Научная статья на тему 'Эффективная теплопроводность неплотно упакованных порошков в волне СВ-синтеза'

Эффективная теплопроводность неплотно упакованных порошков в волне СВ-синтеза Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

CC BY
183
46
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
САМОРАСПРОСТРАНЯЮЩИЙСЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЙ СИНТЕЗ / ТЕРМОГРАММА / ТЕМПЕРАТУРОПРОВОДНОСТЬ / ТЕРМОГРАММА ГОРЕНИЯ / ЯРКОСТНАЯ ПИРОМЕТРИЯ / PYROMETRY / PLASMA STREAM / MULTIEXPOSURE / ELECTRO-OPTICAL CONVERTER / MICRO-CHANNEL PLATE / THE ACTIVE PIXEL

Аннотация научной статьи по нанотехнологиям, автор научной работы — Бороненко Марина Петровна, Милюкова Ирина Васильевна, Серегин Александр Евгеньевич

Статье представлены результаты экспериментального исследования волны горения в порошковых смесях системы Ni-Al с помощью применения метода скоростной кино-съемки. На основе полученных данных определялись характерные пространственно-временные масштабы тепловой структуры волны СВС и эффективная температуропроводность.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по нанотехнологиям , автор научной работы — Бороненко Марина Петровна, Милюкова Ирина Васильевна, Серегин Александр Евгеньевич

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Effective thermal conductivity of loosely packed powder in the SH-synthesis

This paper presents the results of an experimental study of the combustion wave in powder mixtures of Ni-Al by applying the method of high-speed filming. The data obtained were determined by the characteristic spatial and temporal scales of the thermal structure of the SHS wave and the effective thermal diffusivity.

Текст научной работы на тему «Эффективная теплопроводность неплотно упакованных порошков в волне СВ-синтеза»

ВЕСТНИК ЮГОРСКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИВЕРСИТЕТА 2013 г. Выпуск 2 (29). С. 17-22

УДК 53.083

ЭФФЕКТИВНАЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТЬ НЕПЛОТНО УПАКОВАННЫХ ПОРОШКОВ В ВОЛНЕ СВ-СИНТЕЗА

М. П. Бороненко, И. В. Милюкова, А. Е. Серегин Введение

Одним из немногих способов получения нанопорошков с аномальными фототермическим эффектом [1] и высокопористой проницаемой металлокерамики с наноструктурной поверхностью [2] является процесс самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). Совокупность экстремально высоких температурных градиентов в волне горения и возможность направленного воздействия на дисперсную среду в ходе прохождения зоны реакции [3], определяет множество вариантов режима технологического горения и соответствующее разнообразие структуры и фазового состава конечных продуктов синтеза [4]. Таким образом, для получения материалов с заданными свойствами, необходимо осуществлять контроль за процессами горения [5], а именно, температурой и скоростью распространения фронта горения.

Детальное исследование механизма сложного теплообмена в пористой структуре порошковых материалов и дальнейшего диффузионного взаимодействия СВС-систем [6], требует применения комплексных методик эксперимента дополняющих друг друга. В качестве новой экспериментальной методики исследования СВ-синтеза может рассматриваться метод и аппаратура яркостной пирометрии высокого разрешения [7], впервые примененный к изучению локального теплообмена реакций в системе Ni-Al.

Цель работы - экспериментальное исследование высокотемпературной теплопроводности порошков бинарной системы Ni-Al в волне твердопламенного горения и определение количественных параметров методом высокоскоростной микропирометрии.

Экспериментальная установка микропирометрии

Основу опытной экспериментальной установки микропирометрии, представленной на рисунке 1, составляла универсальная оптическая скамья типа ОСК-2ЦЛ, на двух подвижных рейтерах которой были установлены один накладной столик диаметром 150 мм для кварцевого реактора СВС и столик с одним микрометрическим перемещением вдоль оси визирования микроскопа с видеокамерой. Для применения видеокамеры в качестве измерительного прибора, а именно высокоскоростного пирометра, проведена предварительная калибровка по эталонной температурной лампе ТРУ1100-2350, показанная на рисунке 2. Яркостная температура лампы равна температуре абсолютно черного тела (АЧТ), при которой яркости АЧТ и лампы на длине волны 650 нм одинаковы.

Рисунок 1. Установка микропирометрии СВС: 1 - оптическая скамья; 2 - кварцевый реактор; 3 - микроскоп; 4 - видеокамера; 5 - монитор; 6 - компьютер; 7 - консоль управления

Поставив в соответствие яркости пикселей ток, подаваемый на лампу, можно ввести новую калибровочную шкалу, связывающую яркость пикселей изображения и температуру регистрируемого видеокамерой на данной экспозиции светящегося объекта. Поправка, для пересчета яркостной температуры продуктов СВС в термодинамическую, определялась по методике изложенной в работе [8], учитывая показания термопары на низкотемпературном участке волны горения. Для расширения динамического диапазона яркостного пирометра в режиме накопления заряда, в соответствии с работой [9], калибровка проводилась заранее на всех значениях программно задаваемых временах экспозиции. Неизвестный коэффициент излучательной способности конечных продуктов СВС-синтеза, возникающий из-за случайного механизма формирования пористости в неплотно упакованных порошках, определялся рекалибровкой пирометра после проведения синтеза, измерением яркостной температуры спеченного в опыте образца при нагреве до известной температуры.

