Дислокационная электрическая поляризация KCl: Ca в постоянном магнитном поле Текст научной статьи по специальности «Физика»

УДК 539. 4; 537. 3; 669. 046

ДИСЛОКАЦИОННАЯ ЭЛЕКТРИЧЕСКАЯ ПОЛЯРИЗАЦИЯ КС1:Са В ПОСТОЯННОМ МАГНИТНОМ ПОЛЕ

© Ю.И. Головин, Р.Б. Моргунов, В.Е. Иванов

Golovin Y.I., Morgunov R.B., Ivanov V.E. The Dislocation Electrical Polarisation Of KCl:Ca Single Crystals In A Permanent Magnetic Field. The results of the experimental investigation of magnetic influence on the mobility of edge dislocations in single KCl:Ca crystals are presented. It is established that in MF both starting stress and activation volume of point defects change. MF leads to an increase in dislocation motion intensity at the first stage of deformation.

В настоящее время известно о парадоксальном, на первый взгляд, влиянии постоянного магнитного поля (МП) с индукцией ~ 1 Т на пластичность диамагнитных ионных кристаллов. После обнаружения повышенной подвижности индивидуальных дислокаций в МП в этих кристаллах [1] проведено большое число экспериментов, подтверждающих чувствительность дефектов структуры к наличию поля [2 - 7]. Однако окончательный вывод о природе этого явления в настоящее время не сделан. Актуальным вопросом, решение которого может способствовать установлению механизмов влияния МП на пластичность кристаллов, является исследование реальной кинетики дислокационного движения в МП. В [2] предпринята попытка изучения этого вопроса с помощью методики непрерывного травления, позволившей с разрешением 1 - 10 с наблюдать “прерывистое” смещение индивидуальных дислокаций, движущихся в поле внутренних напряжений кристалла. Более детальную информацию о кинетике дислокационного движения в МП можно получить, увеличивая разрешение во времени. Представляет интерес также исследование кинетики движения дислокаций в кристаллах, деформируемых внешней механической нагрузкой в МП. В [3, 4] сообщалось, что и в этом случае наблюдается заметное разупрочняющее действие МП, которое может быть обнаружено по изменению макропластических характеристик кристаллов и подвижности индивидуальных дислокаций.

Поэтому цель настоящей работы заключалась в исследовании влияния постоянного МП на кинетику дислокационного движения в ионных кристаллах in situ с временным разрешением 1 мс в процессе их деформирования внешними механическими напряжениями и выделения стадий дислокационного движения, чувствительных к МП.

В экспериментах использовались кристаллы КС1 с примесью Са (концентрация 0,01 мол.%) размерами 3x5x10 мм3. Для непрерывного во

времени слежения за перемещением заряженных краевых дислокаций в нагружаемых кристаллах использовалась методика измерения электрического дипольного момента образца,

а)

ч

и

X

Е-

О

г. МС

Рис. 1. Зависимости механического напряжения (1) и электрического дипольного момента Р, накопленного кристаллом от времени нагружения: а) без МП - (2) и в МП В = 0,3 Т - (3); б) от количества прямоугольных импульсов длительностью 100 мс без МП - (1) и в МП В = 0,3 Т - (2). (Прямоугольниками обозначены импульсы нагружения.) На врезке показано расположение изогнутого образца по отношению к антеннам и нагружающим штокам.

разработанная авторами [8]. Введение в кристалл дислокаций преимущественно одного механического знака (производимое четырехточечным изгибом [9]) позволяло с помощью антенн, соединенных с высокоомным усилителем, наблюдать накопление дипольного момента образца Р в процессе его одноостного сжатия вдоль длинной стороны (см. врезку на рис. 1). Как показано в [8], накопление Р обусловлено смещением заряженных дислокаций в направлении, выделенном изгибом кристалла, а величина P(f), достигаемая к моменту времени t после начала нагружения (меньшего максвелловского времени релаксации ~102 с для наших кристаллов) однозначно связана с количествами /V+, N. и средним пробегом дислокаций L разного механического знака соотношением:

P(t) = k(N+- N.)Lqf (1)

