Научная статья на тему 'Формирование нанокомпозитной структуры в аморфном магнитно-мягком сплаве Fe70,8Co10B10Si1,5P7Cu0,7 в процессе термической обработки'

Формирование нанокомпозитной структуры в аморфном магнитно-мягком сплаве Fe70,8Co10B10Si1,5P7Cu0,7 в процессе термической обработки Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

CC BY
149
41
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
АМОРФНЫЙ СПЛАВ / AMORPHOUS ALLOY / ТЕРМИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА / HEAT TREATMENT / КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ / CRYSTALLIZATION / НАНОКОМПОЗИТНАЯ СТРУКТУРА / NANOCOMPOSITE STRUCTURE / РАЗМЕРЫ НАНОКРИСТАЛЛОВ / SIZE OF NANOCRYSTALS / ОБЪЕМНАЯ ДОЛЯ / VOLUME FRACTION / КОЭРЦИТИВНАЯ СИЛА / COERCIVE FORCE / ИНДУКЦИЯ НАСЫЩЕНИЯ / SATURATION INDUCTION

Аннотация научной статьи по технологиям материалов, автор научной работы — Васильев Сергей Владимирович, Свиридова Екатерина Антоновна, Мика Тарас Мирославович, Ткач Виктор Иванович

Приведены результаты экспериментальных исследований процесса кристаллизации аморфного магнитно-мягкого сплава Fe70,8Co10B10Si1,5P7Cu0,7 в изотермических условиях и при нагреве с постоянной скоростью. Установлены режимы термической обработки, приводящие565к формированию в аморфной матрице нанокристаллов α-Fe со средним размером 18 ± 1 нм и объемной долей 0,64 ± 0,03, что является необходимым условием для существенного снижения коэрцитивной силы и повышения намагниченности насыщения.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по технологиям материалов , автор научной работы — Васильев Сергей Владимирович, Свиридова Екатерина Антоновна, Мика Тарас Мирославович, Ткач Виктор Иванович

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «Формирование нанокомпозитной структуры в аморфном магнитно-мягком сплаве Fe70,8Co10B10Si1,5P7Cu0,7 в процессе термической обработки»

только имеют более дефектную микроструктуру, но и требуют гораздо меньшего времени и энергозатрат для синтеза по сравнению с добавками, в процессе синтеза которых использовался конвективный метод удаления влаги из геля. Морфология полученных порошков свидетельствует о дефектности их микроструктуры, что, в свою очередь, будет благоприятно влиять на уплотнение карбидокремниевой керамики.

Работа выполнена при финансовой поддержке Министерства образования и науки РФ в рамках базовой части Госзадания, соглашение № 10.6309.2017/БЧ.

Литература

1. Гаршин А. П. Керамика для машиностроения. М.: Научтехлитиздат, 2003. 384 с.

2. Влияние методов предварительного синтеза сложных оксидов на уплотняемость жидкофазноспеченных карбидкремниевых материалов / С. Н. Перевислов и др. // Огнеупоры и техническая керамика. 2015. № 7-8. С. 30-35.

3. Житнюк С. В. Керамика на основе карбида кремния, модифицированная добавками эвтектического состава: дис. ... канд. техн. наук. М.: РХТУ им. Д. И. Менделеева, 2015. 174 с.

4. Huang Z. H., Jia D. C., Liu Y. G. A new sintering additive for silicon carbide ceramic // Ceramics International. 2003. Vol. 29, no. 1. P. 13-17.

5. Ваганова М. Л., Гращенков Д. В., Солнцев С. С. Модифицирующие компоненты для повышения эксплуатационных свойств высокотемпературных композиционных материалов конструкционного назначения // Огнеупоры и техническая керамика. 2013. №. 6. С. 12-18.

6. Беков Н. Н., Досовицкий В. И. Нетрадиционные методы синтеза сегнетоматериалов на основе ЦТС // Химическая промышленность. 1990. № 1. С. 27-29.

7. Термодинамический анализ как способ выбора модификаторов в технологии керамики из карбида кремния / Н. А. Макаров и др. // Стекло и керамика. 2016. № 12. С. 18-22.

8. Изучение смачивания карбида кремния оксидными расплавами / Н. А. Макаров и др. // Техника и технология силикатов. 2016. № 4. С. 7-17.

