Герметичное уплотнение термоэлементов, состоящих из тонких проволок, способное выдерживать высокие давления и низкие температуры Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

ИЗВЕСТИЯ

ТОМСКОГО ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНДУСТРИАЛЬНОГО Том 59, III ИНСТИТУТА имени С. М. КИРОВА 1941

ГЕРМЕТИЧНОЕ УПЛОТНЕНИЕ ТЕРМОЭЛЕМЕНТОВ, СОСТОЯЩИХ ИЗ ТОНКИХ ПРОВОЛОК, СПОСОБНОЕ ВЫДЕРЖИВАТЬ ВЫСОКИЕ ДАВЛЕНИЯ И НИЗКИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ

Н. /7. Курин

Проводимая нами в настоящее время работа, связанная с калориметрическими исследованиями газов, поставила задачу по отысканию герметичного способа уплотнения как простых, так и сложных термоэлементов, состоящих из тонких медных и константановых проволок (<1 — 0,07 — 0, 15 мм). К уплотняющему веществу были предъявлены следующие требования: оно должно выдерживать 1) высокие давления (150 атм.), 2) низкие температуры (вплоть до температур жидкого воздуха), 3) быть неэлектропроводным, так как в противном случае проволоки термоэлемента будут замкнуты друг на друга и 4) длина уплотняющей пробки не должна превышать 12 мм (последнее требование определяется размерами нашей аппаратуры).

В литературе по этому вопросу имеется лишь чрезвычайно скудный материал (в особенности о прочности замазок при высоких давлениях и низких температурах), поэтому нам пришлось экспериментально опробовать значительное количество веществ, способных с точки зрения электроизоляции быть пригодными в качестве уплотняющего материала. Исследование замазок проводилось следующим образом: в металлическую трубку (рис. 1), с внутренним диаметром 4 мм, вводились 20 тонких проволок и заливалось исследуемое вещество на глубину 12 мм. После затвердевания уплотнения, трубка посредством.гайки (К) присоединялась к воздушному компрессору и затем уплотнение (В) испытывалось на герметичность при различных давлениях и пониженных температурах (20,0, —10, — 20°С и в некоторых случаях при температурах жидкого воздуха). Для приобретения желаемой температуры трубка погружалась при комнатной температуре в воду, при0°С в воду и лед, при 10 и 20°С в смесь льда с поваренной солью и при 185°С в жидкий воздух.

Таким способом были испытаны следующие вещества.

ПЛАВКИЕ ЗАМАЗКИ

Смолы. Были испробованы в качестве уплотняющего вещества обыкновенная канифоль, дамара, зензибар, новолачная смола, красный и голубой сургуч, пуговичный и обыкновенный шеллак. Канифоль в расплав-

Рис. 1.

ленном состоянии—подвижная жидкость хорошо заливала трубочку и введенные в нее отдельные проволочки термоэлемента, но при охлаждении и затвердевании трескалось так, что уплотнение нарушалось.

Дамара и зензибар при нагревании в расплавленном состоянии вследствие перегонки сильно пузырятся, в результате этого при застывании получается ноздреватая пористая газопроницаемая пробка. Новолачная смола (из пластмасс), красный и голубой сургуч также оказались непригодными вследствие явления растрескивания при охлаждении.

Испытание пуговичного шеллака показало, что он менее подвержен растрескиванию при охлаждении (по сравнению, например, с канифолью), обладает большой механической прочностью, но неприменим вследствие его способности к разложению с выделением газовой фазы при плавлении и большой вязкости шеллачного плава. Последние два обстоятельства неизменно приводили к тому, что свободные пространства между 20 отдельными проволочками сложного термоэлемента недостаточно хорошо заливались расплавленным шеллаком и получаемое таким образом уплотнение не было герметичным. При попытках создать хорошую герметичность уплотнения путем неоднократного повторного нагревания и расплавления шеллака уже залитого в трубочку было установлено, что шеллак постепенно густеет, перестает плавится (повидимому полимеризуется) и при попытке, путем дальнейшего нагревания его, расплавить, совершенно разрушается, образуя коркообразную, пористую хрупкую массу.

Обыкновенный шеллак по тем же причинам, что и пуговичный шеллак, не давал герметичного уплотнения.

Битумы. В качестве замазки для уплотнения термоэлементов были ^испытаны, несколько сортов бахиловских битумов.

Битум бахиловский с температурой плавления 175°С и содержанием 10% минеральных добавок дал хорошее уплотнение при комнатной температуре (оно выдерживало 150 атм), но при охлаждении до 0°С и ниже уплотнение переставало быть герметичным.