яркость пикселем, градации

Рисунок 2. Калибровка микропирометра по эталону ТРУ-1100, с коридором погрешности 2 %

Калибровка пространственного масштаба проводится по числу пикселей, укладывающихся на изображении деления 1 мм измерительной линейки.

Излучение через объектив сразу попадает на светочувствительную область матрицы прибора с зарядовой связью (ПЗС), где происходит экспозиционное (от 2 мкс и больше) накопление заряда (размер светочувствительной области - 15,3 х 12,3 мм, диагональ 19,67 мм; размер пикселя - 12 х 12 мкм). Затем происходит оцифровка данных аналого-цифровым преобразователем (АЦП) разрядностью 10 бит; и запись видеофайлов - 8 бит. После дискретизации и квантования сигнала в АЦП любой кадр изображения в памяти видеокамеры представляет собой матрицу, каждый элемент которой однозначно определяет значение температуры в заданной точке с помощью пространственной и температурной калибровки видеокамеры в оптическом тракте микроскопа.

Методика определения эффективной температуропроводности

Эксперименты проводили со стехиометрическим составом смеси соответствующим соединению №3Л1, с массовой долей алюминия (18%) и никеля (82 %) при атмосферном давлении. Реактор из кварцевого стекла длиной 12 см и диаметром 3,5 см., наполняли шихтой №-Л1. Инициализация реакции осуществлялась путем локального нагревания верхнего слоя исходной смеси электрической спиралью. Для осуществления последующей идентификации областей, были сделаны снимки насыпки шихты, и продуктов реакции при одинаковом фиксированном ортогональном освещении. Регистрация процесса горения производилась с боковой поверхности образца при прохождении волны СВС в поле зрения 2 х 2 мм видеокаме-

ры через оптический канал бинокулярного микроскопа МБС-10 на частоте 400 кадров в секунду и экспозиции 150 мкс. Полученные видеофайлы анализировали на компьютере и строили ЭБ-термограмму, как показано на рисунке 3.

Рисунок 3. Тепловизионный кадр волны горения СВС (слева) и его 3Б-модель температурного поля (справа)

Наблюдение процесса горения показало, что на начальной стадии развитие первичного одиночного очага привело к распространению фронта волны, имеющего форму, близкую к полусфере. Однако по мере возникновения новых очагов горения, теряет симметричную форму, что предопределяет направление фронта волны в дальнейшем, как показано на рисунке 4.

500 inkm

500 inkm

500 inkm

["i—ш и

1

■JHI ■ ■ 1

ie ч г !

лаги к. г 1

- £ ] ж* и ■■

ПК - .lill Ъ чААь^В

- ^ ыЛ - 500 mkm

mwr- гт и

й.

Щ |

«

Л- ^ t -С' "

: 7ГЛГ-Щ? кн j

ш ■ * лишнлч

I

Рисунок 4. Кинограмма развития во времени фронта волны горения СВС

Если область волны СВС мысленно разбить на микро-пластины [10], то можно заметить, что волной нагрева охвачены сразу несколько пластин, как в квазигомогенном режиме горения. В рамках этой модели температура пластины считается установившейся по всей поверхности. Поэтому, температура каждой пластины рассчитывалась как среднее от всех мгновенных значений в области соответствующего выделения. Принимая за характерный масштаб Фурье толщину микро-пластины, а за характерное время изменения внешних условий - межкадровый интервал, то при малых числах Био (Вг < 1) по измеренному градиенту температуры в микро-пластине и температурному напору (Ттах - Т0) очевидным образом вычисляется эффективная теплопроводность неплотно упакованной порошковой среды.

Так как реакция СВС протекала в прозрачном кварцевом реакторе, имеющим диаметр близкий к критическому и теплоотвод через боковую поверхность был существенен, то система уравнений описывающих стационарную тепловую волну, принимает следующий вид:

дх («а-

те

дх

ь в

2&

2еаТ*

= О

&

х = -ю;Т = — = 0;?г= О,

дТ

дх &Т

X - - 0: V! - 1,

ОХ

где X = Х(щ) -уравнение зависимости теплопроводности зоны горения от степени полноты реакции; т - массовая скорость горения; с - теплопроводность; п - степень полноты реакции, е - коэффициент излучения реакционной зоны; а - постоянная Стефана-Больцмана; Q -теплота реакции, То - начальная температура, диаметр образца, а - коэффициент теплоотдачи, 0 - скорость тепловыделения.

Вид рассчитанных по кадрам скоростной видеосъемки термограмм послойного горения, приведенный на рисунке 5, говорит о том, что имеет место промежуточный переход от гомогенного режима горения к эстафетному.

