CC BY
742 East European Scientific Journal #10(74), 2021 of soil fertility. As a result of disturbance of the soil cover and vegetation, undesirable processes intensify -soil erosion and degradation.
In addition, petroleum hydrocarbons are capable of forming toxic compounds in the process of transformation that have carcinogenic, teratogenic, and mutagenic activity. These compounds are characterized by resistance to microbiological degradation and the ability to pass into plants, which significantly reduces the quality of cultivated crops, and also poses a serious threat to human and animal health.
References
1. Burge H. (1990) Bioaerosols: prevalence and health effects in the indoor environment. //Journ. of Allergy and Clinical Immunol., v. 86, p. 687-701.
2. De Hoog G.S., Guarro J., Gene J., Figueras M.J. (2000)Atlas of clinical fungi. Utrecht: CBS; Spain: Reus, 1126 p.
3. Faqan Aliyev, Akim Badalov, Eldar Huseynov, Farhad Aliyev - Ekology. BAKU-"Science" - 2012 pg. 828
4. Fung F., Hughson W.B. (2003) Health Beffects of indoor fungal bioaerosol exposure. // Appl. Occup. Environ. Hyg., v. 18, № 7, p. 535-544
5. Compton O.C Plant tissue monitoring for fluorides. Hortseince.1970 V45.N4. p 244-246
6. F.Collas, "Production of isopropanol, butanol and ethanol by metabolic engineered Clostridia" Agro Paris Tech, Paris, 2012.
7. Haich, Pigford, Ind. Eng. Chem, FundQuart., 1, 209, 1962
8. Altunbas A., Ktlbaliyev G., Ceylan K. Eddy diffusivity of particles in turbulent flow in rough cannels. // J. Aerosol Sci., 2002, v. 33, № 7, p. 10751086.
9. Vannova N., Tcholakova S., Denkov D., Danner T. Emulsification in turbulent flow // Journal of Colloid and Interface Science, 2007, v. 312, № 2, p. 363 - 374.
10. Prince M., Blanch H., Bubble coalescence and break-up in air-spaced columns // AICHL J. 1990, v. 36, p. 1485-1492.
УДК 620.173.151 ГРНТИ 55.09.43
Voronin N.A.
Doctor of technics science, chief research of the department of tribology, Mechanical Engineering Research Institute of the RAS,
ANALYSIS OF THE REASONS FOR SPECIFIC DEFORMATION BEHAVIOR OF TOPOCOMPOSITE OF THE ALN-D16T SYSTEM DURING INSTRUMENTAL INDENTATION
Воронин Николай Алексеевич
доктор технических наук, главный научный сотрудник отдела трибологии Институт машиноведения РАН
АНАЛИЗ ПРИЧИН СПЕЦИФИЧЕСКОГО ДЕФОРМАЦИОННОГО ПОВЕДЕНИЯ ТОПОКОМПОЗИТА СИСТЕМЫ ALN-Д^Т ПРИ ИНСТРУМЕНТАЛЬНОМ
ИНДЕНТИРОВАНИИ
DOI: 10.31618/ESSA.2782-1994.2021.2.74.133 Summary. The reasons for obtaining the unloading curves of the indentation diagrams of topocomposites coated with aluminum nitride with a nonlinear section of the end of the unloading curve are investigated. The influence of the plasticity of the base and the structure of the coating of aluminum nitride of coatings deposited by the magnetron method on the base made of aluminum alloy D16T on the mechanism of deformation and destruction of the topocomposite was evaluated. The assessment of these characteristics was carried out based on the results of the analysis of model and experimental indentation diagrams of topocomposites with coatings of aluminum nitride and titanium nitride, as well as using the results of materials science studies of the behavior of materials of topocomposite components at high specific loads known in the literature.
It was found that the nonlinear shape of the end of the unloading curves is associated with solid-phase structural changes in the coating material. The level of solid-phase structural changes in the coating can be estimated from the width of the hysteresis loops during repeated indentation cycles.
Аннотация. Исследованы причины получения кривых разгрузки диаграмм внедрения топокомпозитов с покрытием из нитрида алюминия с нелинейным участком конца кривой разгрузки. Оценивалось влияние пластичности основы и строения покрытия нитрида алюминия покрытий, нанесенного магнетронным способом на основу из алюминиевого сплав Д16Т на механизм деформирования и разрушения топокомпозита . Оценку указанных характеристик проводилось по результатам анализа модельных и экспериментальных диаграмм внедрения топокомпозитов с покрытиями из нитрида алюминия и нитрида титана, а также с использованием известных в литературе результатов материаловедческих исследований поведения материалов элементов топокомпозитов при высоких удельных нагрузках.
