CC BY
59
УДК 620.179.16
М. А. Боровкова, Р. С. Ильясов, Н. В. Федорова, С. Э. Бабкин, А. В. Загайнов
ДИНАМИЧЕСКИЕ МАГНИТНЫЕ, МАГНИТОУПРУГИЕ И УПРУГИЕ СВОЙСТВА АМОРФНОГО СПЛАВА Ге-Си^Ь-81-В ПОСЛЕ ТЕРМИЧЕСКОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ
Сплавы системы Fe-Cu-Nb-Si-B в нанокриста ллинес ком состоянии, которое достигается в результате отжига при температуре выше точки кристаллизации, имеют исключительные магнитомягкие свойства [1]. При низкотемпе-ратурном отжиге многокомпонентных аморфных сплавов происходит структурная релакса-ция, обусловленная снятием закалочных напряжений, появлением нового типа аморфных структур, образованием кристаллической ОЦК фазы в приповерхностных слоях аморфной ленты. Исследования магнигомягких нанокристал-лических сплавов направлены в основном на выяснение связи ультрадис перс ной структуры и фазового состава с физическими свойствами материала, получение термически стабильной константы наведенной магнитной анизотропии, изучение доменной структуры сильномагниг-ной фазы Fe-Si. При этом используются, как правило, методы магнитометрии, электронной микроскопии, мессбауэровской спектроскопии
[2]. Однако размерные эффекты могут иметь весьма разнообразные проявления. В частности, для нано кристаллического состояния ха -рактерно сочетание повышенных прочностных и демпфирующих свойств материала [1]. В этой связи целесообразно расширить круг исследуе-мых свойств сплавов с нанокристаллической структурой, привлекая новые эксперимента ль -ные методы.
В данной работе представлены результаты исследования динамических свойств (магнитных, магнигоупругих, упругих) аморфного сплава Fe73j7-Cu1i.o-Nb3i2-Si12i7-B9j4 на разных стадиях процесса термической кристаллизации Метод, используемый авторами, основан на явлении электромагнитно-акустического преобразования (ЭМАП). В магнигомягких магнигострикцион-ных материалах взаимная трансформация электромагнитных и акустических волн обусловлена магнигоупругим взаимодействием.
Образцы размерами 4x80 и 4x40 мм были вырезаны из ленты аморфного сплава толщиной d=25 мкм, полученной спиннингованием по стандартной технологии. Исследования образцов проводили в исходном (аморфном) состоянии и
после изохронных часовых отжигов в вакууме 10"4 Па в интервале температур 100-560°С. При измерениях использовались резонансная и им -пульсная методики двойного ЭМАП.
В резонансном режиме измеряли ЭДС двойного ЭМАП Е, внутреннее трение О-1 и величину оптимального поля Нор - поля, соответствующего максимуму Е. Измерения проводились на частоте собственного резонанса 80-моды Лэмба. Зависимости А=ЕО-1 (эффективность ЭМАП с учетом внутреннего трения) и О" от температуры отжига показаны на рис. 1. Рис. 2 демонстрирует зависимость Нор в виде зависимости постоянного тока 1орЬ протекающего через соленовд (Нор1=к1, где к - постоянная соленоида). Вследствие большого разброса параметров Е, О- и соответственно ЕО- по длине ленты в исходном состоянии зависимо -сти этих параметров от температуры отжига анализировались по значениям, приведенным к исходному (аморфному) состоянию.
По характеру зависимости измеряемых па -раметров от Т01Ж можно выделить три области
[3]. В низкотемпературной области, где проис-ходит, главным образом, снятие закалочных напряжений, эффективность преобразования в пределах ошибки измерения монотонно увеличивается. В то же время внутреннее трение практически не меняется (см. рис. 1). Приведенные значения этих параметров слабо зависят от Т01Ж. Напротив, величина Нор1 в данном интервале температур отжига быстро растет, достигая максимума при 200°С, причем в этой точке сигнал ЭМАП достигает максимума даже в более сильных полях, чем в аморфном состоянии (см. рис. 2). Таким образом, в области темпера -тур отжига ниже 300°С наблюдается ухудше-ние динамических магнитных и магнитоупру-гих свойств аморфных сплавов.
