Деформационное измельчение структуры сплава AZ31 в процессе равноканального углового прессования Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

ВЕСТНИК ПЕРМСКОГО УНИВЕРСИТЕТА

2011 Серия: Физика Вып. 1 (16)

УДК 620.22

Деформационное измельчение структуры сплава AZ31в процессе равноканального углового прессования

Н. Е. Скрябинаa, В. М. Пинюгжанинa, Д. Фрушарь, Г. Жирардь,

С. Мираглиаь

3 Пермский государственный университет, 614990, Пермь, ул. Букирева, 15 ь Институт Л. Нееля, НЦНИ, ВР166, 38042, Гренобль, Франция

Исследована эволюция зеренной структуры магниевого сплава Л231 в процессе равноканального углового прессования (РКУП) при различных температурах. Показано, что РКУП приводит к формированию сильно неоднородной структуры. При деформации сплава в температурном диапазоне 20 ^ 200° С микротвердость изменяется линейно от корня квадратного от среднего размера зерна. При температуре 300° С происходит динамическая рекристаллизация материала, признаки пластической деформации в этом случае в явном виде отсутствуют.

Ключевые слова: магний, сплав, Л231, РКУП, температура, зерна.

1. Введение

Коммерческие сплавы на основе магния представляют интерес при использовании их в качестве легких конструкционных материалов для автомобильной и аэрокосмической промышленности, электронных устройств, а также при разработке аккумуляторов водорода для нужд водородной энергетики. Вместе с тем указанные сплавы демонстрируют низкие пластические свойства, механическую анизотропию, обусловленную гексагональной структурой магния, что затрудняет их обработку и ограничивает применение.

Улучшаются и оптимизируются требуемые показатели, как правило, за счет интенсивной пластической деформации (ИПД) сплава, реализуемой при помощи экструзии, прокатки, равноканального углового прессования (РКУП) или иных методов, которые позволяют сильно варьировать микроструктуру твердых фаз, тем самым существенно изменяя их физико-мехнические свойства. За основной критерий обычно принимают размер зерна полученной заготовки. К примеру, тенденция к сверхпластичности характерна для магниевых сплавов с величиной структурного фрагмента менее 10 мкм [1]. Однако имеются работы [2], в которых сообщается о наличии подобного эффекта и у крупнозернистых твердых растворов, приготовленных специальным образом.

РКУП позволяет многократно деформировать заготовку простым сдвигом без изменения первоначальных размеров и формы, что, наряду с деформационным упрочнением, позволяет достичь мелкодисперсного состояния материала и достаточно высокого уровня прочностных и (или) пластических свойств [3].

В свою очередь интенсивная механическая деформация магниевых сплавов при комнатной температуре приводит к нарушению сплошности исходных заготовок. Повышение температуры вплоть до температуры рекристаллизации (~300° С) позволяет избежать разрушения материала, однако уменьшает развиваемые в ходе деформации внутренние напряжения и в ряде случаев увеличивает предел диспергирования [4-5]. Для гексагональных металлов сравнительно сложнее добиться однородности приобретенного структурного состояния [4-7], поскольку данные металлы, в отличие от кубических, имеют всего четыре системы скольжения [8-9] - в плоскости базиса {0001},

призмы {1010}, пирамиды первого рода {1011} и пирамиды второго рода {1122} . Каждая из систем деформации обладает энергией активации, наименьшее значение которой соответствует скольжению в базисной плоскости. Реализация деформации в других системах скольжения бывает затруднена, что и приводит к неоднородному раз-

© Скрябина Н. Е., Пинюгжанин В. М., Фрушар Д., Жирард Г., Мираглиа С., 2011

82

витию пластической деформации и формированию текстуры материала [10-12], еще больше усиливая неоднородность заготовки.

Известно [8] также, что повышение температуры ИПД до определенного порогового значения и выше приводит к динамической рекристаллизации в деформируемом образце.