9. Файков П. П. Синтез и спекаемость порошков в системе MgO — Al2O3, полученных золь-гель методом: дис. ... канд. техн. наук. М.: РХТУ им. Д. И. Менделеева, 2007. 163 с.

Сведения об авторах

Вартанян Мария Александровна

Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева Макаров Николай Александрович

Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева Мараракин Максим Дмитриевич

Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева Назаров Евгений Евгеньевич

Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева Есин Эдуард Алексеевич

Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева Vartanyan Maria Aleksanrovna

D. I. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia Makarov Nikolai Aleksandrivich

D. I. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia Mararakin Maxim Dmitrievich

D. I. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia Nazarov Evgeniy Evgenjevich

D. I. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia Esin Eduard Alekseevich

D. I. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia

DOI: 10.25702/KSC.2307-5252.2018.9.1.565-570 УДК 539.213.27 : 548.5

ФОРМИРОВАНИЕ НАНОКОМПОЗИТНОЙ СТРУКТУРЫ В АМОРФНОМ МАГНИТНО-МЯГКОМ СПЛАВЕ Fe7o,8CoioBioSii,5P7Cuo,7 В ПРОЦЕССЕ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ

С. В. Васильев12, Е. А. Свиридова1, Т. М. Мика3, В. И. Ткач1

1 ГУ «Донецкий физико-технический институт им. А. А. Галкина», г. Донецк, Украина

2 ГО ВПО «Донбасская национальная академия строительства и архитектуры», г. Макеевка, Украина

3 Институт металлофизики им. Г. В. Курдюмова НАН Украины, г. Киев, Украина

Аннотация

Приведены результаты экспериментальных исследований процесса кристаллизации аморфного магнитно-мягкого сплава Fe70,8Co10B10Sh,5P7Cu0,7 в изотермических условиях и при нагреве с постоянной скоростью. Установлены режимы термической обработки, приводящие

, г. Москва, Россия , г. Москва, Россия , г. Москва, Россия , г. Москва, Россия , г. Москва, Россия

к формированию в аморфной матрице нанокристаллов a-Fe со средним размером 18 ± 1 нм и объемной долей 0,64 ± 0,03, что является необходимым условием для существенного снижения коэрцитивной силы и повышения намагниченности насыщения. Ключевые слова:

аморфный сплав, термическая обработка, кристаллизация, нанокомпозитная структура, размеры нанокристаллов, объемная доля, коэрцитивная сила, индукция насыщения.

FORMATION OF THE NANOCOMPOSITE STRUCTURE IN THE AMORPHOUS Fero.sCoioBiaSii^P/Cuoj SOFT MAGNETIC ALLOY UNDER THE HEAT TREATMENT

S. V. Vasiliev12, K. A. Svyrydova1, T. M. Mika3, V. I. Tkatch1

1 A. A. Galkin Donetsk Institute for Physics & Engineering, Donetsk, Ukraine

2 Donbas National Academy of Engineering and Architecture, Makеyеvka, Ukraine

3 G. V. Kurdymov Institute for Metal Physics of the NAS of Ukraine, Kyiv, Ukraine

Abstract

The results of the experimental studies of crystallization of the amorphous soft-magnetic Fe7o,8CoioBioSii,5P7Cuo,7 alloy under isothermal conditions and at constant rate heating are presented in the paper. We determined the heat treatment regimes which result in formation in amorphous matrix of a-Fe nanocrystals with the size of 18 ± 1 nm and the volume fraction of 0.64 ± 0.03 which is necessary condition for essential lowering of the coercive force and enhancement of the saturation magnetization. Keywords:

amorphous alloy, heat treatment, crystallization, nanocomposite structure, size of nanocrystals, volume fraction, coercive force, saturation induction.

