CC BY
46
УДК 620.3
ФОРМИРОВАНИЕ МАССИВОВ НАНОСТРУКТУР НА ПОВЕРХНОСТИ ГЕРМАНИЯ ПРИ СОЗДАНИИ ГРАДИЕНТА НАПРЯЖЕНИЯ
© А.И. Уколов, В.А. Надточий, Н.К. Нечволод
Ключевые слова: наноструктура; поверхностная диффузия; градиент напряжения; дислокация.
Методами оптической и атомно-силовой микроскопии исследован процесс формирования структур на поверхности Ge при низкотемпературном деформировании с одновременным ультразвуковым облучением. Показано, что при создании градиента напряжений возникает диффузионный массоперенос вещества вдоль поверхности и из напряженной области окружающей дислокацию на поверхность, что сопровождается образованием островков нанометровых размеров и гребней из совокупности островков, источниками которых являются дислокационные полупетли, линейно ориентированные в приповерхностном слое полями точечных дефектов.
К настоящему времени установлено [1], что для низкотемпературной деформации алмазоподобных кристаллов в широком интервале напряжений свойственно многообразие механизмов формоизменения. Так, в области высоких напряжений сдвига, близких к напряжению Пайерлса или превышающих его, возможны фазовый переход в кристаллической решетке, микроскопическая пластичность массивных кристаллов путем скольжения дислокаций и двойникования. Кроме того, при высоких давлениях или больших локальных напряжениях могут проявляться недислокационные механизмы микропластичности.
При малых и средних напряжениях а = 20-200 МПа процесс термоактивированного зарождения и движения двойных перегибов затруднен, и при переходе из области высоких температур в низкотемпературную область деформирования (ниже 0,35Гпл) происходит смена механизма движения дислокаций от скольжения к механизму переползания, который реализуется исключительно в приповерхностных слоях кристаллов при диффузионном перераспределении точечных дефектов в поле градиента напряжений. Концентрация напряжений сжатия и их градиенты создаются вблизи частиц ростовых выделений, выходов дислокаций на поверхность, на неровностях поверхности, у ребер образцов. Процесс диффузионного перераспределения точечных дефектов может протекать более интенсивно при циклическом нагружении образцов в режиме сжатия-разгрузки или ультразвуковом (УЗ) облучении.
В данной работе представлены экспериментальные результаты, иллюстрирующие возможности осуществления низкотемпературной диффузии при создании градиентов напряжения в монокристаллах германия как вдоль поверхности, так и вдоль дислокаций из приповерхностного слоя на поверхность. В результате такого диффузионного массопереноса были получены массивы островков нанометровых размеров.
Использовали монокристаллы германия (вс) марки ГЭ - 45г3. Образцы имели форму прямоугольных параллелепипедов с размерами 3x4x10 мм. После вырезания проводили их химико-механическое и химическое полирование и тем самым удаляли дефектный
слой толщиной —100 мкм. Образцы устанавливали на наконечнике УЗ облучателя и деформировали одноосным сжатием.
Структурные исследования деформированных образцов выполняли на оптическом микроскопе МЕТАМ-Р1 и зондовом микроскопе Nano Scope IIIa Dimension 3000™ (Veeco Inc). Созданные в результате деформирования дефекты структуры на поверхности выявляли в избирательном химическом травителе, состоящем из 50 % водного раствора CrO3 и HF при соотношении в объемных частях 1:1. Время травления при комнатной температуре составляло несколько секунд. Для атомносиловой микроскопии использовали также образцы, не подвергавшиеся химическому травлению для сохранения тонкой структуры поверхностного рельефа.
Структуры на рис. 1 свидетельствуют о проявлении атомной диффузии при создании градиента напряжений в направлении от бокового ребра образца к средней части боковой поверхности. Первые признаки проявления диффузионного процесса проявляются в виде «языков» вблизи микросколов (концентраторов) на стыке двух боковых поверхностей (рис. 1а). При повышении температуры образуется своеобразная система полос из точечных дефектов (рис. 1б), которая распространяется в поверхностном слое в направлении спада напряжения. Одновременное со сжатием УЗ облучение интенсифицирует диффузионный процесс (рис. 1в), так что при увеличении числа циклов нагружения и времени деформирования дефекты распространяются на всю боковую поверхность. Сканирование зондом атомно-силового микроскопа (АСМ) перпендикулярно дефектным полосам обнаруживает волновой рельеф на поверхности из подъемов и впадин относительно среднего уровня [2]. Растровая микроскопия [3] показывает, что массоперенос вещества от ребра в очень тонком приповерхностном слое (десятки нанометров) приводит к микросколам и повышению концентрации вакансий у ребра, объединяющихся в поры. С помощью оптической микроскопии при больших увеличениях в диффузионных зонах обнаруживаются также вакансионно-приместные кластеры, упроч-
2004
няющие приповерхностный слой и блокирующие рост дислокационных петель.
1? ' Y(
*■ !/• ^ K/j. • 4l
1 L * Ц ■
1 * ■г '
> тВШ.
