CC BY
25
УДК 663.51
Е. Г. Хакимова, М. Р. Вахитов, М. К. Герасимов
ИССЛЕДОВАНИЕ КАЧЕСТВА ЭТИЛОВОГО СПИРТА, ПОЛУЧАЕМОГО ИЗ РАЗДЕЛЕННОЙ ОСАХАРЕННОЙ МАССЫ
Ключевые слова: зерно, брожение, ректификация, этиловый спирт, примеси, хроматограммы.
В статье рассмотрен процесс брожения сусла после отделения дробины. Показано хроматографическим анализом уменьшение содержания основных примесей по сравнению с контролем.
Keywords: wheat, fermentation, rectifying, ethyl alcohol, impurities, chromatograms.
This article describes the process of fermentation of the wort after the separation of the spent grain. chromatographic analysis of reducing the content of the shows main additions compared to control.
Требования к качеству этилового спирта, вырабатываемого для последующего применения в производстве алкогольных напитков, постоянно повышаются. Это связано с возрастающей конкурентной борьбой производителей алкогольных напитков (совершенствующийся ассортимент и качество продукции), так и с пересмотром стандартов на выпускаемую продукцию. Поэтому перед спиртовой промышленностью стоят задачи по разработке и внедрению новых ресурсосберегающих технологий, позволяющих повысить качество спирта, снизить энергозатраты на перегонку и ректификацию более эффективно использовать отходы производства, что улучшит экологическую обстановку.
Экспериментальная часть Схема получения спирта
В классической схеме при производстве спирта сбраживание сусла ведется без отделения дробины. В нашем случае представляет интерес влияние на основные технологические показатели спирта использование сусла с предварительным отделением дробины. В лаборатории была освоена нижеописанная схема производства спирта.
В состав реакционной смеси входили:
1. Зерновая мучка (рожь) - 300 г (крахмал/условная крахмалистость - 52,14%, влажность 15,4%).
2. Вода - 1050 мл (гидромодуль 1:3,5).
3. Термамил 0,8 л/т усл. кр. (расщепляет крахмал по декстринам). Оптимум действия: 1=80°С, рН=6,0.
4. Вспомогательные ферментные аппараты: ме-арзим - 0,1 л/т ус. кр.
Меарзим. Пентозаны, р-глюканы - это компоненты сырья вредные для процесса. Они образуют в замесах (заторах) вязкие растворы. Высокая вязкость затрудняет процесс - не позволяет получить высокую концентрацию сусла, затрудняет размешивание. Перекачивание, расхолаживание и подогрев замеса сусла, является причиной увеличения потребления воды, электро- и теплоэнергии. Меарзим понижает вязкость ржаных и пшеничных замесов.
5. Ферментные препараты, используемые при осахаривании: глюкозим - 6,2 ед/г крахмала; эима-филт Л-300 -0,25 л/т кр.; алкалаза - 0,06 л/т кр.
Зимафилт Л-300 рекомендуется применять для гидролиза р-глюканов крахмалосодержащей массы, приготовленной из таких видов зерна как рожь, яч-
мень, овес, для разжижения сусла, повышения степени гидролиза крахмала, что в конечном итоге, отрицательно сказывается на выходе спирта. Применение зи-мафилта Л-300 способствует разжижению сусла, улучшению технологических показателей процесса брожения, повышению образования этанола.
Ферментный препарат зимафилт Л-300 рекомендуется дозировать непосредственно в осахариватель при 1=56-58 С. Действие препарата продолжается и в процессе брожения.
Перед задачей ферментный препарат зимафилт разводят чистой водой питьевого достоинства в соотношении 1:10 и дозируют порционными дозаторами из расчета 0,15-0,25 л/т перерабатываемого крахмала.