Придальнейшем увеличении Т01Ж происходит структурная релаксация, которая сопровождается уменьшением микронапряжений, следовательно, снижением магнигоупругой анизотропии и улучшением динамических магнигоупругих свойств. Этот процесс прослеживается по росту эффективности ЭМАП и магнигоупругих потерь
(см. рис. 1) и быстрому снижению Hopt, минимум которого приходится на 475°С (см. рис. 2). Одновременно при данной температуре наблюдается замедление роста эффективности ЭМАП и внутреннего трения (см. рис. 1).
И наконец, наиболее интересная и практически важная область - температуры выше точки кристаллизации (Ткр=510°С). При 520°С эффективности ЭМАП достигает максимума. Од -новременно наблюдается локальный максимум H0p и снижение магнитоупругой компоненты Q" , что формально можно рассматривать как увеличение эффективной константы магнитной анизотропии Keff.
Для объяснения зависимости параметров двойного ЭМАП от температуры отжига были проведены дополнительные исследования с привлечением мессбауэровской спектроскопии и измерениями динамической магнитной вое при -имчивости.
По данным мессбауэровской спектроскопии фазовый распад аморфного сплава начинается после отжига при 470°С. Кристаллизация идет с приповерхностного слоя и сопровождается отрывом магнитного момента от плоскости лен -ты. Поскольку при этом уменьшается проекция намагниченности на направление постоянного магнитного поля, то происходит замедление роста эффективности преобразования E и внут-реннего трения Q"1 по аналогии с процессом приближения к насыщению, когда генерация ультразвука осуществляется за счет анизотропной магнитострикции процессов вращения. Од -новременно начинается рост величины оптимального поля Hopt.
По измерениям температурной зависимости динамической магнитной восприимчивости об -разование фазы Fe-Si отчетливо прослеживается, начиная с 500°C. При повышении темпера -туры отжига растет ее объем и изменяется содержание компонентов. Другой фазой, обра-зующейся в результате нано криста ллиую ще го отжига, как следует из мессбауэровских спектров и функции распределения сверхтонких полей, является Fe2(Nb, B). Образование ульт-рад ис перс ной кристаллической структуры приводит к резкому росту эффективности ЭМАП с максимумом в точке 520°С. Аномальное увеличение EQ"1 объясняется уменьшением Keff как за счет ее магнигоупругой составляющей (релаксации закалочных напряжений в процессе отжига), так и за счет подавления магнитокристаллографической анизотропии вследствие малости зерна. Этот факт находится в кажущемся противоречии с поведением Q"1 и Hopt.
Разрешить его можно, если предположить, что в нано кристаллических сплавах Fe-Cu-Nb-Si-В генерация звука происходит за счет вращения однодоменных частиц. Таким образом, сово -купность характеристик резонансного ЭМАП (ЕО-1, О-1, Нор0 указывает на однодоменную структуру нанокристаллических зерен. Этот результат согласуется с данными других авторов. Например, в работе [2] методами мессбауэровской спектроскопии, электронной микроскопии и магнитометрии установлено, что оптимальные физические свойства соответствуют размерам кристаллитов 10-20 нм, находящихся,
A/Ao, Q'1/Qo'1
Рис. 1. Зависимость ЭДС двойного ЭМАП с учетом внутреннего трения (1) и внутреннего трения (2) от температуры отжига (резонансный метод, во мода)
Хопт, А
т °г
АОТ^ ^
Рис. 2. Зависимость оптимального поля от температуры отжига (резонансный метод, во мода)
по-ввдимому, в однодоменном состоянии.
Теперь рассмотрим информативные возможности импульсного ЭМАП при исследовании магнигомягких нанокристаллических сплавов. Применение импульсной методики вызвано не -сколькими причинами. Во-первых, это возможность генерации и приема более широкого спек-
Е, отн. ед.