Установлено, что нелинейный вид конца кривых разгрузки связан с твердофазными структурным изменениями в материале покрытия. Уровень твердофазных структурных изменений в покрытии может быть оценен по ширине гистерезисных петель при повторных циклах индентирования.
Key words: instrumental indentation, indentation diagram, topocomposites, ductility, deformation, interfacial fracture; hysteresis, solid-phase structural changes.
Ключевые слова: инструментальное индентирование, диаграмм внедрения, топокомпозиты, податливость, деформация, межфазное разрушение, гистерезис, твердофазные структурные изменения.
Постановка проблемы
Широкое применение получили вакуумные ионно-плазменные покрытия на основе тугоплавких химических соединений в машиностроении и других отраслях промышленности для решения задач трибологии в виде поверхностно-слоистых материалов (топокомпозитов). Качество покрытий и воспроизводимость технологических процессов получения топокомпозитов принято оценивать инструментальным индентированием [1, 2]. Традиционными контролируемыми параметрами являются твердость, модуль упругости и сцепление покрытия с подложкой. Толщина покрытий топокомпозитов варьируется в широких пределах в зависимости о назначения и составляет от десятых долей микрометров до нескольких десятков. На измеряемые параметры качества при таких толщинах существенное влияние оказывает материал основы слоистой системы. Актуально уметь грамотно расшифровывать получаемые при индентировании диаграммы внедрения, состоящие из кривой нагружения и кривой разгрузки. Знание и понимание механизмов деформирования и повреждаемости слоистых тел (топокомпозитов) триботехнического назначения при
индентировании позволяют более точно прогнозировать работоспособность поверхности с топокомпозитной структурой в процессе трения. Так как часто условия эксплуатации поверхностей трения предполагают возникновение значительных удельных нагрузок в пятнах контакта.
Целью работы является оценка влияния пластичности основы и структуры покрытия на механизм деформирования и разрушения покрытий на основе нитрида алюминия, нанесенного на основу из алюминиевого сплав Д16Т. Оценку указанных характеристик исследуемого топокомпозита предполагается проводить по результатам анализа модельных и экспериментальных диаграмм внедрения с использованием известных в литературе результатов материаловедческих исследований
Результаты исследования и обсуждение
поведения материалов элементов топокомпозита при высоких удельных нагрузках, в том числе и при индентировании.
Материалы и методики исследований. В работе проведены экспериментальные
исследования на модельном образце топокомпозита с покрытием из нитрида алюминия, для которого были получены диаграммы внедрения при единичном и повторных циклах индентирования. Экспериментальный образец топокомпозита был изготовлен в виде параллелепипеда из алюминиевого сплава марки Д16Т, на плоскую исследуемую поверхность которого было нанесено покрытие нитрида алюминия ^Ш) толщиной ~5 мкм. Технология получения покрытий - магнетронное напыление на установке МИР-2 путем распыления чистого алюминия (99,999%) в среде смеси газов - аргона и азота . Покрытие из нитрида алюминия имело кристаллическую решетку типа вюрцита гексагональной сингонии и соответствовала стехиометрическому составу. Покрытие имело мелкодисперсную структуру столбчатого вида и состояло из кристаллитов размером 100-150 нм. Электронографические исследования показали наличие текстуры в покрытии с ориентацией кристаллитов плоскостью (0001) параллельно поверхности подложки.
Измерение нанотвердости и модуля упругости компонентов топокомпозита проводилась по результатам анализа диаграмм внедрения, полученных на нанотвердомере НаноСкан4D. Индентором служила трехгранная алмазная пирамида Берковича. Для анализа диаграмм внедрения использовалось до 10 диаграмм внедрения. Вид индентов изучался с помощью 3D оптического микроскопа Sneox (SENSOFAR). Нанотвердость покрытия составляла 36 ГПа, модуль упругости 320 ГПа. Нанотвердость материала подложки 0,98 ГПа, модуль упругости 93 ГПа. Твердость и модуль упругости по методике Оливера и Фара [3].
3.0 4.0
Глубина, мкм
Рис. 1. Диаграммы внедрения для топокомпозита с нитрида алюминия при различных значениях конечной нагрузки на индентор
Экспериментальные диаграммы внедрения для топокомпозита системы АШ-Д16Т для ряда конечных нагрузок внедрения представлены на рис. 1. Кривая разгружения проявляет сильную нелинейность конца кривой разгрузки с ростом величины конечной нагрузки внедрения. Отмечаемая нелинейность начинается с нагрузок в районе 0,15 Н и возрастает с ростом величины конечной нагрузки внедрения. Визуальный осмотр индентов не обнаружил следов повреждений на поверхности покрытия для первых трех диаграмм внедрения. При предельных нагрузках 0,5 Н установлено возникновение на поверхности покрытия круговых поперечных покрытию трещин на расстоянии примерно в 1,5 раза большем, чем диаметр отпечатка.
