CC BY
38
Экспериментальное и теоретическое исследование разрушения углей и расчет выхода пылевых частиц. I. Исследование иерархии масштабов разрушения
П.В. Макаров, А.А. Трубицын1, Н.В. Трубицына1, П.В. Кузнецов, И.В. Петракова, И.Ю. Смолин, Ю.П. Стефанов, С.П. Ворошилов1
Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия 1 Научный центр по безопасности работ в угольной промышленности ВостНИИ, Кемерово, 650002, Россия
На основе фрактального анализа оптических изображений поверхностей скола углей установлены характерные масштабы разрушения углей различных марок в мезоскопическом масштабе 1^1000 мкм. Выявленные масштабы разрушения хорошо укладываются в ряд универсальной делимости геоматериалов и геологических сред, согласно которому каждый последующий блок в ряду иерархии масштабов приблизительно в три раза больше предыдущего. Отклонение результатов измерений от значения, равного трем, объясняется влиянием формы блоков, образующихся в процессе деформации и разрушения углей.
Experimental and theoretical study of coal fracture and calculation of dust particle formation. I. Investigation of hierarchy of fracture scales
P.V. Makarov, A.A. Trubitsyn, N.V. Trubitsyna, P.V. Kuznetsov, I.V. Petrakova,
I.Yu. Smolin, Yu.P. Stefanov, and S.P. Voroshilov
Using the fractal analysis of optical images of coal fracture surfaces the characteristic fracture scales for different coal ranks were recognized in the range 1^1000 цт. The fracture scales revealed fit quite well the universal geomaterial divisibility series that means the each next block in the hierarchy scales is approximately 3 times larger than the previous one. Deviations of the measurement results from the value of 3 could be explained by the influence of block shape.
1. Введение
Процесс разрушения угля, как и любого другого материала, является сложным многоуровневым явлением. Понимание деталей разрушения чрезвычайно важно не только с научной точки зрения, но и для решения проблем минимизации энергозатрат на различные виды разрушения. Процесс фрагментации материалов, как гомогенных, так и гетерогенных, имеющих, в том числе, исходную фрактальную структуру, носит иерархический многоуровневый характер. Это позволяет использовать для характеристики фрагментации материалов фрактальную размерность. Важным приложением концепции фрактала для изучения процессов разрушения материалов является исследование распределения выделяемых фрагментов (блоков) по размерам и массе [1].
В этом ряду проблема разрушения угля как естественного природного композита и сопутствующая проблема образования пылевых частиц размерами 1-100 мкм и определили выбор масштабов исследований настоящей работы — 1*1000 мкм.
Задачей экспериментальной части настоящего исследования стало определение размеров последовательности блоков, которые в данном случае можно считать консолидированными. Обсуждается соответствие полученных результатов концентрационному критерию укрупнению трещин и универсальному принципу делимости геоматериалов и геосред.
2. Экспериментальное изучение поверхностей разрушения угля на мезоуровне
Изучаются масштабные уровни поверхностей разрушения угля нескольких различных марок. Для количественной характеристики поверхностей разрушения угля применялась непрямая методика определения фрактальной размерности, основанная на анализе их оптических изображений. Методика была предложена в работе [2] и показала высокую эффективность при анализе масштабных уровней деформации и разрушения поликристаллов металлов [3, 4].
Оптические изображения поверхности образцов угля получали на измерительном комплексе высокого раз-
© Макаров П.В., Трубицын A.A., Трубицына Н.В., Кузнецов П.В., Петракова И.В., Смолин И.Ю., Стефанов Ю.П., Ворошилов С.П., 2004
Рис. 1. Изображения поверхности сколов угля различных марок: ДГ (а); Ж (б); ОС (в). Размер изображений 550 X550 мкм2
решения TOMSC [5]. Размеры регистрируемых участков составляли 1070х 1070 мкм2 и 550x550 мкм2. Место регистрации на поверхности образцов выбирали случайным образом.
Для исследования рельефа поверхности сколов образцов в субмикронном масштабе измерений использовали атомный силовой микроскоп SMM-2000T [6]. Прибор позволяет получать трехмерные топографические изображения площадок поверхности с максимальным линейным размером 40x40 мкм2 с наномет-ровым разрешением. Максимально возможное перемещение иглы в направлении, перпендикулярном изучаемой поверхности, составляет 2 мкм с разрешением ~ 1 нм. Все измерения были проведены на воздухе при комнатной температуре.
Для определения фрактальной размерности изображений поверхности исследуемого материала рассчитывались корреляционные суммы разностей яркости пар точек для различных расстояний между ними. Существование корреляции между точками изображения проявляется в виде линейной зависимости в дважды логарифмических координатах:
18(|/ -1 '|) = f (^(Дг)). (1)
Рис. 2. Зависимости корреляционных сумм от расстояния между точками изображений поверхностей разрушения угля различных марок: ДГ (/); Ж (2); ОС (3)
Наклон линейного участка (1) по отношению к осям позволяет определить глобальный показатель Гельдера Н и фрактальную размерность изображения как Df = 3 - Н, а проекция линейного участка на ось масштабов — соответствующую длину корреляции [2].
