CC BY
15
объем пробы, взятой для определения (в мл)\ В — объем всей пробы (в мл); Г — навеска или вес пыли, осевшей на фильтре (в мг).
Для оценки интенсивности окраски молибденовой сини можно применить фотоэлектроколориметр. Определение ведется на левом барабане, в кювете 10 мм с красным светофильтром. Оптическую плотность растворов определяют по отношению к дистиллированной воде.
Проведенные нами определения содержания свободной двуокиси кремния фторидным методом в пыли и горных породах Читинской области показали целесообразность внедрения его в гигиеническую практику.
ЛИТЕРАТУРА
Апель Я. А. Труды научной конференции по применению физико-химических методов исследования в биологии и медицине. Чита, 1962, стр. 14. — Федорова M. Н. Клименко Ю. В. Заводская лабор.. 1953, т. 19, № 1, стр. 11.
Поступила 22/1II 1965 -
УДК 613.155 : 546.215 : 544
ЭКСПРЕССНЫЙ МЕТОД КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА ПРИ ПОМОЩИ РЕАКТИВНЫХ БУМАЖЕК
В. П. Федотов (Ростов-на-Дону)
Нами разработан метод быстрого количественного определения паров перекиси водорода в воздухе. Для этого используют пропитанные раствором молибдата аммония и высушенные беззольные фильтровальные бумажки. После того как через них пропущен воздух с примесью перекиси водорода и проведена последующая обря^отка раствором бензидина, бумажки окрашиваются в синий цвет. Заключение о количественном содержании паров перекиси водорода по предлагаемому нами способу производится быстро, непосредственно на рабочем месте в цехе, путем сравнения получаемых результатов со шкалой эталонов. Обладая очень высокой чувствительностью, примененная реакция позволяет ограничиваться просасыванием через реактивную бумажку небольших объемов воздуха (50—100 мл), что значительно сокращает время отбора пробы (до 15—20 сек.). Аппаратура для просасывания и патроны для реактивных бумажек используются общеупотребительные в экспрессных методах. Предлагаемый метод отличается большой специфичностью, не требует применения дефицитных реактивов, обусловливает стойкость хранения реактивных бумажек.
Химизм реакции заключается в следующем. Перекись водорода при действии на молибдат аммония образует надмолибденовую кислоту. Последняя в отличие от молибденовой кислоты и ее солей легко окисляет бензидин в мерихиноидное соединение синего цвета — бен-зидиновую синь. При этом одновременно надмолибденовая кислота восстанавливается и образуется другой окрашенный в синий цвет продукт реакции — молибденовая синь. Образование двух одинаково окрашенных соединений делает реакцию высокочувствительной, а разработанная методика ее выполнения — специфичной для перекиси водорода.
Для приготовления реактивов 3 г мелко растертого молибдата аммония растворяют при комнатной температуре в 100 мл дистиллированной воды 5-минутным взбалтыванием. После фильтрования полученным раствором пропитывают круглые бумажные беззольные фильтры диаметром 11 см (белая лента, завод чистых солей «Главхимпрома» в Загорске) погружением их на 5 мин. в раствор молибденовой соли. В подвешенном состоянии бумагу высушивают в теплом месте.
Полученная реактивная бумага может сохраняться в закрытых банках длительное время, не изменяя своего качества (наблюдение в течение 6 месяцев). По мере надобности из нее вырезают пробочным сверлом кружочки диаметром 8 мм. Размер бумажных кружочков зависит от применяемого патрона, куда вкладывают кружочек перед отбором пробы. Диаметр отверстия в патроне для прососа воздуха 5 мм.
Раствор основного бензидина готовят растворением в 95° этаноле основного бен-зидина, взятого в избытке при 5-минутном взбалтывании в условиях комнатной температуры. Раствор отфильтровывают от нерастворившихся кристаллов и из. фильтрата готовят водно-спиртовой раствор бензидина в небольших количествах из расчета на 2 мл спиртового раствора бензидина 1 мл дистиллированной воды. Спиртовым раствором бензидина для приготовления водно-спиртового раствора можно пользоваться 7—10 дней. Водно-спиртовой раствор готовят перед применением и пользуются им в течение 1—2 часов.
Для количественного определения перекиси водорода приготовляют шкалу эталонов из обычного пергидроля. Предварительно в нем определяют содержание перекиси водорода перманганатометрическим методом. Из основного раствора пергидроля содержащего перекись водорода (10 мг/мл), готовят ряд водных растворов в пределах 0,000008—0,00002 — 0,00006 — 0,0001 — 0,0005 — 0,0009 — 0,003— 0,007 — 0,01 мг перекиси водорода.
Для приготовления первого раствора, соответствующего 0.000008 мг перекиси водорода в 0,001 мл (микрокапля), необходимо разбавить 0,08 мл основного раствора в 100-миллилитровой мерной колбе дистиллированной водой до метки. Последующие разведения готовят аналогичным путем (0,2—0,6—1—5—9—30—70 и 100 мл основного раствора в 100-миллилитровой мерной колбе доливают водой до метки).