Цель настоящей работы заключается в изучении эволюции зеренной структуры магниевого сплава, сформированной в процессе РКУП при различных температурах.

2. Материалы и методика эксперимента

Объектом исследования служил промышленный сплав Л231 (96% Mg, 3% Л1, 1% 2п, вес. %). Алюминий введен для повышения пластичности, а цинк - для уменьшения размера зерна материала [9]. Заготовки для деформации РКУП представляли собой параллелепипеды размерами 11*11x100 мм. В качестве образцов для анализа использовали пластинки размерами 11*11x2 мм, вырезанные из центральной части каждой заготовки сплава Л231 перпендикулярно оси прохода через канал матрицы. Деформацию материала осуществляли двумя проходами в установке РКУП по маршруту Вс с углом пересечения каналов 105° при одной из температур: 150, 200, 250 и 300° С. Предварительным экспериментом было установлено, что два прохода РКУП деформации выдерживают образцы, деформированные как выше, так и ниже температуры рекристаллизации. Предельное значение температуры прохода Т = 573 К было выбрано, руководствуясь тем, что температура рекристаллизации сплава Трекр = 0.5-0.6Тпл, где Тпл - абсолютная температура плавления сплава, равная 914 К.

Шлифы для металлографического исследования подготовили следующим образом. Вначале образцы шлифовали на наждачной бумаге с уменьшением размера зерна до 20 мкм. Затем производили полировку на шлифовальном станке с применением фетра и алмазной пасты. Для выявления зеренной структуры сплава приготовили раствор, содержащий 2.1 г щавелевой кислоты (С2Н204), 100 мл дистиллированной воды и 1.6 мг йодида калия (К1).

Продолжительность травления каждого образца составляла от 15 до 25 с. По окончании травления образцы промывали в дистиллированной воде и просушивали струей горячего воздуха. Микроструктуру исследовали с использованием оптической и сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) на приборах МЕТАМ ЛВ-32 и Н11асЫ 83400 соответственно. Размер зерна рассчитывали по методу секущих на основании данных оптической микроскопии.

3. Описание результатов

На рис. 1 показаны микрофотографии сплава в исходном состоянии и сплава после прохода через каналы РКУП матрицы при различных температурах деформации.

Исходный образец (рис. 1, а) характеризуется наличием близких по форме и различных по величине зерен со средним размером 28 мкм. Степень равноосности зерен возрастает с уменьшением их размера. Наиболее крупные фрагменты имеют размер до 35 мкм, в то время как величина самых мелких составляет 5-10 мкм.

Деформация при 150° С (рис. 1, б) приводит к формированию сильно неоднородной зеренной структуры. В сплаве присутствуют сравнительно крупные (до 20 мкм) зерна, которые окружают скопления из мелких фрагментов материала со средним размером 1.5 мкм.

Хорошо видно (рис. 2), что образец включает в себя исходные зерна, измельченные в различной степени. Вместе с тем имеются зерна, практически сохранившие свою сплошность, при этом фрагментированные вблизи исходных высокоугловых границ. В свою очередь наблюдаемое дробление в зависимости от конкретного зерна может носить как равномерный, так и неравномерный характер. Важной особенностью микроструктуры сплава является наличие полос деформации (рис. 2). Для локального участка материала можно выделить два преимущественных направления ориентации полос в плоскости образца. Наблюдаются условно продольные (1), поперечные (2) или сразу обе (3) системы деформационных полос (рис. 2, показаны штрихами), что вместе с тем и определяет характер измельчения данного исходного фрагмента. Деформационные полосы занимают примерно 17% площади поверхности первоначальных структурных элементов сплава.

При подробном рассмотрении видно (рис. 3), что полосовая структура представляет собой двойниковые прослойки (показаны стрелками на рис. 3) толщиной от 0.1 до 1 мкм. Характерной особенностью является и образование мелких (0.5-1.5 мкм) зерен в области локализации пластической деформации (хорошо видны в увеличенном фрагменте на рис. 3), вдали от исходных высокоугловых границ.