р.аз о.оэ Мте, Ч

Рисунок 5. Зависимость средней температуры пластинок от времени

В условиях высоких градиентов температур конвективным теплообменом можно пренебречь, потому что движение волны горения СВС в нашем случае было сверху вниз, а конвективный перенос тепла производился в противоположном направлении.

В таких случаях эффективно применение энтропийного критерия [11] для выделения площади высокотемпературной зоны реакции и ее изменения от времени, как показано на рисунке 6. Из рисунка 7 видно, что зависимость линейна и порошковая среда имеет постоянный коэффициент температуропроводности равный 3,2 х 10-5 м2/с.

Рисунок 6. Динамика прореагировавшей области горения СВС

Результат можно объяснить, если предположить, что тугоплавкий никель за счет малости размеров частиц (3-10 мкм) растворился в расплаве алюминия (размер частиц порядка 50-100 мкм), вследствие направленного градиента химического потенциала из N в А1, при этом расплав имеет эффективную температуропроводность 3,3 х 10-5 м2/с, вычисляемую по средневзвешенной температуропроводности А1 и N : 8,418 х 10-5 м2/с и 2,2 х 10-5 м2/с соответственно:

,

где СС - температуропроводность, V - весовой коэффициент (доля).

Рисунок 7. График изменения площади области прореагировавшего вещества с течением времени

Заключение

В статье представлены результаты экспериментального исследования волны горения в порошковых смесях системы Ni-Al с помощью применения метода скоростной микропирометрии. На основе полученных данных определены характерные пространственно-временные масштабы тепловой структуры и эффективная теплопроводность неплотно упакованных порошков.

ЛИТЕРАТУРА

1. Photothermal effects of laser heating iron oxide and oxide bronze nanoparticles in cartilaginous tissues / P. Y. Gulyaev, M. K. Kotvanova, S. S. Pavlova [et al.] // Nanotechnologies in Russia, 2012, V. 7. - № 3-4. - P. 127-131.

2. Гуляев, П. Ю. Экспериментальное исследование процесса формирования высокопористой металлокерамики с наноструктурированным наполнителем методом СВ-синтеза [Текст] / Ю. И. Реутов, В. И. Иордан // Перспективные материалы. - 2008. - Спец. вып. № 6. - Ч. 2. - С. 35-40.

3. Gulyaev, P. Yu. In-situ selfpropagating-hightemperature-synthesis controlled by plasma / I. P. Gulyaev, Cui Hongzhi, I. V. Milyukova // Вестник Югорского государственного университета. - 2012. - № 2(25). - С. 28-33.

4. Development Prospects of SHS Technologies in Altai State Technical University / V. V. Evs-tigneev, P. J. Guljaev, I. V. Miljukova [et al.] // International Journal of Self-Propagating High-Temperature Synthesis. - 2006. - Т. 15. - № 1. - С. 99-104.

5. Евстигнеев, В. В. Исследование тонкой тепловой структуры СВ-синтеза методом быстродействующей цифровой тепловизионной съемки [Текст] / В. В. Евстигнеев, П. Ю. Гуляев, В. Д. Гончаров // Вестник Алтайского научного центра сибирской академии наук высшей школы. - 2003. - № 4. - С. 3-6.

6. Гуляев, П. Ю. Моделирование фрактальных структур упаковок порошковых материалов / П. Ю. Гуляев, А. В. Долматов, И. В. Милюкова [и др.] // Ползуновский альманах. -№ 3. - 2007. - С. 39-41.

7. Evstigneyev, V. V. A New procedure of high-rate brightness pyrometry for studying the SHS processes / V. V. Evstigneyev, P. Yu. Gulyayev, A. B. Mukhachev, D. A. Garkol // Combustion, Explosion, and Shock Waves. - 1994. - Т. 30. - № 1. - Р. 72-74.

8. Гуляев, П. Ю. Метод повышения точности измерения температуры фронта горения в процессах СВС [Текст] / П. Ю. Гуляев, М. А. Гумиров // Ползуновский альманах. -2000. - № 3. - С. 64-69.

9. Гончаров В. Д., Гуляев П. Ю., Гумиров М. А. Расширение динамического диапазона яр-костного пирометра // Вестник Алтайского научного центра Сибирской академии наук высшей школы, 1999, № 1, С. 38-39.

10. Гуляев, П. Ю. Температуропроводность реагирующих сред [Текст] / П. Ю. Гуляев,

B. В. Евстигнеев, В. Ю. Филимонов // Перспективные материалы. - 1999. - Т. 31, № 2. -

C. 73-77.

11. Энтропийный критерий управления апертурой в тепловизионных измерительных системах для контроля зоны реакции процессов самораспространяющегося высокотемпературного синтеза [Текст] / В. В. Евстигнеев, П. Ю. Гуляев, М. В. Полторыхин [и др.] // Ползуновский альманах. - 2002. - № 1-2. - С. 42-44.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.