Сильная кривизна кривой разгружения в нижней части кривой разгрузки для топокомпозита с покрытием из нитрида алюминия объясняется присутствием поврежденности покрытия в виде отслаивания без разрушения покрытия [4].
В научной литературе достаточно широко описаны случаи повреждаемости покрытий при индентировании в виде отслаивания при отсутствии нарушения сплошности покрытия [1,2,5]. Однако при этом отслаивание проявляется на кривой разгружения диаграммы внедрения в виде участка с линейной зависимостью. При этом радиус отслаивания ограничен областью контактной областью индентора.
2.0
Глубина, мкм
Рис. 2. Диаграммы внедрения для топокомпозита с нитрида титана при различных значениях конечной нагрузки на индентор
Отсутствие в литературе исследований твердых тонких покрытий различного состава на подложке из алюминиевого сплава подвигнули автора провести исследования топокомпозита системы Т№Д16Т. Покрытие нитрида титана (ТМ) было нанесено на аналогичный экспериментальный образец из сплава Д16Т также методом магнетронного напыления. Толщина покрытия составляла ~5 мкм. Покрытие из нитрида титана имело плотную мелкодисперсную структуру столбчатого вида с кристаллитами размером 80-200 нм. Электронографическим анализом установлено,
что покрытие состоит из нитрида титана с ГЦК-решеткой и соответствует стехиометрическому составу. На рис. 2 приведены экспериментальные диаграммы внедрения топокомпозита системы ТЫ-Д16Т при разных конечных нагрузках. При нагрузке ~ 350 мН была получена диаграмма с характерным линейным участком конца привой разгрузки, указывающая на отслаивание покрытия. Визуальный осмотр покрытия в области индента показал отсутствие поверхностных трещин и разрушений. Нанотвердость покрытия составляла 18 ГПа, модуль упругости 210 ГПа.
2 1
2 у/,,
pop-in / 2' f
pop-in / Л"
1-
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
Глубина, мкм
Рис. 3. Диаграммы внедрения для топокомпозитов: 1 - с покрытием нитрида алюминия, 2 - с покрытием нитрида титана. Кривые нагружения - 1/ и 2/; кривые разгрузки 1// и 2//
Совмещенные на одном графике экспериментальные диаграммы внедрения для двух исследуемых топокомпозитов приведены на рис. 3. Для удобства дальнейшего сопоставления полученных диаграмм глубины внедрения индентора выбирались близкими по величине.
Сравнивая площади диаграмм внедрения (1 и 2, рис. 3) можно считать, что работы, затраченные на упругопластическое деформирование исследуемых топокомпозитов, примерно одинаковы. Наблюдается незначительное отличие в кривых нагружения, хотя различие в значениях твердости и модуля упругости материалов покрытий существенно отличается. Материал покрытия из нитрида алюминия больше по модулю упругости в 1,5 раза, а по твердости 2,0 раза, чем покрытие из нитрида титана. Однако по параметрам покрытий, сопоставляемых с параметром Е/Н материала основы и характеризующим величину пластической зоны в подложке, материалы покрытия имеют достаточно близкие значения (для нитрида алюминия Е/Н = 8,9 для нитрида титана Е/Н = 11,7 для алюминиевого сплава Е/Н = 95). Можно ожидать, что и упругопластическое деформирование выбранных слоистых систем будет близким и особенно в материале подложки.
Анализируя результаты индентирования в исследуемые топокомпозиты при примерно одинаковых глубинах внедрения с одинаковыми материалами основы можно полагать, что различие в виде кривых разгрузок объясняется структурными или фазовыми изменениями в материале покрытия из нитрида алюминия, а не пластическими свойствами материала основы.
Более внимательный анализ кривых нагружения исследуемых топокомпозитов показывает наличие следующих характерных особенностей кривых диаграмм внедрения. Первой особенностью является наличие «неровностей» отдельных участков кривой нагружения топокомпозита с покрытием из нитрида алюминия. Кратковременные периодические резкие изменения глубины внедрения при постоянной нагрузке, в литературе получившие название «рор-ins», отвечают различным механизмам -образованию трещин на поверхности, дислокационному перемещению,
проскальзыванию по границе зерен. Именно такие «скачки» мы наблюдаем на диаграммах внедрения топокомпозитов с покрытием из нитрида алюминия (см. рис. 3). Для топокомпозита системы TiN^16T «рор-ins» не наблюдаются.
