CC BY
80
УДК 533.924
ФОРМИРОВАНИЯ ПЛАЗМЫ В БОЛЬШОМ ОБЪЕМЕ НА ОСНОВЕ ЭФФЕКТА ПОЛОГО КАТОДА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВЫСОКОЧАСТОТНОГО КОРОТКОИМПУЛЬСНОГО НАПРЯЖЕНИЯ
А.И. Рябчиков, И.Б. Степанов, Д.О. Сивин,
К.Ю. Додорин, И. А. Шулепов
Томский политехнический университет E-mail: sivin@tpu.ru
Представлены закономерности формирования плазмы азота, аргона в полом катоде с объемом до 0,2.. .0,5 м3 с помощью короткоимпульсного 1.10 мкс высокочастотного 105 Гц напряжения до 3 кВ. Установлено, что, несмотря на импульсный характер напряжения, газовый разряд стабильно горит при давлении 0,1 Па и выше, величина тока разряда и концентрация плазмы возрастают при увеличении длительности импульса напряжения, амплитуды напряжения, общий ток разряда достигает 10 А, обеспечивая плотность ионного тока насыщения на изделия, помещенные в плазму до 0,5 мА/см2. Показана возможность осаждения сверхтвердого (45.50 ГПа) покрытия на основе нитрида титана внутри полого катода.
Ключевые слова:
Тлеющий разряд, газоразрядная плазма, высокочастотный короткоимпульсный потенциал.
Key words:
Glow discharge, gas-discharge plasma, short pulse high-frequency potential.
Введение
Тлеющий разряд в полом катоде представляет собой уникальный метод формирования плотной плазмы и широко используется при формировании электронных и ионных пучков [1, 2]. Известно также применение разряда в полом катоде для ионной обработки материалов в тлеющем разряде. В большинстве случаев при формировании разряда стремятся снизить напряжение горения разряда, подавая газ непосредственно в полость катода и добиваясь, таким образом, повышения давления в нем. В работе [3] показана возможность формирования устойчивого тлеющего разряда при использовании импульсно-периодических напряжений. При длительности импульса 0,01.1 мкс, стабильный тлеющий разряд формировался при частоте следования импульса порядка 103 Гц в условиях применения магнитного поля с индукцией 5~1.10 мТл.
Рябчиков Александр Ильич, д-р физ.-мат. наук, профессор, зав. лаб. № 22 Физико-
технического института ТПУ. E-mail: ralex@tpu.ru Область научных интересов: физика плазмы, физика твердого тела, физика пучков заряженных части и
укорительная техника.
Степанов Игорь Борисович, д-р. техн. наук, зав. лаб. «Центр измерений свойств материалов» Физико-технического института ТПУ.
E-mail: stepanovib@tpu.ru. Область научных интересов: физика пучков заряженных части и укорительная техника. Сивин Денис Олегович, канд. техн. наук, ст. науч. сотр. лаб. «Центр измерений свойств материалов» Физико-
технического института ТПУ. E-mail: sivin@tpu.ru Область научных интересов: физика пучков заряженных части и укорительная техника. Додорин Константин
Юрьевич, инженер лаб. № 22 Физико-технического института ТПУ.
E-mail: dodorin@mail.ru Область научных интересов: укорительная техника.
Шулепов Иван Анисимович, канд. физ.-мат. наук, ст. науч. сотр. лаб. «Центр измерений свойств материалов» Физикотехнического института ТПУ. E-mail: shulepovia@tpu.ru
Область научных интересов: физика твердого тела, исследования физических и эксплуатационных свойств материалов. ^■
Настоящая работа посвящена исследованию закономерностей формирования плазмы азота и аргона в полом катоде больших размеров с помощью короткоимпульсного высокочастотного напряжения без использования внешнего магнитного поля. В условиях формирования плазмы азота в тлеющем разряде с полым катодом, а плазмы титана вакуумнодуговым генератором исследованы возможность и закономерность осаждения сверхтвердого покрытия на основе нитрида титана.
