CC BY
16
ИЗВЕСТИЯ
ТОМСКОГО ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКОГО ИНСТИТУТА им. С. М. КИРОВА
1976
Том 275
ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛЕДОВ КОБАЛЬТА В НЕФТЯХ ЗАПАДНОЙ СИБИРИ
Э. А. ГУБЕР, Ю. А. КАРБАИНОВ, Л. С. ДЯДИК, Н. А. ГРИГОРЬЕВА
(Представлена научным семинаром кафедры аналитической химии)
Наиболее чувствительными, селективными и доступными реагентами при фотометрическом определении кобальта являются 1-нитрозо-2-наф-тол, 2-нитрозо-1-нафтол и нитрозо-Р-соль [1—7], которые образуют с солями кобальта комплексы оранжево-красного цвета.
Для количественного определения Со в нефтях в работе использовали нитрозо-Р-соль. Этот реагент образует растворимый в воде комплекс кобальта, устойчивый в присутствии минеральных кислот. Это позволяет определять Со в смеси с другими элементами, комплексы которых в указанных условиях разрушаются [8].
Ход анализа
Таблица 1
Зависимость оптической плотности раствора от содержания кобальта
Зольный остаток нефти, растворенный в соляной кислоте (1 : 1), переносят в стаканы на 50 мл, раствор упаривают почти досуха. К влажному остатку добавляют 5 мл бидистиллята, 1 мл лимонной кислоты, 1,24 мл фосфатно-бо-ратного буфера (рН = 8) и 1 мл нитрозо-Р-соли. Содержимое стакана закрывают часовым стеклом, кипятят 1 мин, добавляют 20 капель концентрированной НГ\Ю3 и снова кипятят 1 мин. По охлаждении в темноте раствор переносят в мерную колбочку на 10 мл, доводят до метки бидистиллятом и фотометрируют в кювете с толщиной слоя в 20 мм при зеленом светофильтре № 5 (ФЭК-Н-57) при Я = 530 ммк. Раствором сравнения служит бидистиллят. Параллельно ставится холостая проба.
Содержание кобальта в анализируемой пробе находят по калибровочному графику (табл. 1).
Опыт показал, что сравнимые результаты получаются при условии, если анализируются отдельные навески нефти около 3 г или если анализу подвергается навеска около 10—12 г нефти, из которой берутся 3—4 аликвотные части для определения кобальта. Анализ нефтей проводился как из отдельных навесок, так и из аликвотных частей. По изложенной методике выполнен анализ нефтей
№ п. п. Со мкг Оптическая плотность
1 0,5 0,018
2 1,0 0,040
3 1,5 0 063
4* 2,0 0,082
5 2,5 0,108
6 3,0 0,132
7 0 0,010
пятнадцати месторождений Западной Сибири. Результаты анализа приведены в табл. 2.
Таблица 2
Содержание кобальта в нефтях Западной Сибири (
__4_V V
с к % Месторождение № СКВ. Число измер. tb U ее * Ошибка средн. арифм. Параметр Стъюдента Абсолют, отклон. Результаты эксперимента х-Ш°%
1 Убииское 305 8 1,72 0,036 2,36 0,085 1,72+0,08
2 Убивское 315 9 2,05 0,143 2,31 0,33 2,05+0,33
3 Убинкжое 324 4 0,86 0,035 3,18 0,111 0,86+0,11
4 Убинское 328 4 2,24 0,03 3,18 0,33 2,24+0,33
5 Убинекое 346 4 2,24 0,03 3,18 0,095 2,24+0,09
6 Кар топи некое 8 8 3,24 0,218 2,36 0,514 3,24+0,514
7 Толумское 13 7 2,95 0,15 2,45 0,367 2,95+0,37
8 Лугинецкое 162 4 2,23 0,027 3,18 0,086 2,23+0,09
9 Северное 205 5 1,79 0,095 2,78 0,264 1,79+0,26
10 Северное 206 8 3,84 0,195 2,36 0,459 3,84+0,46
И Северное 207 4 4,10 0,205 3,1В 0,651 4,10+0,65
12 Вйртовское 330 9 2,65 0,05 3,31 0,116 2,65+0,12
13 Самотлорское 324 5 2,83 0.109 2,78 0,303 2,83+0,30
14 Ю.-Черемшанское 335 9 2,71 0,109 2,31 0,252 2,71+0,25
15 Мегионское 514 7 2,08 0,049 2,45 0,111 2,08+0,11
ЛИТЕРАТУРА
1. И. В. Пятницкий. Аналитическая химия кобальта. М., изд-во «Наука», 1965.
2. Ф. Ф айгель. Капельный анализ; М., ОНТИ, 1937.
3. W. D. J а с о b s, J. Н. G о с. Analyt. chim acta, 20, 435, 1959.
4. РЖХим, 1956, 13225; РЖХим, 1959, 42055.
5. L. Claassen, Duamen A. Analyt chim. Acta, 12, 547, 1955.
6. E. С e н д e л. Колориметрические методы определения следов металлов, М. Изд-во «Мир», 1964.
7. О. J М i 1 n е г. Analysis of Petroleum for Trace Elements Pergamon Press, London, 1963, p. 109.
8. В. M. Пешкова, M. И. Громова. Практическое руководство по спектрофо-тометрии и колориметрии. М. Изд-во МГУ, 1961.
