Фазовый состав спеченных материалов системы Pr-Dy-Fe-Co-B Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

УДК 539.231:669.859:537.622

Е.Н. Каблов1, О.Г. Оспенникова1, В.П. Пискорский1, И.И. Резникова1, Р.А. Валеев1, Е.А. Давыдова1

ФАЗОВЫЙ СОСТАВ СПЕЧЕННЫХ МАТЕРИАЛОВ СИСТЕМЫ Pr-Dy-Fe-Co-B

DOI: 10.18577/2071-9140-2015-0-S2-5-10

Материалы системы Pr-Dy-Fe-Co-B применяются для производства кольцевых магнитов с радиальной текстурой (КМРТ). Основными приборами для инерциальной навигации, в конструкцию которых включены магниты, являются динамически настраиваемые гироскопы (ДНГ) и акселерометры. Кольцевой магнит с радиальной текстурой является оптимальной конструкцией магнита для динамически настраиваемых гироскопов. Исследован фазовый состав материалов на основе системы Pr-Dy-Fe-Co-B. Для спеченных материалов (Prj-Dydn-nPFej.jCoJccnPe (x=0,08-0,73; у=0,15-0,50) средний состав фаз RFB, RF3B2 по Dy составляет: (Pr04Dy0,6)(Fe, Co)^B, (Pr04Dyo,6)(Fe, Co)3B2. Содержание Dy в фазе RF3 не зависит от количества Со в материале, а определяется присутствием фаз RF^B и RF3B2. Cодержание Dy в фазе RF3 зависит от количества Dy в материале. Содержание Dy в фазах RF2 и RF2B2 не превышает 0,26-0,27 атомн. долей и слабо зависит от количества Dy в материале. Содержание Dy в фазе А всегда выше в центре зерна.

Ключевые слова: кольцевой магнит с радиальной текстурой, динамически настраиваемый гироскоп, радиальная текстура.

The materials of the Pr-Dy-Fe-Co-B system are used for production of ring magnet with radial texture. Dynamically tuned gyroscopes (DTG) and accelerometers are the major appliances for inertial navigation that include the magnets. The optimal design of the magnet for dynamically tuned gyroscopes (DTG) is a ring magnet with radial texture (RMRT). The phase composition of Pr-Dy-Fe-Co-B sintered materials is studied. The average composition ofRF4B, RF3B2 phases for (PrI-xDyx)I2-I7(FeI-yCoy)restB6 (x=0,08-0,73; y=0,I5-0,50) sintered materials is: Pr04Dy0,6)(Fe, Co)^B, (Pr04Dyo,6)(Fe, Co)3B2. The Dy content in the RF3phase does not depend on Co amount in the material but is determined by the presence of RFB, RF3B2 phases. The Dy content in the RF3 phase depends on Dy amount in the material. The Dy content in RF2 and RF2B2 phases does not exceed 0,26-0,27 at. shares and weakly depends on the Dy amount in the material. The Dy content in phase A is always higher in the center of the grain.

Keywords: ring magnet with radial texture, dynamically tuned gyroscope, radial texture.

"'Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов» Государственный научный центр Российской Федерации

[Federal state unitary enterprise «All-Russian scientific research institute of aviation materials» State research center of the Russian Federation] E-mail: admin@viam.ru

Введение

Кольцевые магниты с радиальной текстурой (КМРТ) - основная часть динамически настраиваемых гироскопов (ДНГ) [1-4]. Перспективными материалами для производства таких магнитов являются материалы системы РЗМ-Ре-В, легированные тяжелыми редкоземельными металлами и кобальтом, повышающими температурную стабильность изделий. В данной статье изучен фазовый состав системы Рг^у^е-Со-В.

Материалы и методы

Исследование локального состава фаз проводили методом качественного и количественного МРСА на аппарате Superprob-733 (<^МА-733», фирма Jeol, Япония) с применением энергодисперсионного анализатора 1псаепе^ (Англия). Локальность анализа составляет 1 мкм2, глубина анализа 1 мкм. Фотографии исследуемых структур получали в специальном режиме СОМРО,

изображение в котором формируется обратноот-раженными электронами. Его контраст определяется средним атомным номером фазы. Чем выше средний атомный номер исследуемой области (фазы), тем светлее данный участок выглядит на фотографии. Изображение в режиме СОМРО получают на нетравленых шлифах. Это позволяет проводить на них количественный анализ, точность которого в случае нетравленого шлифа выше [5-8].

