CC BY
294
Барьерное торможение дислокаций. Проблема Холла-Петча
Э.В. Козлов, А.Н. Жданов1, H.A. Конева
Томский государственный архитектурно-строительный университет, Томск, 634003, Россия 1 Алтайский государственный технический университет, Барнаул, 656099, Россия
В статье выполнен анализ современного состояния проблемы о зернограничном упрочнении и разупрочнении. Рассмотрены различные варианты зависимости предела текучести от размера зерна поликристалла для интервала размеров от 10-2 до 10-8 м. Структура зерен поликристалла классифицирована по размерам. Описаны модели зерен. Дан критический анализ современного состояния концепции Холла-Петча на основе экспериментальных данных и теоретических моделей.
Barrier retardation of dislocations. Hall-Petch problem
E.V Kozlov, A.N. Zhdanov1, and N.A. Koneva
Tomsk State University of Architecture and Building, Tomsk, 634003, Russia 1 Altai State Technical University, Barnaul, 656099, Russia
The paper analyzes the modern state of a problem on grain boundary strengthening and softening. Different variants of yield stress dependence on the polycrystal grain size for the size interval from 10-2 to 10-8 m are considered. The polycrystal grain structure is classified with respect to sizes. Grain models are described. Using experimental data and theoretical models, critical analysis of the modern state of the Hall-Petch concept is carried out.
1. Введение
Зернограничное упрочнение, в основном, имеет резко выраженный барьерный характер. Это означает, что дислокационный сдвиг, как правило, не преодолевает границы зерен. Конечно, это утверждение не носит абсолютного характера. Активное участие границ зерен в пластической деформации связано, во-первых, с прохождением части сдвига через границы зерен и, во-вторых, с организацией определенного скольжения по границе зерен. Преодоление границ зерен сдвигом и распространение части сдвига из одного зерна в соседнее происходят несколькими механизмами. Первый из них — прохождение нескольких дислокаций через границу зерна. Процесс этот непростой, и иногда часть вектора Бюргерса остается на границе зерна. Второй механизм — генерация дислокаций с границы зерна под воздействием полей напряжений, возникших в соседнем зерне. Скольжение по границе зерен также может быть организовано двумя способами. Первый способ — скольжение полных или частичных дислокаций по гра-
нице зерен. Такие процессы происходят при низких и умеренных температурах по достаточно совершенным специальным границам с небольшой обратной плотностью совпадающих узлов 2, чаще 2 равно или кратно 3. При повышенных температурах проскальзывание по границе зерен в основном носит диффузионный или смешанный диффузионно-дислокационный характер и чаще имеет место на границах общего типа.
Перечисленные вопросы составляют физическую основу проблемы Холла-Петча. Математически она сводится к выполнимости на пределе текучести известного соотношения:
о у = о о + kd -1/2, (1)
где о у — предел текучести; d — размер зерна; о0 и к — параметры материала. Это соотношение, авторство которого принадлежит Холлу и Петчу [1, 2], выполняется не только при достижении материалом предела текучести, но и при других степенях деформации вплоть до разрушения. Настоящая работа посвящена проблеме Холла-Петча исключительно на пределе те-
© Козлов Э.В., Жданов А.Н., Конева H.A., 2006
кучести, поэтому другие деформации здесь не рассматриваются.
Соотношение (1) выполняется в весьма широком интервале размера зерен поликристалла от 10-8 до 10-2 м. Эксперимент показывает, что в этом интервале параметры сто и к зависят от среднего размера зерна, типа материала (металл или сплав), текстуры, наличия сегрегаций или выделений на границе зерен и т.д. Кроме того могут наблюдаться отклонения зависимости ст = /($) от соотношения (1), особенно вблизи d = 20-^50 нм. В этом интервале размера зерен наблюдается радикальное отклонение от соответствия соотношению (1). При этом коэффициент к может изменить свой знак и стать отрицательным.
В настоящей статье рассматриваются фундаментальные концепции и модели, описывающие барьерный эффект границы зерен и приводящие к выводу соотношения (1) или ему подобных. В литературе предложено много подходов, но полного решения проблемы пока нет. Анализ в статье выполнен для широкого интервала размера зерен — макро, мезо, микро и нано. В нем важную роль играют современные модели зерен поликристалла и структура дислокационных скоплений в них.
2. Классификация поликристаллов по размерам зерен
В последние десятилетия достигнуты большие успехи в получении материалов с различным размером зерен. В стремлении использовать соотношение (1) для повышения предела текучести и прочности металлических материалов были развиты различные технологии получения мелких зерен поликристаллического агрегата (см., например, обзоры [3, 4]). Благодаря этому стало возможным изготовление металлических материалов фактически с любым размером зерен. При анализе их свойств необходимо использовать классификацию по-ликристаллических агрегатов по размерам зерен [5-7]. Этот вопрос также входит в проблему Холла-Петча. Дело в том, что с изменением размера зерна изменяются, во-первых, дефектная структура зерна и приграничной зоны, во-вторых, внутренние напряжения, механизмы деформации и источники дислокаций, в-третьих, структура границ зерен [5, 6]. С учетом физических механизмов пластической деформации поликристалли-ческих агрегатов соответствующая классификация поликристаллов по размерам зерен дана в табл. 1.
Мезоуровень в этой таблице связан с обычным поведением по Холлу-Петчу по соотношению (1). Переход к микроуровню (ультрамелкозернистые поликристаллы) сначала приводит к высокому упрочнению поликрис-таллических агрегатов. Дальнейшее измельчение зерен влечет за собой наряду с упрочнением в соответствии с соотношением (1) зависимость параметра к от размера зерна, уменьшение зернограничного упрочнения и да-
Таблица 1
Классификация поликристаллов по размерам зерен
Масш- табный уровень Тип поликристалла Средний размер зерен d
Мезо- уровень Крупнозернистый (макро) поликристалл 0.1+10 мм
Обычный (мезо) поликристалл 10^100 мкм
Мелкозернистый поликристалл 1+10 мкм
Микро- уровень Ультрамелкозернистые кристаллы 0.2+1 мкм
Субмикрокристаллы 50+200 нм
Нанокристаллы 3+50 нм
Несовершенные кристаллы и аморфное состояние Зерна отсутствуют
лее даже появление отрицательного значения к [5-8]. Эти вопросы рассмотрены далее в статье.