Тотж,° C
Рис. 3. Зависимость ЭДС двойного ЭМАП БИ волн от температуры отжига (импульсный метод)
E, отн.ед.
T °Г
Рис. 4. Зависимость ЭДС двойного ЭМАП волн Лэмба от температуры отжига (импульсный метод):
1 - во мода; 2 - ао мода
тра ультразвуковых мод за счет различной ори -енгации постоянного (Н), переменного (Ь) магнитных полей и нормали (п) к поверхности аморфшй ленгы. Кроме того, при генерации и приеме ультразвука в импульсном режиме ЭДС двойного преобразования в меньшей степени зависит от неконтролируемых потерь на из луче -ние (демпфирование образца в результате контакта с измерительными катушками и подложкой), что особенно важно для уточнения характера обнаруже иных аномалий.
Измерения проводились с использованием системы датчиков, разработанной для электромагнитного возбуждения и регистрации по -верхностных ТИПОВ ВОЛН (к] II п, где к] - волновой вектор). Система состоит из двух одинаковых датчиков , изготовленных в ввде меавдра и жестко связанных между собой [4]. Расстояние между датчиками 30 мм. Период решетки равен 1 мм. Соответственно пространственный период электромагнитной и акустической волн так -же равен 1 мм. В геометрии Н || Ь || к возбуждается волна Рэлея, а в геометрии Н±Ь || к — волны горизонтальной поляризации ^Н волн). Очеввдно, что в аморфной ленте толщиной 25 мкм в геометрии Н | Ь || к] генерируются и распространяются не волны Рэлея, а волны Лэмба - нормальные волны в пластине со свобод ным и границам и.
Для возбуждения и приема сигнала ЭМАП использовался стандартный ультразвуковой дефектоскоп ДУК-66. Постоянное магнитное поле создавалось электромагнитом с регулируемым источником тока I. Частота заполнения зондирующего импульса составляла 2,5 МГц. Под -стройка частоты осуществлялась блоком подстройки с переменной емкостью и индуктивно -стью. Амплитуда зондирующего импульса во всех экспериментах поддерживалась постоянной.
Максимум полевой зависимости ЭДС двойного ЭМАП для SH волн достаточно широко размыт и лежит в сильных полях (1«<3 4,5 А), поэтому подстройка по полю не дает существенного прироста сигнала. Для этого типа волн зависимости эффективности преобразования Е от температуры отжига показаны на рис. 3. Напротив, в геометрии НІ | ЬІ | к] максимум эффективности ЭМАП наблюдается в слабых поля (I« 100 тА), поэтому в данном случае ЭДС измеря-ли в точке полевого максимума. Для волн Лэмба зависимости Е(Т01Ж) представлены на рис. 4.
Проанализируем полученные результаты. Характер зависимостей Е(Т01Ж) для рассматриваемых мод обусловлен несколькими фактора-
ми - структурой возбуждаемой упругой волны, особенностями магнигоупругого механизма генерации и, наконец, особенностями упругих и магнитных свойств аморфных ферромагнетиков.
Обращает на себя внимание отсутствие максимума ЭДС двойного ЭМАП на БН волнах в области термической кристаллизации, что, на первый взгляд, противоречит данным для волн Лэмба, полученным как по резонансной (см. рис. 1), так и по импульсной методике (см. рис. 4). Различия между двумя типами волн можно объяснить, используя феноменологиче-скую модель ЭМАП [5], согласно которой при генерации ультразвука за счет анизотропной магнигострикции упругие смещения в волнах Рэлея и Лэмба пропорциональны производной магнигострикции по полю Е~(ЭА/ЭН)2, а в случае БН волн - отношению магнигострикции к полю Е~(Х/Н)2. Поскольку в нанокристалличе-ском состоянии магнитокристаллографическая анизотропия и связанная с ней линейная маг -нитострикция подавлены (0), то амплитуда БН волн, начиная с ТО1Ж=500оС, монотонно снижается до уровня исходного, аморфного состояния. Таким образом, нанокристаллизующий отжиг снижает эффективность генера-ции БН волн В то же время очень малая, но ненулевая величина магнигострикции является достаточной, чтобы обеспечить высокий уро-вень сигнала ЭМАП за счет магнитоупругой постоянной дк/дН.
