Comparative study of the results of the extinguishing powder grain size analysis carried out by different methods Текст научной статьи по специальности «Медицинские технологии»

D01:10.12845/bitp.34.2.2014.5

ml. bryg. dr inz. Joanna RAKOWSKA1 mgr inz. Katarzyna RADWAN2 mgr inz. Zuzanna SLOSORZ3

Przyj^ty/Accepted/Принята: 14.06.2013;

Zrecenzowany/Reviewed/Рецензирована: 21.03.2014;

Opublikowany/Published/Опубликована: 30.06.2014;

BADANIA POROWNAWCZE WYNIKOW ANALIZY GRANULOMETRYCZNEJ ZIAREN PROSZKU GASNICZEGO PRZEPROWADZONEJ ROZNYMI METODAMI

Comparative Study of the Results of the Extinguishing Powder Grain Size Analysis Carried out by Different Methods

Сравнительные исследования результатов гранулометрического анализа частиц огнетушащего порошка, проведённого различными методами

Abstrakt

Cel: Analiza granulometryczna jest istotnym czynnikiem, za pomoc^. ktorego mi^dzy innymi ocenia si^ prawidlowosc przebiegu wielu procesow technologicznych, a wyniki tej oceny stanowi^. cz^sto glowny element optymalizacji parametrow pracy urz^dzen. Z tego powodu, w wielu gal^ziach przemyslu, bardzo wazne jest stosowanie najbardziej dokladnych metod oceny skladu granulometrycznego materialow Celem pracy jest porownanie rezultatow rozkladu wielkosci cz^stek proszku gasniczego uzyskanego roznymi metodami. Projekt i metody: Istniej^. rozne techniki analizy wielkosci cz^stek. Obecnie najcz^sciej stosowane techniki pomiarow wielkosci cz^stek substancji stalych to analiza sitowa, metoda dynamicznego rozpraszania swiatla, statyczne techniki rozpraszania swiatla oraz mikroskopia. Kazda z metoda ma swoje zalety, ale rowniez wady. W badaniach zastosowano przesiewacz powietrzny Alpine LS 200, laboratoryjny przesiewacz wibracyjny typu WSU, analizator ANALYSETTE 22 MicroTec plus oraz analizator HELOS & RODOS. Wyniki: W artykule przedstawiono porownanie wynikow rozkladu wielkosci cz^stek proszku gasniczego typu ABC, otrzymane tradycyjn^. metody analizy sitowej, techniki dyfrakcji laserowej oraz metody optyczno-elektroniczn^. Analiza obrazu cz^stek nie uwzgl^dnia tych samych parametrow agregatow co analiza sitowa. W przypadku pomiaru wielkosci ziaren wykorzystuj^cego analizy obrazu probki nie jest uwzgl^dniany pomiar masy, podczas gdy analiza sitowa przedstawia odniesienie do procentowego udzialu masy cz^stek danej wielkosci. Wyniki analizy metodami optycznymi s^. cz^sto przedstawiane jako procentowy udzial ilosci cz^stek okreslonej wielkosci lub procentowy udzial agregatow o danej powierzchni.

Wnioski: Wyniki skladu ziarnowego otrzymane roznymi metodami s^. odmienne. Jest to spowodowane zastosowaniem aparatow, ktorych techniki wykorzystuj^. pomiar roznych wlasciwosci fizycznych badanego materialu. Istotne jest wi^c podawanie wynikow wraz z informaj o stosowanej metodzie i typie aparatury. Korelacja wynikow otrzymanych metody sitow^ z rezultatami analizy obrazu zalezy od ksztaltu badanych cz^stek. Konwersja wynikow osi^gni^tych jedn^. metody do innej techniki dla roznych materialow wymaga rozwazenia wplywu odpowiednich parametrow fizycznych, takich jak g^stosc probki czy wlasciwosci optyczne.

SJowa kluczowe: proszek gasniczy, wielkosc ziarna, analiza sitowa, dyfrakcja laserowa Typ artykuJu: oryginalny artykul naukowy

Abstract

Purpose: A particle size analysis is an essential parameter used for assessing the correctness of numerous technological processes. Its results constitute a key element in the assessment and optimization of operational parameters of devices. Due to this fact, in

1 Centrum Naukowo-Badawcze Ochrony Przeciwpozarowej im. Jozefa Tuliszkowskiego - Panstwowy Instytut Badawczy, Nadwislanska 213, Jozefow, Polska, jrakowska@cnbop.pl / Scientific and Research Centre for Fire Protection - National Research Institute, Poland; wklad procentowy / percentage contribution - 40%

2 Centrum Naukowo-Badawcze Ochrony Przeciwpozarowej im. Jozefa Tuliszkowskiego - Panstwowy Instytut Badawczy / Scientific and Research Centre for Fire Protection - National Research Institute, Poland; wklad procentowy / percentage contribution - 40%

3 Centrum Naukowo-Badawcze Ochrony Przeciwpozarowej im. Jozefa Tuliszkowskiego - Panstwowy Instytut Badawczy / Scientific and Research Centre for Fire Protection - National Research Institute, Poland; wklad procentowy / percentage contribution - 20%