здесь к ~ 1 - коэффициент, учитывающий форму дислокационных петель и геометрию расположения плоскостей скольжения по отношению к антеннам, q ~ 10-11 Кл/м - линейная плотность заряда дислокаций в наших кристаллах. / - их средняя длина. Экспериментальные данные, полученные в [2 - 7], свидетельствуют об одинаковом влиянии МП на подвижность дислокаций разного механического знака. Следовательно, в рамках описанной методики можно было in situ (с разрешением до 1 мс) отслеживать движение избытка дислокаций одного механического знака N = N+ - N. и влияние МП на подвижность этих дислокаций. Нагружение кристаллов производилось с помощью импульсов сжатия двух видов: прямоугольной и пилообразной формы.

В первой серии опытов кристаллы после изгиба нагружали прямоугольным калиброванным импульсом механической нагрузки (амплитудой ат = 2 МПа, длительностью

tp= 100 мс и длительностью фронтов tf= 5 мс). При деформировании кристаллов в МП с индукцией 0,3 Т в любой момент процедуры нагружения Р был больше, чем при деформировании того же образца без поля (рис. 1а). Однако различие в кинетике накопления Р наблюдалось преимущественно на начальном этапе нагружения, немного превышающем по длительности tf. Оно заключалось в увеличении наклона графика P(t) на начальном этапе деформирования, в то время как на второй стадии наклон не менялся в МП. Как показано ниже, изменение кинетики электрической поляризации в МП характеризует влияние поля на подвижность дислокаций. Следовательно, через 10-20 мс после начала деформирования кристалла движение дислокаций происходило в режиме, нечувствительном к наличию МП. Этот вывод качественно совпадает с результатами, полученными в [4] химическим травлением относительно эффективности влияния поля на подвижность индивидуальных дислокаций в кристаллах NaCl. Многократное повторение одинаковых импульсов механической нагрузки (суммарная длитель-

ность которых равна 1р), прикладываемых к одному и тому же образцу, приводило к накоплению различия величины Р для образцов, деформируемых в МП и без него (рис. 16). Сопоставление рис. 1а и рис. 16 позволяет предполагать, что МП эффективно снижает движение дислокаций на участках с = 0

или в паузе между импульсами в процессе релаксации дефектов структуры. Первое предположение маловероятно, так как МП может влиять на подвижные дислокации и в режиме ползучести, т.е. при постоянных механических напряжениях [4, 10]. Кроме того, влияние МП на кинетику поляризации кристаллов через 5 -10 мс после окончания фронта прямоугольного импульса (рис. 1а) свидетельствует о том, что механизм разупорочняющего действия поля не требует выполнения условий (1а/с)1 ф 0. Вместе с тем, потеря чувствительности кристалла к МП при нарастании внутренних упругих напряжений может иметь место, поскольку в соответствии с результатами [3, 11] сильные стопоры (например, дислокации “леса”) препятствуют появлению эффекта разупрочнения кристаллов МП. Кроме того, из рис. 1 следует, что перегиб на кривой Р(() (как в МП, так и без него) возникает несколько позже момента выхода механической нагрузки на плато. Это дает возможность полагать, что наблюдается две стадии дислокационного движения. Для их выполнения, а также для установления рода фронта механических напряжений была выполнена вторая серия опытов. В этой серии кристаллы нагружали одинаково по длительности и амплитуде импульсами механических напряжений треугольной формы а ~ t, длительность которых составляла = 200 мс, а амплитуда ат = 2,6 МПа (рис. 2). С одной стороны, обнаружение стадий дислокационного движения при таком способе нагружения позволило бы исключить из рассмотрения возможные причины стадийности

Рис. 2. Зависимости механической нагрузки (1) и электрического дипольного момента образца от времени нагружения без МП - (2) и в МП В = 0,3 Т - (3). Кривые 2 и 3 на врезке - схематическое изображение зависимостей тангенсов углов наклона кривых 2 и 3 от времени нагружения.

