Использование метода математического планирования эксперимента при получении оптимальных физико-механических характеристик полимерных металлоорганических пленочных объектов Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

УДК

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ МЕТОДА МАТЕМАТИЧЕСКОГО ПЛАНИРОВАНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА ПРИ ПОЛУЧЕНИИ ОПТИМАЛЬНЫХ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ПОЛИМЕРНЫХ МЕТАЛЛООРГАНИЧЕСКИХ ПЛЕНОЧНЫХ ОБЪЕКТОВ

© 2004 г. Н.М. Антонова, О.В. Аксенова

Получение новых материалов на основе полимеров, обладающих определенными заданными свойствами является актуальной проблемой технологии высокомолекулярных соединений. Независимо от используемых свойств полимерных объектов (оптических, магнитных, тепловых, электроизоляционных) одной из фундаментальных характеристик полимерных материалов является их прочность. В работе исследовались полимерные пленочные объекты толщиной d0 порядка 50 мкм с металловключениями алюминиевого порошка АСД-1 (ТУ-48-5-226-87), изготовленные на основе очищенной №-КМЦ70/450 «0» (ТУ 6-55-39-90). В качестве пластификатора вводился глицерин. Изготовление объектов производилось в соответствии с методикой, описанной ранее авторами [1].

Для нахождения оптимальных соотношений компонентов с уровнем свойств при 20-25 °С а = 50 МПа (механическая прочность), е = 50 % (относительная деформация при растяжении) использовали методы математического планирования эксперимента с последующей обработкой данных в математической системе Mathcad 8 PRO.

Данный метод позволяет сократить экспериментальные затраты и увеличить объем получаемой информации за счет оптимальной организации эксперимента. Это достигается путем варьирования значений факторов «по одному» и переходу к одновременному варьированию всех интересующих факторов по некоторой оптимально составленной программе (плану эксперимента) [2]. Уравнение регрессии в безразмерных переменных, переход к которым по формулам линейного преобразования координат делает все факторы равноправными внутри изучаемой области, дает возможность оценить количественный вклад каждой переменной в рассматриваемый процесс, выявить связь между переменными и их взаимное влияние, а также определить оптимальные условия протекания процесса. Выбор метода (плана) обусловлен характером объекта и задачей исследования. В работе использовался ортогональный план второго порядка со звездным плечом а = +1,414. Количество опытов N = 18, количество исследуемых факторов к = 3, центр области исследования, шаг и уровни исследования в нату-

ральном масштабе представлен в табл. 1, план эксперимента в безразмерном (Х) и натуральном масштабе приведен в таблице 2 [3]. Планирование второго порядка применяется для описания области, близкой к экстремуму.

Таблица 1

Области и уровни исследования независимых переменных

Независимые переменные Zb % Z2, г Z3, г

Область исследования 1,50-3,00 0-5,00 0-5,00

Центр области исследования 2,25 2,50 2,50

Интервал варьирования 0,53 1,76 1,76

Уровни исследования: +1 -1 2,78 1,72 4,26 0,74 4,26 0,74

Звездное плечо: +1,414 -1,414 3,00 1,50 5,00 0 5,00 0

В качестве переменных факторов в эксперименте варьировали:

1. концентрацию №-КМЦ с пределами варьирования 1,5-3 % (^);

2. добавку алюминия от 0 до 5 г на каждые 100 г раствора (22);

3. добавку глицерина от 0 до 5 г на каждые 100 г раствора (13)

Откликами в эксперименте являлись прочностные характеристики полимерных металлоорганических пленочных образцов - механическая прочность (а) и относительная деформация при растяжении (е). Для физико-механических испытаний были изготовлены образцы-объекты в виде лопаток с рабочей длиной 20 мм и шириной 15 мм. Испытания проводились в соответствии с методикой, изложенной в ОСТ 84-434-71, на разрывной машине, обеспечивающей скорость движения подвижного захвата относительно неподвижного 2,5 мм/мин. В табл. 2 приведены полученные физико-механические характеристики.

Из опытных значений, помещенных в табл. 2, были рассчитаны коэффициенты уравнений регрессии и их ошибки. Значимость коэффициентов уравнений регрессии оценена по критерию Стьюдента [3].

