Гравиметрическое определение калия и натрия в маломинерализованных водах Текст научной статьи по специальности «Фундаментальная медицина»

ИЗВЕСТИЯ

ТОМСКОГО ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ Том 102 политехнического ИНСТИТУТА имени С. М. КИРОВА 1959 г.

ГРАВИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛИЯ И НАТРИЯ В МАЛОМИНЕРАЛИЗОВАННЫХ ВОДАХ

М. Э. ЭФЕНДИ, В. Б. СОКОЛОВИЧ (Представлено проф. докт. хи.м. наук Б. В. Троновъги)

Определение щелочных металлов в. виду большой растворимости их . сол;ч! представляет значительные трудности. При анализе вод натрий определяется гравиметрически с помощью ураниладетатов магния или ц;ш-ка при концентрациях натрия соответственно не менее 10 мг/мл или 1 мг мл [3, 5, 8]. Калий определяется трудоемким хлорплатинатным 'методом Г 1, 3], а также с использованием нитритокомплексав [2, 4, 7, 10, 131 или тетрафинилборнатрия П5]. При концентрациях калия не менее 1,3 мг/мл он осаждается дипикрила'минатами натрия или магния [9, 12, 13, 141, последний используется и для фотоколориметрического определения [6]. Экспериментальное определение щелочных ¡металлов часто заменяется расчетом обычно суммы миллиграмм-эквивалентов -калия и натрия [1, 3].

Мы поставили целью выяснить применимость магиийуранилацетата и дшшкриламинатов. натрия и магния для гравиметрического определения натрия и калия в маломинерализованных водах.

Определение натрия

После выяснения влияния на точность определения натрия температуры и времени осаждения и высушивания осадка, избытка, осадителя примесей сульфат-ионов, ионов калия, магния и кальция была составлена методах а, проверенная затем на 0,0519-н растворе хлорида натрия (табл. 1) и образцах речной воды с добавками хлорида натрия (табл. 2). В качестве осадителя иопольэуется магнийуранилацетат, для приготовления которого 5,6 г окиси магния растворяется в 50 мл подогретого 80-процентного раствора уксусной кислоты, смешивается с 6,4 г ацетата уранила, 100 мл этилового спирта и 30 мл воды. Смесь нагревается на водяной бане в течение двух часов, затем охлаждается, разбавляется до 200 мл и оставляется на ночь. После отфильтровывания выпавшего осадка раствор хранится в колбе иенского стекла.

250 мл воды упаривается более чем в 10 раз, освобождается от суль-фат-'иона 0,1 -н раствором хлорида бария 1и доводится до 25 мл. Осаждение натрия ведется при 0° с периодическим перемешиванием реакционной смеси. В стаканчик из стекла пирекс, помещенный в баню со снегом, вносится 5 мл воды (с содержанием натрия не менее 0,2 мг/мл), прибавляется сначала 10 мл охлажденного раствора ма<гнийу|ранил ацетата, затем через 20 минут еще дважды добавляется по 5 мл. Через час осадок отфильтровывается через стеклянный фильтр № 3, остатки осадка извлекаются охлажденным раствором осадителя, насыщенного тройной солью. Промывается осадок сначала маленькими порциями спирта, насыщенного тройной солью, затем ацетоном. Высушивается—током воздуха через тигель в течение нескольких минут, затем в эксикаторе при комнатной температуре. Взвешивается — через 2 часа. Весовая форма: тройной ацетат натрия, магния ги уранила (1:1:3) с шестью молекулами воды. Фактор пересчета на натрий 0,01536.

Взято натрия, Вес осадка, Определено 1 Абсолютная

мг г | натрия, мг ошибка, мг

5,96 0,3819 5,86 — 0,10

5,96 0.3890 5,97 0.01

5.96 0,3724 5.72 — 0.24

2,39 0,1462 2,25 — 0.14

Таблица 2

Образец

I II III

[обаилено натрия, МГ л

6,0 9,0 нет

Вес осадка.

0.0528 0,0680 0,0356

Определено натрия и пробе, мг

0.81 1,04 0,55

Концентра-} ц. ция натрия 1 в иоде, мг л

шдено и:* [добавленно-! го, мг л

16,22 20,90 10,94

5,28 9,96

Определение калия

С учетом предварительно полученных данных о влиянии на полноту осаждения калия температуры, избытка осадите.'гя, искусственного ускорения кристаллизации, а также сведений из литературы о влиянии примесей [11] была составлена методика определения калия, проверенная затем на 0,0107-н растворе хлорида калия- (табл. 3) и образца** речной воды с добавками хлорида калия (табл. 4). В качестве ос ад и тел я применяется как 1 -проц. спиртоводный раствор дипикриламината натрия, так и рас-створ дипикриламината магния [2, 12].