Алкалаза. Часто считается, что причиной замедления процесса брожения и уменьшения выхода спирта является слишком низкая активность применяемых амилаз, главным образом глюкоамилазы. Но во многих случаях причиной затруднения брожения бывает недостаточное питания дрожжнй. Добавка минеральных веществ, таких как карбомид и диаминий-фосфат, увеличивает содержание веществ, усваиваемых дрожжами и улучшает их жизнедеятельность.
Тот же эффект (или даже лучший) можно получить, используя собственные белковые вещества сырья (после их ферментативного гидролиза). Очень хорошие результаты гидролиза белков можно получить, применяя на стадии осахаривания/брожения протеолитический препарат алкалазу.
6. Смесь ортофосфорной и серной кислот.
Замес осуществляется при температуре 1=70°С. В воду предварительно добавляются смесь кислот и ферменты. По истечению 20 мин контролируем вязкость, рН и концентрацию сухих веществ. После чего температуру замеса поднимаем до 80°С и проводим разжижение в течение 120 минут, через каждые 30 минут корректируя воду (поправка на испарение), анализируя вязкость, содержание сухих веществ, рН и проводя йодную пробу.
После полного разжижения массы, проводится осахаривание при 1=58°С в течение 60 минут. Глюкозим подается из расчета 6,2 ед/г условного крахмала. Готовое сусло анализируется на доброкачественность, измеряется его рН и вязкость.
Полученное сусло разделяется на две части:
- контрольная реакционная смесь: сусло без отделения дробины сбраживается нефильтрованными дрожжами.
- опытная реакционная смесь: сусло фильтруется и фильтрат сбраживается фильтрованными дрожжами. Дрожжи подаются из расчета 10% от общего объема сусла, брожение осуществляется в течение 72 часов в термостате при 1=33 0О в круглодонных колбах с отводом образующегося СО2.. По окончанию брожения (отсутствие пузырьков СО2) в готовой бражке определяем конечный отброд, крепость, рН, кислотность, содержание несброженных углеводов.
Результаты исследований и их обсуждение
Замес осуществлялся при температуре 1=7000. После чего температуру замеса поднимали до 8000 и проводили разжижение в течение 120 минут, через каждые 30 минут корректируя воду (поправка на испарение), анализируя вязкость, содержание сухих веществ, рН и проводя йодную пробу. Полученные данные сведены в таблицу 1.
Таблица 1 - Результаты исследований
Таблица 2 - Показатели брожения
Анализируемые параметры Контроль Опыт
Крепость, % 7,0 7,8
Концентрация несброженных углеводов, % об. 1,1 0,4
рН 4,6 4,6
Кислотность 0,47 0,52
Время, мин. Вязкость, сек рн Концентрация сухих существ, % масс.
20 14 6,1 16
40 10 6,15 17,2
60 8 6,1 17,4
90 8 6,15 17,6
120 8 6,0 18
Показатели сусла:
- концентрация сухих растворенных веществ -18,8% мас.
- концентрация сбраживаемых углеводов -17,22% об.
- доброкачественность - 91,6 %.
- вязкость - 8 сек.
- рН -5,9.
Показатели брожения представлены в таблице 2. Таблица 3 - Отгон нефильтрованного и фильтрованного сусла (контрольный образец)
Анализируя полученные результаты можно сделать следующие выводы:
1. Крепость спирта в опытной смеси выше на 13%.
2. Содержание несброженных углеводов в готовой бражке в опытном образце меньше в 2,75 раз.
3. Хроматографический анализ отгона бражки показал, что в результате сбраживания фильтрованного сусла наблюдается уменьшение содержания основных примесей.
-этилацетата на 38,1%
- метанола на 1,1%
- изопропанола на 17,9%
- н-пропанола на 31%
- изобутанола на 19,3%
- изоамилацетата на 30,7%
- н-бутанола на 33,4%
- изопентанола на 22,3%
Однако, в случае ацетальдегида и метилацетата наблюдалось их увеличение почти в 2 раза по сравнению с контрольным образцом.