В области Тотж<500°С характер зависимости Е(Т01Ж) для волн горизонтальной поляризации вполне согласуется с данными, полученными резонансным методом для 80-моды Лэмба (см. рис. 1). Улучшение динамических магнигоупругих свойств на начальном участке обусловлено структурной релаксацией и снятием микрона -пряжений. Кристаллизация приповерхностного слоя (450-470°С), сопровождающаяся отрывом магнитного момента от плоскости ленты, вызывает ослабление сигнала ЭМАП.
Более сложные зависимости получены для волн Лэмба (см. рис. 4). Во всем исследуемом интервале температур отжига генерируется симметричная нулевая мода. Данная мода вдентифицируется по скорости (4000 м/с, что превышает С( - скорость поперечного ультра -звука) и приближенной оценке параметра к^0,13 (к=а/С(, ю - циклическая частота) в сопоставлении с дисперсионными кривыми [6]. Очеввдно, что в мегагерцовом диапазоне частот нельзя пренебрегать дисперсией скорости ультразвуковой волны. Существенным отличи-
ем от килогерцового диапазона частот (резонансный метод) являются два результата. Во-первых, начиная с Т01Ж=470°С и выше, одновременно с 80 модой наблюдается генерация более медленной антисимметричной нулевой моды, причем ее амплитуда превосходит амплитуду симметричной моды. В точке
Т01Ж=520°С эффективность генерации и 80, и а0 моды достигает максимума. Второе отличие состоит в том, что усиление ЭМА сигнала по -еле нанокристаллизующего отжига при измере -нии по импульсной методике примерно на по -рядок меньше, чем при измерении по резонансной методике (см. рис. 1). Такое соотношение частично можно объяснить тем, что в первом случае упругая энергия распределяется между двумя типами волн, а во втором - сосредоточе-на в одной моде.
На данном этапе исследований трудно дать исчерпывающее объяснение всем полученным зависимостям. Однако есть достаточно весомые основания предполагать, что эффективная ге-нерация а0 моды вызвана технологией получения аморфной ленты: при спиннинговании контактная и свободная поверхности отличаются как по структуре, так и по физическим свойствам. При измерении по резонансной методике на различие свойств указывает своеобразная форма резонансной кривой. Остается открытым вопрос, почему эти отличия проявляются после нано кристаллизующего отжига.
В заключение кратко сформулируем основ -ные результаты работы.
Исследование динамических магнитных и магнигоупругих свойств и эффективной константы магнитной анизотропии сплава Бе-Си-КЬ-Б^В показало, что характер изменения этих параметров можно объяснить при условии однодоменного строения нанокристаллическихзерен.
Эффективности генерации волн, возбуждаемых за счет магнитоупругой постоянной дк/дН, после нано кристаллизующего отжига резко возрастает, в то время как генерация волн за счет магнигоупругой постоянной X/Н снижа-ется вследствие подавления магнитной анизо-тропии.
Различие свойств на контактной и свободной поверхности аморфной ленты стимулирует генерацию антисимметричной лэмбовской моды в сплаве с нанокристаллической структурой.
Начало кристаллизации сопровождается снижением динамических магнигоупругих
свойств вузком температурном интервале ниже точки кристаллизации сплава.
Библиографический список
1. Гусев А.И. Эффекты нанокристаллического состояния в компактных металлах и соединениях // Успехи физических наук. 1998. Т. 168. № 1. С. 55-83.
2. Структура, фазовый состав и свойства нанокристаллических магнитных сплавов. Мессбауэровское, электронномикроскопическое и магнитное исследования / Макаров В.А., Арцишевский М.А. и др. // Физика металлов и металловедение. 1991. № 9. С. 139-149.