дислокационного движения, связанные с неравномерностью изменения внешних механических напряжений. С другой стороны, в случае реализации какого либо механизма влияния поля, требующего отличия от нуля производной dcs/dt, можно было бы ожидать эффективного влияния поля на подвижность дислокаций в течение всего времени действия нарастающей нагрузки. Наличие стадий на кривой P{t) было обнаружено и в этой серии опытов (рис. 2) и свидетельствовало о существовании по меньшей мере двух режимов движения дислокаций в кристалле, причем переход от одного режима к другому не связан с изменением условий нагружения (например, при переходе напряжений с фронта на плато). МП изменяет кинетику поляризации образца только на первой стадии движения дислокаций, увеличения скорости напряжения 1пР и укорочение длительности этой стадии (рис. 2).

Наличие стадий дислокационного движения наблюдалось и ранее при анализе статистики пробегов индивидуальных дислокаций [12] и при исследовании подвижности полос скольжения [13]. Такая стадийность до сих пор не получила исчерпывающего объяснения. Для установления причин смены режима движения дислокаций кристалл подвергался химическому травлению три раза: до начала импульса пилообразной формы, в конце первой стадии (для чего нагружение прерывали) и после прохождения всего импульса. На второй стадии наблюдалось образование новых полос скольжения, т.е. происходило размножение дислокаций. Зарождающиеся полосы с одинаковой вероятностью могли продвигаться во всех плоскостях скольжения, приводя к торможению дислокаций, введенных изгибом, и вместе с тем не давали заметного вклада в результирующий Р. Таким образом, полученные результаты подтверждают предположение, сделанное a priori [3], о нечувствительности к наличию МП процесса торможения дислокаций в дальнодействующих упругих полях внутренних напряжений, создаваемых полосами скольжения. Преодоление точечных дефектов, напротив, облегчается в МП. Об этом свидетельствует понижение стартовых напряжений в МП, обнаруженное в следующей серии опытов.

В этой серии для измерения стартовых напряжений дислокаций ast в МП и без него кристаллы также подвергали нагружению линейно нарастающей механической нагрузкой. Начало роста Р соответствовало ast (рис. 3). В целях уменьшения разброса значений Р эта серия опытов производилась на одном и том же образце, многократно нагружаемом одинаковыми пилообразными импульсами. В отсутствии МП повторные нагружения всегда приводили к увеличению ast в каждом следующем импульсе. Например, стартовые напряжения при втором импульсе ost2 были больше, чем при первом СТ„, (рис. 3). Однако, если после второго нагружения, произведенного без МП, третье нагружение кристалла происходило в МП, стартовые

напряжения <7Л(3 могли понижаться по сравнению с а5,2, т.е. выполнялось неравенство а.5,3 < а,.й (рис. 3). Следовательно, МП стимулировало уменьшение а и приводило к уменьшению эффективной энергии связи дислокации с точечными дефектами. К такому же выводу пришли авторы [14] при исследовании влияния МП на внутреннее трение в ионных кристаллах.

Рассмотрим различные возможности влияния МП на кинетику поляризации деформируемых кристаллов. В принципе, изменение кинетики поляризации кристаллов в МП могло бы объясняться влиянием поля на каждый из четырех параметров (ТУ, ц, к, Ь) в формуле (1). Например, изменение состояния дислокационного ядра в МП, обнаруженное в [5], могло бы сопровождаться изменением д, а влияние силы Лоренца на движение заряженных ступеней (предполагаемое в [15]) должно было бы приводить к изменению коэффициента формы дислокационных петель к. Если допустить, что эти причины играют определенную роль, то зависимость (ПпР/сН = (с1Р1сЬ)1 Р от времени должна быть не чувствительна к изменению ди к в МП, т.к. она характеризует скорость роста Р, нормированную на дипольный момент, зависящий (как и (1Р/с1г) линейно от д и к. Однако врезка на рис. 2 свидетельствует об обратном. Следовательно, причиной изменения кинетики поляризации кристаллов в МП является изменение подвижности дислокаций, а скорость изменения дипольного момента образца была пропорциональна произведению числа движущихся дислокаций N на их среднюю скорость V. Согласно соотношению Орована (к/с/г = ЬЫу/Б (где е - относительная деформация образца, Ь - средний вектор Бюргерса дислокации, 5 - площадь боковой поверхности кристалла), с точностью до постоянного численного

ст, МПа

Рис. 3. Зависимости электрического дипольного момента образца от времени действия линейно нарастающей нагрузки при первом нагружении без МП - (1), при втором нагружении без МП - (2) и при третьем нагружении в МП В = 0,3 Т - (3). На врезке схематически изображена зависимость механического напряжения от времени.