Количественные соотношения примесей в спирте, полученном из разделенной осахаренной массы и в контрольном образце представлены в табл. 3.
Название компонента Площадь, мВ-с Высота, мВ Площадь,% Высота, %
Отгон нефильтрованного сусла
Ацетальдегид 2,0721 1,0586 0,0035074 0,0064001
Метилацетат 0,311967 0,12398 0,00054108 0,00074956
Этилацетат 12,258 5,7507 0,020748 0,034768
Метанол 6,9527 2,1935 0,011768 0,013261
Изопропанол 0,28038 0,057221 0,00047458 0,00034595
Этанол 58002 16120 98,185 97,458
Н-пропанол 36,525 13,714 0,061823 0,082912
Изо-бутанол 179,91 68,789 0,30452 0,41589
Изо-амилацетат 1,0677 0,42915 0,0018073 0,0025946
Н-бутанол 1,0269 0,45776 0,0017382 0,0027676
Изо-пентанол 627,55 264,36 1,0622 1,593
Отгон фильтрованного сусла
Ацетальдегид 4,4678 2,1458 0,0073441 0,012842
Метилацетат 0,56152 0,12398 0,00092303 0,00074198
Этилацетат 7,8381 3,6144 0,012884 0,021632
Метанол 7,111 2,2602 0,011689 0,013527
Изопропанол 0,23766 0,066757 0,00039066 0,00039953
Этанол 59925 16376 98,505 98,009
Изо-бутилацетат 0,043106 0,02861 7,0857е-05 0,00017123
Н-пропанол 26,036 9,6035 0,042797 0,057475
Изо-бутанол 150,06 56,419 0,24667 0,33766
Изо-амилацетат 0,76485 0,29564 0,0012572 0,0017693
Н-бутанол 0,70686 0,32425 0,00111619 0,0019406
Изо-пентанол 503,65 212,78 0,82789 1,2735
Выводы
1. Исходя из экспериментальных данных видно, что спирт, полученный по предложенной схеме, получается намного чище (по четырем основным примесям).
2. Предлагаемая технология позволяет не только улучшить качество готового продукта, но и ускорить процесс брожения.
3. Получаемая при отделении дробина более высокий уровень имеет более высокий уровень усвояемости белковой составляющей, т. к. она не проходит высокотемпературную обработку (денатурацию) в БРУ.
Литература
1. П.А. Гуревич, И.С. Докучаева, М.К. Герасимов, Технологические и биохимические основы алкогольсодержащих напитков. Проспект наук, СПб, 2007. 448 с.
2. В.Л. Яровенко, Справочник по производству спирта. Сырье, технологии, технохимконтроль. Легкая и пищевая промышленность, М., 1981. 336 с.
3. П.С. Цыганков, С.П. Цыганков, Руководство по ректификации спирта. Пищепромиздат, М., 2002. 400 с.
4. В.Л. Яровенко, В.А. Маринченко, В.А. Смирнов, Технология спирта. Колос, М., 2002. 464 с.
© Е. Г. Хакимова - ст. преподаватель, каф. «Оборудования пищевых производств», КНИТУ, elenagen21@rambler.ru; М. Р. Вахитов - ведущий инженер-технолог, ФКП «Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов», лаборатория 1053, mkstu@mail.ru; М. К. Герасимов - д-р техн. наук, профессор, каф. «Оборудования пищевых производств», КНИТУ, elenagen21@rambler.ru.
© E. G. Hakimova - assistant professor of Department equipment of food productions of KNRTU, elenagen21@rambler.ru, M. R. Vakhitov, leading engineer, the «State research institute of chemical products» FCP, the laboratory in 1053, mkstu@mail.ru, M. K. Gerasimov - Dr.Sci.Tech., prof. of Department equipment of food productions of KNRTU, elenagen21@rambler.ru.
Все статьи номера поступили в редакцию журнала в период с 20.12.15. по 25.01.16.