3. Ильясов P.C., Боровкова М.А., Федорова Н.Ф. Электромагнитное возбуждение ультразвука в аморфном сплаве Fe-Si-B-Cu-Nb // Сб. трудов XV сессии РАО. Нижний Новгород: ГЕОС, 2004. С. 93-97.
4. Устройство для бесконтактного возбуждения и приема волн Рэлея в ферромагнетиках / Бабкин С.Э., Ильясов P.C., Комаров В.А., Рубцов В.И. // Дефектоскопия. 1989. № 6. С. 93-94.
5. Комаров В.А., Бабкин С.Э., Ильясов P.C. Эмма преобразование волн горизонтальной поляризации // Дефектоскопия. 1993. № 2. С. 11-17.
6. Викторов И.А. Физические основы применения ультразвуковых волн Рэлея иЛэмба в технике. М.: Наука, 1966. 168 с.
УДК 620.179.16
С. Э. Бабкин, В. В. Велинко, М. А. Боровкова, Р. С. Ильясов, О. Н. Вострокнутова
УЧЕТ ТЕМПЕРАТУРЫ И ПРИЛОЖЕННЫХ НАПРЯЖЕНИЙ ПРИ НЕРАЗРУШАЮЩЕМ КОНТРОЛЕ МЕТОДОМ ЭМАП ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОЛН
При неразрушающем контроле методом электромагнитно-акустического пре об разова -ния (ЭМАП) поверхностных акустических волн (ПАВ) в ферромагнитных изделиях часто ис-пользуют в качестве информативного параметра , как в дефектоскопии, так и в структуроско-пии, амплитуду принятого сигнала при двойном ЭМАП [1, 2]. В производственных условиях на амплитуду могут влиять такие внешние факторы, как температура и внешние прило-женные к изделию напряжения. Влияние температуры изучено достаточно хорошо как в теоретических, так и в экспериментальных ра-ботах. Имеются работы по влиянию напряже -ний на эффективность ЭМАП [3, 4].
В данной работе на примере модельного материала (никеля) предпринята попытка изучения действия температуры и приложенных напряже -ний на амплитуду сигнала при импульсном ЭМАП ПАВ. Это нужно, с одной стороны, для правильной коррекции и интерпретации результатов контроля (например, коррекции браковоч-ного уровня), с другой стороны, для поиска возможности контроля самих приложенных напря-жений при оценке ресурса изделий.
На установке ИМАШ 24-78 осуществлялись нагрев и одновременное растяжение в упругой области прутков никеля (ё=5 мм). Приложенные напряжения измерялись стандартным датчиком (на 500 кг), температура - термопарой “платина - родий (10%) - платина”. Подмагничивающая
система в ввде П-образного приставного электромагнита обеспечивала подмагничивающее поле до 200 А/см при токе в электромагните 5 А. В сравнении изучалось ЭМАП двух типов поверхностных волн: волн Рэлея и БН-волн. Волны Рэлея возбуждались и принимались разными датчиками вдоль оси образца.
Поверхностные БН-волны преобразовывались с помощью одного датчика по образующей поверхности цилиндра перпендикулярно оси.
В ходе эксперимента при разных значениях температуры и приложенных напряжений по им -пульсной методике снимались зависимости эффективности ЭМАП (амплитуда принятого сигнала после двойного ЭМАП) от величины под-магничивающего поля (на графиках приведен ток I в электромагните) - так называемая полевая кривая ЭМАП [5].
Сначала снимались полевые кривые ЭМАП в никеле по отдельности для температуры и упругих напряжений (на графиках представлена нагрузка Р в килограммах). Полученные зависимости согласуются с ранее полученными данными и теоретическими представлениями Так, нагревание образца до 200°С без приложенных нагрузок для обоих типов волн приводит к однознач-ному падению принятого сигнала. При этом смещение пика эффективности по полю практически не наблюдается. Указанные закономерности объясняются уменьшением намагниченности при увеличении температуры, что в данном тем-