Одним из направлений в решении актуальной проблемы энергосбережения является разработка материалов с улучшенным комплексом физических свойств. К числу таких материалов относится новый класс металлических сплавов с аморфно-нанокристаллической (нанокомпозитной) структурой [1], которые в настоящее время нашли промышленное применение, прежде всего, в качестве магнитно-мягких материалов. Основным преимуществом сплавов на основе железа с нанокомпозитной структурой по сравнению с наиболее широко используемыми в настоящее время трансформаторными кремнистыми сталями является низкая магнитокристаллическая анизотропия и, следовательно, низкие значения коэрцитивной силы и потерь на перемагничивание. В свою очередь, низкие значения магнитной анизотропии обусловлены особенностями двухфазной нанокомпозитной микроструктуры, состоящей из нанокристаллов a-Fe с размерами менее 20 нм и объемной плотностью порядка 1023-1024 м-3, диспергированных в аморфной матрице. Однако индукция насыщения используемых магнитно-мягких нанофазных композитов типа «Файнмет» (Fe-Si-B-Nb-Cu) и «Наноперм» (Fe-Zr-B) не превышает 1,3 [2] и 1,57 Т [3] соответственно. Эти значения заметно ниже индукции насыщения трансформаторной стали (1,8-2,0 Т), что при заданной мощности требует увеличения размеров магнитных сердечников. По этой причине актуальной задачей является разработка новых магнитно-мягких сплавов с нанокомпозитной структурой с повышенными значениями индукции насыщения.

Очевидно, что для повышения индукции насыщения сплав с нанокомпозитной структурой должен иметь достаточно высокую концентрацию железа (не менее 80 ат. %) и обладать рядом взаимно противоречивых свойств — сочетать высокую склонность к аморфизации и высокую скорость зарождения. В результате проведенных недавно исследований на основе системы Fe-B-Si-P-Cu была разработана новая группа сплавов, получившая название «Наномет» [4, 5]. В частности, сплав Fe85Si2B8P4Cui обладает высокой индукцией насыщения (Bs = 1,85 T), близкой к плотности текстурированной кремнистой стали (Fe-3 мас. % Si), но имеет примерно в три раза более низкие потери в сердечнике [4]. Однако структура и свойства сплавов этой группы весьма чувствительны к концентрации металлоидов, к условиям закалки из расплава и режимам термообработки для формирования однородного нанокристаллического состояния. Например, для достижения оптимального уровня магнитно-мягких характеристик сплава Fe85Si2B8P4Cu1 образцы необходимо нагревать до температуры отжига (698 K) со скоростью не ниже 400 K/мин [4]. Ввиду того что большинство магнитно-мягких свойств нанофазных композитов являются структурно-зависящими, важным элементом разработки новых составов сплавов является установление закономерностей процесса формирования нанокристаллов a-Fe в зависимости от режимов термической обработки.

Целью настоящей работы являлось установление связей между условиями термической обработки образцов аморфного сплава Fe70,8Co10B10Si1.5P7Cu0,7 и параметрами нанокомпозитной структуры — средним размером нанокристаллов a-Fe и их объемной долей. По сравнению с приведенным выше составом сплава «Наномет» в исследованном сплаве увеличена концентрация B и P (для облегчения условий аморфизации), а для компенсации влияния более низкого содержания Fe на индукцию насыщения часть атомов железа была заменена атомами кобальта, что, как показано в ряде работ (например, [6]), приводит к повышению Bs.

Слиток сплава номинального состава Fe708Coi0Bi0Sii.5P7Cu07 массой 0,5 кг готовили индукционным плавлением в атмосфере аргона из чистых элементов (Fe, Co, Cu и Si) и предварительно приготовленных лигатур FeB и FeP. Компоненты сплава плавили в кварцевом тигле, расплав нагревался до температуры 1773 K и после двухминутной выдержки выливался в графитовую форму. Образцы с аморфной структурой получали методом спиннингования: выдавливания избыточным давлением аргона расплава из кварцевого тигля с соплом щелевидной формы на внешнюю поверхность вращающегося закалочного валка, изготовленного из хромистой бронзы. Полученные этим методом при линейной скорости поверхности валка 30 м/с и давлении эжекции 20 кПа образцы имели форму лент шириной 10 мм, толщиной 25 ± 1 мкм и выдерживали без разрушения испытания на полный загиб.

Структуру быстроохлажденных лент в исходном (свежеприготовленном) состоянии и после термической обработки изучали методами рентгенографического анализа дифрактограмм, снятых в фильтрованном кобальтовом излучении на автоматизированном дифрактометре «ДРОН-3М». Средний размер, L, нанокристаллов a-Fe в частично закристаллизованных образцах определяли по физическому уширению, B, дифракционного максимума (110) как L ~ X/(Bcos9) [7], где X — длина волны рентгеновского излучения, а 9 — угловое положение максимума. Относительную объемную долю кристаллической фазы, X, оценивали из соотношения X = Acr/(Acr + Aam) [8], где Aam и Acr — интегральные интенсивности отражений от аморфной и кристаллической фаз соответственно; объемная плотность нанокристаллов рассчитывалась как N = 6X/(nL3).