В представленной работе исследованы материалы следующих составов (в % атомн.):

1 - (РГо^Уо,18Ь,1^ео,85СОо,15)осгВ8,Ь

^ - (РГо^Уо.47)13,4^0,80СО0,20) остВ8,0;

3 - (Р^э^^Оуо^^СРео^^одОостВн^

4 - (РГо^Уо,47Ь,0^ео,77СОо,2з)остВ7,9;

остВ8,0;

6 - (Pr0,5зDy0,47)l3,2(Fe0,76CO0,24)остBl0,5;

остВ7,9;

8 - СР^э^^ОуолзЫ^СРео^^одб^срВб,^

9 - (Pro,5зDyo,47)lз,з(Feo,7зCoo,27)остB7,9;

10 - (Pro,5oDyo,5o)lб,8(Feo,7lCOo,29)остB5,o;

11 - (Pro,5зDyo,47)lз,з(Feo,7oCoo,зo)остB7,9;

12 - (Pr0,53DУ0,47)13,5(Fe0,ббCo0,34)остB7,9;

13 - (Pro,52Dyo,48)l4,l(Feo,б2COo,38)остBб,8;

14 - (Pro,52Dyo,48)l4,2(Feo,59COo,4l)остBб,7;

15 - (Pr0,49DУ0,51)14,4(Fe0,5бCo0,44)остBб,5;

16 - (Pr0,5бDУ0,44)14,4(Fe0,50Co0,50)остBб,4;

17 - (Pr0,92DУ0,08)13,3(Fe0,50Co0,50)остBб,9;

18 - Prl4,5(Feo,1зCOo,87)остB5,5.

Сплавы выплавлены в вакуумной индукционной печи по обычной методике [9-18]. Слитки дробили до размера частиц <630 мкм в инертной атмосфере. Тонкий помол проводили в центро-бежно-планетарной мельнице в среде трифтор-трихлорэтана. Заготовки магнитов в виде призм прессовали в магнитном поле 800 кА/м методом «влажного» прессования. Спекание проводили в вакуумной печи СНВЭ 1.3.1/16-И3 при температуре 1150°С в течение 1 ч.

Результаты

Микроструктуры магнитов представлены на рисунке. Видно, что с увеличением содержания Со изменяется фазовый состав материала. Результаты идентификации представлены в табл. 1.

Обсуждение и заключения

Из данных табл. 1 видно, что методом МРСА межзеренная обогащенная Рг и Dy фаза не обнаружена, за исключением некоторых образцов, где эта фаза присутствует в виде оксида на стыках зерен фазы R2F14B (см. рисунок, в). Из-за недостаточной контрастности изображения размеры зерен следует считать приближенными.

По причине недостаточной контрастности изображения, некоторые близкие «по цвету» фазы (особенно с размером зерна <5 мкм) могли быть не идентифицированы методом МРСА. На отдельных образцах (при достаточной контрастности) удалось определить объемное содержание фаз (см. табл. 1).

Определенная закономерность в появлении фаз в зависимости от содержания Со присутствует. Так, для образцов с >"<0,26 присутствует фаза R3F, которая при больших содержаниях Со не обнаружена. Закономерности в составе фаз, представленных в табл. 1, видны из данных табл. 2. Видно, что фаза RF4B содержит 0,55-0,63 атомн. долей Dy (независимо от его содержания в материале). Действительно, даже у образца состава ^0^0,08)13,3^0,50^0,50)00^,9 фаза RF4B содержит 0,55 атомн. долей Dy и только когда материал вообще не содержит Dy, он отсутствует и в фазе RF4B (см. табл. 1, образец 18). Аналогично ведет себя и фаза RF3B2 (см. табл. 2). Таким образом, можно сделать вывод, что для спеченных материалов (Р^^Ру^-п^-уСо^«^ (х=0,08-0,73;

>>=0,15-0,50) средний состав указанных фаз по Ру составляет: (Рг0,4Ру0,б)(Ее, Со)^ и (Рг0,4Ру0,б) (Бе, Со)3В2. Фаза RF3, которая присутствует в материале, практически при всех концентрациях Со имеет состав по Ру, который зависит от присутствия (или отсутствия) фаз RF4B и RF3B2 (см. табл. 1 и 2). Из данных табл. 2 видно, что при отсутствии этих фаз фаза RF3 содержит 0,54-0,66 атомн. долей Ру. Когда в образце присутствуют фазы RF4B и RF3B2, содержание Ру в фазе RF3 уменьшается до 0,22-0,35 атомн. долей.