Второй особенностью рассматриваемых диаграмм внедрения топокомпозита с покрытием из нитрида алюминия является малая величина регистрируемой на диаграмме внедрения остаточной глубины внедрения (см. рис. 1,а вставка). Такие величины регистрируемых остаточных глубин внедрения говорят о «вспученности» покрытий над номинальной поверхностью после разгрузки. О таких вариантах поведения покрытий, в основном очень тонких по толщине, указывается в работах [1,2, 5].
Учитывая, что в исследуемых топокомпозитах материал основы один и тот же, толщина покрытия и диаграммы внедрения по площадям под кривыми нагружения примерно одинаковые и отличия по диаграммам индентирования проявляются в наличие «pop-ins» и уменьшении остаточных глубин внедрения с увеличением величин
конечных нагрузок у топокомпозитов с покрытием из нитрида алюминия, попытаемся выяснить причину различия в результатах деформирования
материала покрытии этих слоистых систем, а также разницу в виде кривых разгрузок диаграмм внедрения.
0.35
о.зо
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
г _ л ''i
1 - / /У // /У
А / // /У 'f
// /У
// // // /У ! у t /
// // /У / / J У / * * /
0.00
0.0
0.5
1.0
1.5 2.0
Глубина, мкм |
Известно, что появление скачков на кривой нагружения диаграмм внедрения характеризует затраты энергии, которые не связаны с фиксируемой в процессе индентирования площадью диаграммы и вычисляется с помощью энергетических методов по различным методика [1,2, 8 ]. В данной работе автор использовал собственную методику, изложенной в работе [9]. Данная методика основана на использовании теоретическиой (модельной) диаграммы внедрения
для слоистых тел при отсутствии всех видов поврежденности покрытия и наличии когерентной связи покрытия к основе на протяжении всего цикла нагружения-разгрузки. Применим ее к исследуемым в работе топокомпозитам и оценим их соответствие экспериментальным диаграммам. Модельные и экспериментальные диаграммы внедрения для исследуемых топокомпозитов представлены на рис. 4 .
Из сравнения модельной и экспериментальной диаграмм внедрения для топокомпозита с покрытием из нитрида алюминия (см. рис. 4,а) наглядно видно, что для модельного топокомпозита для достижения глубины внедрения, равной максимальному значению глубины внедрения при экспериментальном исследовании требуется большая нагрузка и, следовательно, необходима большая работа на упругопластическое деформирование. Снижение затрат энергии на
деформирование слоистой системы в экспериментальном топокомпозите можно объяснить ослаблением адгезии покрытие -подложка. Известно, что снижение величины адгезионной связи на границе раздела слоистых материалов ведет к снижению значения конечной нагрузки, при которой происходит отслаивание. [4, 9]. Однако не ясно, какой компонент топокомпозита ответственен за снижение адгезии на границе раздела - материал основы или
48 East European Scientific Journal #10(74), 2021 материал покрытия и какой механизм деформирования отвечает за а сильную нелинейность кривой разгрузки. В работе [4 ] снижение адгезии связывают с пластическим сдвигом материала подложки на границы раздела , а кривизну кривой разгрузки объясняют результатом освобождения запасенной упругой энергии в покрытии при пластическом деформировании материала покрытия.
Из сравнения модельной и экспериментальной диаграмм внедрения для топокомпозита с покрытием из нитрида титана (см. рис. 4,б) видно, что имеет место практически полное совпадение площадей под модельной и экспериментальной кривых нагружения. Это говорит об одинаковых затратах энергии на упругопластическое деформирование слоистой системы при нагружении и как следствие о высокой стабильности структуры материала покрытия в условиях высоких деформации. То же самое можно сказать и по затратам энергии на упругое деформирование слоистых систем при разгрузке: модельной и экспериментальной, а также на отсутствие отслоения в эксперименте с топокомпозитом с покрытием из нитрида титана.
Из сопоставления результатов анализа двух диаграмм внедрения для исследуемых топокомпозитов можно полагать, что в случае использования нитрида титана в качестве покрытия при одинаковых практически глубинах внедрения, наличия одинакового материала подложки и практически одинаковых затратах энергии на упругопластическое деформирование
единственной причиной отличия видов кривых разгрузки является более значительный по величине уровень когезионной прочности материала покрытия.
