CC BY
32
ному количеству соли органической кислоты, а второй - щелочи в анализируемой пробе.
Соляная кислота расходуется полностью в первой стадии, что можно охарактеризовать уравнением эквивалентности
снс1^ис1 = (Скаои + САют) ^экв*
Из этого уравнения можно определить концентрацию соли органической кислоты
САсО№ = СнаУна^экв — СКаОН*
Применительно к стандартным концентрациям в нашем опыте Снс1 = 0,1 М; Унс1 = 10 мл
САсОКа = 1/^экв — 0,1*
На второй стадии идет реакция щелочи с регенерированной кислотой. Добавляющаяся соль этой кислоты в реакции участия не принимает, влияя, однако, на рН среды соответственно буферному составу смеси.
Общий расход титранта для всех растворов одинаков, соответственно эквивалентности исходной соляной кислоты и промежуточных веществ. Таким титрованием может быть определена не только концентрация соли, но и концентрация щелочи
Снс1^нс1 = (С№Он + САсОЫа) ^экв;
^ЫаОн/^АсОЖ = СмаОн/САсОЖ;
САсО№ = СКаОн^АсОКа/^аОн;
Снс1Унс1 = (СыаОн + СмаОн^АсОЖ^ЖОн) ^экв;
С№Он = С'нс1^нс1/^экв(1 + ^АсОКа/^аОн).
Титрование соляной кислоты углекислым натрием дает два скачка на потенциометрической кривой, ха-
рактеризующие последовательное образование углекислоты, которая количественно затем оттитровывает-ся двууглекислым натрием
№2сОз + нс1-® н2сОз + 2 Шс1
Ма2сОз + н2сОз--------® 2 МансОз.
Это позволяет более точно определить содержание углекислоты в растворе, контролируя этот процесс во времени, меняя скорость титрования.
В опытах с фруктовыми соками приходится сталкиваться с помехами от примесей фенольного и других типов. Щелочная обработка таких проб позволяет перевести примеси в осадок и выявить различные вещества, которые при реверсивном титровании фильтратом дают новые сведения о составе биологических субстратов.
Кафедра стандартизации, сертификации и аналитического контроля
Поступила 13.07.05 г.
541.11:541.1:665.12
ДИАГРАММЫ ПЛАВКОСТИ СИСТЕМ ГЕНЭЙКОЗАН-ПАЛЬМИТИНОВАЯ КИСЛОТА И ГЕНЭЙКОЗАН-СТЕАРИНОВАЯ КИСЛОТА
А.В. МАРЦИНКОВСКИЙ, В.Н. ДАНИЛИН, А.И. ДЕГТЯРЕВ, М.Ю. ГНЕУШЕВ
Кубанский государственный технологический университет
Методом дифференциальной сканирующей калориметрии исследованы диаграммы плавкости двойных систем генэйкозан-пальмитиновая кислота и генэйко-
Мольная доля генэйкозана
зан-стеариновая кислота. Использовались вещества Уфимского химзавода «Реактив» марки ч.д.а. Для исследования на приборе ДСМ-2М смесей массы навесок брали в пределах от з до 25 мг. Сканирование проводили при наименьшей для данного прибора скорости 0,5 град/мин (в целях максимального приближения к равновесному состоянию). Реперными веществами
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Мольная доля генэйкозана
Рис. 1
Рис. 2
служили галлии, индии и пальмитиновая кислота марки х.ч.
Вещества смешивали в фарфоровых тиглях при нагревании до жидкого состояния Навески отбирали из жидкости стеклянной палочкой и запечатывали в контейнер из нержавеющей стали. Сканирование образцов осуществляли в атмосфере осушенного газообразного азота.
Получены диаграммы фазового равновесия систем генэйкозан-пальмитиновая кислота и генэйко-зан-стеариновая кислота (соответственно рис. 1, 2). Диаграммы имеют простой эвтектический характер [1]. Координаты эвтектик указаны в таблице.
Таблица
Система
Мольная доля генэйкозана
Т, К
Генэйкозан—пальмитиновая кислота 0,74 з09,8
Генэйкозан—стеариновая кислота 0,85 з12,1
ЛИТЕРАТУРА
1. Аносов В.Я., Озерова М.И., Фиалков Ю.Я. Основы физико-химического анализа. — М.: Наука, 1976. — С. 105.
Кафедра физической, коллоидной химии и управления качеством
Поступила 25.10.05 г.
664.8.022.1.035.15
СОВМЕЩЕНИЕ ПРОЦЕССОВ ДО- И СВЕРХКРИТИЧЕСКОЙ СО2-ЭКСТРАКЦИИ В ЕДИНОМ ЭКСТРАКЦИОННОМ МОДУЛЕ
С.М. СИЛИНСКАЯ
Кубанский государственный технологический университет
Извлечение ценных компонентов из витаминосодержащего растительного сырья целесообразно осуществлять с помощью сжиженных и сжатых газов. Наибольшее распространение в качестве экстрагента для селективного извлечения эфирных и жирных масел из сырья получил диоксид углерода в до- и сверх-критическом состоянии.
Изучение свойств жидкого диоксида углерода как растворителя в течение почти 40 лет проводилось сначала в Краснодарском НИИ пищевой промышленности, а затем в Краснодарском НИИ хранения и переработки сельскохозяйственной продукции.
Разработана математическая модель внутреннего массопереноса в твердой фазе при аксиальном потоке растворителя, текущего со скоростью V через неподвижный слой высотой Ь в цилиндрическом экстракторе, процесс — изотермический. Материальный баланс по массе жидкостной фазы в экстракторе при осевой дисперсии
дС дС _ д2С 1 - е 3к,
— + V— = Оі—-------------------------
дї дг 1 дг2 е Н
[С - С, (Н)].
О. д
г2 дг
,2 С дг
= 0.
Экстрактивные вещества, находящиеся внутри яд-
ра:
Я_ Я 0
На границе ядра концентрация в жидкостной фазе соответствует концентрации насыщения: С,■ = Сс при
г = гс.
Диффузионный поток на внешней поверхности частицы равен массопереносу через пограничный слой
дС
дг
= +С - С,(Н)
После преобразований получены уравнения, описывающие математическую модель в безразмерном виде:
дх
дх а— = д2
дХ- =
а д2х 1 - е 3 Ві (х -1)
Ре д22
ЬВі (х -1)
ХС [і-ві (1-х)]
1-ві (1-1/Х)
; у = &
Диффузия во внешней области представляется в виде
1 бх - ^ А
с начальными условиями х-----------= 0 при X = 0 и
Ре 62
-X _ А
— = 0 при 2 = 1.
Располагая экспериментальными кривыми экс -тракции и рассчитав бинарный коэффициент диффузии и внешний коэффициент массоотдачи по известным корреляциям, определяли неизвестные параметры
— коэффициент внутренней диффузии Бе и растворимость экстрактивных веществ в сверхкритической двуокиси углерода Сзсй. Математическая модель удовлетворительно описала экспериментальные данные.
Установлено, что жидкий диоксид углерода в ин -тервале температур от 18 до 22°С и соответствующем давлении насыщенных паров 5,4—6,0 МПа обладает полным сродством к высоколетучим ароматическим соединениям и ценным биологически активным веществам (БАВ). Сверхкритический сО2 при температуре от з2 до 90°С и давлении 7,5—80 МПа хорошо извлекает жирные масла, алкалоиды типа кофеина, никотина,
е
3
С