DOI:10.12845/bitp.34.2.2014.5

various industry branches, it is very important to apply the most accurate ways of assessing the grain size composition of materials. The aim of this study is to compare the results of the particle size distribution of dry powder obtained through various methods. Project and methods: There are various techniques of particle size analysis. Currently, the most frequently used techniques for particle size measurements are: sieve analysis, dynamic light scattering, static light scattering and microscopy. Each method has advantages, but also disadvantages. The research was conducted with the application of the following instruments: air jet sieve Alpine LS 200, vibratory sieve shaker type WSU, Laser-Particle-Sizer ANALYSETTE 22 MicroTec plus, analyser HELOS & RODOS and analyser IPS UA. Results: The paper presents a comparison of a particle size distribution of extinguishing powder measured by the traditional sieve analysis, the laser diffraction methods and optical-electronic methods. The image analysis of particles does not measure the same size of aggregates as the sieve analysis. The size of particles determined by the image analysis does not measure mass, whereas the sieve analysis is presented in relation to the percent cumulative mass. The results are often presented as the percentage share of particles or aggregates of the given area. The correlation of sieve analysis to the image methods is dependent on the particles shape. A conversion of results achieved with one method to the results of another method for different materials requires consideration of appropriate physical parameters such as density of samples or optical properties.

Conclusions: The results obtained by these methods were not identical for the reason that each of them applied other physical parameter in measurement. As the effect of differences in measuring methods the results of the analysis of the same sample are various. It is important to present the results together with information on the methods and the type of used equipment. The correlation of sieve analysis with image methods is dependent on particles shape. A conversion of results achieved with one method to results of other method for different materials requires consideration of appropriate physical parameters such as density of samples or optical properties.

Keywords: extinguishing powder, particle size, sieve analysis, laser diffraction Type of article: original scientific article

Аннотация

Цель: Гранулометрический анализ является важным фактором, при помощи которого, в частности, оценивают правильность хода многих технологических процессов, а результаты этой оценки часто составляют главный элемент оптимизации параметров работы устройств. В связи с тем, во многих отраслях промышленности, очень важным является использование наиболее точных методов оценки гранулометрического состава материалов. Целью работы является сравнение результатов распределения размеров частиц огнетушащего порошка, полученных различными методами.

Проект и методы: Существуют различные технологии анализа размеров частиц. В настоящее время наиболее часто используемые технологии измерения размеров частиц твёрдых веществ это: ситовой анализ, динамическое рассеивание света, статические технологии рассеивания света и микроскопия. Каждый метод имеет свои преимущества, а также недостатки. В исследованиях была использована воздухоструйная просеивающая машина Alpine LS 200, лабораторная просеивающая вибрационная машина типа WSU, анализатор ANALYSETTE 22 MicroTec plus, а также анализатор HELOS & RODOS. Результаты: В статье представлены сравнение результатов распределения размеров частиц огнетушащего порошка типа ABC, полученных традиционным методом ситового анализа, технологией лазерной дифракции и оптико-электронным методом. Анализ образа частиц не учитывает тех самых параметров агрегатов, что ситовый анализ. В случае измерения размера частиц с использованием анализа изображения образца измерения массы не учитываются, в то время, как ситовой анализ представляет отношение к процентному участию массы частиц данного размера. Результаты анализа оптическими методами часто представлены как процентное содержание частиц определённого размера, или процентное содержание агрегатов конкретной поверхности.

Выводы: Результаты определения гранулометрического состава частиц, полученные разными методами, отличаются друг от друга. Это связано с использованием устройств, технологии которых используют измерения различных физических свойств исследуемого материала. Поэтому очень важным есть, представлять результаты вместе с информацией о примененном методе и типе оборудования. Соотношение результатов, полученных ситовым методом и путём анализa изображений зависит от формы исследуемых частиц. Преобразование результатов, полученных с использованием одного метода к другой технологии для разных материалов, требует рассмотрения влияния соответствующих физических параметров, таких как плотность образца или оптические свойства.

Ключевые слова: огнетушащий порошок, размер частиц, ситовой анализ, лазерная дифракция Вид статьи: оригинальная научная статья

1. Wprowadzenie

Pozary s^. niekontrolowanym procesem spalania wy-st?puj^cym w miejscu do tego nieprzeznaczonym. Ich wielkosc i liczba zdarzen jest uzalezniona od swiadomo-sci ludnosci, zagrozen wynikaj^cych z uprzemyslowie-nia oraz panuj^cych warunkow klimatycznych w danym regionie. W akcjach ratowniczych do gaszenia pozarow wykorzystuje si? srodki gasnicze dostosowane do rodza-ju pal^cego si? materialu oraz panuj^cych warunkow. Ze wzgl?du na szeroki zakres stosowania oraz wysok^. efek-tywnosc dzialania proszki gasnicze odgrywaj^. istotn^ rol? w gaszeniu pozarow [1].

Mianem proszku gasniczego nazywa si? drobno zmie-lone, niepalne zwi^zki w?glanowe lub fosforanowe oto-czone hydrofobow^. blon% ktorych zadaniem jest inhibi-cja reakcji chemicznych zachodz^cych w strefie spalania oraz odizolowanie dost?pu tlenu od plon^cego ciala. Pod-czas uzycia proszkow w?glanowych (typu BC) dodatko-wo wydzielany jest dwutlenek w?gla obnizaj^cy st?zenia utleniacza w strefie spalania oraz chlodz^cy stref? gazo-wq.. Z kolei proszki fosforanowe wykazuj^. zdolnosc wy-twarzania szklistej powloki pokrywaj^cej powierzchni? gaszonego ciala stalego (mechanizm izoluj^cy). Proszki gasnicze stosowane s^. do gaszenia pozarow roznej wielkosci, zarowno do pozarow w zarodku, jak i poza-

ИССЛЕДОВАНИЯ И РАЗВИТИЕ

row rozlanych cieczy lub urz^dzen technologicznych [і]. Skutecznosc dzialania proszkow gasniczych wynika z ich skladu chemicznego oraz stopnia rozdrobnienia ziarna. Zaleznie od przeznaczenia, w recepturze proszkow gasni-czych najcz?sciej stosowane s^. sole metali na bazie w?-glanow, fosforanow, soli potasowych, chlorowych, mocz-nikowych. Natomiast dyspersja ziaren proszku wplywa na wielkosc powierzchni reakcji w plomieniu oraz mozli-wosc dotarcia proszku do strefy spalania.

