ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДОДЕЦИЛБЕНЗОЛСУЛЬФОНАТА НАТРИЯ И АЛКИЛСУЛЬФАТОВ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ Текст научной статьи по специальности «Фундаментальная медицина»

УДК 614.72:661.1861-074

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДОДЕЦИЛБЕНЗОЛСУЛЬФОНАТА НАТРИЯ И АЛ КИЛ СУЛЬФАТОВ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ

H.A. Маркина

Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана

При производстве синтетических моющих средств в атмосферный воздух могут поступать токсические вещества, в частности додецилбензолсуль-фонат натрия (стиральные порошки типа «Лотос» и «Эра») и алкилсульфаты (порошки типа «Новость»).

Для гигиенической оценки воздушного бассейна вокруг предприятий по производству синтетических моющих средств необходимы методы количественного определения поверхностно-активных веществ. Описаны весовые, титро-и фотометрические методы их анализа. Наибольшей чувствительностью обладают колориметрические методы. При этом используется свойство ряда красителей образовывать с поверхностно-активными веществами окрашенный комплекс, который извлекается органическими растворителями. В качестве красителей применяют родамин 6-Ж, нейтральный красный, метиленовый синий, бриллиантовый зеленый, а в качестве органических экстрагентов — бензол, четыреххлористый углерод, дихлорэтан, изобутанол-циклогексан и хлороформ (Ф. В. Неволин; А. Шварц и соавт.; Сайто Тосихиде и соавт.; Benault и Bigot; Gregory). Чувствительность описанных методов 8—25 мкг в анализируемом объеме.

Колориметрический метод, основанный на образовании окрашенных комплексов с метиленовым голубым, был взят нами за основу для определения поверхностно-активных веществ в воздухе. Для использования этого метода в указанных целях следовало увеличить его чувствительность и выработать оптимальные условия проведения анализа. Для увеличения чувствительности мы изменили количество реактивов, уменьшили объем пробы, для контроля за величиной рН ввели индикатор. Работу проводили, применяя регистрирующий спектрофотометр СФ-10.

Используя способ записи спектра в процентах светопропускания, можно определить концентрации 0,5—5 мкг активного вещества в анализируемом объеме при длине волны 655 нм. Представленная кривая может служить калибровочным графиком для определения додецилбензолсуль-фоната натрия.

Окраска колориметрируемых растворов возникает сразу, и интенсивность ее не ослабевает в течение 3 часов; результаты воспроизводимы.

Стандартный раствор додецилбензолсульфоната натрия готовили из порошка «Лотос» или «Эра» следующим образом. Навеску порошка (около 2,5 г) в конической колбе на 200 мл обрабатывали 50 мл 96° этанола при нагревании с обратным холодильником на водяной бане в течение 30 мин. Спирт декантировали в сухую колбу, навеску дважды промывали 96° этанолом (по 25 мл) при 10-минутном кипячении. Весь промывной спирт собирали и отгоняли на водяной бане, остаток переносили в делительную воронку и трижды экстрагировали петролейным эфиром по 25 мл (фракция с температурой кипения до 55°) для извлечения непросульфированных спирторастворимых соединений. Полноту экстракции проверяли отсутствием жирового пятна от капли эфирной вытяжки, нанесенной на фильтровальную бумагу после третьей экстракции. Остаток в делительной воронке высушивали при 80° в течение 3 часов, затем проводили вторично экстракцию 96° этанолом, спирт отгоняли, остаток высушивали до постоянного веса при температуре не выше 80°.

Исходный стандартный раствор готовили растворением навески этого вещества в 96° этаноле, а затем путем разбавления смесью этанол — вода 1:6 готовили рабочий раствор с содержанием 10 мкг/мл. Таким же образом приготовляли стандартный раствор алкилсульфатов, используя при этом порошок «Новость». При проведении реакции взаимодействия додецилбен-золсульфоната натрия и алкилсульфатов с метиленовым синим выявлено, что колориметрируемые растворы имеют одинаковый минимум поглощения при длине волны 655 нм, чувствительность реакций совпадает (0,5 мкг в анализируемом объеме).

Указанные поверхностно-активные вещества не летучи, поэтому в атмосферном воздухе они могут находиться в виде аэрозолей. Поглощение их проводили на аналитические аэрозольные фильтры АФА-В-18 со скоростью 20 л/мин в течение 20 мин. Фильтр с пробой обрабатывали 3 мл смеси этанол — вода в соотношении 1:6 и последовательно 2 раза промывали фильтр этой смесью, получая общий объем 6 мл. Затем 3 мл исследуемого раствора помещали в делительную воронку, добавляли 2 мл щелочного фосфатного буферного раствора, 0,05 мл 0,1% тимол-фталеина. При этом появляется голубое окрашивание, свидетельствующее о величине pH, равной 10,0, далее вносили 1 мл 0,03% метиленового синего, взбалтывали и добавляли 3 мл хлороформа. Смесь встряхивали в течение 1 мин. и после разделения слоев хлороформную вытяжку промывали кислым раствором метиленового синего и фотометр и ров ал и на регистрирующем спектрофотометре СФ-10 при длине волны 655 нм в кюветах с толщиной рабочего слоя 1,5 см.

Измерения можно проводить при помощи фотоэлектроколориметра, а также визуально при помощи построенной шкалы. Присутствие в атмосфере сульфата натрия, триполифосфата натрия, кальцинированной соды, силиката натрия, карбоксиметилцеллюлозы, ацетона, алифатических спиртов и карбоновых кислот не мешает определению.

Разработанный метод был использован при оценке воздушной среды вокруг предприятий по производству синтетических моющих средств. Поверхностно-активные вещества были обнаружены в атмосферном воздухе в радиусе до 3 км от источника загрязнения.

ЛИТЕРАТУРА

Неволин Ф. В. Химия и технология синтетических моющих средств. М., 1964. — Benault Lean., Bigot Luc., Ann. pharm, franç., 1963, v. 21, p. 847. — С а й т о Тосихиде, Одзаса Иосио, Хаяси M а с а к о и др. Lap. Analyst., 1965, v. 14, p. 356. — Gregory G., Analyst., 1966, v. 91, p. 251,—Ш варц А., Перр и Дж., Б е р ч Дж. Поверхностно-активные вещества и моющие средства. М., 1960.

Поступила 27/1 1969 р.

УДК 614.72:547.536.31-07*

МЕТОДгОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕЗИТИЛЕНА В ВОЗДУХЕ ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ ПОМЕЩЕНИЙ

Р. В. Горская, Л. В. Чубарь, канд. хим. наук Н. Т. Ярым-Агаева,

Донецкий научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний

Одним из продуктов, извлекаемых из сырого бензола, является мези-тилен — триметилбензол, широко применяемый в качестве растворителя лаков и красок, а также в производстве азокрасителей и различных препаратов. Мезитилен представляет собой легкоподвижную жидкость с упругостью пара при 20° 1,294. В процессе производства и использования мези-