Повышение температуры проходов до 200° С сопровождается измельчением зерна до в среднем до 1.6 мкм. Наблюдаемая структура (рис. 1, в) представлена неравноосными зернами, большинство из которых имеют вытянутую форму. Неоднородность структуры состоит еще и в том, что размер фрагмента может изменяться в интервале 0.2-15 мкм, что, на первый взгляд, противоречит данным на рис. 5. Вместе с тем основной вклад в полученный результат вносят мелкие зерна.

6) 150° С 10 мк'м

Рис. 1. Микроструктура исходного образца (а) и образцов сплава AZ31, деформированных в установке РКУП (2 прохода, маршрут ВС) при различных температурах (б-д) (увеличение х500)

Рис. 2. Характерные особенности микроструктуры сплава AZ31, деформированного в установке РКУП (2 прохода, маршрут ВС при температуре 150° С (увеличение х600)

Рис. 3. Характерные особенности микроструктуры сплава AZ31 (СЭМ), деформированного в установке РКУП (2 прохода, маршрут ВС при температуре 150° С (увеличение х3000)

Рис. 4. Характерные особенности микроструктуры сплава AZ31 (СЭМ), деформированного в установке РКУП (2 прохода, маршрут ВС) при температуре 250° С (увеличение х3000)

Указанное несоответствие обусловлено и тем, что продольный размер зерна, как правило, сильно отличается от его поперечного размера. Для представленной структуры также характерно наличие двойников деформации, которые занимают около 7% площади поверхности зерен сплава.

Микроструктура сплава после деформации при температуре 250° С представлена на рис. 1 , г и 5. Образец состоит из равноосных зерен размером от

0.2 до 10 мкм. Наблюдаемая картина коренным образом отличается от микроструктуры образцов после проходов при 150 и 200° С. Во-первых, структура становится более однородной и менее дисперсной. Во-вторых, не прослеживаются границы первоначальных зерен.

Для образца, температура деформации которого составляла 300° С (рис. 1, д), характерен равноосный тип структуры, аналогичный исходному материалу. Однако размер зерна в деформированном сплаве составляет в среднем около 7.5 мкм.

Т, С

Рис. 5. Размер зерна исходного образца и образцов сплава AZ31, деформированных в установке РКУП (2 прохода, маршрут ВС) при различных температурах

4. Обсуждение результатов и выводы

Сплав Л231 был успешно деформирован 2 проходами РКУП по маршруту Вс при различных температурах. В ходе деформации при 150 и 200° С средний размер зерна материала (рис. 5) уменьшился от 28 до 3.2 либо до 1.6 мкм соответственно. Процесс измельчения происходил неравномерно в объеме сплава, вместе с тем для отдельных участков образца характерна бимодальная структура [4], когда крупные зерна материала присутствуют в окружении аналогичных элементов матрицы величиной на порядок меньше.

Ранние исследования [13] позволили установить, что микротвердость исходного образца и образцов, деформированных при 150 и 200° С, составляет 54 ± 4; 76 ± 6; 94 ± 10 кГ/мм2 соответственно.

1/сГ1мкм'1'2

Рис. 6. Зависимость микротвердости от величины l/Vd (d - средний размер зерна) исходного образца и образцов сплава AZ31, деформированных в установке РКУП (2 прохода, маршрут ВС) при различных температурах

Величины микротвердости исходного образца и образцов, деформированных при 150 и 200° С, графически показаны на рис. 6 в зависимости от l/Vd, где d - средний размер зерна сплава.

Видно, что представленная тенденция с достаточной степенью точности может быть аппроксимирована прямой и, следовательно, удовлетворяет соотношению Холла-Петча [14]. Таким образом, наблюдаемый рост микротвердости [13] обусловлен в первую очередь дроблением исходных зерен.