3. Модели зерен поликристаллического агрегата мезоуровня
Области тел зерен, непосредственно примыкающие к границам зерен, обладают особой структурой и свойствами. Характеристики приграничных прослоек наряду со структурой самих границ чрезвычайно важны для формирования механических свойств поликристалли-ческого агрегата. Поэтому описание механических свойств поликристалла мезоуровня потребовало развития композитной модели зерна. Композитная модель зерна за тридцатилетний период своего развития впитала в себя многие важные аспекты поликристаллического агрегата. В то же время, анализ показывает, что несмотря на большие успехи композитной модели ее развитие еще не завершено и интегральная модель пока отсутствует. Помимо этого следует иметь в виду, что соотношение Холла-Петча было получено многими авторами с помощью различных моделей, не входящих в список композитных [9, 10]. Поэтому проблема соотношения Холла-Петча заслуживает дальнейшего внимания исследователей.
Наиболее известная и одновременно наиболее простая модель поликристалла из числа композитных моделей-----это модель Кокса-Хирта [11, 12]. В этой
модели постулируется, что зерно представляет собой композит (рис. 1, а). Зерно размером d делится на две области: d = dx + dy, где dx — приграничная упрочненная зона с сопротивлением деформированию т х, отличающимся от сопротивления ту внутренней части зерна d. С использованием этой гипотезы удается получить соотношение типа Холла-Петча:
о у = о о + kd ~п, (2)
где п изменяется между 1/2 и 1. Механизм упрочнения приграничной зоны в этой модели не обсуждается. Разные авторы предлагают разные причины формирования
Рис. 1. К моделям зерен поликристалла: а — схема зерна в модели Кокса-Хирта; б — схема зерна в модели Коневой с сотрудниками; в — поведение параметров субструктуры в приграничной упрочненной зоне; г — схема зерна ультрамелкозернистого материала в модели Валиева с сотрудниками, треугольники разного размера обозначают дисклинации разной мощности, искривленные линии — искажения кристаллической решетки. х — кривизна-кручение кристаллической решетки; р± — избыточная плотность дислокаций; те — внутренние напряжения; D — размер ячеек; р — скалярная плотность дислокаций; X — расстояние от границы зерна. Представлены плоские схемы зерен
упрочненной зоны. Рассмотрим основные варианты упрочнения приграничной зоны.
1. Упрочнение примесями замещения и внедрения. Такая концепция предложена Архаровым и Вестбруком [13]. Известно, что границы зерен благодаря своему строению и наличию свободного объема поглощают значительное количество примесей замещения и внедрения. Эта равновесная сегрегация примесей при низких температурах концентрируется непосредственно в границе. При высоких температурах примесные атомы равномерно распределены в твердом растворе. Чаще всего наблюдается промежуточный случай — повышенная концентрация примесей в границе зерна и спадающий концентрационный профиль по мере удаления от границы зерна. Поскольку благодаря твердорастворному упрочнению приграничная зона упрочняется, то по обе стороны от границы зерна образуется промежуточная приграничная упрочненная зона. Толщина границы зерна обычно составляет 0.5^2.0 нм. Ширина приграничной упрочненной зоны, обязанная твердорастворному упрочнению примесями, обычно заметно больше.
Наличие приграничной упрочненной зоны подтверждено многочисленными измерениями микротвердости на границе зерна и в ее окрестности [14].
2. Упрочнение дислокациями. Впервые Эшби обратил внимание на тот факт, что при деформации поликристалла ради сохранения его целостности должна быть повышена плотность дислокаций вблизи границы зерен [15, 16]. Конева с сотрудниками обосновала повышенную плотность дислокаций вблизи границы зерен действием аккомодационных систем вблизи границы зерен [17]. Модель упрочнения дислокациями была развита в работах Томпсона и Мурра [18, 19]. Мейерс [20] показал, что упрочнение дислокациями приграничных областей возможно даже на стадии упругой деформации образца.
Если граница зерен имеет конкретную дислокационную структуру, то можно использовать композитную модель Муграби [21]. Плотность дислокаций внутри зерна мала, почти все дислокации сосредоточены в приграничной зоне. В этой модели граница и приграничная зона не разделяются, а объединены в стенку с
высокой дислокационной плотностью. В модели Мугра-би в соотношении (2) п = 1. В этом случае соотношение (2) переходит в формулу Холта [22]:
о ~ Ы_1, (3)
где к — константа Холта. При таких границах работает вариант соотношения Холла-Петча для ячеек [23, 24].
3. Упрочнение внутренними полями напряжений и дислокациями. Модель основана на экспериментальных данных Коневой с сотрудниками [10, 25, 26]. Она является развитием модели Хирта. Вместо дискретной границы упрочненной зоны эта модель содержит градиентное изменение параметров дислокационной структуры и внутренних полей напряжений вблизи границы зерен. Модель пригодна как для предела текучести, так и для развитой пластической деформации при любых размерах зерен. Прямыми экспериментами авторами показано различие дислокационной структуры тела зерна и приграничной зоны. В приграничной зоне скалярная плотность дислокаций р выше, а размер ячеек и фрагментов D меньше, чем в теле зерна [25]. На границе зерен локализованы наиболее мощные источники внутренних упругих полей: уступы, стыки зерен и другие дисклинационные образования. Поэтому дальнодейст-вующие поля напряжений т е, кривизна-кручение х кристаллической решетки и избыточная плотность дислокаций р ± (р ± = р + - р _) выше вблизи границы зерна, чем в теле зерна [26]. По мере удаления от границы зерна в пределах приграничной зоны основные параметры субструктуры р , D, те, х, Р± постепенно приближаются к средним значениям в теле зерна (рис. 1, б, в). Как видно, в этой модели переходная зона не имеет резкой границы с телом зерна (рис. 1, б), и параметры субструктуры, ответственные за упрочнение приграничной упрочненной зоны, плавно переходят к средним значениям в теле зерна (рис. 1, в). Толщину приграничной упрочненной зоны в обычных зернах авторы [25, 26] оценивают в несколько микрометров. В этой модели соотношение типа Холла-Петча принимает вид:
о = о 0 + к1й _1 + к 2й _1/2. (4)
Формула (4) хорошо иллюстрирует тот известный факт [10], что в выражении (2) п изменяется от 1/2 до 1.
Авторы модели проверили выполнимость ее основных положений для ультрамелкозернистых материалов. Оказалось, что внутренние поля напряжений спадают от границ зерен и субзерен, как и в материалах с обычным размером зерна, однако абсолютная толщина приграничной упрочненной зоны при переходе к ультра-мелкозернистым материалам заметно сокращается [27]. По этой оценке размер приграничной упрочненной зоны составляет 20+30 нм. Эти факты указывают на общность ряда механизмов, обеспечивающих выполнение соотношения Холла-Петча в широком интервале размера зерен.
Если первые три модели развивались для мезозерен, или зерен обычного размера, то последующие модели, созданные недавно, относятся к ультрамелкозернистым материалам и нанополикристаллам.