Таблица 2

План эксперимента

№ опыта Независимые переменные Экспериментальные результаты ФМХ

В кодированном масштабе В натуральном масштабе

Концентрация Na-КМЦ Добавка Концентрация Na-КМЦ, % Добавка

алюминия глицерина алюминия, г глицерина, г Е, % о, МПа

X Х2 Хз

1 + + + 2,78 4,26 4,26 22,6 16,99

2 - + + 1,72 4,26 4,26 27,0 2,10

3 + - + 2,78 0,74 4,26 32,3 22,40

4 - - + 1,72 0,74 4,26 49,1 3,30

5 + + - 2,78 4,26 0,74 3,3 13,52

6 - + - 1,72 4,26 0,74 8,0 10,50

7 + - - 2,78 0,74 0,74 7,0 45,10

8 - - - 1,72 0,74 0,74 11,0 24,11

9 0 0 0 2,25 2,50 2,50 29,3 14,60

10 0 0 0 2,25 2,50 2,50 23,0 15,10

11 0 0 0 2,25 2,50 2,50 22,8 25,00

12 0 0 0 2,25 2,50 2,50 28,6 20,78

13 +1,414 0 0 3,00 2,50 2,50 2,5 14,11

14 -1,414 0 0 1,50 2,50 2,50 41,4 4,41

15 0 +1,414 0 2,25 5,00 2,50 37,6 9,41

16 0 -1,414 0 2,25 0,00 2,50 23,4 17,36

17 0 0 +1,414 2,25 2,50 5,00 66,3 2,65

18 0 0 -1,414 2,25 2,50 0 2,0 28,10

В качестве моделей после отсева незначимых коэффициентов были приняты уравнения, имеющие в безразмерном масштабе вид:

Уе = 24,289-7,081Х1+16,053Х3 ; (модель адекватна для Ра = 0,95 при Бу = 11,367) ;

Уа = 16,085+5,978Х1-5,253Х2-4,974Х3 ;

(модель адекватна для Ра = 0,95 при = 24,546).

Уравнения регрессии позволяют по величине и знаку коэффициента, стоящего перед соответствующей независимой переменной, оценить интенсивность и направление влияния каждой переменной на прочностные механические характеристики.

По уравнениям регрессии в окрестности оптимального режима был проведен анализ параметрической чувствительности процесса. Результаты представлены на графиках (рис. 1-4)

Из графиков, приведенных на рис. 1, 2, следует, что величина относительной деформации е с увеличением концентрации №-КМЦ снижается, увеличение в составе количества вводимого глицерина в качестве пластификатора позволяет резко увеличить величины е.

, % «

Е, %

№-КМЦ, % Рис. 1

Глицерин, г Рис. 2

Е

а, МПа 30 20 10

А1, глицерин, г Рис. 3

а, МПа 30 20 10

°1.5 2 2.5 3

Ыа-КМЦ

Рис. 4

Так, например, увеличение добавки глицерина в исходном растворе с 0,74 г до 5,00 г позволяет резко увеличить величины относительной деформации объектов с 1,5 % до 47,1 %. В свою очередь, повышение

Каменский институт (филиал) Южно-Российского государственного технического университета (НПИ)

концентрации №-КМЦ от 1,5 % до 3 % в растворе ведет к уменьшению величин е от 34,3 % до 14,3 %. Добавка алюминия на изменение величины относительной деформации практически не влияет.

Увеличение добавок алюминия (кривая 1) и глицерина (кривая 2) (рис. 3) приводит к снижению механической прочности от 23 МПа до 9 МПа. Повышение концентрации раствора №-КМЦ (рис. 4) от 1,5 до 3,0 % значительно увеличивает прочность пленочных объектов от 7,6 до 25,5 МПа.

По уравнениям регрессии были определены оптимальные величины добавок в композиции: №-КМЦ -2,25 %, А1 -2,5 г, глицерин -2,5 г, обеспечивающие оптимальное сочетание уровней прочности и относительной деформации объектов. Оптимальность выбранной комбинации подтверждена экспериментально.

Таким образом, с применением методов математического планирования эксперимента была подобрана композиция добавок, обеспечивающая достаточную прочность и деформацию металлоорганических пленочных полимерных объектов.

Литература

1. Антонова Н.М., Кулинич В.И., Бубликов Е.И., Смехунова Н.В. // Тез. докл. ХШ Российского симпозиума по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел. Черноголовка, 2003. С. 120.

2. Мамыров К.М., Аксенова О.В. Исследование путей сни-

жения расхода термической фосфорной кислоты при переработке отходов фосфорного производства на РК-удобрения: Отчет. Джамбул, 1987. С. 58.

3. Ахназарова С.Л., Кафаров В.В. Методы оптимизации

эксперимента в химической технологии. М., 1985. С. 327.

31 июля 2003 г.