Отметим, что на содержание Ру в этой фазе влияет и присутствие других фаз. Так, в образце 2 фаза Лавеса RF2 содержит 0,29 атомн. долей Ру, что, вероятно, приводит к уменьшению количества Ру в фазе RF3 до 0,42 отн. атомн. долей (см. табл. 2). Кроме того, из-за недостаточного контраста либо размера зерна менее ~5 мкм некоторые фазы, например RF4B и RF3B2, могут быть не идентифицированы методом МРСА. Например, в образце 16 (см. табл. 2) методом рентгенофазово-го анализа обнаружена фаза RF4B, не отмеченная МРСА. Не исключено, что понижение количества Ру до 0,25 атомн. долей в образце 4 как раз и объясняется присутствием этой фазы. Таким образом, можно сделать вывод, что содержание Ру в фазе RF3 не зависит от количества Со в материале, а определяется присутствием фаз RF4B, RF3B2. Кроме того, содержание Ру в фазе RF3 зависит от количества Ру в материале. В случае низкого количества Ру в материале (образец 17, см. табл. 2), фаза RF3 вообще отсутствует. При содержании Ру в материале ~0,5 атомн. долей средний состав фазы (Рго,4б-о,з4Руо,54-о,ббХГе, Со)з - когда отсутствуют фазы RF4B и RFзB2, (Рго,78-о,б5Руо,22-о,з5)(Ре, Со)з - когда они присутствуют. Содержание Ру в фазах и RF2B2 не превышает 0,26-0,27 атомн. долей и до определенного предела слабо зависит от количества Ру в материале. Так, при х=0,73 содержание Ру в RF2 составляет 0,2 атомн. долей (образец 8, см. табл. 2), а при х=0,47 содержание Ру в RF2 составляет 0,26 атомн. долей (образец 6, см. табл. 2). Аналогичная ситуация с фазой RF2B2. При х=0,35 количество Ру в этой фазе 0,1 атомн. долей (образец 5, см. табл. 2), а при х=0,58 количество Ру 0,27 атомн. долей (образец 7, см. табл. 2). При этом количество Ру в фазах не зависит от присутствия фаз RF4B и ИР^ (см. табл. 2). Уменьшение содержания Ру в материале приводит к резкому уменьшению его количества в фазе RF2B2 (образец 17, см. табл. 2). Фаза RF2, когда >>0,34, не обнаружена. Таким образом, в области х=0,35-0,73; >=0,15-0,50 фазы RF2B2 и RF2 содержат 0,1-0,27 атомн. долей Ру. В материалах также обнаружены фазы R5F2Bб и КзБ, однако влияние этих фаз на содержание Ру не рассматривалось. За исключением образца 7, в котором содержание фазы составляет 6,2% (объемн.), в осталь-

ных образцах ее количество не превышает

Таблица 1

Результаты МРСА основных фаз в материалах системы (Рг^дРу^Н^е^Со^ЖВ

Условный (1 (чгт: 1 н Размер зерна фазы, мкм

номер С«С тав Л (ОТ/ИЛТТП ' 111 Фаза (содержание фазы, Состав фазы

образца материала % объемн.)