4. Упрочнение стыковыми дисклинациями, неравновесными дислокациями в границе зерен и внутренними полями напряжений. Авторами этой модели являются Валиев, Романов и др. [28-30]. При разработке модели авторы основывались на полученных ими данных методами рентгеноструктурного анализа и электронной микроскопии и сведениями об упругих полях, рассчитанных для различных дислокационно-дисклинационных конфигураций в ультрамелкозернистых материалах. В этой модели основной упор сделан на следующие особенности структуры границы зерен и приграничной зоны. Во-первых, это дефектное строение неравновесных границ зерен, содержащих дислокации (рис. 1, г). Это — решеточные дислокации. Часть из них может скользить в плоскости границы зерна, другая часть — сидячие дислокации. Во-вторых, в стыках зерен расположены дисклинации различной мощности. Упругие поля от дислокаций и дисклинаций простираются в приграничную область. Эти искажения постепенно затухают с переходом в тело зерна. Толщина приграничной упрочненной зоны, по оценкам авторов, составляет 10+20 нм. Для нанозерен приграничная упрочненная зона охватывает фактически все тело зерна. Данная модель может быть использована для поликристаллов как мезо-, так и микроуровня (табл. 1).
4. Механизмы реализации соотношения Холла-Петча на поликристаллическом мезоуровне
Прежде чем перейти к анализу соотношения Холла-Петча на микроуровне, полезно рассмотреть природу формирования этого соотношения на мезоуровне. Формулы (1)-(4) могут быть получены в рамках композитной модели зерна. Помимо этого формулы (1)-(4) могут быть выведены также в рамках принципиально других моделей: 1) модели, связывающие роль размера зерна с концентрацией напряжения в индивидуальных полосах скольжения [1, 2, 31, 32]; 2) модели деформационного упрочнения, основанные на зависимости плотности дислокаций или длины пробега дислокаций от размера зерен [33-36]; 3) модели, базирующиеся на представлении об определяющей роли поверхностных и зернограничных источников дислокаций в процессе передачи скольжения от зерна к зерну [33, 37]; 4) модель, учитывающая различную ориентацию зерен и вытекающую из этого либо упругую анизотропию контактирующих зерен [9, 38], либо пластическую анизотропию [39, 40] и, как следствие, несовместность их деформации; 5) модель Козлова-Коневой, учитывающая запирание источника дислокаций в зерне обратными полями напряжений от дислокационных скоплений в этом же
зерне [10, 25, 41] (модель дополнена сопротивлением сдвигу в зерне скалярной плотностью дислокаций других систем, присутствующих в зерне); 6) модель Пани-на-Елсуковой [42], базирующаяся на предположении о том, что одновременно со сдвигом в зерне вблизи границы зерна осуществляется поворотная деформация. Модели 5 и 6 дают соотношение (3) для уравнения, подобного соотношению Холла-Петча, и позволяют объяснить наличие в соотношении (2) константы п, имеющей значение между 1/2 и 1. Для полного анализа всех моделей экспериментальных данных пока недостаточно. Однако некоторое обобщение возможно. Можно утверждать, что, во-первых, геометрически необходимые дислокации накапливаются только на стадии II пластической деформации, а на стадии IV их влияние мало; во-вторых, реализация модели 1 наблюдается в эксперименте реже, чем схем 2-5. В настоящий момент достоверно известно, что вблизи предела текучести дислокации испускаются с границ зерен (модель 3), плотность дислокаций обратно пропорциональна размеру зерен (модель 2), реализующиеся основное и аккомодационное скольжения делят дислокации на статистически запасенные и геометрически необходимые, а активность основных и аккомодационных систем зависит от ориентации каждого конкретного зерна и контактных напряжений внутри поликристалла. Иными словами, эксперимент свидетельствует, что в комплексе реализуются модели 2-5.
Модели, которые обозначены выше под номерами 1, 2, 3 и 5, в основе своей базируются на использовании концепции скопления. Эта идея является продуктивной и легко может быть проверена экспериментально. Экспериментальные данные и теоретические соображения свидетельствуют о том, что приграничные области при умеренных и низких температурах в мезозернах упрочнены сильнее, чем внутренняя область тела зерна. Геометрически необходимые дислокации накапливаются именно в приграничной области. Здесь же наблюдается действие аккомодационных систем скольжения и присутствуют заторможенные границами зерен дислокации. Фактически композиционная модель зерна, будучи абстрагирована от конкретных механизмов, некоторым обобщенным образом учитывает их наличие.
5. Влияние среднего размера зерна на коэффициент Холла-Петча k
В общем случае значение константы k из (1) зависит от типа материала (металл или сплав, упорядоченный сплав или разупорядоченный), его чистоты, температуры испытания, дефектности структуры и среднего размера зерна. Интервалы изменения параметра ^ полученные экспериментально, для основных металлов приведены в табл. 2. В настоящей статье анализируется зависимость параметра k исключительно от одного факто-
Таблица 2
Коэффициент Холла-Петча для ультрамелкозернистых материалов
Металл k, МПа • м1/2
Al 0.02+0.29
Cu 0.01+0.24
Ni 0.12+0.28
Fe 0.25+0.60
ра — среднего размера зерна. Долгое время считалось, что коэффициент k в соотношении (1) не зависит от размера зерна [9]. При этом даже приводились таблицы величин k для разных материалов. Так, для Си была недавно получена информация, что табличное значение параметра ^ равное 0.11 МПа • м1/2, в соотношении (1) остается неизменным в интервале изменения средних размеров зерен от 2.5 • 105 до 4 • 101нм [43]. Перемещение экспериментальных исследований в область ультра-мелких зерен и нанозерен с несомненностью показывает, что коэффициент k зависит от размера зерна й и, более того, как правило, убывает с уменьшением й. На рис. 2 представлено обобщение данных для поликристаллов Си, выполненное авторами настоящей статьи [5, 7]. Из рис. 2 видно, что для Си с уменьшением размера зерна коэффициент k убывает, начиная с размера зерен 500 мкм. Почти постоянная скорость снижения величины k охватывает четыре порядка размера зерен — от 5 • 102 до 5 • 10-2 мкм. При этом k проходит известное среднее значение k= 0.11 МПа- м1/2 [9]. После й = =10-2 мкм значение k резко уменьшается и становится отрицательным. Переход к отрицательной величине коэффициента k происходит при некотором критическом размере зерна. Наиболее распространенная концепция заключается в изломе зависимости Холла-Петча
<с1), мкм
10“2 10“1 10° 101 102 103
0.3
са 0.2 го
1 0.1 0.0 -0.1
101 102 103 104 105 106 <с1), нм
Рис. 2. Зависимость среднего значения коэффициента Холла-Петча к от среднего размера зерна ^ для Си (1) и № (2)
о = f (й 12) при достижении критического размера зерна dкр. При (й) > dкр константа Холла-Петча k > 0. После достижения dкр, когда dкр > (й}, константа k становится отрицательной. Это означает, что при дальнейшем измельчении зерна предел текучести убывает. Величина d измерялась экспериментально и оценивалась теоретически разными авторами. Соответствующие данные приведены в табл. 3, из которой видно, что перелом зависимости о = f (й 12) в общем случае происходит при d = 5+50 нм. Рисунок 2 показывает, что йкр находится в области d несколько меньше значения 50 нм.
