CC BY
20
Zareckiy Maksim Vladimirovich, candidate of engineering sciences, leading expert, iemz@kupol.ru, Russia, Izhevsk, JSC "Izhevsk Electromechanical plant "KUPOL ",
Sidorenko Aleksandr Sergeevich, doctor of technical sciences, professor, k906@mai.ru, Russia, Moscow, Moscow Aviation Institute (National Research University)
УДК 006.05
АНАЛИЗ ВНЕДРЕНИЯ ПРОМЫШЛЕННЫХ КОНТРОЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ ПРИ ОТРАСЛЕВЫХ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ АТТЕСТАЦИОННЫХ ИСПЫТАНИЯХ
М.А. Ефремова, Г.Т. Ткаченко, Н.П. Борейко, В.Ш. Сулаберидзе
Показано, что промышленные контрольные материалы могут служить эффективным средством контроля и обеспечения требуемого качества синтетических каучуков, при условии обеспечения соответствующего качества контрольных материалов и стабильности их характеристик. В проведенных межлабораторных аттестационных испытаниях были определены упруго-прочностные показатели характеристики резиновых смесей на основе каучука СКС-30АРК с использованием первой партии отечественных контрольных материалов. Внедрение в практику контрольных материалов будет способствовать развитию инновационной инфраструктуры отрасли, устранению технических барьеров при взаимодействии между производителями и потребителями синтетических каучуков, сократит сроки внедрения новых видов каучуков.
Ключевые слова: промышленные контрольные материалы, синтетические ка-учуки, межлабораторные аттестационные испытания.
Разработка отечественных стандартов, регламентирующих производство, аттестацию и применение промышленных контрольных материалов (ПКМ), позволила сформировать и внедрить современный комплексный подход контроля качества синтетических каучуков [1]. С учетом международной практики и в соответствии с требованиями вновь разработанных документов, были запланированы, организованы и проведены межлабораторные аттестационные испытания (МАИ) с использованием пакета контрольных материалов при сравнении импортных и отечественных ПКМ.
В МАИ приняли участие 13 лабораторий различных государственных и частных предприятий, производителей и потребителей синтетических каучуков (СК), при координирующей роли ФГУП «НИИСК»: ОАО «Белшина», ООО «НИИЭМИ» (2 лаборатории), ОАО «СНХЗ», НП ИЦ «Ярэластест», АО «Тульский завод РТИ», ООО «СИБУР Тольятти», ПАО «Омский каучук», ОАО «Курскрезинотехника», АО «Воронежсин-тезкаучук», Воронежский филиал ФгУп «НИИСК», ПАО «Балаковорези-нотехника», ПАО «Нижнекамскнефтехим» и сам ФГУП «НИИСК» [1].
389
Основная цель испытаний - сравнение качества импортных и отечественных контрольных промышленных материалов и установление базовых упруго-прочностных показателей резин с использованием контрольного пакета ингредиентов, а также допустимые отклонения для них.
Импортные материалы были представлены техническим углеродом (ШВ-9), оксидом цинка (ШМ 91), серой (ШМ 31), стеариновой кислотой (ШМ 21) и сульфенамидом Т (ЬЛКХБ88 Е.С.). Отечественные материалы: ПКТУ - промышленный контрольный технический углерод (ОАО «Омсктехуглерод»), оксид цинка (ООО «Челябинский химический завод «Оксид»), сера (ООО «Каспийгаз»). Материалы отечественного производства были изготовлены по техническим заданиям.
В качестве базового каучука был использован бутадиен-стирольный марки СКС-30АРК.
В соответствии с российской [2] и международной практикой [3] для определения качества каучука, взятого в качестве основы, необходимо провести приготовление резиновой смеси (рецептура которого указанна в нормативно-технической документации) и выполнить физико-механические испытания с установлением упруго-прочностных показателей свойств полученных резин.
