовался импульсный твёрдотельный лазер 3 (длина волны излучения 0,6943 мкм, длительность импульса в режиме генерации модулированной добротностью 40 -10 -9 сек). Генерируемый лазером световой луч делится на опорный и предметный пучки делительным клином 4, которые, отражаясь от зеркал 5,6,7, сходятся в плоскости голограммы 8. Зеркало 6 снабжено микродвижками, что позволяет получать интерферограммы в полосах конечной ширины.
Восстановление полученных голограмм производилось по схеме, изображённой на рис 1. Источником света в данном случае служил лазер ЛГ-П с непрерывным режимом излучения (мощность излучения- 8 мвт, длина волны- 0,63 мкм). Для того, чтобы установить, что ячейка полностью термостатирована, при температуре 700 С была получена интерферограмма, первая и вторая экспозиции при её регистрации были разнесены во времени на 1 час. Восстановление её показало отсутствие неравномерности полей температур, что исключило систематическую ошибку, которая могла быть вызвана неоднородностью температурного поля.
В работе [1] была обоснована возможность определения коэффициента массоотдачи на основе уравнения массоотдачи и закона Фика. Как известно, выражения этих уравнений выглядят следующим образом:
1 = А сф -Со) (1) , ]=й ас /л,. (2)
Здесь С , С 0 -концентрации на границе межфазной поверхности и в ядре потока; ЛС/Лу - градиент концентрации на межфазной поверхности; 1 - удельный поток вещества, Б-коэффициенты свободной (молекулярной ) диффузии для каждого исследуемого процесса, значения которых получены авторами в своих экспериментах.
Приравнивая правые части обоих выражений, формула для коэффициента примет вид:
Р = ^СЛССУ. (3)
Сгр Со
Так как для малых концентраций сохраняется линейная зависимость показателя преломления от концентрации, последнее выражение может быть переписано в следующем виде:
Р = «, (4)
N - N
гр О
где N гр, N о -показатели преломления на границе и в ядре потока. Учитывая, что в ядре
изменения показателя преломления нет, формулу для коэффициента массоотдачи можно переписать в окончательном виде:
Р^у.
N
гр
Регистрация интерферограмм проводилась в различные моменты времени в течение 2 часов. В таблице 1 приведены значения коэффициентов массотдачи, определённые по формуле (5) в указанные моменты времени. Значение коэффициента диффузии для системы жир- вода РС =7,24 10 -9 м2 /сек.
Обработка интерферограмм проводилась на компараторе ИЗА-1А.
Таблица І
ß • 106, м.сек 11,5 9,84 6,02 3,63 1,94
5 •103м 0,63 0,735 1,20 1,99 3,73
т, час 0,4 1 1.4 1.S 2.2
6 з
Здесь ß-10 , м/сек - коэффициент массотдачи, 5-10 , м - толщина диффузионного
погранслоя.
2. Экспериментальное исследование процесса деминерализации костного
шрота
Процесс деминерализации шрота проводился при постоянном движении среды (5 %-ный раствор соляной кислоты в дистиллированной воде) относительно частицы шрота со скоростью 0,S см/сек при температуре среды 13 0 С. Для этого предварительно подготовленный раствор заливался в ёмкость 9, откуда за счёт гидростатического напора перетекал в кювету 1. Расход жидкости определялся с помощью ротаметра 12 и регулировался вентилем 10. Перед тем, как раствор попадал в кювету 1, он проходил через стеклянный холодильник 11, который так же как и кювета был соединён с термостатом 2.
Методика проведения эксперимента, регистрации и обработки голограмм аналогичны описанным выше. При проведении эксперимента было получено 14 интерферограмм. Общая длительность эксперимента- 60 час. Голограммы регистрировались через разные промежутки времени (табл. 2). Окончание процесса деминерализации определялось органолептически. Результаты эксперимента представлены в виде зависимости среднего по поверхности частицы коэффициента массоотдачи от времени (табл. 2).