Битум бахиловский с температурой плавления 100°С и наполнителем в виде тонкого кварцевого песка хорошо держит давление до 100 атм при комнатной температуре, но уплотнение разрушается при охлаждении до 0°С.

Битум бахиловский низкоплавкий (температура плавления-f-35°C), как и предыдущие два, в расплавленном состоянии легкоподвижная жидкость хорошо пристает к металлу и полностькг заливает пространство между , отдельными проволоками термоэлемента.

Уплотнение, изготовленное из этого вещества, оставалось герметичным при 0°С до 100 атм., с увеличением давления до 150 атм. уплотнение начинает пропускать газ сначала медленно, затем быстрее. При температуре 20°С герметичность нарушалась при значительно более низких давлениях (50 атм.).

Пеки, В качестве уплотняющих веществ было также опробовано несколько сортов каменно-угольных пеков. Все они в расплавленном состоянии подвижные жидкости, хорошо заливающие промежуточные пространства между отдельными проволоками и стенками трубки. При комнатной температуре пробка из данного материала не пропускала газа до 50 атм., с превышением этого давления герметичность нарушалась, в особенности это имело место при охлаждении до 0°С.

Была сделана попытка пластифицирования, т. е. придания большой эластичности описанных каменноугольных пеков. С этой целью, последние сплавлялись с небольшим количеством (несколько процентов) пластификаторов. В качестве пластификаторов использовывались трифенил-фос-фат и трикрезил-фосфат. Путем прибавления различных количеств пластификаторов удалось получить различной степени твердости и эластичнр-

сти (при комнатной температуре) материалы, но все они не выдерживали^ высоких давлений, в особенности при пониженных температурах. В общем пластифицированные пеки по исследованным нами свойствам напоминают битумы.

Пицеин. Уплотнение, изготовленное из вакуумной замазки—пицеина; при комнатной температуре оставалось герметичным до 100 атм., при 0°С герметичность сохранялась лишь до 30 атм.

В качестве уплотняющих веществ были также опробованы элементарная сера и хлористое серебро.

Расплавленная сера хорошо заливала все пустоты в уплотняемом пространстве, но при затвердевании так же, как и канифоль трескалась и герметичность нарушалась.

Хлористое серебро в расплавленном состоянии легко подвижная жидкость (температура плавления 444°С), после затвердевания напоминает твердую рогообразную массу.

Предварительными опытами было установлено, что в твердом состоянии AgCl неэлектропроводнр* Изготовленное из хлористого серебра уплотнение также оказалось непригодным, так как в жидком состоянии оно плохо пристает к изолированным проводникам и стенкам трубки.

Таким г образом из плавких замазок нам не удалось найти нужное уплотняющее вещество. Однако перспективы такого уплотнения заманчивы, ибо нарушенную по каким-либо причинам герметичность уплотнения можно было бы легко восстановить при сохранности термоэлементов путем простого повторного нагревания и расплавления замазки.

Однако необходимо* заметить, если по условиям эксперимента длину уплотнения можно увеличить больше 12 мм, то такие вещества как пицеин^ бахиловские битумы и пластифицированные пеки могут быть с успехом применены для означенной цели. Так при длине уплотнения 60 мм и диаметре 4 мм указанные вещества свободно выдерживали 150 атм.

НЕПЛАВКИЕ ЗАМАЗКИ

Жидкое стекло. В литературе имеются указания о чрезвычайной температурной устойчивости замазок, состоящих из жидкого стекла и различных наполнителей. В частности хорошо переносит как высокие, так и низкие температуры (температура жидкого воздуха) замазка, состоящая из. жидкого стекла и талька. Паста, состоящая из 70°/0 жидкого стекла и 30% талька, продолжительно растиралась в агатовой ступке. Полученной тестообразной массой заполнялось уплотняемое пространство в трубочке, через которую был пропущен пучек проволок термоэлемента, предварительно смазанных этой же пастой. После укупорки уплотнение оставалось-при комнатной температуре в течение 10 суток и, несмотря на такой продолжительный период времени, паста лишь сильно загустела, но* не стала совершенно твердой. ^

Для окончательного затвердевания пасты уплотнение сушилось в течение 3 суток в шкафу при температуре 80°С.

Испытание показало, что подобная замазка не может служить в качестве газонепроницаемого уплотняющего вещества. Даже при давлении в 5 атм. газ проходил как у проволок термоэлемента и стенок трубки, так и через саму толщу пробки, что указывает на пористость последней.

Аналогичные результаты были получены при испытании уплотнения», изготовленного из 50°/0 жидкого стекла и 50% специальной шихты.. Состав шихты: кварц—75%, полевой шпат—22%, Na2SiFe —1,5%, СаСо3—1,5%. Затвердевание замазки происходило несколько быстрее, чем в первом случае (при комнатной температуре 4 суток и при 75°С — 3 суток), на

полученное уплотнение было так же непригодным, как и в случае употребления замазки из жидкого стекла и талька.

