CC BY
6
количество ЦПА снижалось до 660—1200 БОЕ/л, а после хлорирования снизилось до 100—350 БОЕ/л.
Таким образом, использование пересчетных коэффициентов при использовании смолы АВ-17 для концентрирования вирусов в воде разной степени загрязнения может оказаться полезным с целью более точного количественного определения последних, однако величины коэффициентов требуют дальнейшего уточнения.
ЛИТЕРАТУРА. Ловцевич Е. Л. — В кн.: Материалы'6-й Всесоюзной конференции по вопросам санитарной микробиологии. М., 1966, с. 72—73. — Ч а н г Щ. — сБюлл. ВОЗ». Т. 38, 1968, с. 398. — DulbeccoR., VogtM. — tj. exp. Med.», 1956, v. 99, р. 167—182.
Поступила 14/IV 1975 г.
УДК <14.71Б-в74:543.С44.2|
Е. Е. Сотников, Ю. Т. Калинин, М. А. Степанова (Москва)
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ КОМПОНЕНТОВ ЗАПЫЛЕННОСТИ ВОЗДУШНОЙ СРЕДЫ
Для определения состава газовой среды широко применяют газовую хроматографию. Отбор и обогащение газообразных веществ из воздуха при этом производят различными способами (В. Г. Березкин и В. С. Татарин-ский). Однако метод не нашел достаточного распространения для оценки запыленности воздушной среды из-за отсутствия газохроматографических методик анализа и отбора аэрозолей. Нами предложена высокочувствительная методика оценки запыленности воздушной среды, основанная на использовании метода реакционной газовой хроматографии (В. Г. Березкин).
Использовался модернизированный хроматограф марки «Цвет-. 104» с 2 последовательно соединенными детекторами — детектором по теплопроводности (ДТП) и пламенно-ионизационным (ДИП). Принципиальная газовая схема прибора представлена на рис. 1. Газ-носитель (гелий) 2 потоками направляется на прибор. Первый поток через сравнительную камеру ДТП 2, кран-дозатор 6, четырехходовой кран 5, хроматографическую колонку 7 и кран 3 поступает в измерительную камеру ДТП и затем в ДИП 1. Второй поток поступает во вторую половину крана 5, хроматографическую колонку 4 и через четырехходовой кран 3 сбрасывается в атмосферу. На выходе второго потока при идентификации выходящих ком-, понентов устанавливается колориметрическая индикаторная трубка 10. К крану-дозатору 6 подсоединяется съемная обогатительная колонка 9 (внутренний диаметр 5 мм, длина 250 мм). Выходной конец колонки при анализе продуктов деструкции может соединяться с индикаторной колориметрической трубкой 8. Нижняя часть обогатительной U-образной кварцевой колонки заполнена 1 г дробленного, прокаленного на воздухе при 800° кварца (фракция 0,2ч-0,3 мм). На нижнюю часть кварцевой колонки с внешней стороны намотана нагревательная спираль. У выходного конца трубки расположена сетка, предохраняющая унос кварцевого песка.
Анализ осуществляется следующим образом. Через обогатительную колонку насосом прокачивают 10—20 л воздуха со скоростью 10 л/мин, аэрозоль при этом оседает на поверхности кварцевого фильтра. Затем обогатительную колонку подсоединяют к крану-дозатору и продувают в течение 1—2 мин газом-носителем, выдувая воздух и газообразные микро-примеси. После продувки колонку отсоединяют краном от потока газа-но-сителя, включают нагревательную спираль, подвергая собранные аэрозоли термодеструкции при 550—600° в течение 3 мин. При этом в газовое пространство обогатительной колонки выделяются газообразные компоненты, принадлежащие различным классам соединений. После охлаждения колонки
3 Гигиена и санитария Лк 3
65
ности воздушной среды.
Обозначения в тексте.
до 50—60° выделившиеся газы вводят краном-детектором через четыреххо-довой кран на колонки хроматографа. Анализируемые компоненты чере» кран направляются на детекторы или индикаторную трубку для идентификации веществ.
После анализа обогатительную колонку подсоединяют к насосу и через кварцевый песок, нагретый до 600°, прокачивают воздух со скоростью 0,5 л/мин. При этом происходит очистка кварцевого песка и стенок колонки от тяжелых продуктов термодеструкции.