Помимо этого рис. 2 свидетельствует, что резкого перелома зависимости k (d ) не происходит, а изменение k имеет плавный характер. Модели, описывающие изменение коэффициента k вблизи критического размера зерна, кратко описаны ниже.
На рис. 2 наряду с данными для меди обобщены имеющиеся к настоящему моменту результаты для №, полученные в широком интервале размеров зерен: 10+105 нм. В основном они заимствованы из работ [44, 45]. Данные для № свидетельствуют, что поведение коэффициента k для поликристаллического № подобно тому, что имеет место и для поликристаллической Си. Коэффициент Холла-Петча k с увеличением среднего размера зерна растет для № так же, как для Си, почти по параллельным кривым. Как и для Си, при больших размерах зерен на зависимости k = /'^ ) имеется тенденция к насыщению.
Таким образом, анализ рис. 2 и материала, приведенного в настоящем разделе, свидетельствует о том, что часто обсуждаемые зависимости k = /'^ ) с одним изломом не соответствуют экспериментальным данным. В широком интервале размеров зерен имеет место постоянное уменьшение k с измельчением зерен. Из ранее высказанных гипотез такому поведению лучше всего соответствует схема, предложенная в [46], со множеством изломов на зависимости предела текучести о пт = f (й-12).
6. Модели зерен поликристалла для микроуровня
Композитные модели оказались удобными для пере-
хода к рассмотрению ультрамелкозернистых материалов и субмикрокристаллов. Поликристаллы с таким размером зерен отличает повышенная дефектность гра-
ницы зерен и их стыков [28] и особый вид распределе-
ния полей внутренних напряжений вблизи границы зерен [7, 8, 27]. Наряду с этим оказалось, что повышенная дефектность границ зерен ультрамелкозернистых кристаллов и субмикрокристаллов способствует вовлечению их при комнатной температуре в пластическую деформацию путем проскальзывания по границе зерен и усилению диффузионных процессов вблизи них [7, 47, 48].
Исследование структуры зерен микроуровня потре-
бовало развития новых более сложных моделей компо-
Таблица 3
Величина критического размера зерна dKp
dKP . нм Теория, эксперимент, обзор Авторы
5+10 Теория Aust, Erb
10 Теория Carsley et al.
10 Теория Aifantis
20+30 Теория Arzt
15 Теория Pande
20 Теория Kim, Estrin, Bush
25 Теория Андриевский, Глезер
10+50 Теория Conrad
10 Эксперимент, Си Sigel
20 Эксперимент, № Yamisava
10+25 Обзор Овидько и др.
зитной структуры зерна. Если для поликристаллов мезо-уровня оказались достаточными плоские двумерные модели зерен, то для ультрамелкозернистых поликристаллов и нанополикристаллов микроуровня были предложены трехмерные композитные модели. Исследование этой проблемы продолжается в течение последних пятнадцати лет, начиная с работ Palumbo и др. [49]. В этой работе, а также работах Suryanarayna и др. [50], Aust и др. [51] была развита четырехкомпонентная композиционная модель, представленная на рис. 3, а. В ней детально выписано зерно со всеми примыкающими к нему граничными образованиями. В этой модели присутствует граница зерна, по которой может идти скольжение, как при ползучести обычных поликристаллов [52]. Здесь также учтено присутствие тройных стыков и квадрупольных узлов (рис. 3, а). Хотя приграничной упрочненной зоны в этой модели нет, композитность модели обеспечивается выделением четырех областей материала с разными механическими характеристиками при достаточной ширине границы зерна, тройных стыков и квадрупольных узлов. Другая особенность этой модели заключается в том, что в ней наряду с упрочнением присутствует и разупрочнение. Разупрочнение обусловлено низкой энергией активации самодиффузии по границе зерен поликристаллов микроуровня [7]. Теория пластической деформации и сопротивления деформированию для этой модели была разработана Кимом, Эстриным, Бушем [53, 54]. Для описания пластической деформации здесь учитываются дислокационное скольжение и как решеточная, так и зернограничная диффузия. В этой модели и в ее компьютерной реализации для Cu удается описать обычное поведение по Холлу-Петчу в соответствии с формулой (1) для зерен размером более 50 нм. В интервале размеров зерен 50+16 нм параметр Холла-Петча к уменьшается и затем переходит к отрицательным значениям (рис. 3, б). При моделировании механических свойств в модели учтены различные объемы и параметры тела зерна, границы зерна
сту, МПа
800-
600-
400-
200
0
1 I о I I 2 I і I і і 3
_ 400 100 25 16 і і і і 6.254hm
- /і°4сг1 10V1
і Ло5сХ і і і і І І І I
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
сГ1/2
Рис. 3. Композитная модель зерна поликристалла для микроуровня: а — трехмерная схема зерна; б — зависимость предела текучести от d-1/: при разных скоростях деформации: 1 — область дислокационного скольжения, 2 — решеточной диффузии, 3 — зернограничной диффузии
шириной 1 нм, тройных стыков и квадрупольных узлов. С уменьшением размера зерна возрастают объемная доля дефектного материала, пористость и облегчаются термоактивируемые процессы. Одновременно дислокационное скольжение как основной механизм деформации сменяется зернограничной диффузией. В переходной между ними области возрастает роль объемного диффузионного массопереноса (рис. 3, б). Все это влечет за собой с измельчением зерна уменьшение параметра £ и изменение его знака.
Недостатком этой модели является, во-первых, отсутствие приграничной упрочненной зоны; во-вторых, в теории [53, 54] не учитывается вклад в пластическую деформацию дислокационного скольжения по границе зерен. В работах [7, 48] были определены качественные и количественные параметры внутризеренного и зернограничного скольжений для некоторых интервалов размеров зерен микроуровня. Экспериментально установлено, что особо заметный вклад зернограничного скольжения организован по избранным границам зерен, ограничивающих целые группы зерен. Эти границы, как правило, ориентированы вблизи максимально действующего скалывающего напряжения.
7. Объяснение перелома на зависимости
а- / (4-1г)
Микроуровень для анализа поведения соотношения Холла-Петча заслуживает специального рассмотрения. В интервале размеров зерен 10+100 нм обнаружены значительные отклонения от соотношения Холла-Петча
и изменения его параметров вплоть до возникновения
отрицательного значения £. Поскольку уменьшение величины коэффициента £ и особенно образование отри-
цательного значения £ препятствуют реализации основной идеи измельчения размера зерен для повышения предела текучести, то естественно этому вопросу были
посвящены многие концептуальные и теоретические работы. В настоящем разделе последовательно будут рассмотрены базисные вопросы, касающиеся поведения коэффициента £ и особенности поведения при деформации ультрамелкозернистых кристаллов и субмикрокристаллов с измельчанием зерен.