1 (РГо,82Руо,18)12,1 Ац - (PГo,8oDyo,2o)l,9(Feo,88COo,12)l2,9Бo,9

(Еео)85СОо)15)остБ8)1 RзFБ7 До 10 (PГo,94Dyo,06)з,o(Feo,8lCOo,19)o,6Б7,9

5 ^ЗДС^О^^О^М

2 (РГо,5зРуо,47)в,4 Ац 30 (PГo,38Dyo,62)2,l(Feo,8зCOo,17)lЗ,9Бo,5

(Гео^оСоодо^'с^.о Аг - (PГo,6lDyo,З9)2,l(Feo,8lCOo,19)l2,6Бo,6

RF2 10 (Pг0,71Dy0,29)1,0(Fe0,49Co0,51)2,0

RзF 10 Pг2,5(Feo,2oCoo,8o)l,2

RFз 15 (PГo,58Dyo,42)l,o(Feo,82COo,18)2,8

3 (РГо,55Руо,45)12,8 Ац - (Pro,5oDyo,5o)2л(Feo,8lCOoд9)l4дBl

(Feo)79COo)2l)остБl4,9 RFз 25 ^0,3^0,66)0,9^,85^0,15)3,4

RF2 10

RзF 10 Pгз,o(Feo,l7Coo,8з)l,4

4 (Рг0,53Ру0,47)12,0 Ац - (Pг0,48Dy0,52)2,1(Fe0,79Co0,21)1 З,9Б 1

CFeО,77CoОДЗ)остБ7,9 RFз 3 (Pг0,75Dy0,25)0,8(Fe0,68Co0,З2)2,9

3 (Pгo,7oDyo,зo)2,8(Feo,64Coo,з6)l,4

R4Fз 5 (Pг0,98Dy0,02)4,1(Fe0,З9Co0,61)2,8

5 (РГО,65РУО,35)13,1 Ац 30 (91,0) (PГo,52Dyo,48)2,l(Feo,78COo,22)lЗ,8Бo,7

(Feo)7бCOo)24)остБ8,0 Аг - (PГo,57Dyo,4з)2,l(Feo,78COo,22)lЗ,9Бo,7

RF2Б2 10 (6,5) (Pг0,90Dy0,10)1,2(Fe0,4ЗCo0,57)2,ЗБ1,5

R5F2Б6 3 (0,3) PГ5,2(Feo,09COo,9l)2,oБ5,6

6 (Рг0,53Ру0,47)13,2 Ац 20 (84,5) (Pг0,45Dy0,55)2,2(Fe0,78Co0,22)14,4Б0,8

CFeО,76CoОД4)остБ1О,5 Ацг - (Pг0,47Dy0,5З)2,1(Fe0,78Co0,22)1З,5Б0,7

RF4Б 6 (8,8) (PГo,4lDyo,59)l,o(Feo,54COo,46)з,9Бo,7

RF2 До 4 (4,3) С^о^^одб^оС^о^^о^б^^

R5F2Б6 3 (0,4) (Pг0,99Dy0,01)5,2(Fe0,12Co0,88)2,2Б4

7 (РГо,42Руо,58)13,2 Ац 30 (90,2) (PГo,ЗlDyo,69)2,l(Feo,79COo,2l)lЗ,7Бo,8

(Feo)76COoд4)остB7,9 Аг - (PГo,З5Dyo,65)2,l(Feo,79COo,2l)lЗ,7Бo,8

RF2Б2 10 (3,0) (Pг0,7ЗDy0,27)1,1(Fe0,48Co0,52)2,2Б1,5

R5F2Б6 4 (6,2) (Pr0,99Dy0,0l)4,9(Fe0Д7CO0,8з)2дB5

8 (РгО,27РуО,7З)14,4 Ац 20 (Pг0,4ЗDy0,57)2,0(Fe0,79Co0,21)14,ЗБ0,7

CFeО,74CoОД6)остБ6,9 RF2 4 (Pг0,80Dy0,20)0,9(Fe0,46Co0,54)1,9

RзF 2 (PГo,76Dyo,24)2,9(Feo,46COo,54)o,5

RзF 2 (Pг0,48Dy0,52)2,9(Fe0,79Co0,21)0,8

RзF 2 Pгз(Feo,29Coo,7l)l,5

RFзБ2 6 (PГo,45Dyo,55)o,5(Feo,78COo,22)з,4Бl,6

9 (РГо,5зРуо,47)13,3 Ац 30 (88,4) (PГo,З8Dyo,62)2,l(Feo,77COo,2з)l4,7Бo,8

(Feo)7зCOo)27)остБ7,9 Аг - (PГo,4oDyo,6o)2,o(Feo,76COo,24)l4,oБo,8

RF4Б 10 (5,7) (Pг0,З7Dy0,6З)1,0(Fe0,56Co0,44)З,9Б1,0