На рис. 2 представлены хроматограммы термодеструкции в гелии пыли хлопка и шерсти (пунктиром), записанные на ДПТ и ДИП. Анализ осуществлялся на метровой колонке, заполненной порапаком-Ы (фракция 0,81— 0,3 мм) при 90° и скорости газа-носителя 60 мл/мин. Размер исследуемых аэрозолей не превышал 0,5 мм. Как видно из хроматограмм термодеструкции хлопка и шерсти, качественного различия в соотношениях 1, 3, 5, & и 7-го пиков не обнаруживается. Различия в соотношениях других компонентов менее достоверны. Достоверное различие в соотношениях пиков-на хроматограммах термодеструкции хлопка и шелка наблюдалось в высо-
Рис. 2. Хроматограмма анализа продуктов термодеструкции хлопка и шерсти (пунктир- # ная линия) на детекторе по теплопроводности (п) и пламенно-ионизационном детекторе (б). 1 — метан; 2 — двуокись углерода: 3 — этнлен-этан: 4 — ацетилен; 5 — сероводород; 7 —"пропи -лен; в — двуокись серы; 9 — вода; 10—17 — углеводороды фракций С,—С,; 6 — не идентифицированы.
кокипящих соединениях (12—15-й пик). Относительная ошибка соотношений пиков на хроматограммах для легколетучих компонентов (С!—С3) не превышала 15%, а для высококипящих соединений достигала 40%. Не выявлено влияния дисперсности пылевых частиц (от 0,1 до 1 мм) на качественное соотношение веществ в газовой смеси.
Экспериментальные данные показали, что наибольшее разложение исследованных образцов пыли при выбранном времени термодеструкцин происходит в интервале температур 550—600°, т. е. полученная хроматограм-ма наиболее богата пиками и более информативна. Степень разложения при этих условиях превышает 95%. Повышение температуры до 800— ■850° ведет к значительному уменьшению или исчезновению пиков (с 12-го до 17-го), принадлежащих компонентам с высоким молекулярным весом. При термодеструкции в атмосфере воздуха обнаружено резкое увеличение ■содержания двуокиси углерода и двуокиси серы и уменьшение количества углеводородов и сероводорода.
Анализ качественного состава продуктов термодеструкции проведен с помощью газохроматографического разделения исследуемой смеси на колонках различной полярности. Для селективного разделения компонентов в качестве наполнителей колонок хроматографа применяли полисорб-1, по-рапак-N, молекулярные сита и хромосорб-W со следующими жидкими ■фазами — скваланом, полиметилфенилоксановым маслом и карбоваксом 20М. При идентификации газов использовали приготовленные известным •способом индикаторные трубки на сероводород, двуокись серы, окислы азота, окись углерода, двуокись углерода, аммиак и амины (Е. А. Перегуд и соавт.).
Сочетанием 2 методов удалось идентифицировать метан, этан, этилен, ацетилен, пропилен, пропан, углеводороды фракций С4—С9, двуокись углерода, воду, сероводород, двуокись серы, окись углерода, окислы азота и амины. Содержание основных летучих продуктов термодеструкции, определенных газохроматографическим методом, было следующее: 48% воды, 24% двуокиси углерода, 12% метана, 6% этилена, 3% пропилена, 2% сероводорода, 1,5% этана, 0,5% двуокиси серы, 0,4% ацетилена. Количество углеводородов фракций С4—С9 не превышала десятых долей процента, амины и окислы азота фиксировались только индикаторными трубками. Как видно из количественного содержания компонентов в хроматограммах продуктов термодеструкции пыли, доля легколетучих компонентов (Сх—С3) и двуокиси углерода значительна по отношению к тяжелолетучим веществам (С4—С8). Кроме того, относительная ошибка в соотношениях пиков по легколетучим соединениям меньше. Полученные результаты дали возможность оценивать запыленность с большей точностью и чувствительностью и наименьшей затратой времени по легколетучим компонентам.
Расчет концентрации пыли в воздухе при термодеструкции в гелии проводили по метану и этилену на ДИП, а по двуокиси углерода на ДТП.
Порог чувствительности методики на шкале измерений 5- Ю-12 А ДИП после обогащения пыли хлопка из 10 л воздуха составлял 5- Ю-3 мг/м3. Относительная ошибка измерений по легколетучим компонентам (Сх—С3) не превышала 20%. Как показали опыты с пылью 3 видов веществ (шелка, хлопка и шерсти), в хроматограммах обнаруживаются количественные различия в соотношении пиков, что позволяет в некоторых случаях делать вывод о природе веществ, содержащихся в воздухе.
Предложенная двухпоточная схема позволила ускорить время анализа за счет переключения хроматографических колонок и проводить анализ на второй колонке, не дожидаясь выхода высококипящих компонентов.
ЛИТЕРАТУРА. БерезкинВ. Г., Татар и иски й В. С. Газохрома-тографическне методы анализа примесей. М., 1970. — Перегуд Е. А., Быхов-с к а я М. С., Г е р н е т Е. В. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе. М., 1970.
Поступила 16/VI I 1975 г.
3
67