Как было отмечено выше, в ходе РКУП образовались две системы деформационных полос, которые условно можно обозначить как продольные и поперечные для локального объема (или отдельного зерна) образца. Заготовки сплава продавливали через пересекающиеся каналы два раза, с поворотом на 90° между проходами. Естественно предположить, что каждый проход отвечает за активацию скольжения в зернах, наиболее благоприятно ори-

отношению к приложенным в ходе деформации напряжениям. Пересечение полос привело к равномерному измельчению отдельных фрагментов материала (рис. 2). Наличие только продольных полос на поверхности зерна свидетельствует о его подходящей ориентировке в процессе какого-либо из двух циклов прессования.

В целом топология фрагментов структуры и характер расположения деформационных полос свидетельствуют о том, что образование новых зерен в первую очередь происходило вблизи исходных высокоугловых границ.

Однако имеются и иные области локализации пластической деформации, где присутствуют мелкие зерна (рис. 3). Подобная микроструктура обычно формируется в результате высокоскоростной (~103 с-1) деформации [3,15] и, как правило, сопровождается множественным двойникованием и (или) частичной рекристаллизацией сплава в области полос адиабатического сдвига, ширина которых превышает 1 мкм. Однако в данном исследовании скорость деформации и поперечный размер деформационных полос оказались во много раз меньше, чем в упомянутых работах.

В свою очередь исследования [16-17] динамической рекристаллизации магниевых сплавов МА14 и AZ61 свидетельствуют том, что в процессе горячей деформации образование зародышей происходит вблизи исходных высокоугловых границ. Доля новых зерен растет с повышением температуры и степени деформации. Кроме того, ранние эксперименты [18] показали, что температура образца в ходе РКУП повышается в области макроскопического сдвига. Так, для заготовки, деформируемой при 250° С, дополнительный разогрев составляет ~ 20° С [18]. В связи с этим не исключено, что мелкодисперсная структура как вблизи исходных, так и новых высокоугловых границ может включать в себя рекристаллизованные зерна, возникшие в результате локального разогрева сильно деформированного участка сплава.

Как следует из данных, представленных на рис. 5 , повышение температуры проходов заготовок от 200 до 250° С не приводит к заметному изменению среднего размера зерна, однако, микроструктура соответствующих образцов (рис. 1, в и г) имеет указанные выше отличия. Вместе с тем, как видно из рис. 1, д, нагрев деформируемого сплава до 300° С также сопровождается формированием принципиально иной структуры с величиной фрагмента в несколько раз больше, чем после проходов при 250° С. На основании этого можно утверждать, что образец, деформированный при 300° С, в процессе деформации успевает претерпеть рекристаллизацию.

Работа поддержана грантом PICS (РФФИ-НЦНИ, Россия-Франция) № 07-08-92168

Список литературы

1. Del Valle J. A., Perez-Prado M. T., Ruano O. A. Deformation mechanisms responsible for the high ductility in a Mg AZ31 magnesium alloy analyzed by electron backscattered diffraction // Metall. Mater. Trans. A. 2005. Vol. 36. P. 1427-1438.

2. Wu X., Liu Y. Superplasticity of coarse-grained magnesium alloy // Scripta Mater. 2002. Vol. 46. P. 269-274.

3. Зельдович В. И.., Шорохов Е. В., Фролова Н. Ю. и др. Высокоскоростная деформация титана при динамическом канально-угловом прессовании // Физика металлов и металловедение.

2008. Т. 105, № 4. С. 431-437.

4. Figueiredo R. В., Langdon T. G. Principles of grain refinement in magnesium alloys processed by equal-channel angular pressing // J. Mater. Sci.

2009. Vol. 44. P. 4758-4762.

5. He Y., Pan Q., Qin Y., Liu X., Li W. Microstructure and mechanical properties of ultrafine grain ZK60 alloy processed by equal channel angular pressing//Ibid. 2010. Vol. 45. P. 1655-1662.