RF2B2 10 (4,9) (PГo,79Dyo,2l)l,o(Feo,45COo,55)2,oБl,5

R5F2Б6 5 (0,4) (PГ0,99Dy0,0l)4,з(Fe0,2lCO0,79)2,зБ6,4

10 (РГо,5ОРУО,5О)16,8 Ац 20 (78) (PГo,28Dyo,72)2,5(Feo,7зCOo,27)l1,9Бo,7

(Feo,71 ^0,29)0^5,0 RFз 15 (13) ^^РУО^^О^О^^^^

11 (Рг0,53Ру0,47)13,3 Ац 20 (89,0) (Pг0,4ЗDy0,57)2,1(Fe0,72Co0,28)1З,9Б0,8

(Fe0,70Co0,30)остБ7,9 Ацг - (Pг0,48Dy0,52)2,1(Fe0,72Co0,28)1З,7Б0,7

RFз 20 (6,2) (Pгo,4бDyo,54)l,o(Feo,5зCoo,47)з,6

RF2 7 (3,8) (Pг0,82Dy0,18)1,0(Fe0,41Co0,59)1,9

R5F2B6 2 (0,3) (Pг0,99Dy0,01)5,6(Fe0,19Co0,81)2,6Б4

12 (Рг0,53Ру0,47)13,5 Ац 40 (77,6) (Pг0,4ЗDy0,57)2,1(Fe0,70Co0,З0)1З,8Б0,7

(Fe0,66Co0,34)остБ7,9 Ацг - (Pг0,5ЗDy0,47)2,1(Fe0,70Co0,З0)1З,9Б0,8

RFз 20 (18,2) (РГо,З9Руо,61 )o,9(Feo,5зCOo,47)з,4

RF2 6 (2,6) (Pг0,85Dy0,15)1,0(Fe0,41Co0,59)1,8

R5F2Б6 2 (0,1) Pг5,5(Fe0,14Co0,86)2,5Б4,5

13 (РГо,52Руо,48)14,1 Ац 30 (80,5) (PГo,44Dyo,56)l,9(Feo,64COo,З6)l З,7Б 1,2

(Feo)62COo)38)остБ6,8 Ацг - (PГo,5lDyo,49)l,9(Feo,64COo,З6)lЗ,зБl,2

RF4Б 17 (11,5) (Pг0,42Dy0,58)0,9(Fe0,47Co0,5З)З,8Б1,З

RFз 8 (5,5) (PГo,78Dyo,22)l,o(Feo,4oCOo,48Бo,12)2,6

(Я, F)O 5 (0,9) (PГ0,60Dy0,ЗзFe0,05CO0,02)0,9Ol,4

14 (РГо,52Руо,48)14,2 Ац 30 (79,1) (PГo,44Dyo,56)l,9(Feo,62COo,З8)lЗ,зБl

(Feo)59COo)41 )остБб,7 Ацг -

RF4Б До 18 (11,9) (PгО,41DyО,59)О,9(FeО,44CoО,56)З,8Б1

RF2Б2 3 (7,5) (PгО,82DyО,18)1,1(FeО,З8CoО,62)2,1Б1,5

(Я, F)O 5 (0,6) (PгО,56DyО,З4FeО,О7CoО,ОЗ)О,9O1,4

Таблица 1 (продолжение)

Условный номер образца Состав материала Фаза Размер зерна фазы, мкм (содержание фазы, % объемн.) Состав фазы

15 (РГо^Уо,51)М,4 ^ео,5бСОо,44).стВб,5 Ац Аг RFз (Я, F)O 25 (73,7) 25 (12,7) 25 (7,2) 5 (0,6) (Prо,42Dyо,58)2,о(Feо,59COо,4l)l3,7Bl (Prо,4зDyо,57)l,9(Feо,59COо,4l)l3,8Bl (РГО^О«^^«^)^! (РГО,65^^УО,З5)1 ,о(Feо,4lCOо,59)2,9 (Prо,з8Dyо,56Feо,о4COо,о2)о,9Oо,8

16 (РГо,5б^)Уо,44)14,4 Ац Ацг RFзB2 RF2B2 (Я, F)O До 100 (78,1) До 30 (12,5) До 25 (7,4) До 10 (1,2) (Prо,6оDyо,4о)2,l(Feо,5зCOо,47)l3,7Bl (Prо,48Dyо,52)l,9(Feо,5,COо,46)l3,íBl (Prо,45Dyо,55)о,9(Feо,з4COо,66)з,5B2,з (Prо,7зDyо,27)l,о(Feо,37COо,6з)2,оBl,8 (Prо,67Dyо,27COо,05)о,6Oо,4