На рис. 1 показаны изображения поверхностей разрушения угля различных марок (ДГ, Ж и ОС), а на рис. 2 — соответствующие им зависимости корреля-
Таблица 1
Данные определения характерных масштабов £maxi, Lmax2, Lmax3 разрушения образцов угля разных марок при поле зрения 550 х 550 мкм2 и 1 070 х 1 070 мкм2 (усреднено по 6-8 измерениям)
Марка Поле зрения 550 X 550 Поле зрения 1 070 X1 070
Lmax1 Lmax2 Lmax3 Lmax1 Lmax2 Lmax3
Г 10 ± 2 62 ± 18 250 ± 40 9 ± 3 65 ± 20 292 ± 120
ГНС 8.7 ± 1.2 70 ± 18 290 ± 45 8.2 ± 1 48 ± 12 390 ± 50
Г 12.4 ± 1.5 101 ± 25 268 ± 40 10.1 ± 1.5 46 ± 12 300 ± 50
Г 10.3 ± 1.5 85 ± 20 250 ± 80 9 ± 1.5 65 ± 25 300 ± 50
Г 8.7 ± 1.5 57.5 ± 15 267 ± 40 16.7 ± 3 110 ± 22 403 ± 80
Д 6.7 ± 1 38 ± 10 200 ± 40 7.2 ± 1 30 ± 6 216 ± 40
ДГ 8.8 ± 1 80 ± 15 200 ± 60 9.6 ± 1 100 ± 10 300 ± 40
Ж 9.3 ± 1 83 ± 20 230 ± 50 10 ± 1 102 ± 20 280 ± 50
ОС 8.8 ± 1.5 52 ± 15 300 ± 60 10 ± 1 120 ± 30 275 ± 60
Z, мкм 1.095 0.000 18.950
0.0
Y. I.............
X, мкм
438.8 нм
0.0
ч. у" ■ уУ \
2.675 мкм База 16.98 мкм
17.6 0.0
Рис.3. Трехмерные АСМ-изображения поверхностей разрушения угля разных марок и профили их поперечных сечений, вдоль направлений АВ, указанных отрезками линий на соответствующих изображениях: ДГ (а); Ж (б); ОС (в)
ционной суммы от расстояния между точками изображений. Поле зрения составляло 550x550 мкм2.
Видно, что на кривых можно выделить 3 участка. На двух участках АЦ, АЬ2 экспериментальные точки могут быть описаны прямыми линиями с выраженным наклоном по отношению к осям. Это говорит о существовании корреляции между точками изображений. На третьем участке АЬ3 наблюдается флуктуирующий характер поведения зависимостей, что говорит о более слабой корреляции между точками изображений. Это связано с тем, что характерные масштабы АЬ3 уже ста-
новятся соизмеримыми с полем зрения. При увеличении поля зрения с 550 Х550 мкм2 до 1070 X1070 мкм2 третий масштаб выявляется более уверенно.
В таблице 1 приведены средние значения характерных масштабов для образцов угля разных марок при поле зрения 550x550 мкм2 и 1070х 1070 мкм2, определенные по 6-7 измерениям при описании зависимостей корреляционных сумм тремя прямыми. Для всех марок угля четко выделяются три масштаба, находящиеся в интервалах: А!1 = 5-15 мкм; АЬ2 = 30-100 мкм; АЬ3 = = 200-400 мкм.
Для выявления фрактальной структуры, определяющей блоки размерами меньше АЬг, необходимы методики с более высоким разрешением. Наиболее подходящими методиками является атомная силовая и сканирующая туннельная микроскопия, которые позволяют получать изображения реальных поверхностей с микронным и субмикронным разрешением.
На рис. 3 показаны характерные образцы трехмерных изображений поверхностей разрушения угля разных марок, полученные с помощью атомно-силовой микроскопии (АСМ). Их поперечные сечения вдоль направлений АВ, отмеченных отрезками линий на соответствующих изображениях, показаны на рис. 3 справа. Видно, что характер поверхностей разрушения для различных марок угля, а также характерные размеры деталей поверхностной топографии на поперечных сечениях изображений существенно отличаются.
Так, для поверхностей разрушения угля марки ДГ характерна террасно-ступенчатая структура с высотой террас около 400 нм и их протяженностью около 34 мкм. Для поверхностей разрушения угля марки Ж характерна «бугристая» поверхность, со средним поперечным размером фрагментов около 1 мкм и высотой от нескольких десятков нанометров до нескольких сотен нанометров. Для поверхностей сколов угля марки ОС характерна смесь террасно-ступенчатой и бугристоямочной структур. Высота террас составляет около 400 нм, а их протяженность — около 2 мкм.