При малых размерах зерен было обнаружено значительное отклонение от выполнения соотношения Холла-Петча, в результате которого коэффициент £ становится отрицательным. Это означает, что с дальнейшим измельчением зерен предел текучести убывает. Принципиальный схематический вид этого явления изображен на рис. 4. При достижении критического размера зерна йкр на зависимости о = f (й~12) виден перелом. Возможные размеры й кр, при которых это явление имеет место, приведены в табл. 3. Сначала этот эффект наблюдали при измерении микротвердости, и только затем при активной деформации.
Большое число ученых предложили разнообразные модели для объяснения этого радикального эффекта.
СГ1/2
Рис. 4. Гипотетический вариант скачкообразного изменения знака коэффициента Холла-Петча £
Таблица 4
Концепции объяснения перехода к отрицательному значению коэффициента Холла-Петча £
№ Год Авторы концепций Физический смысл концепции
1 1990 РаЫшЬо, Erb, Aust Дисклинации в тройных линиях
2 1991 Nieh et al. Отсутствие дислокационных скоплений
3 1992 Валиев Непрочное зерно и прочная зернограничная область
4 1992 Scattergood, Koch Поликристалл как композиция зерен с дислокациями внутри и без них
5 1993 Bush Непрочное зерно и прочная зернограничная область
6 1993 Lu, Sui Барьерный эффект от обычных границ зерен и эстафетная передача деформации в нанозернах
7 1993 Li, Sun, Wang Мягкое ядро у решеточных дислокаций на границах зерен. Скольжение решеточных дислокаций в теле и на границах зерен
8 1995 Aifantis et al. Непрочное зерно и прочная зернограничная область
9 1997 Hahn et al. Мягкие межзеренные прослойки, скольжение по ним
10 1997 Hahn et al. Скольжение по границам зерен и миграция по границам зерен
11 1998 Arzt Не работают источники Франка-Рида
12 1999 Глезер Испускание дислокаций с границ зерен при помощи стыковых дисклинаций
13 2000 Андриевский, Глезер Мягкие аморфные прослойки по границам зерен
14 2000 Conrad Термоактивируемое зернограничное проскальзывание
15 2001 Гуткин, Овидько, Pande Скольжение зернограничных дислокаций по границам зерен
16 2001 Benson, Fu, Meyers В тот момент, когда действующие напряжения сравняются с напряжениями скольжения по границам зерен, коэффициент к становится равным нулю
17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 2002 2002 2003 2003 2003 2004 2004 2004 2004 2005 Гуткин, Овидько Глезер Назаров и др. Sherby et al. Cheng et al. Гляйтер и др. Meyers et al. Mitchell et al. Li et al. Малыгин Комплексные модели, в которых частично учтены в той или иной степени следующие механизмы: диффузия по границам зерен, дислокационное и недислокационное скольжение по границам зерен, эмиссия дислокаций с границ зерен и поглощение дислокаций границами зерен, скольжение в приграничной области, реакция дефектов на границах зерен, аккомодационные структурные процессы
Размеры статьи не позволяют подробно рассмотреть эти модели. Тем не менее, мы решили их кратко суммировать в табл. 4. В табл. 4 указаны авторы идеи, ее физический смысл и год опубликования. Из табл. 4 хорошо видно, что сначала авторы предлагали конкретные изолированные идеи для объяснения рис. 4. Во многом они подобны. Во-первых, это модель непрочного зерна и прочной зернограничной области и, наоборот, прочного зерна и непрочной зернограничной области, другие композитные модели, связанные с дислокационной структурой; во-вторых, привлечение дисклинаций для испускания дислокаций; в-третьих, различная структура ядра дислокаций, решеточных и зернограничных, и различные места скольжения; в-четвертых, различные свойства границ зерен на мезо- и микроуровне и, в-пятых, невозможность формирования скоплений и последующей генерации дислокаций с границы зерен. Последние эффекты особенно важны в интегральной концепции поведения коэффициента £ в области нанозерен.
После десятилетнего периода 1990-2001 гг. стало ясно, что простые модели не охватывают всего комплекса проблем, связанных с перегибом зависимости о = f (й 12) на рис. 4. Поэтому в последние три года интенсивно развиваются комплексные модели, частично учитывающие совокупное действие нескольких механизмов (табл. 4).
Если сравнить данные табл. 4 с описанием физических механизмов, можно констатировать, что проблема перелома зависимости о = f (й) не нашла своего полного разрешения. Именно поэтому интенсивные исследования в этом направлении продолжаются. Со своей стороны, мы обращаем внимание на тот факт, что переход к отрицательной величине коэффициента Холла-Петча к чаще совсем не такой, как он представлен на рис. 4. Детальные данные, представленные на рис. 3, показывают, что переход величины к от положительных значений к отрицательным значительно более плавный. Несомненно требуются дальнейшие исследования
закономерности перехода к отрицательным значениям к и физических механизмов, его определяющих.
8. Фундаментальные механизмы, приводящие к изменению величины коэффициента Холла-Петча на микроуровне
Первый вопрос относится к локализации скоплений. В настоящее время является общепринятым, что в металлических поликристаллах дислокации испускаются в основном с границ зерен [19]. По крайней мере, до наступления стадии III пластической деформации только границы зерен являются источниками дислокаций. Как правило, испущенные с границ зерен дислокации формируют скопления. В мезополикристаллах (табл. 1) эти скопления локализованы вблизи границ зерен, которыми они испущены. Эксперимент показывает, что, начиная с ультрамелкозернистых поликристаллов, скопления, испущенные одной границей зерна, упираются в противоположную границу зерна. Напряжение а^ формирования группы из п дислокаций на отрезке длиной L в отсутствие дислокаций леса может быть выражено следующим образом: mGbn
0* = (1 -V)ПІ ’ (5)
где т — ориентационный фактор; G — модуль сдвига; Ь — длина вектора Бюргерса; V — коэффициент Пуассона.