Экспериментальная установка
Исследования проводились на установке, схема которой представлена на рис.1. Внутри вакуумной камеры прямоугольного сечения 70x70 см2 и высотой 90 см устанавливается цилиндрический полый катод диаметром 60 см и высотой 70 см. Через центр верхней плоскости катода внутрь полого катода был введен стержневой анод из вольфрама диаметром 1,5 мм. К катоду подключался источник отрицательных импульсов напряжения, длительность которого могла варьироваться в пределах 1.9 мкс при фиксированной частоте следования импульсов 105 Гц. В экспериментах использованы две длительности импульсов 3 и 7 мкс. При исследовании технологических режимов осаждения металлической плазмы из вакуумнодугового разряда при формировании плазмы газа в тлеющем разряде с полым катодом в боковой поверхности полого катода делались три отверстия диаметром 20 см напротив вакуумно-дуговых испарителей. В отдельных экспериментах для уменьшения ухода электронов из тлеющего разряда отверстия закрывались вольфрамовой сеткой с размером ячейки сетки ~ 1Х1 мм2 при прозрачности сетки ~ 0,8.
Рис. 1. Схема установки: 1) вакуумная камера, 2) полый катод, 3) вакуумно-дуговой испаритель, 4) источник постоянного напряжения, 5) стержневой анод, 6) образцы, 7) высоковольтный импульсно-периодический источник
Экспериментальные результаты по формированию газоразрядной плазмы
Результаты исследования формирования плазмы аргона в полом катоде при разном давлении газа и двух длительностях импульса представлены на рис. 2. При давлении газа 0,3 Па разряд зажигается при длительности импульса 3 мкс при напряжении около 1 кВ. При увеличении напряжения до 3,0 кВ ток разряда постепенно увеличивается достигая при т = 3 мкс до 6,5 А, а в случае т = 7 мкс - до 8 А. В интервале давлений 0,6. 3 Па каких-либо характерных зависимостей в изменении тока от напряжения не наблюдается. Разряд зажигается при 0,5 кВ. Максимальный ток разряда составляет около 9 А.
■— Р=0,3 Па: і =3 мкс
• р
г— Р= 0,3 Па; ( =7 мкс
и, кВ
Рис. 2. Зависимость тока разряда от высокочастотного короткоимпульсного напряжения при различных давлениях аргона и длительностях импульса
Аналогичные зависимости изменения тока разряда от давления азота при двух длительностях импульсов и трех напряжениях представлены на рис. 3. Так же, как и в случае аргона, разряд стабильно формируется при давлении выше 0,3 Па. Максимальный ток в разряде зависит в большей степени от напряжения и в меньшей степени от длительности импульса, и в области давлений 0,6 .3 Па практически не изменяется.
Возможность формирования газовой плазмы в большом объеме с плотностью тока, достигающей 1 мА/см2 представляет значительный интерес для технологий ионно-плазменной обработки материалов. Наряду с ионным азотированием, возможно применение данного разряда для ионно-плазменного осаждения покрытий.
Рис. 3. Зависимость тока разряда от давления азота при различных давлениях разряда и длительностях импульса
Исследование закономерностей осаждения покрытий в объеме полого катода
Для реализации осаждения покрытия на основе нитрида титана использовался вакуумно-дуговой испаритель с титановым катодом. В полом катоде было сделано отверстие напротив вакуумно-дугового испарителя для обеспечения прохождения металлической плазмы внутрь рабочего объёма. Отверстие закрывалось вольфрамовой сеткой с размером ячейки 1x1 мм . Применение сетки уменьшало вероятность ухода энергетических электронов из тлеющего разряда на стенки камеры, находящейся под потенциалом анода. Исследуемые образцы помещались на двухмерной системе вращения внутри полого катода и могли подключаться как к источнику импульсного напряжения, так и к источнику постоянного напряжения с амплитудой от 0 до 300 В. Было показано, что используя разряд в полом катоде и
дуговой испаритель, можно получить покрытие нитрида титана с микротвердостью достигающей 52 ГПа. Характерно, что самостоятельный тлеющий разряд в полом катоде при высокочастотном короткоимпульсном напряжении обеспечивает возможность подогрева мишеней до температуры, необходимой для осаждения покрытий 400... 600 °С, за счет энергии электронов осциллирующих в полом катоде. Осаждение покрытий осуществлялось при постоянном потенциале на мишени - 100 В. Температура мишени, при которой осуществлялось осаждение покрытий в различных экспериментах, изменялась за счет изменения амплитуды импульсного напряжения в тлеющем разряде. Металлическая плазма формировалась вакуумнодуговым генератором при токе разряда 100 А. Очистка поверхности мишени осуществлялась путем ее подключения к высоковольтному 0,75.1,5 кВ высокочастотному потенциалу в аргоновой плазме самостоятельного тлеющего разряда в рабочей области полого катода. Толщина осаждаемого покрытия во всех экспериментах составляла ~ 2,5 мкм. Результаты исследования микротвердости покрытий, выполненные с использованием нанотвердомера «CSEM NANO-HARDNESS TESTER» в зависимости от температуры осаждения покрытия представлены на рис. 4.