множителя равно скорости пластического деформирования кристалла. Поэтому участки линейных зависимостей 1пР от t (линейные также и в координатах 1пР - ст в силу а ~ t (рис. 2)) свидетельствуют о термоактивационном движении дислокаций и позволяют сопоставить активационные объемы процессов преодоления стопоров дислокациями у на разных стадиях их движения, а также сделать заключение о влиянии МП на у. В соответствии со сказанным выше относительно пропорциональности dz/dt ~ dP/dt и с учетом аррениусовской зависимости s(a) справедливо выражение:

у, /у2 = ln(dP/dt)! - ln(dP/dt)2, (2)

в котором индексы 1 и 2 - сравниваемые участки зависимости P(t). Использование (2) позволяет сделать следующие выводы: 1) МП приводит к увеличению у в ~ 1,4 раза (а следовательно, к уменьшению точек закрепления дислокаций) только на начальном участке деформирования; 2) на втором этапе деформирования величина активационного объема уменьшается по сравнению с первым и является нечувствительной к МП в пределах точности эксперимента.

Таким образом установлено, что МП способствует откреплению дислокаций только от точечных дефектов, существовавших в кристалле до начала размножения дислокаций, а смена типа стопоров, происходящая при появлении новых дислокаций, приводит к потере

чувствительности пластического течения кристаллов к МП.

ЛИТЕРАТУРА

1. Загоруйко Н.В. // Кристаллография. 1965. Т. 10. № 1. С. 81.

2. Алыииц В.И., Даринская Е.В., Петржик Е.А. // ФТТ. 1991. Т. 33. № 10. С. 3001.

3. Головин Ю.И., Моргунов Р.Б. // Письма в ЖЭТФ. 1995. Т. 61. № 7. С. 583.

4. Головин Ю.И., Казакова О.Л., Моргунов Р.Б. // ФТТ. 1993. Т. 35. № 5. С. 1384.

5. Головин Ю.И., Моргунов Р.Б. // Письма в ЖЭТФ. 1993. Т. 58. № 3. С. 189.

6. Головин Ю.И., Моргунов Р.Б. // ФТТ. 1993. Т. 35. № 9. С. 2582.

7. Golovin Yu.I., Morgunov R.B., Tutunnik A.V. // Phys. Stat. Sol. (B). 1995. V. 189. P. 75.

8. Головин Ю.И., Дьячек Т.П., Долгова В.М. // Кристаллография. 1987. Т. 32. № 6. С. 928.

9. Whitworth R. W. // Advances in Physics. 1975. V. 24. P. 203.

10. Головин Ю.И., Моргунов P.Б., Жуликов С.Е. // Изв. РАН (физика). 1996. Т. 60. № 9. С. 15.

11. Alshits V.I., Darinskaya Е V, Kazakova O.L. et ail jj J. of alloys and compounds. 1994. V. 211/212. P. 548.

12. Макара В. А., Новиков P.P., Руденко О.В., Чумак CM. // ФТТ. 1974. Т. 16. № 5. С. 1505.

13. Клявии О.В., Симашко С.Г., Степанов А.В. // ФТТ. 1972. Т. 14. № 1. С. 532.

14. Белозерова Э.П., Светашов А.А., Красников В.Л. // Тез. докл. Международной конф. Тамбов, 1996. 144 с.

15. Kisel V.P. Ц Phil. Mag (А). 1993. V. 67. P. 343.

Работа выполнена при частичной финансовой поддержке Госкомитета РФ по высшему образованию (грант № 95-0-7.1-58), а также Российского

Фонда Фундаментальных Исследований (грант № 97-02-16074).

Поступила в редакцию 4 мая 1997 г.