17 (РГо,92^^Уо,ов)13,3 (Feо,5оCOо,5о)о ст-Вб,9 Ац Ацг RF4B (Я, F)O -(86,3) 20 (9,6) 8 (3,3) 5 (0,5) (Prо,9оDyо,lо)2,о(Feо,52COо,48)l4,4Bо,8 (Prо,92Dyо,08)2,l(Feо,5зCOо,47)l4,4Bо,7 (РГО^^^«^^!; (РГО,97^^УО,ОЗ)1 ,2^,28^,72)2^1,5 (Prо,78Dyо,озFeо,о8Coо,ll)о,6Ol,2

18 РГ14,5 Ац Ацг RF4B Я14з (Я, F)O 45 (66,6) 32 (14,о) 45 (18,6) 6 (о,5) Pr2,о(Feо,lзCOо,87)l3,8Bl,з Р^^о^^О«)!^! Prl,о(Feо,о7COо,9з)з,9Bl Prl,о(Feо,о7Coо,9з)з,з (Prо,8lCOо,l9)о,7Ol,з

Примечание. Ац, Аг - состав основной магнитной фазы R2(Fe, Со)14В в центре зерна и у границы соответственно; R=Pr+Dy; F=Fe+Co. Для некоторых материалов указан приблизительный размер зерна фазы, а в скобках - ее содержание в материале.

а) о)

Микроструктуры (х1500) материалов систем (Рго,5^уо,47)13,4Тео,8оСоо,2о)остВ8,о (а); (РГо^Уо,47)13,5^ео,ббСОо,34)осгВ7,9 (б) (Prо,49Dyо,5l)l4,4(Feо,56COо,44)остB6,5 (в) и Р^^в^о^)«^ (г)

Таблица 2

Содержание Dy в фазах в зависимости от количества Со в материале системы (рг^Бу^СРе^Со^В ^=Рг+Бу; Р=Ре+Со)

Условный номер образца Состав материала Содержание Dy, отн. атомн. %, в фазах

X У RF4B RFзB2 RFз RF2 RF2B2

1 0,18 0,15 - - - - -

2 0,47 0,2 - - 0,42 0,29 -

3 0,45 0,21 - - 0,66 0,12 -

4 0,47 0,23 - - 0,25 - -

5 0,35 0,24 - - - - 0,1

6 0,47 0,24 0,59 - - 0,26 -

7 0,58 0,24 - - - - 0,27

8 0,73 0,26 - о,55 - 0,2 -

9 0,47 0,27 0,63 - - - 0,21

10 0,5 0,29 - - 0,65 - -

11 0,47 0,3 - - 0,54 0,18 -

12 0,47 0,34 - - 0,61 0,15 -

13 0,48 0,38 0,58 - 0,22 - -

14 0,48 0,41 0,59 - - - 0,18

15 0,51 0,44 0,63 - 0,35 - -

16 0,44 0,5 - 0,55 - - 0,27

17 0,08 0,5 0,55 - - - 0,03

18 0 0,87 0 - 0 - -

1% (объемы.) (см. табл. 1). Кроме того, размер зерен этой фазы не превышает 5 мкм (что близко к диаметру пучка электронов в установке Super-ршЬ-733), и поэтому определять содержание элементов в этой фазе с достаточной точностью невозможно. В целом можно сказать, что для фазы характерно низкое содержание Dy (<о,о 1 атомн. долей). Содержание Со составляет ~0,8-0,9 атомн. долей и не зависит от содержания Со в материале (см. табл. 1). Фаза обнаружена вплоть до концентрации >>=0,26 и при низких концентрациях Со может иметь размер зерна до 10 мкм (см. табл. 1). В этой области фаза не содержит Dy и содержание Со в ней ~0,8 атомн. долей. Однако у образцов 4 и 8 резко изменяется состав этой фазы как по Со, так и по Dy, но делать какие-либо выводы на этот счет преждевременно, поскольку размер зерна фазы составляет всего 2-3 мкм, что резко снижает точность определения состава. Обращает на себя внимание, что содержание Dy в фазе А всегда выше в центре зерна, чем на его границе (см. табл. 1). Соответственно распределение Рг по зерну обратное. Разница по содержанию Dy составляет от 2 до 59% в зависимости от образца, причем, какой-либо закономерности от содержания Dy и Со в материале обнаружить не удалось. Единственным исключением является образец 16 (см. табл. 1). Интересно отметить, что такой закономерности в распределении Dy по зерну фазы А в материалах системы Nd-Dy-Fe-Co-B не наблюдается. Известно, что при 1050°С коэффициент диффузии (В) для Dy (ВьУ=2,9^Ш-12 см2/с) в фазе А выше, чем у № (Вш=2,3-Ш-12 см2/с), а коэффициент диффузии