551 5045-
гс 1=
|_
т 403530-1-------,-,----,-,-,-,---.-,----,-,-,
350 400 450 500 550 600
Т, °С
Рис. 4. Зависимость микротвердости от температуры осаждения TiN покрытия
Из данных рисунка следует, что при изменении температуры от 400 до 600 °С, микротвердость покрытия сначала увеличивается от 32,5 до 52 ГПа, а затем уменьшается до ~ 37 ГПа. Максимальное значение микротвердости, соответствующее состоянию сверхтвердого покрытия наблюдается при температуре мишени 500 °С.
Исследования элементного состава покрытий показало (рис. 5), что концентрация азота и титана соответствуют стехиометрическому нитриду титана. Обращает на себя внимание достаточно высокое содержание кислорода и углерода в покрытии, что может быть обусловлено продуктами распыления полого катода.
100 п 80
Т
а>
=г
° 20
Глубина, нм
Рис. 5. Профили распределения концентрации Т1, К, С, О по глубине полученные с помощью оже-спектрометра.
Факт наблюдения сверхтвердого нитрид титана может быть связан с формированием многослойной периодической структуры покрытия на образцах вращающихся вокруг своей оси и перемещающихся в тоже время по большому радиусу 12 см. При прохождении образцов вблизи вакуумно-дугового испарителя осаждается покрытие на основе нитрида титана. В случае, когда образец находится вне зоны дугового испарителя, осаждение покрытия идет с помощью продуктов ионного распыления полого катода, Продукты распыления полого катода при энергиях ионов до нескольких килоэлектронвольт могут содержать титан в атомарном состоянии, нитрид, оксид или карбид титана, а также наноразмерные кластеры, что существенно отличаться от состава плазмы вакуумно-дугового испарителя. Данное покрытие из продуктов распыления полого катода будет, скорее всего, представлять собой многослойную систему, обладающую эффектом сверхтвердости [4], которая существенно отличаться по структуре от обычного нитрида титана. Оценки показали, что в условиях эксперимента происходило формирование многослоевой структуры покрытия на основе нитрида титана с толщиной отдельного слоя в пределах 4.6 нм.
Заключение
Показана возможность формирования плазмы азота и аргона в большом объеме с использованием короткоимпульсного высокочастотного напряжения. Получены зависимости тока разряда от давления газа, величины напряжения, длительности импульса при фиксированной частоте следования импульсов 105 Гц.
Показана возможность реализации режимов плазменного осаждения сверхтвердого покрытия на основе нитрида титана внутри полого катода в условиях подогрева мишени электронами самостоятельного тлеющего разряда при короткоимпульсном, высокочастотном напряжении. Изменение амплитуды напряжения на полом катоде от 1 до 2,5 кВ обеспечило повышение температуры образцов при осаждении покрытия от 400 до 600 °С.
Предполагается, что сверхтвердое состояние нитрида титана с микротвердостью до 52 ГПа достигается за счет формирования многослойной наноразмерной структуры.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Koval N.N., Oks E.M., Schanin P.M., Kreindel Yu.E., Gavrilov N.V. Broad beam electron sources with plasma cathodes // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. - i992. - V. A32i. - P. 4i7-428.
2. Гаврилов Н.В., Никулин С.П., Радковский Г.В. Источник интенсивных широких пучков ионов газов на основе разряда с полым катодом в магнитном поле // Приборы и техника эксперимента. - i996. - Т. 1. - С. 93-98.
3. Гаврилов Н.В. Технологические источники широких пучков газовых ионов на основе дугового и тлеющего разрядов в магнитном поле: дис. ... канд. техн. наук. - Екатеринбург, i999. - i7i c.
4. Veprek S., Veprek-Heijman M.G.J., Karvankova P., Prochazka J. Different approaches to superhard coating and nanocomposite // Thin Solid Films. - 2GG5. - V. 476 - P. i-29.
Поступила i4.ii.2Gii г.
