CC BY
15
_ХИМИЧЕСКИЕ НАУКИ_
Phase composition of products of joint electro-spark dispersion of silicon carbide and copper
12 3
Bakenov Zh. , Satyvaldiev A. , Nasirdinova G. Фазовый состав продуктов совместного электроискрового диспергирования карбида кремния и меди Бакенов Ж. Б. , Сатывалдиев А. С. , Насирдинова Г. К.
1Бакенов Жолдошбек Бекбоевич /Bakenov Zholdoshbek - старший преподаватель;
2Сатывалдиев Абдураим Сатывалдиевич /Satyvaldiev Abduraim - доктор химических наук,
профессор;
3Насирдинова Гулзада Калиевна /Nasirdinova Gulzada - кандидат химических наук,
и. о. доцента, кафедра химии и технологии ее обучения, Кыргызский государственный университет им. И. Арабаева, г. Бишкек, Кыргызская Республика
Аннотация: установлено, что фазовый состав продуктов совместного электроискрового диспергирования карбида кремния и меди зависит от природы жидкой среды. Показано, что продукты, полученные в гексане и спирте, представляют собой нанокомпозиты на основе меди, а продукт, полученный в воде, является нанокомпозитом на основе оксида CuO.
Abstract: it is established that phase composition of products of joint electro-spark dispersion of silicon carbide and copper depends on the nature of the liquid medium. It is shown that the products obtained in hexane and alcohol are nanocompositeson based on copper, and the product obtained in water is a nanocomposite oxide CuO..
Ключевые слова: фазовый состав, продукт, электроискровое диспергирование, рентгенофазовый анализ, медь, карбид кремния, кремний, нанокомпозит. Keywords: phase composition, product, electro-spark dispersion, X-ray phase analysis, copper, silicon carbide, silicon, nanocomposite.
УДК 541.16:546.281
В настоящее время во всем мире активно проводятся исследования, направленные на разработку и более широкое практическое применение нанокомпозиционных материалов. Отличительными свойствами таких материалов являются их функциональные и технологические возможности, повышенная износостойкость, высокие прочность, жесткость и вязкость, малая плотность, что обеспечивает снижение массы изделий с одновременным повышением надежности и увеличением ресурса работы [1]. Однако создание таких материалов является многостадийным и трудоемким процессом, требующим достаточно сложного оборудования. В связи с этим разработка новых эффективных методов синтеза нанокомпозиционных материалов, обеспечивающих равномерное распределение наноструктур, связанных с матрицей, является актуальной задачей, позволяющей получать многофункциональные материалы нового поколения [2].
Для получения нанокомпозиционных материалов практический интерес представляет метод электроискрового диспергирования. В этом методе в канале искрового разряда возникает температура до 10000°С и под действием такой температуры материалы электродов плавятся и могут закипеть, а под действием ударной волны, сопровождающий искровой разряд, происходит удаление расплавленного материала из микроучастка поверхности электродов в виде
мельчайших частиц в жидкой среде и эти частицы подвергаются высокоскоростной закалке. Эти условия позволяют получать устойчивые нанодисперсные порошки [3].
Целью настоящей работы является изучение фазового состава продуктов совместного электроискрового диспергирования карбида кремния и меди в жидкой среде, как композитных материалов.
Для получения продуктов электроискрового диспергирования карбида кремния в паре с медью использована установка, где искровой разряд создается с помощью ЯС -генератора. В качестве электродов использовались карбид кремния и металлическая медь в виде стержня с размерами 30х5х3 мм. Искровой разряд создавался при следующих условиях: и=220В, С = 2 мкф, Е = 0,05дж. В качестве жидкой диэлектрической среды служили гексан, этиловый спирт (96 %) и дистиллированная вода.
Продукты совместного электроискрового диспергирования карбида кремния и меди находятся в составе твердой фазы, поэтому она отделялась от жидкой фазы декантацией, промывалась спиртом и высушивалась при 50-60оС.
Фазовый состав продуктов совместного электроискрового диспергирования карбида кремния и меди изучен методом рентгенофазового анализа. Дифрактограммы продуктов снимались на дифрактометре ЯШТ-2500 НУ с отфильтрованным медным изучением.
Дифрактограммы продуктов электроискрового диспергирования карбида кремния в паре с медью представлены на рис., а результаты их расчета приведены в таблицах 1, 2 и 3.
1-111
I - Си: II - Ш-Б!