3. Заключительные замечания
Полученные данные показывают наличие нескольких масштабных уровней, характеризующих поверхности разрушения исследованных марок угля. Разные значения соответствующих фрактальных размерностей указывают на отличия в статистических свойствах поверхностной топографии на соответствующих масштабах наблюдения. Физически это может означать реализацию нескольких механизмов разрушения пластов угля на разных масштабных уровнях, каждому из которых соответствует свой масштаб концентраторов напряжений.
Так как фрактальный анализ АСМ-изображений не проводился, то вывод о выделении еще одного, более мелкого масштаба, был сделан на основе анализа АСМ-изображений и поперечных сечений, позволяющих провести оценку высоты фрагментов вдоль третей координаты. Надежно выявляется масштаб отдельных элементов структуры с характерными поперечными размерами 1-3 мкм.
Таким образом, в диапазоне 1-1000 мкм наблюдается 4-6 масштабов: Ь0 ~ 1-3 мкм, Ьх ~ 5-15 мкм, Ь2 ~ ~ 30-100 мкм, Ь3 ~ 200-400 мкм, если проводить усреднение по всем экспериментам. Фактически в диапазонах 5-15 мкм и 30-100 мкм возможна дополнительная дели-
мость (5x3 = 15), (30x3 = 90), которая проявляется в индивидуальных измерениях. Таким образом, возможны масштабы фрагментов с размерами 5, 15, 30 и 90 мкм соответственно.
Выявленные масштабы разрушения хорошо укладываются в ряд универсальной делимости геоматериалов и геологических сред, согласно которому каждый последующий блок в ряду иерархии масштабов приблизительно в три раза больше предыдущего [7-9]. Отклонение результатов измерений от этого значения можно объяснить коэффициентом формы образующихся в процессе деформации блоков. Действительно, оптические изображения выявляют удлиненную форму фрагментов на поверхностях изломов углей. Для выяснения количественных характеристик форм структурных элементов нужны специальные исследования, основанные на раздельной статистической обработке оптических изображений по координатам x и y в плоскости изображения.
Проведенные нами исследования позволяют дать некоторые оценки распределения пылевых частиц по размерам. Так, для марки угля ДГ (рис. 3, а) наименьшие по размерам частицы должны быть удлиненной формы размерами 3-4 X10-20 мкм2. Так как максимумы в распределениях частиц по размерам обычно лежат в области наименьших частиц, то для этой марки угля максимумы должны наблюдаться в области 8-12 мкм. Для марки Ж — в области 1-3 мкм, т.е. уголь этой марки склонен к образованию более мелких частиц при разрушении.
Литература
1. MandelbrotB.B. The fractal geometry of nature. - San Francisco: W.H.
Freeman, 1982. - 460 p.
2. Кузнецов П.В., Панин B.E., Левин К.В., Липницкий А.Г., Шрайбер Ю. Стадии и масштабы формирования фрактальной мезо-структуры при активном растяжении аустенитной нержавеющей стали // Физ. мезомех. - 2000. - Т. 3. - № 4. - С. 89-95.
3. Кузнецов П.В., Панин B.E., Левин К.В. и др. Фрактальная размерность и эффекты корреляции мезоструктуры поверхности пластически деформируемых поликристаллов кремнистого железа и аустенитной коррозионно-стойкой стали // Металловедение и термическая обработка металлов. - 2001. - № 3. - С. 4-10.
4. Кузнецов П.В., Панин B.E., Левин К.В. и др. Фрактальная размерность и эффекты корреляции мезоструктуры поверхности пластически деформируемых поликристаллов кремнистого железа // Сборник трудов «Механика и машиностроение». - Томск: Изд-во ТПУ. - 2000. - С. 101-106.
5. Физическая мезомеханика и компьютерное конструирование материалов: в 2-х т. / Под ред. В.Е. Панина. - Новосибирск: Наука, 1995. - Т. 1. - 298 с.
6. Кузнецов П.В., Панин В.Е. Прямое наблюдение потоков дефектов и субмикронной локализации деформации на поверхности дуралю-мина при помощи сканирующего туннельного и атомного силового микроскопов // Физ. мезомех. - 2000. - Т. 3. - № 2. - С. 91-97.
7. Кочарян ГГ., Спивак А. А. Динамика деформирования блочных мас-
сивов горных пород. - М.: ИКЦ «Академкнига», 2003. - 423 с.
8. Садовский М.А. Естественная кусковатость горной породы // Докл. АН СССР. - 1979. - Т. 247. - № 4. - С. 829-831.
9. Пиотровский В.В. Использование морфометрии для изучения рельефа и строения Земли // Земля во Вселенной. - М.: Мысль, 1964. - С. 278-297.