Wyrozniamy kilka metod badania i oceny wielkosci ziaren. Kazdy ze sposobow pomiaru uziarnienia opiera si? na analizie w scisle okreslonych warunkach, sprecyzowa-nych dla danego procesu roznych wlasciwosci fizycznych (g?stosci, przezroczystosci, ladunku elektrycznego). W rezultacie, dla tych samych materialow, przy wykorzy-staniu roznych metod badawczych, uzyskuje si? niejed-nolite wyniki lub ich brak, gdy efekt badania nie miesci si? w zakresie pomiarowym. W celu zminimalizowania bl?dow pomiarowych powstjcych podczas badan war-to rygorystycznie przestrzegac sposobu przygotowywania probek, gdyz ma on bezposredni wplyw na wynik kon-cowy.

Do najcz?sciej stosowanych metod badania uziarnie-nia nalez^. metody sitowe i metody optyczne [2].

Zastosowanie metody sitowej jest powszechnie wyko-rzystywanym sposobem rozdzielania materialow sypkich. Urz^dzeniami stosowanymi do selekcjonowania ziaren s^. przesiewacze, w sklad ktorych wchodz^. sita o roznych wielkosciach oczek, dobierane odpowiednio dla badane-go materialu. Analiz? sitow^ prowadzi si?, umieszczaj^c okreslon^. ilosc badanej mieszaniny na sicie, przez kto-rego otwory cz?sc materialu zostaje przesiana (przesiew, podziarno), a pozostala cz?sc zatrzymana na jego po-wierzchni (odsiew, nadziarno). Wynik pomiaru z uzyciem sit zalezy od czasu analizy oraz sily wytrz^sania lub pod-cisnienia w komorze przesiewacza. Rezultat badan okres-lony jest tylko przez drugi, maksymalny wymiar cz^stki i nie zawiera informacji na temat dokladnej wielkosci ana-lizowanego ziarna. Wyniki pomiaru dla wi?kszych ziaren obarczone s^. wi?kszym bl?dem. Proces przesiewania mozna prowadzic zarowno na sucho, jak i na mokro [3].

W metodach optycznych pomiaru wielkosci cz^stek stalych wykorzystuje si?:

• dyfrakcj? Fraunhofera

Metoda dyfrakcji laserowej bazuje na zjawiskach dy-frakcji oraz interferencji fal swietlnych. Zjawisko dyfrakcji zachodzi, kiedy fala przechodzi przez szczelin? lub omija obiekt, tworz^c zrodlo promieniscie rozcho-dz^cych si? fal swietlnych, ktore ulegaj^. wzmocnie-niu lub wygaszeniu (interferencja). Nat?zenie oswie-tlenia dla poszczegolnych k^tow odchylenia swiadczy

o rozkladzie wielkosci cz^stek. Podczas badania za-klada si?, ze wszystkie cz^stki s^. niereaktywnymi ku-lami, losowo ukladaj^cymi si? w zawiesinie. Wynik dyfrakcji otrzymywany jest w procentach obj?toscio-wych. W porownaniu do wczesniej opisywanych me-tod sitowych ten sposob pomiaru jest szybki i wyma-ga malej ilosci probki potrzebnej do badania. Rezul-taty tej metody rozni^. si? od wynikow uzyskanych metodami przesiewania z powodu wykorzystywania

D01:10.12845/bitp.34.2.2014.5

innych wielkosci fizycznych oraz zalozen, m.in. jedna-kowej g?stosci ziaren, kulistosci ich ksztaltu [2, б, 7].

• pomiar w ognisku optycznym

Zasada pomiaru polega na pomiarze rozproszenia swiatla lub pomiarze nat?zenia swiatla odbitego przez cz^stki przechodz^ce przez miejsce, gdzie znajduj^. si? ogniska ukladow optycznych: oswietlaj^cego i od-bieraj^cego promieniowanie [4].

• pomiar w rownoleglej wi^zce promieniowania w swiet-le przechodz^cym

Zasada pomiaru polega na utworzeniu duzych plasz-czyzn pomiarowych o jednakowej czulosci w kazdym ich punkcie. Cz^stka przechodz^ca przez plaszczyzn? pomiarow^. wywoluje rozproszenie strumienia promieniowania proporcjonalne do wymiaru cz^stki [4].

Celem artykulu jest porownanie wynikow metod ana-lizy uziarnienia proszku gasniczego ABC, wykonanych roznymi metodami (metoda sitowa, dyfrakcja laserowa, metoda optyczno-elektroniczna).

2. Materialy

Do badan zastosowano proszek gasniczy ABC o g?-stosci nasypowej 0,93 g/ml. Glownymi skladnikami proszku s^:

• fosforan jednoamonowy - 21,5%

• siarczan amonowy - 74,0%

Preparat jest zabezpieczony warstw^. hydrofobow^. na bazie silikonu, powoduj^c^. wi?ksz^. odpornosc na wchla-nianie wilgoci i zapobiegaj^c^. zbrylaniu. Proszek prze-znaczony jest do gaszenia pozarow grupy A, B i C [5].