к А
30 mkm Ни
a б в
Рис. 1. Структуры, снятые на боковой поверхности (111) образцов Ge, деформированных циклами сжатия вдоль [110] до от = 12 кгс/мм2 со скоростью е = 10-4 с-1: а - 3 цикла сжатия-разгрузки при 300 К; б, в - 3 цикла деформирования при 400 К без УЗ облучения и с одновременным УЗ облучением соответственно при мощности облучения 5 Вт, частоте 22,5 кГц
Увеличение длительности силового воздействия на образец Ge может вызвать зарождение новых дислокаций в приповерхностном слое, а также рост уже имеющихся после выращивания кристалла коротких дислокационных петель (А-кластеров). Зарождение дислокаций при низких температурах в Ge происходит по гетерогенному механизму [1]. Наиболее вероятными их источниками являются включения типа GeO*. Влияние точечных дефектов на размеры межузельных петель может быть двоякое в зависимости от пересыщения межузлиями или вакансиями [4].
На рис. 2а представлен оптический снимок дислокаций, при указанных условиях деформирования. Наблюдаются дислокационные петли, которые использовались как каналы ускоренной атомной диффузии из напряженной области, окружающей дислокацию, на поверхность. Этому диффузионному процессу способствовал действующий градиент напряжения как результат деформирования кристалла с защемленными торцами и одновременное УЗ-облучение. Массопере-нос вещества из прилегающей к дислокации напряженной области на поверхность и одновременно вдоль нее приводит к образованию островков (рис. 2б) вблизи выходов дислокационной полупетли [2]. Обнаруженное явление - формирование островков на деформированной поверхности (111) во многом аналогично явлению островковой эпитаксии, которое в последнее время интенсивно изучается экспериментально и теоретически.
Чередующиеся полосы бугорков и впадин на поверхности можно рассматривать как области растягивающих и сжимающих напряжений, где происходит пересыщение по межузлиям и вакансиям. В таком случае дислокационная петля межузельного типа будет иметь возможность достраиваться атомами и удлиняться вдоль полосы растяжения. Таким образом, возникает преимущественная ориентация полупетель вдоль одного направления, на основе которых могут зарождаться островки, а при их росте и объединении -организовываться гребни (рис. 2в).
в г
Рис. 2. а - дислокационная структура на боковой поверхности (111) у торца Ge после программного нагружения при 300 К: 5 циклов сжатия до ат = 10 кгс/мм2 со скоростью є = 10-4 с-1 и затем испытание на ползучесть при ступенчатом приращении а. Величина одной ступени Да = 2,4 кгс/мм2, количество ступеней - 4, время выдержки на каждой ступени - 1,5 ч. Стрелками указаны выходы межузельных полупетель дислокаций после химического травления; б - наноостровки на поверхности Ge в местах выхода дислокационной полупетли; в - гребни, сформированные из совокупности островков на стадии созревания, источниками которых являются дислокационные полупетли, линейно ориентированные вдоль полосы с пересыщением по межузлиям; г - массив наноостровков
Если же группирования точечных дефектов в полосы не происходит, то зарождение островков носит неупорядоченный характер. В результате такого процесса роста образуются массивы островков, представленные на рис. 2г. Таким образом, задача, поставленная в рамках механики деформируемого твердого тела, приводит нас к проблеме создания низкоразмерных структур для микроэлектроники.
ЛИТЕРАТУРА
1. Надточій В.О. Мікропластичність алмазоподібних кристалів (Si,Ge,GaAs,InAs): автореф. дис. д-ра фіз.-мат. наук: 01.04.07 / ХНУ. Харків, 2006. 36 с.
2. Надточий В.А., Уколов А.И., Алехин В.П. Исследование поверхности деформированного Ge методом атомно-силовой микроскопии // Деформация и разрушение материалов. 2012. № 4. С. 26-33.
3. Уколов О.1., Надточій В.О., Нечволод М.К Дифузійно-дислокаційна мікропластичнисть монокристалів Ge нижче температурної межі крихкого руйнування // Фіз. і хім. твердого тіла. 2010. Т. 11. № 3. С. 575-579.
4. Ефременко А.Н., Слезов В.В., Яновский В.В. Генерация дислокационных петель выделениями второй фазы при одноосных нагрузках // Металлофизика. 1990. Т. 12. № 5. С. 62-71.
Поступила в редакцию 10 апреля 2013 г.
Ukolov A.I., Nadtochiy V.A., Nechvolod N.K. FORMATION OF ARRAY NANOSTRUCTURE ON GERMANY SURFACES AT CREATION OF STRESS GRADIENT
Methods of optical and atomic force microscopy the process of structure formation on the surface of Ge at low temperature deformation with simultaneous ultrasonic irradiation to investigated. It is shown that at creating stress gradient, a diffusion mass transport material along the surface and the surrounding areas of intense dislocation to the surface, which is accompanied by the formation of nanometer-sized islands and ridges of a set of islands, which are the source of dislocation half-loop, line oriented in the surface layer of the fields of point defects.
Key words: nanostructure; surface diffusion; stress gradient; dislocation.
2005