При испускании дислокаций с границы зерна малый размер зерна d ограничивает число испущенных дислокаций. Схема формирования дислокационной структуры при разных размерах зерен представлена на рис. 5. До тех пор, пока таких дислокаций несколько, все модели, объясняющие эффект Холла-Петча и базирующиеся на формировании группы дислокаций, остаются справедливыми. Когда же состав группы не превышает 1-2 дислокации, то часть моделей, объясняющих механизм формирования предела текучести, не работает. Факти-
Рис. 5. Схемы, иллюстрирующие испускание дислокаций границами зерен: а — й >> R, группа дислокаций испускается четверным стыком с последующим инициированием дислокаций в соседнем зерне; б — d ~ R, граница зерна испускает малую группу дислокаций (две). d — размер зерна, R — радиус источника дислокаций
чески при этом происходит переход от ультрамелкозернистых кристаллов к нанокристаллам. Если воспользоваться данными для поликристаллов меди, то оценки показывают, что такой переход происходит при й кр = = 25 нм (ср. с табл. 2).
Второй вопрос относится к формированию дислокационных скоплений. Если в связи с измельчением зерна критический радиус R источника Франка-Рида
Gb (6)
* FR =— (6)
К
становится соизмерим с размером зерна, то формирование скоплений зернограничным источником становится невозможным и нарушаются условия формирования соотношения (1), по крайней мере, для моделей 1 и 2 из п. 4. Изменяются механизмы деформации и роль дислокационной составляющей в них. Совершенно очевидно, что в этих условиях изменится величина коэффициента Холла-Петча.
Третья причина изменения поведения коэффициента Холла-Петча обусловлена уменьшением линейного натяжения дислокаций с уменьшением размера зерна. Соответственно уменьшается напряжение течения. С учетом линейного натяжения коэффициент Холла-Петча имеет вид [55]:
к = Gbln—, (7)
г0
где г0 — радиус ядра дислокаций. Из (7) хорошо видно, что при й >> г0 имеет место строгое выполнение соотношения Холла-Петча. При приближении d к г0 коэффициент £ сначала уменьшается, а затем стано вится отрицательным. Совершенно очевидно, что при малых d действие дислокационных механизмов серьезно изменяется.
Четвертая причина, искажающая поведение коэффициента Холла-Петча при малых размерах зерна, заключается в диффузионной подвижности по объему и по границе зерна. В частности, напряжение ползучести вследствие диффузии (ползучесть Набарро-Херинга) имеет вид [52, 56, 57]:
є kTd 2
cxd v д5
(8)
где 8 — скорость ползучести; £ — постоянная Больцмана; Т — абсолютная температура ползучести; С1 — константа, равная 10; Ву — коэффициент объемной диффузии; Д — атомный объем. Очевидно, что с измельчением зерна напряжение уменьшается.
Если начинают действовать диффузионные механизмы, то большую роль будет играть диффузия по границе зерен, в частности, напряжение ползучести Кобле [58-60]:
8 Ш 3
lili i , 1 1 1 Испускание дислокаций с границ зерен 1 i"* i i i i ,
i i i 1 i i ! j i Формирование дислокационных скоплений
1 1 Скольжение 1 1
' 1 совершенных дислокаций > Скольжение -т 1 1 ►1 1 1 1
частичных дислокаций 1 1 1
Зернограничные , || 'i Формирование дислокационных структур i i i i i i iiii i i 1 1 Дислокационное скольжение в зернах 1
эффекты 1
i i i i i i ^ ' 1 ^ Зернограничная диффузия и скольжение
|| II -1 i i i i i i i i i i i i 1 i i i i i 1 , , Ультрамел козерн истые ,
Нанозерна Субмикрокристаллы "" кристаллы". .. i 1 ^i Мезозерна
— i —i i i i i i . i i i i , > i i i i i i i 1 i , i i i i i 1 1 i i i i i i 1
1 нм 10 нм 25 нм 50 нм 100 нм 200 нм 1 мкм Юмкм
Рис. 6. Схема изменения механизмов деформации ГЦК-металлов с изменением размера зерна
где C 2 — константа; Db — коэффициент диффузии по границе зерен; S b — толщина границы. Несомненно, что ползучесть по Кобле будет уменьшать напряжение течения с уменьшением размера зерна. Помимо этого действуют еще три фактора, связанные с формулой (9). Рассмотрим их: 1) с измельчением зерна толщина и дефектность границы зерна увеличиваются, поскольку S b находится в знаменателе, то с ростом S b напряжение убывает; 2) с ростом дефектности границы зерна облегчается диффузионная подвижность, так как убывает энергия активации [7], соответственно возрастает коэффициент диффузии Db и уменьшается напряжение деформации; 3) помимо диффузии по границе зерен еще более интенсивная диффузия идет по тройным линиям (triple lines) (рис. 3). Таким образом, включение диффузионных процессов при измельчении зерна влечет за собой уменьшение напряжения течения.
Пятая причина, изменяющая поведение коэффициента Холла-Петча, заключается в проскальзывании по
границам зерен. Экспериментально этот эффект обнаружен (см. п. 6, а также [47, 61]). Поскольку зернограничные дислокации характеризуются небольшими значениями вектора Бюргерса Ь^, которые могут быть значительно меньше значений вектора Бюргерса Ь решеточных дислокаций (Ьф < Ь или Ьф << Ь), то уменьшаются напряжения генерации дислокаций и формирования их скоплений. В случае действия зернограничного проскальзывания напряжения течения также могут уменьшиться. Высокая плотность границ зерен в ультрамелкозернистых и нанокристаллических материалах увеличивает вклад деформации скольжением по границам зерен, что и наблюдается экспериментально (см. п. 6).
Шестая причина осложнения коэффициента Холла-Петча заключается в миграции границ зерен, которая может начаться с самых ранних стадий деформации. Миграция границ зерен тесно связана не только с аккомодационными процессами деформации, но и с процес-
сами испускания и поглощения дислокаций границами зерен. Совокупность всех механизмов деформации, активизирующихся с измельчением зерна, естественно, изменяет поведение коэффициента Холла-Петча.
Определенное обобщение ряда обсуждаемых здесь механизмов деформации, которые видоизменяются или появляются при малых размерах зерен, было выполнено в [62]. Переработанная авторами настоящей статьи схема изменения механизмов деформации при измельчении размера зерна дана на рис. 6. Этот рисунок обобщает физическую картину, изложенную в настоящей статье. Из него видно, как с ростом размера зерна нарастает дислокационный вклад в деформацию и уменьшается диффузионный. Вследствие этого большую роль в прочности ультрамелкозернистых и нанокристалли-ческих материалов играет скорость деформации. Надо подчеркнуть, что многие изменения в поведении коэффициента Холла-Петча при ультрамелких размерах зерен обязаны возрастающей роли термической активации пластической деформации.
Седьмая причина осложнения поведения коэффициента Холла-Петча к может действовать при любом размере зерна, но особенно оказывается влиятельной на ультрамелкозернистом и наноуровне. При данном среднем размере зерна имеет место некоторое распределение зерен по размеру. Внутризеренное скольжение всегда начинается в самых крупных зернах образца, а зернограничное проскальзывание — по наиболее благоприятно ориентированным к внешнему напряжению границам самых крупных зерен [7]. Поэтому вид распределения зерен по размерам также оказывает свое влияние на величину коэффициента Холла-Петча к.