Бакелит. Для уплотнения термоэлементов в газовых трубках был также использован бакелит. С этой целью'проволоки термоэлемента помещались в опытную трубочку и заливались жидким бакелитом, находящимся в стадии А, смешанным с контактом Петрова.

Для получения монолитной пробки уплотнение выдерживалось при комнатной температуре в течение 12—18 часов; при этом происходила частичная полимеризация бакелита, связанная с переходом его из стадии А в стадию В« Затем температура повышалась до 30—40°С и по истечении 8 часов постепенно доводилась до 75—80°С. При этой температуре уплотнение выдерживалось в продолжении 8 часов.В результате такого температурного режима жидкий бакелит под влиянием контакта, полиме-ризуясь, постепенно переходил из стадии А в стадию В и, наконец, в стадию С. Последняя характеризуется тем, что бакелит, находясь в этой стадии, почти не растворяется в кислотах и щелочах, а также не плавится и представляет собой твердую с относительно большой механической прочностью массу. При испытании «полученного уплотнения даже при низких давлениях (10 атм.) газ интенсивно проходил между бакелитовой пробкой и стенками металлической трубки. Это указывало на то, что при полимеризации бакелит уменьшается в объеме и тело пробки отстает от стенок трубки, образуя при этом свободное для прохождения газа пространство. Таким образом, для цилиндрической трубки бакелит нельзя использовать в качестве уплотняющего вещества.

Значительная механическая прочность бакелитовой пробки,навела на мысль использовать ее для уплотнения термоэлементов, изменив конструкцию трубочек, в которых производится уплотнение. Новая форма этих трубочек представлена на рис. 2. Здесь—К—трубка, по которой идет газ, А—конусная трубка, в которой производится уплотнение термоэлемента посредством бакелитовой пробки С. Для уничтожения зазора, образованного во время бакелитизации между стенками конусной трубки А и телом пробки С, последняя прижимается к конусу гайкой В.

Испытание'этого уплотнения дало положительные результаты: система оставалась герметичной при давлении 150 атм. и температурах = 20°,0° — 10 — 20 и температуре жидкого воздуха. Таким образом, данный способ положительно разрешает вопрос вполне герметичного уплотнения сложного и простых термоэлементов при высоких давлениях и низких температурах.

-Необходимо отметить, что описанное уплотнение, несмотря на простоту, связано с тонкой механической и монтировочной работой, вызываемой незначительностью размеров отдельных деталей.

Кроме указанного, нами был найден второй способ герметичного уп-

Рис. 2.

ч

лотнения термоэлементов. Именно, бакелитовая пробка С (рис. 2) была заменена на кожаную. С этой целью из полувальной кожи вырезывалась несколько больших размеров^ чем размеры конуса А, пробка, в последней высверливалось отверстие (d = счэ 1 мм)9 после чего заготовка проваривалась в течение 15-ти минут в расплавленной смазке^для вакуумных кранов, состоящей из каучука, вазелина и парафина, и затем внешняя поверхность ее тщательно обрабатывалась тонким напильником. Для заливки всех пор в шелковой изоляции, проволоки термоэлемента проваривались в течение 15—20 минут в расплавленном пицеине, после чего избыток последнего удалялся и проволоки в виде жгута вводились в отверстие пробки. После тщательной обжимки пробка С помещалась в конус А и в подогретом состоянии зажималась гайкой В. Для исключения замыкания: проволок с гайкой В и узкой частью конуса А, термоэлемент плотно обматывался ниткой Е. Длина кожаной (и бакелитовой) пробки = 12 мм.

Кожаное уплотнение оказалось вполне герметичным при давлении 150 атм. и низких температурах. По сравнению с бакелитовым оно-выгодно отличается большей скоростью изготовления и меньшей хрупкостью.

1 ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Были исследованы различные вещества для герметичного уплотнения* способного выдерживать высокие давления (150 атм. газа) и низкие температуры (до—185°С), простых и сложных термоэлементов, состоящих из тонких проволок = 0,07 —0,15 мм). Из всех испытанных оказались пригодными бакелитовое и сальниково-кожаное уплотнения.

ЛИХЕРАТУРА

1) Под редакцией академ. Иоффе, .Техника физического экспериментаГосиздат, 1929.

Оствальд Лютер, Дрюкер, -Физико-химические измерения", ОНТИ, часть 1935.

Ангерер, »Лабораторная техника". ГТТИ. 1934.

2) Zintl u Goubeau, Z. anorg. Chem. 163, 105, 1927.