1-200
30 4-0 ЬО 60 70 20 80
Рис. 1. Дифракторграммы продуктов совместного электроискрового диспергирования карбида кремния и меди в гексане (1), спирте (2) и воде (3)
Таблица 1. Результаты расчета дифрактограммы продукта совместного электроискрового диспергирования карбида кремния и меди в гексане
№ Экспериментальные данные Фазовый состав
I dД0 Si SiC
Ш a,A0 Ш a,A0 Ш a,A0 c,A0
1 25 2,6352 101 3,090 15,118
2 45 2,5218 006 15,131
3 14 2,3630 103 3,090 15,118
4 100 2,0950 111 3,628
5 32 1,9225 220 5,438
6 59 1,8139 200 3.628
7 20 1,6377 311 5,432
8 36 1,5427 108 3,087 15,124
9 15 1,4242 109 3,087 15,124
10 27 1,3159 1010 3,092 15,116
11 28 1,2812 220 3,624
Таблица 2. Результаты расчета дифрактограммы продукта совместного электроискрового диспергирования карбида кремния и меди в спирте
№ Эксперимента льные данные Фазовый состав
I d,A0 ^2О Si SiC
Ш a,A0 Ш a,A0 hkl a,A0 hkl a,A0 c,A0
1 56 2,5909 101 3,068 15,139
1 68 2,5245 006 15,147
2 71 2,4708 111 4,050
3 59 2,3382 103 3,068 15,139
4 100 2,0904 111 3,621
5 53 1,9225 220 5,438
6 59 1,8119 200 3,624
7 46 1,6393 311 5,437
8 47 1,4328 220 4,052
8 45 1,2819 220 3,626
Таблица 3. Результаты расчета дифрактограммы продукта совместного электроискрового диспергирования карбида кремния и меди в воде
№ Экспериментальные данные Фазовый состав
I d,A0 СиО
Ш dД0 Ш аД0 Ш аД0 сД0
1 100 2,5286 002 2,51 006 15,172
2 75 2,3266 200 2,31
3 20 1,9217 220 5,435
4 27 1,8690 203 1,85
5 14 1,7139 020 1,70
6 14 1,6399 311 5,439
7 15 1,5861 202 1,57
8 11 1,5432 108 3,084 15,143
9 16 1,5064 113 1,50
10 19 1,4208 109 3,084 15,143
11 18 1,4116 310 1,41
12 18 1,3779 311 1,37
13 13 1,3160 1010 3,091 15,156
14 10 1,3065 211 1,30
15 13 1,2657 222 1.26
Анализ дифрактограмм продуктов совместного электроискрового диспергирования карбида кремния и меди показывает, что их фазовый состав зависит от природы жидкой среды. При совместном электроискровом диспергировании карбида кремния и меди в гексане образуется продукт, состоящий из трех фаз. Основной фазой является металлическая медь с кубической решеткой с параметром а=3,627 Ао. В составе продукта содержатся также карбид кремния гексагональной решеткой с параметрами а= 3,099 А0 и с=15,121 А0 и кремний кубической решеткой с параметром а=5,435 А0 (табл. 1).
В этиловом спирте образуется продукт, состоящий из четырех фаз. Основной фазой является металлическая медь с кубической решеткой с параметром а=3,624 Ао. В составе продукта, кроме карбида кремния гексагональной решеткой с параметрами а= 3,068 А0 и с=15,141 А0 и кремния кубической решеткой с параметром а=5,437 А0, имеется и оксид одновалентной меди Cu2O с кубической решеткой с параметром а=4,051 Ао (табл. 2).
При совместном электроискровом диспергировании карбида кремния и меди в
дистиллированной воде образуется продукт, состоящий из трех фаз. Основной фазой
этого продукта является оксид двух валентной меди CuO. В составе продукта
содержатся также карбид кремния гексагональной решеткой с параметрами а= 3,086 А0
и с=15,147 А0 и кремний с кубической решеткой с параметром а=5,437 А0 (табл. 3).
Результаты расчета дифрактограмм показывают, что природа жидкой среды активно влияет на физико-химический процесс, протекающий при диспергировании медного электрода. В гексане происходит только диспергирование меди, в спирте медь частично окисляется до оксида Си20, а в воде при электроискровом диспергировании медь полностью окисляется до оксида CuO.
Ранее [4] нами установлено, что при электроискровом диспергировании карбида кремния происходит частичное разложение карбида кремния и в результате образуется элементарный кремний с кубической решеткой. Этим объясняется содержание кремния в составе продуктов совместного электроискрового диспергирования карбида кремния и меди не зависимо от природы жидкой среды.
Проведена оценка размеров областей когерентного рассеяния (ОКР) частиц меди, карбида кремния и кремния, полученных при совместном электроискровом диспергировании карбида кремния и меди, по уширению рефлексов на дифрактограммах по формуле Шеррера - Селякова [5]:
Р'СОБв'
где d - размер ОКР, нм; ХСи - длина волны излучения медного анода (0,1540 нм); 9 - угол рассеяния; в - физическое уширение линии на дифрактограмме,
в = ^ , ю - ширина дифракционного максимума на половине его высоты. Результаты расчета размеров ОКР частиц меди, карбида кремния и кремния, полученных при совместном электроискровом диспергировании карбида кремния и меди, представлены в таблице 4.
Таблица 4. Размеры ОКР (ф) частиц меди, карбида кремния и кремния, полученных при совместном электроискровом диспергировании карбида кремния и меди в гексане, спирте и воде
№ Фаза и, нм
Гексан Спирт Вода
1 Си 51 55 -
2 БЮ 62 66 53
3 63 79 61
Результаты расчета размеров ОКР подтверждают образование наночастиц меди, карбида кремния и кремния при совместном электроискровом диспергировании карбида кремния и меди в гексане, спирте и воде (табл. 4).
Таким образом, методом рентгенофазового анализа установлено, что фазовый состав продуктов совместного электроискрового диспергирования карбида кремния и меди зависит от природы жидкой среды. Результаты расчета размеров ОКР показывают, что продукты, полученные в гексане и спирте, представляют собой нанокомпозиты на основе меди, а продукт, полученный в воде, является нанокомпозитом на основе оксида СиО.
Литература
1. Панфилов А. В. Современное состояние и перспективы развития литых дискретно-армированных алюмоматричных композиционных материалов // Литейщик России. 2008. № 7. С. 23-27.
2. Найдек В. Л., Затуловский С. С., Затуловский А. С. Новые нетрадиционные материалы - основа современной наукоемкой техники // Металлургия машиностроения. 2005. № 6. С.18-28.
3. Сатывалдиев А. С., Асанов У. А. Электроэрозионный синтез соединений переходных металлов. - Бишкек: КГНУ, 1995. 187 с.
4. Бакенов Ж. Б., Сатывалдиев А. С. О продукте электроискрового диспергирования карбида кремния // Известия вузов. 2011. № 3. С 133-135.
5. Авчинникова Е. А. Синтез и свойства наночастиц меди, стабилизированных полиэтиленгликолем // Вестник БГУ. 2013. Сер.7. № 3. С. 12-16.