3. Metody badan

3.1. Przesiewacz sitowy ALPINE 200 LS

Za pomoc^. urz^dzenia Alpine 200 LS firmy HOSO-KAWA ALPINE (Niemcy) mozna przeprowadzic anali-z? rozmiarow cz^stek materialow sypkich i kontroli jako-sci produktu. Budow? urz^dzenia Alpine 200 LS przed-stawiono na ryc. і.

Podczas pomiaru wielkosci cz^stek w komorze panuje podcisnienie. Wchodz^ce powietrze przeplywa przez ob-rotow^. dysz? szczelinow^. do komory produktu, w ktorej nast?puje proces fluidyzacji, a nast?pnie wraz z podziar-nem przechodzi przez otwory sita. Na wielkosc podci-snienia w komorze przesiewania wplywaj^. sila ss^ca oraz opor tkaniny sita. Po przesianiu frakcji na b?bnie sitowym pozostaje nadziarno. Kolejne pomiary wykonuje si? na si-tach o coraz wi?kszych oczkach.

Badanie wykonano na trzech sitach; 40, 63 i 125 ^m. Analiz? wykonano dla 40 g badanego proszku gasnicze-go, rozpoczynaj^c pomiar od sita 40 ^m. Czas pomiaru na jednym sicie wynosil 5 min.

3.2. Laboratoryjny przesiewacz wibracyjny typu WSU (Zaklad Doswiadczalny Poznan)

Zasada metody polega na rozdzieleniu badanej probki na frakcje przez przesianie na zestawie sit kontrolnych, a nast?pnie ustaleniu procentowego udzialu poszczegol-

D01:10.12845/bitp.34.2.2014.5

1. Obudowa (Housing) 4. Pokrywa (Cover)

2. Dysza (Nozzle) 5. Przeplyw powietrza i przesiewu (Air and fines flow)

3. Sito (Analysis sieve)

Ryc. 1. Schemat przesiewacza Alpine 200 LS [8]

Fig. 1 Scheme of Air jet sieve 200 LS

nych frakcji w badanej probce. Badanie wykonano na wstrz^sarce laboratoryjnej typu WSU z zestawem sit 40, 63 i 125 ^m, metod^. na sucho. Probk? przesiewano przez 5 min.

3.3. HELOS Laser Sensor

Miernik laserowy wielkosci cz^stek firmy Sympatec (Niemcy) zbudowany jest z czujnika HELOS oraz rozsie-wacza RODOS. Za pomoc^. urz^dzenia mozna badac za-rowno probki suche, jak i mokre, np. proszki, zawiesiny, emulsje lub substancje w postaci aerozolu [9].

Czujniki dyfrakcji laserowej stosowane w mierniku pracuj^. w rownoleglym strumieniu promienia laserowe-go. Swiatlo ugi?te pod k^tem 0 jest przenoszone na pier-scien detektora o promieniu r - dzi?ki soczewkom Fourie-ra - niezaleznie od pozycji cz^stki. W pol^czeniu z ada-ptowan^. srednic^. promienia swietlnego uzyskuje si? dla wszystkich zakresow pomiarowych duz^. przestrzen ro-bocz^. W urz^dzeniu zastosowano laser HeNe o dlugosci fali 632,8 nm z rezonatorem i filtrami, ktorego zadaniem jest stworzenie prawie (niemal) plaskiej fali dla oswie-tlenia cz^stek. Zasad? dzialania lasera przedstawiono na ryc. 2 [9].

Badania dla analizowanego proszku przeprowadzono przy zastosowaniu suchej probki.

przesrzen robocza

soczewKa Founera Fourier lens

desksor

detector

working distance —- K i hRd

0- K9)

Ryc. 2. Zasada dzialania lasera HELOS Laser Sensor [9] Fig. 2. Principle of operating of the HELOS Laser Sensor [9]

3.4. ANALYSETTE 22 MicroTec plus

Do badan z uzyciem laserowej metody pomiaru cz^-stek wykorzystano miernik ANALYSETTE 22 MicroTec plus firmy Fritsch (Niemcy) o zakresie pomiarowym 0,08 2000 ^m. Urz^dzenie zbudowane jest z polprzewodniko-wego lasera zielonego oraz lasera podczerwonego. Zala-manie dlugofalowego czerwonego strumienia laserowe-go umozliwia uzyskanie dokladnosci pomiarowej dla du-zych cz^stek. W przypadku przejscia do pomiaru drob-nych cz^stek nast?puje przesuni?cie detektora krotkofa-lowego zielonego strumienia laserowego i zrodla swiatla laserowego - cela pomiarowa pozostaje w miejscu (ryc. 3, ryc. 4). Oba lasery mozna automatycznie i niezaleznie od siebie optymalnie ustawiac poprzez poprzeczne prze-suni?cie.

Badania z wykorzystaniem miernika ANALYSET-TE 22 MicroTec plus wykonano, posluguj^c si? zasad^. dyfrakcji laserowej - fizyczn^. zasad^ elektromagnetycz-nego rozpraszania si? fal podczas analizy wielkosci cz^-stek po ich dostarczeniu do analizatora. Podczas badania analizowana cz^stka jest oswietlana strumieniem lasera. Przez cz?sciowe odchylenie swiatla laserowego powsta-je charakterystyczny pierscieniowy rozklad intensywno-sci, ktory jest mierzony przez detektor. Na podstawie od-leglosci pomi?dzy pierscieniami obliczana jest wielkosc cz^stki. Male cz^stki wytwarzaj^. pierscienie szeroko roz-stawione, duze natomiast wytwarzaj^. pierscienie lez^-ce ciasno obok siebie. ANALYSETTE 22 MicroTec jest przeznaczony do analizy procesu na sucho cz^stek stalych w strumieniu powietrza b^dz na mokro w postaci zawiesiny w zamkni?tym obiegu cieczy pomiarowej [10]. Bada-nia proszku gasniczego zostaly wykonane metody na mokro, jako nosnika badanego materialu uzyto izopropanolu.