Для изготовления шкалы эталонов на кружок фильтровальной бумаги, пропитанный молибдатом аммония, микропипеткой наносят в 5—6 точках по 0,001 мл первого эталонного раствора. Затем на эти места наслаивают по 2—3 капли водно-спиртового раствора бензидина. Через 5 мин. появившиеся синие пятна промывают несколькими каплями дистиллированной воды и по прошествии 3 мин. из полученных синих пятен выбирают одно, наиболее подходящее по форме и размерам, которое зарисовывают акварельными красками. Таким же образом наносят и обрабатывают остальные растворы на соответствующие кружки. Применяемое количество эталонного раствора (0,001 мл) на реактивной бумаге образует пятно диаметром 5 мм. Шкалу зарисовывают на чертежной бумаге в определенном порядке. Такая шкала довольно устойчива, не обесцвечивается, и ею можно пользоваться продолжительное время. Натуральная шкала через 3—5 суток изменяется.
Для упрощения работ, связанных с составлением шкалы эталонов из растворов перекиси водорода, мы разработали методику их приготовления из водных растворов красок: индигокармина, метиле-нового синего и бриллиантового зеленого. Растворы красок приготавливали отдельно и по мере надобности смешивали. Раствор индигокармина: 0,25 г краски в 50 мл горячей дистиллированной воды. Раствор метиленового синего: 0,25 г краски в 50 мл дистиллированной воды. Раствор бриллиантового зеленого: 0,1 г краски в 50 мл дистиллированной воды.
Краски растворяли в 100-миллилитровых мерных колбах при взбалтывании в течение нескольких минут, оставляли на следующий день и доводили дистиллированной водой до метки.
Из этих растворов в пробирках отдельно готовили 2 основных раствора. Первый состоял из 1 мл раствора метиленового синего и 0,4 мл бриллиантового зеленого, второй — из 1 мл раствора индиго-кармина, 0,4 мл бриллиантового зеленого и 5 мл дистиллированной воды. Окрашенные пятна на бумаге, отвечающие определенной концентрации перекиси водорода, получали так: на обычной чертежной бумаге легким нажимом пробочного сверла (диаметр 5 мм) отмечали места расположения пятен в виде кружков на одинаковом расстоянии друг от друга: 9 для перекиси водорода в указанных концентрациях и 1 для контроля. Микропипеткой в каждый кружок наносили соответствующий раствор краски и сейчас же тонким оплавленным концом стеклянной трубки нанесенную краску равномерно распределяли по отмеченной площади кружка. Для изготовления пятен, отвечающих концентрации перекиси водорода 0,01, 0,007, 0,0005 и 0,0001 мг, краску наносили двукратно после высыхания первичного нанесения.
Основные растворы красок были такой концентрации, которая позволила последовательным их разбавлением водой составить полную шкалу эталонов.
Методика определения. Кружок фильтровальной бумаги, пропитанный молибдатом аммония, вкладывают в патрон для просасывания воздуха с проходным отверстием диаметром 5 мм. Воздух, содержащий перекись водорода, просасывается при помощи резиновой груши с трехходовым краном или при помощи аспираторов со скоростью 400 мл/мин. После отбора пробы реактивную бумажку, вынутую из патрона, помещают на стекло, затем в центр кружка наносят 2—3 капли водно-спиртового раствора бензидина. Через 10 мин. бумажку промывают несколькими каплями дистиллированной воды; полученное пятно синего цвета через 3—5 мин. сравнивают со шкалой эталонов.
При отрицательной реакции реактивная бумажка не изменяет цвета. Чувствительность реакции 0,0000075 мг/л.
Описанный метод определения перекиси водорода с использованием искусственной и натуральной шкалы параллельно проверялся нами по общеизвестному перманганатометрическому методу.
Методика является специфичной для перекиси водорода. Пары соединений озона, хлора, окислов азота, сернистого ангидрида, сероводорода, фосфористого водорода, формальдегида и многих других не окрашивали реактивных бумажек и не влияли на результаты определений.
Поступила 3/1II 1964 г.
УДК в13.262+ 614.771]-074 : 615.778.3
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛДРИНА В ОВОЩАХ И ПОЧВЕ
Ш. Т. Атабаев, Ю. У. Хасанов, X. Я. Венгерская
Узбекский научно-исследовательский институт санитарии, гигиены и профзаболеваний, Ташкент
В связи с высокой токсичностью хлорированных углеводородов — ДДТ, гексахлорана и др. — остро стоит вопрос о замене их менее токсичными ядохимикатами. В этом отношении особенно интересен алдрин. Он представляет собой белое кристаллическое вещество, почти без запаха, с температурой плавления 104—104,5°. В воде алдрин нерастворим, но хорошо растворим в органических растворителях; он