Со (DCo=7,63•1°-1° см2/с) выше, чем Fe (Вп,=3,28-Ш-1° см2/с) [19]. Возможно величиной В^, DFe (они на два порядка выше, чем у Dy, №) и объясняется отсутствие градиента в распределении Со и Fe в фазе А. Разница и ВОУ незначительна, возможно, поэтому отсутствует закономерность в распределении Dy в фазе А материалов системы Nd-Dy-Fe-Co-B. Известно, что скорость диффузионных процессов при одинаковых температурах в сплавах системы Pr-Fe-B замедлена по сравнению с системой Nd-Fe-B [2о]. По-видимому, этим и объясняется более высокое содержание Dy в центре зерна, чем на его границе. Продолжительность спекания всех образцов 1 ч. Вероятно, этого времени просто недостаточно, чтобы установилось равновесное распределение Dy и Рг по зерну фазы А. Поскольку радиус ионов Nd и Рг3+ больше, чем иона Dy + (этим авторы работы [19] и объясняют разницу коэффициентов диффузии), то при спекании магнита к центру зерна фазы А первыми проходят ионы диспрозия. Причина, по которой у образца 16 (см. табл. 1) Dy в центре меньше, чем на границе, пока непонятна.

Таким образом, можно сделать следующие выводы:

1. Для спеченных материалов (Рг1-хРУх)12-17 (Fe1-yCoy)остB6 (х=о,о8-о,73; >=о,15-о,5о) средний состав фаз RF4B и RFзB2 по Dy составляет: (Р^У^)^, (РГ^У^)^, ^^2.

2. Удержание Dy в фазе RFз не зависит от количества Со в материале, а определяется присутствием фаз RF4B и RFзB2. Кроме того, содержание Dy в фазе RFз зависит от количества Dy в материале.

3. Содержание Ру в фазах RF2 и RF2B2 не превышает 0,26-0,27 атомн. долей и до определенного предела слабо зависит от количества Ру в материале.

4. Содержание Ру в фазе А всегда выше в центре зерна.

ЛИТЕРАТУРА

1. Бурханов Г.С., Пискорский В.П., Терешина И.С., Моисеева Н.С., Давыдова Е.А., Валеев Р.А. Существование области гомогенности по бору магни-тотвердой фазы 2-14-1 //Доклады академии наук. 2012. Т. 447. №3. С. 277-279.

2. Каблов Е.Н. Инновационные разработки ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ по реализации «Стратегических направлений развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года» // Авиационные материалы и технологии. 2015. №1 (34). С. 3-33.

3. Пискорский В.П., Бурханов Г.С., Оспенникова О.Г.,

Валеев Р.А., Терешина И.С., Давыдова Е.А. Влияние термической обработки на свойства нанострук-турированных магнитотвердых материалов Pr-Dy-Fe-Co-B //Металлы. 2010. №3. С. 84-91.

4. Каблов Е.Н., Оспенникова О.Г., Вершков А.В. Ред-

кие металлы и редкоземельные элементы - материалы современных и будущих высоких технологий // Труды ВИАМ. 2013. №2. Ст. 01 (viam-works.ru).

5. Чабина Е.Б., Алексеев А.А., Филонова Е.В., Лукина Е.А. Применение методов аналитической микроскопии и рентгеноструктурного анализа для исследования структурно-фазового состояния материалов //Труды ВИАМ. 2013. №5. Ст. 06 (viam-works.ru).

6. Шмотин Ю.Н., Старков Р.Ю., Данилов Д.В., Оспен-

никова О.Г., Ломберг Б.С. Новые материалы для перспективного двигателя ОАО «НПО „Сатурн"» // Авиационные материалы и технологии. 2012. №2. С. 6-8.