ИССЛЕДОВАНИЯ И РАЗВИТИЕ

1

I LaserIR

(podczerwony)

_ IR laser cela pomiarowa T Л measuring cell I

^---------------- I detektor

I detector

Ryc. 3. Uklad pomiarowy dla gornego zakresu wielkosci cz^stek [9]

Fig. 3. Measurement system for the lower particle size range [9]

zielony laser | green laser

Ryc. 4 Uklad pomiarowy dla dolnego zakresu wielkosci czqstek [10]

Fig. 4 Measurement system for the upper particle size range [10]

3.5. Analizator IPS UA

Optyczno-elektroniczna metoda pomiarowa stosowa-na przez firm? Kamika (Polska) wykorzystuje sposob li-czenia i mierzenia ziaren w rownoleglej wiqzce promie-niowania. W tej metodzie mozna stosowac dowolne zro-dla promieniowania, a przestrzen pomiarowa jest ogra-niczona tylko konstrukj ukladow optycznych. Taki sposob pomiaru uziarnienia moze zastqpic pomiar z wy-korzystaniem sit mechanicznych, symulujqc ich postac

i dajqc tozsame wyniki [4].

Do dozowania materialow ziarnistych w tej meto-dzie uzywa si? glownie powietrza, w przypadku zawie-sin mozna uzywac wody lub roztworow wodnych. Na ryc. 5 przedstawiono czujnik pomiarowy, skladajqcy si? ze zrodla promieniowania (1) (fotodioda emitujqca swiatlo w zakresie bliskiej podczerwieni), ktore oswietla uklad optyczny A, formujqcy rownoleglq. wiqzk? swiatla (2) ograniczonq. szczelinq. o grubosci do kilkuset ^m. Wiqzka swiatla (2) az do ukladu optycznego B tworzy przestrzen pomiarowy. Uklad optyczny B ogniskuje wiqzk? na fotoelemencie (3). Gdy w przestrzeni pomiarowej brak jakichkolwiek czqstek, to na wyjsciu (4) z przedwzmac-niacza plynie prqd staly wynikajqcy z oswietlenia foto-diody. Gdy w przestrzeni pomiarowej pojawiq. si? czqst-ki porownywalne lub wi?ksze od grubosci szczeliny, to na skutek rozproszenia swiatla nast?puje zmiana napi?-cia na wyjsciu (4) w postaci impulsu. Dla czqstek submi-kronowych zjawisko rozpraszania swiatla zostaje zmody-fikowane przez zjawisko dyfrakcji. W przestrzeni pomia-rowej ze wzgl?du na przeplyw powietrza lub wody ziar-no jest jednoznacznie usytuowane i zawsze porusza si? swym najmniejszym wymiarem i najwi?kszym przekro-jem wzdluz kierunku ruchu [4].

D01:10.12845/bitp.34.2.2014.5

Ryc. 5. Pomiar w rownoleglej wi^zce promieniowania [4] Fig. 5. Measurement in parallel beam [4]

Zasada pomiaru w rownoleglej wi^zce promieniowania polega na utworzeniu duzych plaszczyzn pomia-rowych o jednakowej czulosci w kazdym ich punkcie, ograniczonych tylko rozstawieniem i srednic^. ukladow optycznych. Cz^stka przechodz^ca przez plaszczyzn? po-miarow^. wywoluje rozproszenie strumienia promieniowania proporcjonalne do wymiaru cz^stki [4].

4. Wyniki i dyskusja

Przykladowy rozklad wielkosci ziaren analizowane-go proszku gasniczego ABC metod^. dyfrakcji laserowej przy zastosowaniu miernika ANALYSETTE 22 MicroTec plus, przedstawiono na ryc. 6. Na ryc. 7 przedstawio-no rozklad wielkosci ziaren proszku otrzymany za pomo-c^. miernika HELOS, natomiast na ryc. 8 zaprezentowano rezultaty uzyskane za pomoc^. analizatora optyczno-elek-tronicznego IPS UA.

in — PJQX»)

Ryc. 6. Rozklad wielkosci ziaren proszku gasniczego ABC otrzymany metodq. dyfrakcji laserowej na mokro (analizator ANALYSETTE 22 MicroTec plus); Q3 - obj?tosc sumaryczna, x - srednica ziarna Fig. 6. Particle size distribution of extinguishing powder ABC obtained by laser diffraction method - wet dispersion (analyser ANALYSETTE 22 MicroTec plus); Q3 - qumulative distribution, x - particle size

(%) Wei»

cumulative distribution Q3(x) / %

D0I:10.12845/bitp.34.2.2014.5

Ryc. 7. Rozklad wielkosci ziaren proszku gasniczego ABC otrzymany metodq. dyfrakcji laserowej na sucho (analizator HELOS & RODOS)

Fig. 7. Particle size distribution of extinguishing powder ABC obtained by laser diffraction method - dry dispersion (analyser HELOS & RODOS)

Ryc. 8. Rozklad wielkosci ziaren proszku gasniczego ABC otrzymany metodq optyczno-elektronicznq (analizator IPS UA); Bv - udzial obj?tosciowy, Di - srednica ziarna Fig. 8. Particle size distribution of extinguishing powder ABC obtained by optical-electronic method (analyser IPS UA);