Особенности перехода аморфной фазы в кристаллическое состояние изучали методами дифференциальной сканирующей калориметрии (калориметр "NETZSCH DSC 404") при нагреве с постоянной скоростью и измерения электросопротивления в изотермических условиях. Электросопротивление (ЭС) измерялось стандартным четырехточечным методом с использованием тонких (50 мкм) серебряных проволок в качестве контактов. Изотермические выдержки (с точностью поддержания температуры ±1 K) проводили в расплаве солей, время прогрева образцов составляло 2-3 с.

Рентгенографические исследования показали, что дифракционные картины свежеприготовленной ленты сплава Fe7o,8CoioBioSii.5P7Cuo,7, снятые с контактной (прилегающей к закалочному валку) и свободной поверхностей лент, имели вид, типичный для металлических стекол (рис. 1, кривая 1). Рассчитанные по ширине диффузного гало размеры области когерентного рассеяния (о. к. р.) на свободной и контактной поверхностях лент составляли 1,6 ± 0,1 и 1,8 ± 0,1 нм соответственно. Измеренные размеры о. к. р. характерны для аморфных сплавов, а их различие свидетельствует о чувствительности структуры исследуемого стекла к скорости закалки.

<D

о

н

о о х m s о

X

<D

40

50 60 2в, град.

70

80

/ I1 I1

А I1 11

\ 1 1 . 1

M l 1 1

i V V ' 1

i / 4 — d \_

650

700

750 Т. К

800

850

Рис. 1. Дифрактограммы быстроохлажденных лент сплава Ре7о,8СоюБю811,5Р7Сио,7 в исходном состоянии (свободная поверхность) — 1 — и нагретых со скоростью 10 К/мин до конца первой — 2 (760 К) — и второй — 3 (848 К) — стадии кристаллизации

Рис. 2. ДСК-термограммы свежеприготовленных лент сплава Ре7о,8Со1оБ1о811,5Р7Сио,7 при нагреве со скоростями 5 К/мин (штриховая линия) и 40 К/мин (сплошная линия)

Аморфный характер структуры подтверждается также результатами термографических исследований (рис. 2). Как видно из рис. 2, на термограммах ДСК наблюдаются два максимума тепловыделения, свидетельствующие о двухстадийном характере перехода исследуемого стекла в кристаллическое состояние. Это утверждение подтверждается результатами рентгенографических исследований образцов, нагретых до температур выше соответствующих максимумов на термограмме. Анализ дифрактограмм, приведенных на рис. 1, показал, что после первой стадии кристаллизации структура образца состоит из кристаллов a-Fe и остаточной аморфной матрицы, а после второй — образец имеет полностью кристаллическую структуру, состоящую из кристаллов a-Fe, боридов и фосфидов железа, структура которых в работе не идентифицировалась. Отметим, что наблюдаемый характер перехода аморфной фазы в кристаллическое состояние типичен для всех сплавов типа «Наномет» [4, 5].

Относительно большая ширина дифракционных линий (110) a-Fe на дифрактограмме образца, нагретого до температуры завершения первой стадии кристаллизации (рис. 1, кривая 2), указывает на малые размеры формирующихся нанокристаллов. Расчеты показали, что нагрев со скоростью 10 K/мин до температуры 760 K приводит к формированию нанокристаллов a-Fe, средний размер которых составляет 46 ± 1 нм, а объемная доля — 0,47 ± 0,03. Увеличение скорости нагрева от 10 до 40 K/мин приводит к смещению температур, соответствующих максимумам скоростей первой стадии кристаллизации от 707 до 732 K, а второй — от 799 до 824 K, однако сдвиг процесса кристаллизации в область более высоких температур не приводит к качественным изменениям структурных состояний. Тем не менее анализ дифрактограммы образца, нагретого со скоростью 40 K/мин до температуры 775 K, показал, что в этих условиях формируется структура, состоящая из более мелких кристаллов a-Fe (32 ± 1 нм), но с более высокой их объемной долей (0,52 ± 0,03).