Для получения более объективных данных, резиновые смеси вулканизовали по 2 пластины при температуре 145 °С в течение 35 и 50 минут. В дальнейшем из полученных пластин вырубали по 5 лопаток (общее количество образцов 10 штук) и испытывали на разрыв [4]. На основе проведенных испытаний было взято среднее арифметическое показателей всех образцов от каждой участвующей лаборатории. Результаты испытаний приведены в табл.1 и 2.
Таблица 1
Результаты испытаний с российскими контрольными материалами *
№ лаб-рии В земя вулканизации: 35 мин Время вулканизации: 50 мин
Т300, %, МПа Г5, МПа Е, % Хар-р разрыва Т300%, МПа Г5, МПа Е, % Хар-р разрыва
1 2 3 4 5 6 7 8 9
1 14,0 24,3 520 — 17,6 25,9 400 —
2 15,3 26,7 389 1зм+1нм 17,0 25,2 386 1зм+1нм
3 15,0 26,3 473 3зм 15,7 26,3 440 2зм
4 13,1 25,4 511 2зм+4нм 16,5 27,4 453 —
5 13,8 26,0 520 1зм 18,8 28,5 441 —
6 18,0 27,2 420 — 19,8 27,2 386 3зм
7 16,6 26,1 437 1зм+7нм 18,3 26,9 400 3зм+2нм
8 13,4 25,6 540 1 зм+2нм 19,3 28,4 450 3зм+1нм
9 16,8 26,8 450 — 19,6 26,1 380 —
10 15,3 26,6 480 — 17,4 26,0 440 —
11 15,1 25,5 470 1зм 19,0 27,3 414 3зм
12 14,3 27,0 502 3зм 16,0 26,9 454 1зм
13 17,3 24,7 390 — 20,1 26,4 360 —
Среднее 14,3 25,8 500 18,8 26,8 420
*- в таблице номера лабораторий не соответствуют перечисленным в списке (в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025)
Таблица 2
Результаты испытаний с импортными контрольными материалами*
№ лаб-рии Время вулканизации: 35 мин Время вулканизации: 50 мин
Т300, %, МПа Г5, МПа Е, % Хар-р разрыва Т300%, МПа Г5, МПа Е, % Хар-р разрыва
1 2 3 4 5 6 7 8 9
1 13,3 24,7 550 — 16,5 25,4 430 1зм
2 15,1 26,6 463 1зм+1нм 16,8 26,5 436 3зм+2нм
3 12,0 22,5 505 — 14,2 23,0 424 —
4 9,8 21,1 567 2зм+4нм 14,8 26,2 470 1 зм+4нм
5 12,3 23,0 505 6зм 14,6 25,5 490 1зм
6 14,7 24,6 462 2зм 17,5 26,0 413 3зм
7 14,9 25,4 450 1зм+5нм 17,5 26,3 420 1зм
8 17,7 25,9 440 1 зм+2нм 21,1 25,9 370 1 зм+2нм
9 13,3 24,0 480 — 17,1 25,8 420 —
10 12,6 24,8 520 — 15,8 25,7 450 —
11 12,6 22,8 521 1зм 17,5 25,6 416 2зм
12 15,1 25,3 462 — 16,4 27,2 450 2зм
13 15,4 25,0 453 — 18,6 26,1 380 —
Среднее 13,8 24,4 490 17,0 26,0 430
Примечания:
1. Под таблицами приведены средние значения по каждому показателю с исключением выпадающих зна-
чении.
2. В столбце «Характер разрыва» приведены параметры разрыва образцов:
- зн - за меткой;
- нм - на метке.
Количество разрывов как за меткой, так и на метке, может быть связано с состоянием (качеством) режущих кромок ножей, которыми вырубаются образцы для испытаний. Еще одной причиной может служить смешение ингредиентов с каучуком, которое приводит к неравномерному распределению внутри смеси и образованию агломератов, на которых и происходит разрыв.