Bv - volume participation, Di - particle size

Wyniki rozpatrywano dla trzech frakcji: >40 ^m, >63 ^m i >125 ^m, zgodnie z wymaganiami normy PN-EN 615 „Ochrona przeciwpozarowa. Srodki gasnicze. Wy-magania techniczne dotyczqce proszkow (innych niz do gaszenia pozarow grupy D)” [11]. Takie wielkosci ziaren sq istotne ze wzgl?du na wlasciwosci proszku gasnicze-go, poniewaz na skutecznosc proszku sklada si? nie tylko jego dzialanie na konkretny pozar, ale takze takie cechy, ktore umozliwiajq mu dotarcie do strefy spalania, m.in. struktura ziarnistosci i ksztalt ziaren.

Ze wzgl?du na sposob zachowania si? czqstek prosz-kow w plomieniu mozna wyroznic ich dwa rodzaje:

1. Czqstki niewykazujqce zmian wielkosci po wprowa-dzeniu do plomienia, (proszki tradycyjne - w?glano-we, fosforanowe, chlorkowe, siarczanowe).

2. Czqstki rozpadajqce si? w plomieniu z wytworzeniem submikronowych drobin ciala stalego, np. proszki mocznikowo-w?glanowe.

Proszki rozpadajqce si? w plomieniu zwi?kszajq swq powierzchni? wlasciwq co jest korzystne z punktu wi-dzenia zarowno inhibicji heterofazowej, jak i homofazo-wej, dlatego sq one znacznie skuteczniejsze niz proszki z grupy pierwszej. Po rozpadzie, w przypadku graniczne-

go rozmiaru czqstki, takiego, ze zapewnione jest calko-wite odparowanie, roznice w skutecznosci dzialania b?dq wynikaly jedynie z roznic w latwosci pirolizy.

Przebieg reakcji rozkladu typowego skladnika prosz-ku gasniczego opisujq nast?pujqce reakcje [12]:

2NaHCO3^Na2CO3+CO2|+H2OT (1)

Na2CO3

Na2O+CO2t ■Na2Ot

2NaOH

NaOH+H NaOH+'OH

Na2O

Na2O+H2O

>Na'+H2O

NaO+H2O

(2)

(3)

(4)

(5)

(6)

Przedstawione rozwazania, co do mechanizmu dziala-nia gasniczego proszkow, wskazujq na bardzo duzy wplyw stopnia rozdrobnienia na skutecznosc gasniczq. Ze wzro-stem stopnia rozdrobnienia wzrasta skutecznosc gasnicza zarowno z punktu widzenia inhibicji heterofazowej (wi?k-sza powierzchnia inhibitora w jednostce obj?tosci reagen-tow), jak i obu mozliwych mechanizmow inhibicji ho-mofazowej (zwi?ksza si? powierzchnia wymiany ciepla, a zatem stopien odparowania i rozkladu). Z drugiej strony, nie mozna jednak dowolnie zwi?kszac stopnia rozdrob-nienia proszkow, gdyz wowczas pogarszajq si? jego wa-lory uzytkowe: odpornosc na zbrylanie, na dzialanie wil-goci, zdolnosc przeplywu przez przewody instalacji [13], zasi?g rzutu itp. Istnieje wi?c pewien optymalny sklad granulometryczny, zapewniajqcy dobre walory uzytkowe, a jednoczesnie duzq skutecznosc gasniczq. Niekorzystna jest obecnosc frakcji o srednicach ponizej 10 |am. Zazwy-czaj frakcja o srednicach od 20 do 60 |am powinna stano-wic 60^80% wagi calosci. Jednoczesnie z punktu widze-nia wlasnosci dynamicznych proszku (zdolnosc do trans-portu przewodami, zasi?g rzutu) korzystna jest obecnosc 10^15% frakcji o srednicach 100^200 ^m [14]. Podane zakresy wielkosci czqstek majq jedynie charakter orienta-cyjny i zaleznie od skladu chemicznego i struktury proszku mogq ulegac znacznym wahaniom. Te najwazniejsze parametry wplywajqce na zdolnosc proszku do transpor-tu w fazie fluidalnej powinny byc niezmienne w czasie.

Na ryc. 9 przedstawiono porownanie wynikow pomia-row wielkosci ziaren wykonanych roznymi metodami.

Na podstawie przeprowadzonych badan potwierdzono rozbieznosci wynikow pomi?dzy zastosowanymi metoda-mi. Roznice w otrzymanych rezultatach pomiarow wyni-kajq z zastosowania metod, ktore wykorzystujq rozne wla-sciwosci badanego materialu. Przy zastosowaniu metody sitowej, na powierzchni sit oraz urzqdzeniu przesiewajq-cym moze pozostawac pewna niewielka ilosc pylu, ktora ma wplyw na wynik analizy (mas? tej frakcji). W zwiqz-ku z tym nalezy dbac, aby do analizy zawsze uzywac czy-stych sit. Podczas przesiewania na sucho roznice powsta-jq rowniez w wyniku rozpylania najdrobniejszych frakcji podczas przesiewania. Dodatkowo podczas analizy sito-wej istotny jest tylko jeden wymiar czqstek, czego konse-kwencjq jest zawyzanie udzialu frakcji drobnej wskutek przechodzenia przez sito wi?kszych ziaren o ksztalcie np. wrzecionowatym. W rezultacie dla odmiennych ksztaltow

ИССЛЕДОВАНИЯ И РАЗВИТИЕ

lub tez poszczegolnych frakcji ziaren otrzymuje si? wyni-ki obarczone roznymi niepewnosciami pomiaru.