9. Заключение
Статья носит критический и обзорно-обобщающий характер. В работе в рамках объема статьи рассмотрено современное состояние вопроса по проблеме Холла-Петча. Дана классификация поликристаллического агрегата зерен по размерам. Описаны основные композитные модели зерен. Классифицированы модели, позволяющие получить соотношение Холла-Петча для мезо-и микрозерен. Рассмотрена зависимость коэффициента Холла-Петча к от среднего размера зерна. Расставлены акценты на всех нерешенных проблемах.
Литература
1. HallE.O. The deformation and ageing of mild steel: III. Discussion of results // Proc. Phys. Soc. - 1951. - V. 64B. - P. 747-753.
2. Petch N.J. The cleavage strength of polycrystals // J. Iron Steel Inst. -1953. - V. 174. - P. 25-28.
3. Сегал В.М., РезниковВ.И., КопыловВ.И. и др. Процессы пластического структурообразования в металлах. - Минск: Наука и техника, 1994. - 103 с.
4. Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. - М.: Логос,
2000. - 272 с.
5. Конева Н.А., Жданов А.Н., Козлов Э.В. Физические причины высокой прочности ультрамелкозернистых материалов // Изв. РАН. Серия физическая. - 2006. - Т. 70. - № 4. - С. 582-585.
6. Козлов Э.В., Жданов А.Н., Конева Н.А. Измельчение размера зерна как основной ресурс повышения предела текучести // Вестник Тамбовского университета. - 2003. - Т. 8. - № 4. - С. 509-513.
7. Козлов Э.В., Конева Н.А., ЖдановА.Н. и др. Структура и сопротивление деформированию ультрамелкозернистых металлов и сплавов // Физ. мезомех. - 2004. - Т. 7. - № 4. - С. 93-113.
8. Kozlov E.V., Zhdanov A.N., Popova N.A., Koneva N.A. A composite grain model of strengthening for SPD produced UFG materials // Nanomaterials by Severe Plastic Deformation / Ed. by M.J. Zehetbauer, R.Z. Valiev. - Weinheim: WILEY - VCH Verlag GmbH and Co, KGaA, 2004. - P. 263-270.
9. Meyers M.A., Chawla K.K. Mechanical behavior of materials. - Upper Saddle River, N-J: Prentice Hall, 1999. - 680 p.
10. Конева Н.А., Козлов Э.В. Физическая природа стадийности пластической деформации // Структурные уровни пластической деформации и разрушения / Под ред. В.Е. Панина. - Новосибирск: Наука, 1990. - С. 123-186.
11. Kocks U.F. The relation between polycrystal deformation and single crystal deformation // Metal. Trans. - 1970. - V. 1. - No. 5. -P. 1121-1143.
12. Hirth J.P The influence of grain boundaries on mechanical properties // Metal. Trans. - 1972. - V. 3. - P. 3047-3067.
13. Глейтер Г., Чалмерс Б. Большеугловые границы зерен. - М.: Мир, 1975. - 374 с.
14. Konovalova E.V, Perevalova O.B., Koneva N.A., Kozlov E.V Features of the microhardness near random and special type of boundaries in a Ni3Al intermetallic compound // Mater. Sci. Eng. - 2004. -V. A387-389. - P. 955-959.
15. Ashby M.F. The deformation of plastically non-homogeneous material // Phil. Mag. - 1970. - V. 21. - No. 170. - P. 399-424.
16. Ashby M.F The deformation of plastically non-homogeneous alloys // Strengthening Methods in Crystals. - Amsterdam - New York: Elsevier Pub. Co., 1971. - P. 137-190.
17. Шаркеев Ю.П., Лапскер И.А., Конева Н.А., Козлов Э.В. Схема развития скольжения в зернах поликристаллов с ГЦК-решеткой // ФММ. - 1985. - Т. 60. - № 4. - С. 815-821.
18. Thompson A.W., Baskes M.I., Flanagan W.F. The dependence of polycrystal work hardening on grain size // Acta Met. - 1973. - V. 21.-P. 1017-1028.
19. Murr L.E. Some observations of grain boundary ledges and ledges as dislocation sources in metals and alloys // Metal. Trans A. - 1975. -V. 6A. - P. 505-513.
20. Meyers M.A., Benson D.J., Vohringer O. et al. Constitutive description of dynamic deformation: physically-based mechanisms // Mater. Sci. Eng. - 2002. - V. A322. - Nos. 1-2. - P. 194-216.
21. Mughrabi H. A two-parameter description of heterogeneous dislocation distributions in deformed metal crystals // Mater. Sci. Eng. -1987. - V. 85. - P. 15-31.
22. Holt D.L. Dislocation cell formation in metals // J. App. Phys. -1970. - V. 41. - No. 8. - P. 3197-3201.
23. Козлов Э.В., Конева Н.А. Природа упрочнения металлических материалов // Изв. вузов. Физика. Приложение. - 2002. - Т. 45. -№3. - С. 52-71.
24. Конева Н.А., Козлов Э.В. Дислокационная структура и физические механизмы упрочнения металлических материалов // Перспективные материалы. Структура и методы исследования / Под ред. Д.Л. Мерсона. - М.: МИСИС, 2006. - С. 267-320.
25. Конева Н.А., Жуковский С.П., Лапскер И.А. и др. Роль внутренних поверхностей раздела в формировании дислокационной структуры и механических свойств в однофазных поликристаллах // Физика дефектов поверхностных слоев материалов / Под ред. А.Е. Романова. - Л.: ФТИ им. А.Ф. Иоффе, 1989. -С. 113-131.
26. Конева Н.А., Тришкина Л.И., Козлов Э.В. Спектр и источники полей внутренних напряжений в деформированных металлах и
сплавах // Изв. АН. Серия физическая. - 1998. - Т. 62. - № 7. -С. 1350-1356.
27. Koneva N.A., Popova N.A., Ignatenko L.N. et al. Structure of Grains and Internal Stress Fields in Ultrafine Grained Ni Produced by Severe Plastic Deformation // Investigations and Applications of Severe Plastic Deformation / Ed. by T.C. Lowe and R.Z. Valiev. - Dordrecht-Boston: Kluwer Academic Publishers, 2000. -P. 121-126.
28. Nazarov A.A., Romanov A.E., Valiev R.Z. On the nature of high internal stresses in ultrafine grained materials // Nanostructured Materials. -1994. - v. 4. - No. 1. - P. 93-101.
29. Alexandrov I.V, Enikeev N.A. X-ray analysis and computer simulation for grain size determination in nanostructured materials // Mater. Sci. Eng. - 2000. - V. A286. - No. 1. - P. 110-114.