Вулканизация пластин при двух значениях времени выдержки дало дополнительную информацию о технологических нарушениях при вулканизации. Первым нарушением являлось использование другой температуры пресса при вулканизации 135 °С вместо 145 °С. Проведенная повторная вулканизация и испытания подтвердили данное нарушение. Вторым выявленным нарушением стала вулканизация обеих пластин в течение одного промежутка времени: обе пластины при 35 минут, вместо 35 и 50 минут, или обе пластины при 50 минутах. Это подтверждают полученные показатели модуля и относительное удлинение при разрыве (Е, %).
В табл. 3 приведены среднестатистические значения упруго-прочностных характеристик полученных резин на основе каучука СКС-30АРК.
Полученные данные показывают высокую повторяемость результатов и межлабораторную воспроизводимость, как для импортных, так и для российских ПКМ, а также соответствуют значениям ГОСТ 15627.
Таблица 3
Сводная таблица результатов испытаний_
Показатели Значения по ГОСТ 15627 Полученные значения
с импортными ингредиентами с российскими ингредиентами
35 мин 50 мин 35 мин 50 мин
Условное напряжение при 300 % удлинения, МПа, не менее 13,0 13,8 17,0 14,3 18,8
Условная прочность при растяжении, МПа, не менее 22,5 24,4 26,0 25,8 26,8
Относительное удлинение при разрыве, %, не менее 420 490 430 500 420
Более высокие средние значения, полученные на отечественных материалах, связаны с большей активностью ПКТУ по сравнению с ШВ. При проведении испытаний внутри страны это не будет оказывать существенного влияния при взаимодействии потребителей и производителей. При отгрузках за рубеж, необходимо учитывать не большую разницу получаемых значений.
В международной практике для присвоения статуса контрольных необходимо проведение испытаний в не менее 10 лабораториях производителей и потребителей СК [5]. В данной работе оказалось достаточное количество результатов (лабораторий) для признания полученных данных базовыми, и включения их в Свидетельство, согласно разработанным НТД.
Эти показатели в дальнейшем будут использованы для последующего приема очередных партий ПКМ, при аттестации новых партий отечественных контрольных материалов, а также будут ориентиром потребителям и производителям в ходе входного и выходного контроля [6, 7].
Опыт МАИ показал важность и необходимость их проведения, для выявления и своевременного устранения проблем лабораторий. Данные виды работ являются инструментом оценки качества проводимых испытаний, уровня подготовки и квалификации персонала, контроль работы испытательного оборудования [8].
Необходимо продолжать работы по созданию полного комплекта ПКМ и проведению межлабораторных испытаний. Это будет способствовать повышению конкурентоспособности отрасли, упрощать взаимодействие производителей и потребителей СК, ликвидировать «зависимость» нашей страны от импортных поставок контрольных материалов.
Список литературы
1. Синтетические каучуки: К качеству через стандартизацию / М.А. Ефремова, Н.П. Борейко, Р.С. Хартюнова, В.Ш. Сулаберидзе // Стандарты и качество. 2019.№7. С. 56.
2. ГОСТ 15627. Каучуки синтетические бутадиен-метилстирольный СКМС-30АРК и бутадиен-стирольный СКС-30АРК.
392
3. АСТМ Д 4678 - 15. Стандартная практика для резины. Приготовление, испытание, приемка, документирование и применение контрольных материалов.
4. ГОСТ 270—75 Резина. Метод определения упругопрочностных свойств при растяжении.
5. АСТМ Д5900-17. Стандартная спецификация для физических и химических свойств промышленных контрольных материалов.
6. Координация усилий производителей и потребителей СК - залог высокого качества продукции. О деятельности технических комитетов / Р.С. Хартюнова, Н.П. Борейко, И.Л. Герасимова, И.М. Цыпкина // Каучук и резина. 2016. №6. С. 44 - 45.