Из 250 мл воды, упаренной до 40 мл, осаждается сумма полуторных окислов. Фильтрат подкисляется соляной кислотой, выпаривается досуха, остаток прокаливается до удаления ионов аммония и органических примесей. Прокаленный остаток растворяется в горячей дистиллированной воде, объем раствора после фильтрования доводится до 25 мл. В стаканчик стекла пирекс вносится 5 мл воды (с содержанием калия около 0,4 мг/мл) и быстро при перемешивании 5 мл 1-проц. раствора дипикриламината натрия. Реакционная смесь 15 — 20 минут выдерживается при перемешивании в бане со снегом, затем осаждение продолжается при комнатной температуре в течение двух часов. Для фильтрования используется стеклянный фильтр № 3. Остатки осадка извлекаются охлажденным раствором дипикриламината натрия. Промывается осадок охлажденным в снегу эфиром, высушивается сначала током воздуха через фильтр, затем в сушильном шкафу при 90 — 80°. Весовая форма дштикриламинат калия. Фактор пересчета на калий 0,08191.

Таблица 3

Ваято калия, Вес осадка, Определено Абсолютная

калия, ошибка,

мг г мг мг

4.18 0.0530 .4.34 -!- 0,16

2,09 0,0240 1,97 — 0Д2

2,09 0.0260 2.13 - -!- 0.14

2,09 0,0267 2,19 •2L.-0.10

Образец

Î

И

III

IV

Добавлено калия, мг'л

нет 4,0 8.0

нет 4,0 натрия

Вес осадка, г

0,0076 0,0102 0,0138 0,0072

Определено калия в пробе, мг

Концентрация калия б воде, мг л

0,62 0,84 1ДЗ 0,59

12.44 16,80 22.60 11.80

Определение натрия и калия

При анализе вод определение щелочей лучше проводить в отдельно]! пробе.

После упаривания 250 мл воды и удаления суммы полуторных окислов сульфат-ионов, ионов аммония и органических примесей объем доводится до 25 мл 'И из али'хзоткых частей (5 мл) определяются по вышеуказанным методикам калий и натрий. Если маломинерализованная вода упаривается не в 10, а в 50 раз (т. е. 1000 мл до 20 мл), то определение натрия и калия указанными реактивами может проводиться при комнатной температуре.

В нескольких образцах природных вод щелочи были определены ха.ч

оп ос об а ¡ми, предл.оже Н'Ными намл, так и вычислением сулимы милл-жрам."' -эквивалентов по данным полного химического анализа

л. 5 К.

Таблиц;

Сч

vC

И

ш

IV

Вычислено сумма (калия натрия), МГ-~:: ЭК л

Определено

сумма (калия натрия), мг эк л в том числе

калия, 1 натрия, мг эк л M Г: эк л

Разность между определенной и вычисленной суммой (ка-лия+натрия) МГ"ЭК'Л

0,276 0.414

0,723 0.561

0.257 0.425

0,829 0,728

0.042 0.17

0.34 0,200

0.25.5 0.251 0,487 0,528

0.019 0.011 0.106 0.Í67

Выводы

1. Показана возможность определения в природных водах малой минерализация натрия с помощью магнийуранилацетата /и калия с памощыс н а три й д и л и к р и л а м ината и м агн и иди п и к р и л а м и н а т а.

ЛИТЕРАТУРА

1. Анализ минерального сырья. Госхимиздат, 1956.

2. Ганченко В. М. и Ш е й н ц и с О. Г. Заводск. лаборатория, 14, 410, 1948.

3. Кольтгоф И. М. и С е н д э л Е. Б. Количественный анализ. Госхим-издэт. 1946.

4. Zimmer H. Z. analyt. Chem., 155, 337, 1957.

'). Краснова В. С. Заводск. лаборатория, 8, 219, 1939.

6. Кри ста лева Л. Б. Тр. Томск, ун-та, 126 (серия химическая), 191, 1954.

7. Лурье Ю. Ю. и Николаева 3. В. Заводск. лаборатория, 16, 1058, 1950.

8. Назаров И. И. и В а к и н а Л. П. Заводск. лаборатория, 3, 226. 1934.'

9. Р е з я и к о в А. А. и M у л и ко в с к а я Е. П. Методы анализа природяьг еод. Госгеохнмиздат, 1954.

10. Современные методы химического анализа природной воды Из;/ АН СССР. 1955.

П. Шейнцис О. Г. Заводск. лаборатория. 4, 10417, 1935.

12. Шейнцис О. Г. Ж. прикл. химии, 1Î, 1012, 1938.

Î3. Шейнцис О. Г. Заводск. лаборатория, 9, 161, 1940.

Î4. Шейнине О. Г. Заводск. лаборатория, 10, 151, 1941.

15. Berkhcut H. W., Jon gen G. H. Chemist—Analyst, 45, fcj, 295ö.