>40 >63 > 125

wielkosc ziarna, mid grain size, nm

Ryc. 9. Porownanie rozkladu wielkosci ziaren proszku otrzymanych roznymi metodami pomiarowymi: przesiewacz powietrzny, laboratoryjny przesiewacz wibracyjny, metoda dyfrakcyjna na mokro, metoda dyfrakcyjna na sucho, metoda optyczno-elektroniczna Fig. 9. Comparison of the powder particle size distribution obtained by different measurement methods: air jet sieve,

vibratory sieve shaker, laser diffraction method - wet dispersion, laser diffraction method - dry dispersion, optical-electronic method

W analizie dyfrakcyjnej wielkosc czqstek okreslana jest poprzez swiatlo odbite od czqstki i gdy czqstka nie jest kulista, wynik pomiaru nie zawsze pokrywa si? z wy-miarem rzeczywistym. Wynik pomiaru zalezy rowniez od wlasciwosci optycznych czqstki. Metoda opracowana zo-stala do czqstek kulistych, przezroczystych i jednorod-nych [15], jednak teoretyczne i doswiadczalne badania wykazaly, ze dla czqstek niesferycznych stosowanie teo-rii Mie moze prowadzic do znacznych bl?dow, szczegol-nie przy duzych kqtach rozpraszania [16]. Gdy wielkosc czqstek jest znacznie wi?ksza niz dlugosc fali padajqcego swiatla o wspolczynniku zalamania znaczqco roznym od otaczajqcego srodowiska, wi?kszosc swiatla rozproszo-na jest w kierunku do przodu pod malym kqtem w sto-sunku do kierunku propagacji wi^zki padajqcej. Przy ta-kich warunkach, teoria dyfrakcji Fraunhofera odpowied-nio opisuje rozpraszania zjawiska dla wi?kszosci zastoso-wan [17, 18].

Na wynik analizy ma rowniez wplyw fakt czy zasto-sowano metod? na sucho czy tez na mokro. Substancje stosowane jako nosniki w metodzie na mokro mogq re-agowac z analizowanym materialem, wplywajqc na wy-nik ostateczny analizy. W przypadku analizy przy zasto-sowaniu dyfrakcji laserowej na mokro (miernik ANALY-SETTE 22 MicroTec) jako nosnika uzyto izopropanolu, ktory moze niszczyc zabezpieczenie hydrofobowe proszku gasniczego, zmieniajqc wlasciwosci i struktur? anali-zowanego medium, a w konsekwencji otrzymane wyni-ki nie b?dq odzwierciedlac rzeczywistej wielkosci ziaren proszku.

Rowniez rozny sposob przygotowania probek do ana-liz moze odgrywac rol? w zroznicowaniu wynikow. Do analizy metodq dyfrakcji laserowej uzywa si? stosunkowo

D01:10.12845/bitp.34.2.2014.5

niewielkiej ilosci badanego materialu (ok. 1 g). Tak mala probka moze nie bye reprezentatywna w stosunku do ca-lej partii materialu. W przypadku dyfrakcji laserowej do-datkowo niewielka ilose najmniejszego ziarna moze bye pomijana ze wzgl?du na to, ze pierscienie dyfrakcyjne tej frakcji mogq bye poza detektorem urzqdzenia [2].

Waznym elementem urzqdzen optycznych do pomiaru skladu ziarnowego materialow jest zrodlo swiatla. Dlugosc fali promieniowania diod laserowych i emitujqcych bliskq podczerwien sq zblizone do siebie (600-900 nm). Dla ukladow pomiarowych wykorzystujqcych optyk? geo-metrycznq wymagana jest jednorodnosc nat?zenia stru-mienia promieniowania, poniewaz to zapewnia jednorod-nq czulosc w danym obszarze pomiarowym. Trudno jest uzyskac laserowy strumien promieniowania o jednako-wym nat?zeniu w kazdym jego punkcie. Pomiar czqstki w roznym miejscu szczeliny metodq swiatla rozproszone-go daje rozne wyniki pomiarow. W zwiqzku z tym przy uzyciu dyfrakcji laserowej wyniki mogq si? roznic. Wy-nika to z geometrii promieniowania diody laserowej oraz ustawienia diody wzgl?dem szczeliny. Promieniowanie diod IR jest bardziej rownomierne niz diod laserowych [4].

5. Podsumowanie

Tradycyjne metody analiz granulometrycznych sq po-woli wypierane przez metody elektroniczne np. dyfrakcji laserowej. Zaletami analizy skladu ziarnowego z wyko-rzystaniem metod optycznych sq bardzo krotkie czasy pomiaru, automatyzacja pomiaru, wysoka precyzja oraz po-wtarzalnosc procesu.

Przeprowadzone badania wykazaly, ze stosowane metody pomiarowe dotyczqce wielkosci ziarna majq wiele ograniczen i zakres ich stosowania jest bardzo selektyw-ny. Porownywanie danych z roznych metod jest w wie-lu przypadkach niemozliwe ze wzgl?du na bl?dy, jakimi kazda z nich moze byc obarczona. Porownanie wynikow otrzymanych roznymi metodami moze miec jedynie cha-rakter orientacyjny.

W wielu przypadkach zastosowanie konkretnej metody wynika ze wzgl?dow ekonomicznych. Gdy wyniki muszq byc uzyskane w bardzo krotkim czasie i badan wy-konuje si? duzo, oplacalne jest wykorzystywanie szyb-kich, chociaz drogich aparatow.