7. Отечественные контрольные материалы для предприятий - производителей и потребителей СК / Н.П. Борейко, Г.Т. Ткаченко, И.Л. Герасимова, М.А. Ефремова, И.М. Цыпкина, Р.С. Хартюнова // Каучук и резина. 2017.№2. С. 96 - 97.
8. Борейко Н.П., Ткаченко Г.Т., Ефремова М.А // Материалы IX Всероссийской конф. «Каучук и резина - 2019: традиции и новации». 24-25 апреля 2019 / под ред. Т.Б. Кониковой, И.Б. Соколовой, М.Ф. Кузнецовой. М.: ООО «Издательство «КиР», 2019. С. 38.
9. ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2017. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.
Ефремова Мария Александровна, руководитель исследовательской группы лаб. 7, заместитель руководитель группы ««Контрольные материалы» m. efremova@fgupniisk. ru, Россия, Санкт-Петербург, Ордена Ленина и Ордена Трудового Красного Знамени Научно-исследовательский институт синтетического каучука,
Ткаченко Георгий Трофимович, канд. техн. наук, руководитель группы ««Контрольные материалы» советник директора, m.efremova@fgupniisk.ru, Россия, Санкт-Петербург, Ордена Ленина и Ордена Трудового Красного Знамени Научно-исследовательский институт синтетического каучука,
Борейко Наталья Павловна, д-р техн. наук, советник директора, председатель ПК 5, boreicko. natalya@yandex. ru, Россия, Санкт-Петербург, Ордена Ленина и Ордена Трудового Красного Знамени Научно-исследовательский институт синтетического каучука,
Сулаберидзе Владимир Шалвович, д-р техн. наук, старший научный сотрудник, профессор, sula vladamail. ru, Россия, Санкт-Петербург, Государственный университет аэрокосмического приборостроения
ANALYSIS OF THE IMPLEMENTATION OF INDUSTRIAL REFERENTS MATERIALS IN THE INDUSTRY INTER-LABORATORY ATTESTATION TESTS
M.A. Efremova, G. T. Tkachenko, N.P. Boreiko, R.S, V.Sh. Sulaberidze 393
The article shows that industrial referents materials can serve as an effective means of control and ensuring the required quality of synthetic rubbers, provided that the appropriate quality of control materials and the stability of their characteristics. In the conducted inter-laboratory attestation tests was determined by elastic-strength characteristics the characteristics of the rubber mixtures on the basis of rubber SKS-30ARK using the first batch of domestic referents materials. The introduction of referents materials into practice will contribute to the development of innovative infrastructure of the industry, the elimination of technical barriers in the interaction between producers and consumers of synthetic rubbers, reduce the time of introduction of new types of rubbers.
Key words: industrial referents materials, synthetic rubbers, inter-laboratory attestation tests.
Efremova Maria Aleksandrovna, head of the research group of laboratory 7, deputy head of the group "Referents materials", m.efremova@fgupniisk.ru, Russia, St. Petersburg, The award of the Lenin and the Award Labour Red Pennant Research Institute Synthetic Rubber name of academician S. V. Lebedev,
Tkachenko Georgiy Kuznetsov, candidate of technical sciences, hands. group "Referents materials", Advisor to the Director, m.efremova@fgupniisk.ru, Russia, St. Petersburg, The award of the Lenin and the Award Labour Red Pennant Research Institute Synthetic Rubber name of academician S. V.Lebedev,
Boreyko Natalya Pavlovna, doctor of technical sciences, Advisor to the Director, Chairman of SC 5, boreicko. natalya@ yandex. ru, Russia, St. Petersburg, The award of the Lenin and the Award Labour Red Pennant Research Institute Synthetic Rubber name of academician S. V. Lebedev,
Sulaberidze Vladimir Shalvovich, doctor of technical sciences, senior researcher, professor, sula vladamail. ru, Russia, St. Petersburg, Saint Petersburg State University of Aerospace Instrumentation