Таким образом, результаты исследования кристаллизации металлического стекла Fe70,8Coi0Bi0Sii,5P7Cu0,7 в неизотермических условиях показали, что на первой стадии процесса формируются нанофазные композиты, размеры нанокристаллов a-Fe в которых снижаются при увеличении скорости нагрева, а объемная доля и, соответственно, объемная плотность возрастают. Однако, размеры нанокристаллов a-Fe в нанокомпозитных структурах, формирующихся в условиях нагрева со скоростями < 40 K/мин, относительно велики, а их объемная плотность недостаточна, чтобы обеспечить существенное улучшение магнитно-мягких свойств [9]. С другой стороны, контролируемое увеличение скорости нагрева для формирования более мелкодисперсных нанокристаллов представляет определенные технические трудности, поэтому в работе была проведена серия изотермических отжигов ленточных образцов в диапазоне температур 688-797 K.

Как отмечалось выше, отжиги проводили в ванне из расплава солей, что обеспечивало прогрев образцов со средней скоростью 200 K/с, а структурное состояние образцов контролировали путем непрерывного измерения их электрического сопротивления. Эксперименты показали, что на изотермах наблюдается два участка снижения ЭС, которые, как показали рентгенографические исследования, полностью соответствуют двум стадиям кристаллизации стекла Fe70,8Co10B10Si1,5P7Cu0,7 при нагреве с постоянной скоростью. Оцененные по изотермам ЭС времена начала второй стадии кристаллизации составили от нескольких часов при температурах отжига ниже 740 K до десятков секунд при температурах выше 780 K.

Измерения средних размеров нанокристаллов a-Fe (L) и их объемной доли (X) в процессе изотермических выдержек показали, что оба параметра нанокомпозитных структур в исследованном сплаве возрастают по кривым с насыщением (рис. 3). Аналогичный характер изменений L иX, указывающий на торможение процесса роста кристаллов (вплоть до полной остановки), наблюдался также в ряде других сплавах системы Fe-B-Si-P-Cu [9]. Наблюдаемая особенность динамики изменения структурных параметров является типичной для процесса нанокристаллизации, который характерен для сплавов типа «Файнмет» и широкого круга стекол на основе Al, легированных редкоземельными и переходными металлами [10]. Следует отметить, что эффект торможения процесса формирования нанокомпозитной структуры в аморфном сплаве Fe70,8Co10B10Si1,5P7Cu0,7 наблюдается и в условиях нагрева с постоянной скоростью, что проявляется в асимметричной (затянутой в высокотемпературную область) форме максимумов скорости тепловыделения на термограммах ДСК (рис. 2).

36 34 32 30 28 26 24

100

1000 t, с

0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0

10000

50

40

30

20

700

750 T, K

0,65 0,60 0,55 0,50 0,45 0,40

800

Рис. 3. Изменения средних размеров нанокристаллов a-Fe (•) и их объемной доли (о) в процессе изотермического отжига при температуре 713 K

Рис. 4. Зависимость средних размеров нанокристаллов a-Fe (•) и их объемной доли (о) от температуры изотермических выдержек до завершения процесса нанокристаллизации

Однако, если в аморфных сплавах на основе Al и типа «Файнмет» блокировка процесса диффузионно-контролируемого роста нанокристаллов a-Fe и Al обусловлена крупными атомами соответственно Nb и редкоземельных элементов с низкой диффузионной подвижностью, то в составе исследованного сплава, как и в других нанофазных композитах системы Fe-B-Si-P-Cu, присутствуют только относительно мелкие атомы металлоидов. Более того, анализ изменений размеров нанокристаллов в сплаве Fe70,8Co10B10Si1,5P7Cu0,7 показал,

что даже на начальных этапах отжига значения L(t) не пропорциональны t12, что является универсальным законом диффузионно-контролируемого роста кристаллов, состав которых отличается от состава материнской фазы [11]. Это обстоятельство, а также неустановленные причины торможения роста нанокристаллов указывают на необходимость дополнительных исследований механизма роста в аморфных сплавах на основе Fe, не содержащих легирующих элементов с большими атомными размерами.

Как и в экспериментах по непрерывному нагреву, повышение температуры изотермических выдержек приводит к формированию нанокомпозитных структур с более мелкими средними размерами нанокристаллов а-Fe и более высокой объемной долей. В частности, повышение температуры отжига от 688 до 797 K приводит к снижению средних размеров нанокристаллов от 50 ± 1 до 18 ± 1 нм и увеличению их объемной доли от 0,41 до

0.64.(рис. 4), что соответствует увеличению объемной плотности нанокристаллов от 6,3 х1021 до 2,0х1023 м3. Значительное увеличение объемной плотности нанокристаллов а-Fe в нанофазных композитах, сформированных при температурах > 775 K, является прямым доказательством важной роли процесса зарождения, скорость которого возрастает с температурой.