Таблица 2
т, час 5 • 103,м ß- 106,м / сек т, час 5- 103,м ß- 106,м / сек
1 0,087 11,4 15 0,158 6,27
2 0,098 10,4 25 0,204 4,84
3 0,1 9,83 30 0,289 3,43
5 0,11 8,96 35 0,465 2,13
9 0,106 9,31 40 0,968 0,95
10 0,122 8,15 50 0,787 1,26
13 0,128 7,73 60 0,8 1,22
При расчёте значений коэффициентов массоотдачи значения коэффициентов молекулярной (свободной ) диффузии определялись по следующей зависимости [з] :
-э
DС = 1,76 (1-6,11 -10 с 1н) 10 9, м2/с Среднее значение D С =0, 992 • 10 -9,м2/ сек.
Эта формула рекомендуется для плотной кости, которая и была использована в эксперименте.
3. Экспериментальное исследование процесса нейтрализации оссеина
Схема исследования процесса нейтрализации оссеина аналогична предыдущей. Изменились лишь условия проведения эксперимента: в ячейку 1 предварительно заливался слабый 0,5%-ный раствор соляной кислоты, температура среды - 180 С. Процесс
регистрировался в течение 6 часов при периодическом перемешивании сплошной фазы. Результаты эксперимента представлены в табл. 3.
Таблица 3
Р -10, м / сек 2.64 2,53 1,72 1,32 0,62 0,70 0,55
8 -103,м 0,231 0.242 0,356 0,464 0,988 0,87 1,115
т, час 0,5 1 2 3 4 5 6
6 2
Значение коэффициента молекулярной диффузии принято равным 0,613 10" м/сек.
4. Экспериментальное исследование экстрагирования желатина из
обеззоленного оссеина
С помощью термостата 2 вода в кювете подогревалась до температуры 550 С. Частица оссеина предварительно предварительно помещалась в пробирку и выдерживалась несколько часов в термостате для того, чтобы оссеин и вода имели одинаковую температуру и отсутствовали оптические неоднородности, вызванные градиентом температур. Процесс регистрировался в течение 7,5 часов. Результаты эксперимента представлены в табл.4.
Таблица 4
т, час 8 -103,м Р-106м/сек т, час 8 -103,м Р-106м/сек
0,25 0,235 2,85 4.5
0,5 0,224 2,99 5 0,443 1,23
1 0,231 2,90 5,5 0,736 0,91
2 0,216 3,10 6 0,742 0,74
2,5 0,420 2,76 6,5 0,957 0,39
3,5 0,273 3,50 7 1,126 0,59
4 0,368 1,82 7,5
9 2
Коэффициент молекулярной диффузии принят равным 0,67 -10 м /сек.
На рис. 3, 4 представлены примеры изображения диффузионного пограничного слоя в процессе экстрагирования желатина из обессоленного оссеина.
Рис. 3 - Интерферограмма процесса экстрагирования из обеззоленного оссеина, зарегистрированная через 15 мин после начала процесса
Рис. 4 - Интерферограмма процесса экстрагирования из обеззоленного оссеина, зарегистрированная через 180 мин после начала процесса
Литература
1. Лукашов, А.И. /Исследование диффузионного пограничного слоя на капле, движущейся в жидкости, методом голографической интерферометрии /А.И. Лукашов, Н.В. Сосновская , С.Г. Дьяконов // Тепло- и массообмен в химической технологии. Сб. статей КХТИ.- Казань,1985.- С. 12-14.
2. Шарнин, И.В.. Оптический метод регистрации полей концентрации в диффузионном пограничном слое на элементах дисперсной фазы в системе жидкость- жидкость/ И.В. Шарнин, С.В. Гвоздев-Карелин, Ф.А. Мусташкин, С.Г. Дьяконов // Казан. гос. технолог. ун-т.- Казань,1987.-12с.- Деп. в ОНИИТЭХИМ, г.Черкассы, №26-ХП-87.
3. Старикова, Т.Н. Исследование процесса и повышение эффективности деминерализации костного шрота в производстве желатины: дис. ...канд. техн. наук / Старикова Тамара Николаевна-Казань, 1982. - 272 с.
© В. Г. Кузнецов - канд. техн. наук, доц. каф технологии конструкционных материалов КНИТУ; Р. К. Кузнецов - асс. той же кафедры; Г. А. Аминова - д-р техн. наук, проф., зав. каф технологии конструкционных материалов КНИТУ, a_guzel@mail.ru; С. Г. Дьяконов - д-р техн. наук, проф., советник ректора КНИТУ, rkuz@yandex.ru.