30. ВалиевP.3., МусалимовР.Ш. Электронная микроскопия высокого разрешения нанокристаллических материалов // ФММ. - 1994. -Т. 78. - № 6. - С. 114-121.
31. Коттрелл А.Х. Дислокации и пластическое течение в кристаллах. - М.: Металлургиздат, 1958. - 267 с.
32. Armstrong R.W, Codd I., Douthwaite R.M., Petch N.J. The plastic deformation of polycrystalline aggregates // Phil. Mag. - 1962. -V. 7. - P. 45-58.
33. Li J.C.M. Petch relation and grain boundary sources // Trans. Metall. Soc. AIME. - 1963. - V. 227. - P. 239-247.
34. Конрад Х. Модель деформационного упрочнения для объяснения влияния величины зерна на напряжение течения металлов // Сверхмелкое зерно в металлах. - М.: Металлургия, 1973. -С. 206-219.
35. Meakin J.D., Petch N.J. Strain-hardening of polycrystals: the a-brasses // Phil. Mag. A. - 1974. - V. 30. - P. 1149-1158.
36. Орлов А.Н. Зависимость плотности дислокаций от величины пластической деформации и размера зерна // ФММ. - 1977. -Т. 44. - № 5. - С. 966-970.
37. Li J.C.M. Petch relation and grain boundary sources // J. Austral. Inst. Metals. - 1963. - V. 8. - P. 206-212.
38. Meyers M.A. A model for the effect of grain size on the yield stress of metals // Phil. Mag. A. - 1982. - V. 46. - No. 5. - P. 737-759.
39. Трефилов В.И., Моисеев В.Ф., Печковский Э.П., Горная И.Д. Общая схема деформационного упрочнения поликристалли-ческих ОЦК металлов // ДАН СССР. - 1985. - Т. 285. - № 2. -С. 109-112.
40. Трефилов В.И., Моисеев В.Ф., Печковский Э.П. и др. Деформационное упрочнение и разрушение поликристаллических металлов. - Киев: Наукова думка, 1987. - 248 с.
41. Козлов Э.В., Конева Н.А., Тришкина Л. И. Дислокационно-дис-клинационные субструктуры и кривизна-кручение кристаллической решетки // Дисклинации и ротационная деформация твердых тел / Под ред. А.Е. Романова. - Л.: ФТИ им. А.Ф.Иоффе, 1990. -С. 89-125.
42. Панин В.Е., Елсукова Т.Ф. Структурные уровни деформации поликристаллов при разных видах нагружения // Структурные уровни пластической деформации и разрушения / Под ред. В.Е. Панина. - Новосибирск: Наука, 1990. - С. 77-123.
43. Козлов Э.В. Природа упрочнения металлических материалов // Вопросы материаловедения. - 2002. - № 29(1). - С. 50-69.
44. Xiao C., Mirshams R.A., Whang S.H., Yin W.M. Tensile behavior and fracture in nickel and carbon doped nanocrystalline nickel // Mater. Sci. Eng. - 2001. - V. A301. - P. 35-43.
45. Хаютин С.Г., Мещанинов ИВ. Механические свойства разбавленных твердых растворов на основе никеля // ФММ. - 1980. -Т.49.- № 1.- С. 158-165.
46. Liu X.D., Nagumo M., Umemoto M. The Hall-Petch relationship in nanocrystalline materials // Mater. Trans., JIM. - 1997. - V. 38. -No. 12.- P. 1033-1039.
47. Valiev R.Z., Kozlov E.V., Ivanov Yu.F. et al. Deformation behavior of ultrafine grained copper // Acta Metall. Mater. - 1994. - V. 42. -No. 7. - P. 2467-2475.
48. Kozlov E.V., Zhdanov A.N., Popova N.A. et al. Subgrain structure and internal stress fields in UFG materials: problem of Hall-Petch relation // Mater. Sci. Eng. - 2004. - V. A387-389. - P. 789-794.
49. Palumbo G., Erb U., Aust K.T. Triple line disclination effects on the mechanical behaviour of materials // Scripta Mettall. Mater. - 1990. -V. 24. - P. 2347-2350.
50. Suryanarayana C., Mukhopadhyay D., Patankar S.N., Froes F.H. Grain size effects in nanocrystalline materials // J. Mater. Res. - 1992. -V. 7. - No. 8. - P. 2114-2118.
51. Wang N., Wang Z., Aust K.T., Erb U. Effect of grain size on mechanical properties of nanocrystalline materials // Acta Metall. Mater. - 1995. -V. 43. - No. 2. - P. 519-528.
52. Пуарье Ж.-П. Ползучесть кристаллов. Механизмы деформации металлов, керамики и минералов при высоких температурах. -М.: Мир, 1988. - 287 с.
53. Kim H.S., Estrin Y., Bush M.B. Plastic deformation behaviour of finegrained materials // Acta Mater. - 2000. - V. 48. - No. 2. - P. 493-504.
54. Kim H.S., Estrin Y, Bush M.B. Constitutive modelling of strength and plasticity of nanocrystalline metallic materials // Mater. Sci. Eng. -
2001. - V. A316. - P. 195-199.
55. ArztE. Size effects in materials due to microstructural and dimensional constraints: a comparative review // Acta Mater. - 1998. - V. 46. -No. 16. - P. 5611-5626.
56. Mohamed F.A., Li Y. Creep and superplasticity in nanocrystalline materials: current understanding and future prospects // Mater. Sci. Eng. - 2001. - V. A298. - P. 1-15.
57. Yamakov V, Wolf D., Phillpot S.R., Gleiter H. Grain-boundary diffusion creep in nanocrystalline palladium by molecular-dynamics simulation // Acta Mater. - 2002. - V. 50. - No. 1. - P. 61-73.
58. Arzt E., Ashby M.F., Verrall R.A. Interface controlled diffusional creep // Acta Metall. - 1983. - V. 31. - No. 12. - P. 1977-1989.
59. Ogino Y. An analysis for contribution of triple-line diffusion to low-temperature creep of very fine-grained materials // Scripta Mater. -2000. - V. 42. - No. 1. - P. 111-115.
60. Cai B., Kong Q.P., Lu L., Lu K. Low temperature creep of nanocrystalline pure copper // Mater. Sci. Eng. - 2000. - V. A286. -No. 1. - P. 188-192.
61. Носкова Н.И., Волкова Е.Г. Исследование деформации методом «in situ» нанокристаллической меди // ФММ. - 2001. - Т. 91. -№6. - С. 100-107.
62. Cheng S., Spencer J.A., Milligan W.W. Strength and tension/compression asymmetry in nanostructured and ultrafine-grain metals // Acta Mater. - 2003. - V. 51. - No. 15. - P. 4505-4518.