Проведенные в работе с помощью анализатора параметров петли "MS-02 B-H" измерения магнитных характеристик сплава Fe7o,8CoioBioSii,5P7Cuo,7 в исходном аморфном состоянии на частоте 400 Гц дали значения индукции насыщения 1,61 Т (при 8 кА/м) и коэрцитивной силы 29,5 А/м. Ввиду того что необходимое условие для снижения коэрцитивной силы до значений <10 А/м заключается в том, чтобы размеры кристаллов не превышали длины ферромагнитного обмена, которая для сплавов на основе Fe составляет 20-40 нм [12], а формирование нанокомпозитной структуры приводит также к заметному (~ 0,2 T) увеличению индукции насыщения аморфных сплавов системы Fe-B-P-Cu [13], достигнутые в процессе изотермических выдержек структурные параметры нанофазных композитов в сплаве Fe7o,8CoioBioSii,5P7Cuo,7 дают основания предположить, что в исследованном в работе сплаве может быть получен уровень магнитно-мягких свойств, сопоставимый со свойствами сплавов марки «Наномет» [5]. Однако для более точного прогноза перспектив практического применения исследованного сплава необходимо установить связи между структурными параметрами нанофазных композитов и магнитными свойствами, а также с учетом, что термическая обработка приводит к потере пластичности лент, оптимизировать режимы отжига образцов в форме сердечников.

В заключение отметим, что проведенные в работе экспериментальные исследования закономерностей процесса формирования нанокомпозитных структур на первой стадии кристаллизации аморфного сплава Fe7o,8CoioBioSii,5P7Cuo,7 показали, что этот процесс протекает по механизму зарождения и диффузионно-контролируемого роста нанокристаллов а-Fe, кинетика которого отклоняется от классической. Установлено, что увеличение скорости нагрева и увеличение температуры изотермической выдержки приводит к снижению размеров нанокристаллов, увеличению их объемной доли и, соответственно, объемной плотности. Показано, что в процессе кратковременных (десятки секунд) отжигов аморфных лент в диапазоне температур 775-797 K в них формируются нанокомпозитные структуры со средним размером зерен 18 нм и объемной плотностью > 1023 м-3, что, согласно литературным данным, должно приводить к значительному снижению коэрцитивной силы и возрастанию индукции насыщения. Результаты исследований свидетельствуют о потенциальной возможности практического применения исследованного сплава, реализация которой требует дальнейших исследований.

Литература

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

1. Глезер А. М., Пермякова И. Е. Нанокристаллы, закаленные из расплава. М.: Физматлит, 2012. 360 с.

2. YoshizawaY., Oguma S., Yamauchi K. New Fe-based soft magnetic alloys composed of ultrafine grain structure // J. Appl. Phys. 1988. Vol. 64. P. 6o44-6o46.

3. Nanocrystalline soft magnetic Fe-M-B (M = Zr, Hf, Nb) alloys and their application / A. Makino et al. // Mater. Sci. Eng. 1997. Vol. A226-228. P. 594-6o2.

4. Makino A. Nanocrystalline soft magnetic Fe-Si-B-P-Cu alloys with high B of 1,8-1,9 N contributable to energy saving // IEEE Trans. Magn. 2o12. Vol. 48, no. 4. P. 1331-1335.

5. Zhang Z., Sharma P., Makino A. Role of Si in high Bs and low core-loss Fe82,5B1o-xP4Cuo,8Six nano-crystalline alloys // J. Appl. Phys. 2o12. Vol. 112. Part 1o39o2.

6. Development of Fe-based bulk metallic glasses with high saturation magnetization / S. Meng et al. // Scr. Mater. 2o14. Vol. 81. P. 24-27.

7. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия / Я.С. Уманский и др. М.: Металлургия, 1982. 632 с.

8. Wesseling P., Ko B. C., Lewandowski J. J. Quantitative evaluation of а-Al nano-particles in amorphous AfeNivGde — comparison of XRD, DSC, and TEM // Scr. Mater. 2oo3. Vol. 48. P. 1537-1541.