6. Xia K., Wang J. T., Wu X., Chen G., Gurvan M. Equal channel angular pressing of magnesium alloy AZ31 // Mater. Sci. Eng. 2005. Vol. 410. P. 324-327.

7. Bryla K., Dutkiewicz J., Malczewski P. Grain refinement in AZ31 alloy processed by equal channel angular pressing // Archives Of Material Science And Engineering. 2009. Vol. 5. P. 17-22.

8. Ulacia I.,Yi S., Perez-Prado M. T. et al. Texture Evolution of AZ31 Magnesium Alloy Sheet at High Strain Rates // 4th International Conference on High Speed Forming. Columbus, USA, 2010. P.189-197.

9. Wang Y. N., Huang J. C. Texture Characteristics and Anisotropic Superplasticity of AZ61 Magnesium Alloy //Mater. Trans. 2003. Vol. 44, N 11. P. 2276-2281.

10. Eddahbi M., Del Valle J. A., Perez-Prado M.T., Ruano O.A. Comparison of the microstructure and thermal stability of an AZ31 alloy processed by ECAP and large strain hot rolling // Mater. Sci. Eng. 2005. Vol. 410. P. 308-311.

11. Yoshida Y., Arai K., Itoh S et al. Realization of high strength and high ductility for AZ61 magnesium alloy by severe warm working // Science and Technologies Of Advanced Materials. 2005. Vol.5. P. 185-194.

12. Скрябина Н. Е., Заболотский Д. С., Fruchart D. и др. Инновационные технологии. Перспективные материалы для водородной энергетики // Вестн. Перм. ун-та. Сер. Физика. 2009. Вып. 1. С. 89-96.

13. Скрябина Н. Е., Fruchart D., Girard G. и др. Инновационные технологии. Физические принципы формирования микроструктуры сплавов

для обратимого хранения водорода // Там же.

2010. Вып. 1. Физика. С. 91-96.

14. Абросимова Г. Е., Аронин А. С., Зверькова И. И. и др. Образование, структура и микротвердость нанокристаллических сплавов Ni-Mo-B // Физ. тверд. тела. 1998. Т. 40, Вып. 1. С. 10-16.

15. Tan C., Xu S., Wang L. и др. Deformation behavior of AZ31 magnesium alloy at different strain rates and temperatures // Trans. Nonferrous Met. Soc. 2007. Vol.17. P. 347-352.

16. Liu L., Zhou H., Wang Q. и др. Dynamic Recrystallization Behavior of AZ61 Magnesium Alloy //

AZojomo. Vol.2. 2006. (DOI: 10.2240/azojomo02 11).

17. Кайбышев О. А.., Валиев Р. З. Границы зерен и свойства металлов. М.: Металлургия, 1987. С. 47-53.

18. KocichR., Greger M., Machackova A. Simulation and practical verification of ECAP of magnesium alloy AZ91 // Trans. Nonferrous Met. Soc. Vol.

17. 2007. P. 347-352.

Deformation refinement of AZ31 structure during equal channel angular pressing

N. Е. Skryabina a, V. М. Pinyugzhanina, D. Fruchartb, G. Girardb,

S. Miragliab

a Perm State University, Bukirev st., 15, 614990, Perm b Institute L. Neel, CNRS, BP166, 38042, Grenoble, France

Evolution of grain structure of magnesium AZ31 alloy during equal channel angular pressing (ECAP) at different temperatures is researched. It is shown that ECAP leads to forming of very in-homogeneous structure. For the deformation at the temperatures between 20 ^ 200° С microhardness changes linearly with respect to square root of grain size. At the temperature of 300° С dynamic recrystallization occurs, there are no explicit signs of plastic deformation in this case.

Keywords: magnesium, alloy, AZ31, ECAP, temperature, grains.