7. Каблов Е.Н., Сиваков Д.В., Гуляев И.Н., Сорокин К.В., Федотов М.Ю., Гончаров В.А. Методы исследования конструкционных композиционных материалов с интегрированной электромеханической системой //Авиационные материалы и технологии. 2010. №4. С. 17-20.

8. Каблов Е.Н., Морозов Г.А., Крутиков В.Н., Мурав-

ская Н.П. Аттестация стандартных образцов состава сложнолегированных сплавов с применением эталона //Авиационные материалы и технологии. 2012. №2. С. 9-11.

9. Пискорский В.П., Бурханов Г.С., Оспенникова О.Г.,

Валеев Р.А., Терешина И.С. Эффект Вестендорпа на магнитах Pr(Nd)-Dy-Ce-Fe-Co-B //Перспективные материалы. 2010. №3. С. 22-25.

10. Пискорский В.П., Бурханов Г.С., Оспенникова О.Г., Валеев Р.А., Терешина И.С., Давыдова Е.А. Расчет температурного коэффициента индукции нано-структурированных магнитотвердых материалов Pr-Dy-Gd-Fe-Co-B методом молекулярного поля // Металлы. 2010. №1. С. 64-67.

11. Пискорский В.П., Бурханов Г.С., Мельников С.А., Паршин А.П., Валеев Р.А., Терешина И.С., Иванов С.И. Влияние содержания неодима на свойства наноструктурированных материалов Nd(Pr)-Fe-B, полученных по бинарной технологии // Перспективные материалы. 2010. №9. С. 195-197.

12. Каблов Е.Н., Пискорский В.П., Бурханов Г.С., Валеев Р.А., Моисеева Н.С., Степанова С.В., Петраков А.Ф., Терешина И.С., Репина М.В. Термостабильные кольцевые магниты с радиальной текстурой на основе Nd(Pr)-Dy-Fe-Co-B //Физика и химия обработки материалов. 2011. №3. С. 43-47.

13. Мельников С.А., Пискорский В.П., Беляев И.В., Валеев Р.А., Верклов М.М., Иванов С.И., Оспенникова О.Г., Паршин А.П. Температурные зависимости магнитных свойств спеченных сплавов Nd-Fe-B, легированных сплавами РЗМ с переходными металлами //Перспективные материалы. 2011. №11. С. 201-207.

14. Пискорский В.П., Бурханов Г.С., Оспенникова О.Г., Терешина И.С., Валеев Р.А., Моисеева Н.С. Влияние бора на магнитные свойства магнитов на основе интерметаллидов с тетрагональной структурой // Вестник МГТУ им. Н.Э. Баумана. Сер. «Машиностроение». 2011. №SP2. С. 143-148.

15. Магнитный материал и изделие, выполненное из него: пат. 2368969 Рос. Федерация; опубл. 27.09.2007.

16. Каблов Е.Н., Петраков А.Ф., Пискорский В.П., Ва-леев Р.А., Чабина Е.Б. Влияние церия и иттрия на магнитные свойства и фазовый состав материала системы Nd-Dy-Fe-Co-В //МиТОМ. 2005. №10. С. 25-29.

17. Каблов Е.Н., Петраков А.Ф., Пискорский В.П., Ва-леев Р.А., Чабина Е.Б. Влияние празеодима на магнитные свойства и фазовый состав материала системы Nd-Fr-Dy-Fe-Со-В //МиТОМ. 2005. №6. С. 12-16.

18. Каблов Е.Н., Петраков А.Ф., Пискорский В.П., Ва-леев Р.А., Назарова Н.В. Влияние диспрозия и кобальта на температурную зависимость намагниченности и фазовый состав материала системы Nd-Dy-Fe-Co-B //МиТОМ. 2007. №4. С. 3-10.

19. Cook B.A., Harringa J.L., Laabs F.C., Dennis K.W., Russel A.M., Mc Callum R.W. Diffusion of Fe, Co, Nd and Dy in R2(Fe1.ICoI)14B where R=Nd or Dy // J. Magn. Magn. Mater. 2001. V. 233. P. L136-L141.

20. Faria R.N., Davies B.E., Brown D.N., Harris I.R. Microstructural and magnetic studies of cast and annealed Nd and PrFeCoBZr alloys and HDDR materials //J. of Alloys and Compounds. 2000. V. 296. P. 223-228.