Nowoczesne proszki gasnicze powinny charaktery-zowac si? wysokq efektywnosciq gasniczq wynikajqcq z wlasciwosci chemicznych oraz stopnia rozdrobnienia materialu. Optymalny sklad granulometryczny kazdego proszku moze byc wi?c nieco inny.

Obecnosc ziaren o rozwini?tej powierzchni jest ko-rzystniejsza ze wzgl?du na szybki przebieg reakcji inhibi-tujqcych, natomiast mniej korzystna ze wzgl?du na wi?k-szq zag?szczalnosc proszku, co ma istotne znaczenie pod-czas transportu proszku wewnqtrz urzqdzenia gasniczego.

Ksztalt ziaren wynika przede wszystkim ze skladu chemicznego proszku wymuszajqcego okreslonq budow? krystalograficznq ziaren oraz przebiegu procesu technolo-gicznego, w ktorym drobiny sq wytwarzane.

Literatura

1. Wilczkowski S., Srodki gasnicze, SA PSP, Krakow, 1999.

2. Ploskonka D., Roznice w wynikach analiz uziarnieniaprze-prowadzonych roznymi metodami, Instytut Geografii i Prze-strzennego Zagospodarowania, Polska Akademia Nauk, Vol. 12, 2010, pp. 79-85.

3. Ryzak M., Walczak R. T., Niewczas J., Porownanie rozkladu granulometrycznego czqstek glebowych metodq dyfrakcji laserowej i metodq sedymentacyjnq, „Acta Agrophysica” Vol. 4 Issue 2, 2004, pp. 509-518.

4. Kaminska D., Kaminski S., Zastosowanie przyrzqdow KA-MIKA do badania rozkladu wielkosci czqstek pylu wq-glowego i popiolu, jak rowniez pomiaru zawartosci pylu w spalinach, ASH - IV International Scientific and Practical Workshop, Moskwa, 2012.

5. PN-EN 2:1998/A1:2006P Podzial pozarow

6. Heuer M., Leschonski K., Results obtained with a new Instrument for the Measurement of Particle Size Distributions from Diffraction Patterns; Vol. 2, 1985, pp. 7-13.

7. Khanam T., Nurur Rahman M., Rajendran A., Kariwala V, Asundi A.K., Accurate size measurement of needle-shaped particles using digital holography, „Chemical Engineering Science”, Vol. 66 Issue 12, 2011, pp. 2699-2706.

8. http://www.airjetsieve.com, (27-03-2013 r.).

9. http://www.sympatec.com, (27-03-2013 r.).

10. Laserowe mierniki czqstek, materialy reklamowe firmy Frit-sch.

11. PN-EN 615:2009E Ochrona przeciwpozarowa. Srodki gasnicze. Wymagania techniczne dotyczqce proszkow (innych niz do gaszenia pozarow grupy D).

12. Fu X., Huck D., Makein L., Armstrong B., Willen U., Freeman T., Effect of particle shape and size on flow properties of lactose powders, Particuology Vol. 10, 2012, pp. 203-208.

13. Andersson B., Blomqvist P., Experimental study of thermal breakdown products from halogenated extinguishing agents, Fire Safety Journal, Vol. 46 Issue 3, 2011, pp. 104-115.

14. Mizerski A., Sobolewski M., Srodki gasnicze, SGSP, Warszawa 1997.

15. Bech H., Leder A., Simultaneous determination of particle size and refractive index by time-resolved Mie scattering,

D01:10.12845/bitp.34.2.2014.5

Optik - International Journal for Light and Electron Optics, Vol. 121 Issue 20, 2010, pp. 1815-1823.

16. Kalashnikova O.V., Sokolik I.N., Modeling the radiative properties of nonspherical soil-derived mineral aerosols, Journal of Quantitative Spectroscopy and Radiative Transfer Vol. 87 Issue 2, 2004, pp. 137-166.

17. H.C. van de Hulst, Light Scattering by Small Particles, Wiley, New York (1969).

18. Hecht E., Optics (2ndedn.), Addison-Wesley, Geneve, 1987.

Badania wykonano w ramach dzialalnosci statutowej, nr tematu 035/BC/CNB0P-PIB/MNiSW/ 2013-2015.

dr inz. Joanna Rakowska ukonczyla studia na Wydziale Inzynierii Materialowej Politechniki Warszawskiej. Sto-pien doktora nauk technicznych w zakresie technologii chemicznej uzyskala na Wydziale Technologii Chemicz-nej Politechniki Poznanskiej. Specjalnosc - technologia preparatow chemicznych stosowanych przez jednostki ra-towniczo-gasnicze. Zast?pca kierownika w Zespole Laboratoriow Badan Chemicznych i Pozarowych CNBOP--PIB.

mgr inz. Katarzyna Radwan w roku 2007 ukonczyla studia na Wydziale Matematyczno-Przyrodniczym (kie-runek Chemia) Akademii Swi?tokrzyskiej w Kielcach. W CNBOP-PIB pracuje w Zespole Laboratoriow Badan Chemicznych i Pozarowych. Specjalnosc - technologia preparatow gasniczych.

mgr inz. Zuzanna Slosorz w roku 2011 ukonczyla stu-dia na Wydziale Technologii Chemicznej Politechniki Po-znanskiej. W CNBOP-PIB w Zespole Laboratoriow Ba-dan Chemicznych i Pozarowych zajmuje si? badaniami srodkow powierzchniowo czynnych.