9. Competition driven nanocrystallization in high Bs and low coreloss Fe-Si-B-P-Cu soft magnetic alloys / P. Sharma, X. Zhang et al. // Scr. Mater. 2o15. Vol. 95. P. 3-6.

10. Estimation of diffusivity governing primary nanocrystallization and its relation to thermal stability of amorphous phases / V. I. Tkatch et al. // J. Non-Cryst. Sol. 2o12. Vol. 358. P. 2727-2733.

11. Zener C. Theory of growth of spherical precipitates from solid solution // J. Appl. Phys. 1949. Vol. 2o, no. 1o. P. 95o-953.

12. Herzer G. Anisotropies in soft magnetic nanocrystalline alloys // J. Magn. Mater. 2oo5. Vol. 294. P. 99-Ю6.

13. Lasgari H. R., Chu D., Xie S. Composition dependence of the microstructure and soft magnetic properties of Fe-based amorphous/nanocrystalline alloys: A review study // J. Non-Cryst. Sol. 2o14. Vol. 391. P. 61-82.

Сведения об авторах

Васильев Сергей Владимирович

кандидат физико-математических наук, ГУ «Донецкий физико-технический институт им. А. А. Галкина», г. Донецк, Украина; ГО ВПО «Донбасская национальная академия строительства и архитектуры», г. Макеевка, Украина [email protected] Свиридова Екатерина Антоновна

ГУ «Донецкий физико-технический институт им. А. А. Галкина», г. Донецк, Украина [email protected]

Мика Тарас Мирославович

кандидат химических наук, Институт металлофизики им. Г. В. Курдюмова НАН Украины, г. Киев, Украина

[email protected]

Ткач Виктор Иванович

доктор физико-математических наук, ГУ «Донецкий физико-технический институт им. А. А. Галкина», г. Донецк, Украина vit@dfti. donbass. com

Vasiliev SergeyVladimirovich

PhD (Physics & Mathematics), A. A. Galkin Donetsk Institute for Physics & Engineering, Donetsk, Ukraine; Donbas National Academy of Engineering and Architecture, Makеyеvka, Ukraine [email protected] Svyrydova Kateryna Antonivna

A. A. Galkin Donetsk Institute for Physics & Engineering, Donetsk, Ukraine [email protected]

Mika Taras Miroslavovich

PhD (Chemistry), G. V. Kurdymov Institute for Metal Physics of the NAS of Ukraine, Kyiv, Ukraine

[email protected]

Tkatch Victor Ivanovich

Dr. Sc. (Physics & Mathematics), A. A. Galkin Donetsk Institute for Physics & Engineering, Donetsk, Ukraine vit@dfti. donbass. com

DOI: 10.25702/KSC.2307-5252.2018.9.1.570-575 УДК 666.3

НИЗКОТЕМПЕРАТУРНАЯ КЕРАМИКА В СИСТЕМЕ U2O — ZnO — TiO2 Д. И. Вершинин, Н. А. Макаров

Российский химико-технологический университет им. Д. И. Менделеева, г. Москва, Россия Аннотация

В системе Li2O — ZnO — TiO2 разработан материал с температурой спекания 950 °С для LTCC-технологии, который впоследствии можно применять для производства электронных компонентов. Исследовано влияние содержания спекающей добавки эвтектического состава в системе U2O — ZnO — B2O3, а также способа ее синтеза на процесс спекания и диэлектрические свойства полученного материала. Разработанная керамика характеризуется диэлектрической проницаемостью е 17,7 и фактором диэлектрической добротности Q х f407 МГц. Ключевые слова:

керамические диэлектрики, LTCC, низкотемпературная со-обжиговая керамика, эвтектика. LOW TEMPERATURE CERAMICS IN U2O — ZnO — TiO2 SYSTEM D. I. Vershinin, N. A. Makarov

D. I. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia Abstract

We have developed a material with sintering temperature of 950 °C in U2O — ZnO — TiO2 system for LTCC technology, which can be used for the production of electronic applications. The influence of amount of the sintering eutectic additive in the Li2O — ZnO — B2O3 system and the method of synthesis on sintering process and the dielectric properties of the obtained material was studied. The developed ceramics is characterized by the dielectric permittivity е 17,7 and the quality factor Q х f 407 MHz. Keywords:

ceramic dielectrics, LTCC, low temperature co-firable ceramic, eutectic additions.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.