CC BY
14
Й 3 В Е С Т И я
ТОМСКОГО ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ II ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКОГО ИНСТИТУТА имени С. М. КИРОВА
Том 1233 1974
ДЕРИВАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ВЛАЖНОСТИ ТВЕРДЫХ ТОПЛИВ
С. И. СМОЛЬЯНИНОВ, я. А. БЕЛИХ'МАЕР, В. И. ЛОЗБИН
(Представлена научно-методическим семинаром ХТФ)
Методы интегральной и дифференциальной термогравиметрии в последние »годы нашли широкое применение три исследованиях процессов, протекающих при пиролизе твердых горючих ископаемых. Особенно полно возможности этих методов раскрываются при их совместном применении в так называемом дериватографическом методе.
Однако при обработке экспериментальных данных для ряда тогт-ЛИ1В, в частности, для торфа и бурого угля обнаруживается значительное наложение процессов выделения адсорбционной влага и термического разложения, поэтому для каждого образца необходимо ¡предварительно проводить определение влажности. Нами сделана попытка разработать методику определения аналитической влажности твердых ыплив по данным дериватографического анализа.
Дериватограф'ия проводилась ;при следующих условиях: ТГ — 200 мг, ДТГ — 7з, Т — 300° С, .скорость нагревания — около 5 град/мин.
Результаты и обсуждение
Для расчетов аналитической влажности по данным дериватографи-ческого анализа были взяты характерные точки на кривых ТГ и ДТГ, соответственно: точка .перегиба на кривой изменения веса и максимум скорости изменения веса (рис. 1).
Обозначи м через х м количество воды, выделившейся к моменту достижения температуры, соответствующей максимальной скорости изменения веса. Суммарное количество адсорбированной воды в данной навеске обозначим через а (табл. 1). Отношение количества воды, выделившейся до точки перегиба, фиксируемой кривой ТГ, к суммарному можно назвать степенью превращения:
а
Из табл. 1 видно, что степень превращения ,не зависит ни от вида топлива, ни от величины навески — во всех образцах до точки максимума на кривой ДТГ (или ;до точки перегиба на кривой ТГ) выделяется половина имеющейся в пробе адсорбированной воды (табл. 1, 2). Сле-
4*
51
Рис уда
. 1. Дериватограмма ления воды из торфа
довательно, аналитическую влажность исследуемых образцов можно определить по формуле:
2х,
\х;а =
а
100?
70
где
Хт
С
- количество воды, выделившейся до точки перегиба на кривой ТГ или до максимума на кривой ДТГ,
мг;
■исходная швеска, мг.
Сравнение результатов аналитической влажности, рассчитанной по данным де-риватографического анализа с влажностью, определенной стандартным методом, показано в табл. 2. Относительная ошибка, определенная для рассчитанных значений ш имеющих максимальное отклонение от значений, определенных стандартным методом, не превышает 2%.
Таблица 1
Характеристика исследуемых образцов
Характеристика образца Образцы торфа Бурый угол ь
1 о 3 4 5 6
% 9,56 9,56 10,55 10,55 9,70 9,70 13,8
Навеска, мг 520 670 710 840 320 500 1130
Количество воды в об-
разцах, мг 49,7 64,1 75,0 88,0 31,0 48,5 156,0
хт , мг 24,6 32,0 38 45 15,4 24 77
а 0,495 0,500 0,506 0,506 0,510 0,485 0,494
Значения, определенные стандартным и (дериватографическим методами
Т а б л и ц а 2
Влажность торфа, %
Метод 1 2 4 4 5 0 Бурый уголь
Дериватографический 9,48 9,55 10,70 10,70 9,63 9,61 13,62
Стандартный 9,56 10,55 9,70 13,8
А, мах 0,08 0,15 0,09
Ошибка, % 0,85 1,42 0,93 1,32
Выводы
1. Предложен дериватографический метод определения аналитической ©лажности торфа, позволяющий проводить количественные расчеты без применения предварительного технического анализа.
2. Относительная ошибка при определении аналитической влажности дериватографическим методом не превышает 2%.