Доведем топокомпозит с покрытием из нитрида титана до состояния, при котором возникнет ситуация с нарушением межфазной связи на границе раздела и оценим структурную прочность материала покрытия при повторных циклах деформирования. Для этого в первом цикле нагружения с разгрузкой проведем неполное разгружение (до значения нагрузки примерно 3% от значения максимального нагружения) и вновь произведем два повторных цикла деформирования с разгружением.
На рис. 5 представлены диаграммы внедрения с повторными нагружениями для исследуемого топокомпозита с покрытием ТЫ". Повторное нагружение топокомпозита приводит к возникновению отслаивания (см. рис. 6, вставка, кривая нагружения 2/, кривая разгружения 2//).
Подобная линейная зависимость наблюдается у исследуемого в данной работе топокомпозита с покрытием из нитрида титана также и в третьем цикле деформирования (см. рис. 5, кривая 3//). Кривые разгрузки при втором и третьем цикле деформирования в большей части своих кривых практически совпадают с кривой разгрузки первого цикла деформирования (см. рис. 5, кривые 2//, 3// и 1//) . Кривые нагружения второго и третьего цикла деформирования, реализуя упругое
деформирование слоистой системы, располагаются на незначительном расстоянии от кривой разгрузки первого цикла индентирования. Если бы второй и третий цикл нагружения был бы доведен по нагрузке до предельного значения нагрузки первого цикла деформирования, то мы бы имели классические гистерезисные петли, слегка смещенные вправо от основной кривой разгружения.
0.35
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
Глубина, мкм
Рис. 5. Повторные диаграммы внедрения для топокомпозита с покрытием нитрида титана: 1/, 2/, 3/ - кривые нагружения, 1//, 2Г/, 3// - кривые разгрузки для первого, второго и третьего цикла
деформирования.
Известно , что гистерезис во время испытаний на многоцикловое индентирование может происходить из-за разрушения, фазового превращения и вязкоупругой или вязкопластической деформации [5] . Любой из указанных процессов проявляет тенденцию к увеличению площади петли гистерезиса. В случае, представленном на рис. 5, мы можем говорить хорошей повторяемости циклов деформирования и малой по величине и неизменной при повторении ширине гистерезисных петель. Такое поведение топокомпозита с покрытием из нитрида титана говорит о хорошей сохранности структуры и состава компонентов топокомпозита (можно говорить лишь о незначительной пластической деформации при повторных нагружениях) и, в первую очередь материала покрытия, при смене направления деформирования.
Для топокомпозита с покрытием из нитрида алюминия (см. рис. 6) диаграмма внедрения с повторными циклами деформирования, отличается от диаграммы внедрения для топокомпозита с покрытием из нитрида титана, как на первом цикле, так и на последующих. Второй цикл деформирования показывает кривую нагружения далеко отстоящую от кривой разгрузки первого цикла деформирования. Однако кривая разгрузки второго цикла деформирования совпадает по всей длине с кривой разгрузки первого цикла деформирования. Тут надо отметить тот факт, что диаграмма внедрения второго цикла деформирования проведена при более низкой предельной нагрузке нагружения. Это привело к совпадению кривых разгружения первого цикла и второго. При проведении второго цикла с предельной нагрузкой нагружения равной предельной нагрузке первого цикла нагружения кривая разгрузки второго цикла деформирования располагалась бы почти эквидистано (наблюдается отличие в конце кривой разгружения), но правее кривой разгрузки первого цикла деформирования.
Третий цикл деформирования был проведен при достижении предельной нагрузки, заведомо меньшей, чем в первом и втором циклах нагружения. Это было сделан для того что бы избегнуть наложения кривых друг на друга. Из сопоставления кривых нагружения второго и
ии
вшам
третьего цикла хорошо заметно отличие в расположении этих кривых друг относительно друга. Нижняя часть кривой разгружения третьего цикла деформирования явно демонстрирует совпадение кривизн кривых третьего и первого цикла деформирования. Опять, если довести третий цикл деформирования до конечной нагрузке, равной по величине предельной нагрузки в первом цикле деформирования, можно ожидать смещение кривых третьего цикла деформирования правее, относительно второго цикла деформирования. То есть кривая разгрузки третьего цикла деформирования будет в верхней области своей кривой на большей ее части будет располагаться почти эквидистанто кривой разгрузки первого цикла деформирования. При этом окончания кривой разгрузки третьего цикла деформирования в нижней своей части, как и кривой второго цикла деформирования смещаются левее и совпадают с конечной точкой глубины внедрения при нагрузке, принятой для первого цикла нагружения. При последующих циклах деформирования можно ожидать аналогичный принцип построения
расположения кривых нагружения и разгрузки, но с постепенным уменьшением площади петель гистерезиса. В общем виде можно представить вид таких кривых повторных циклов деформирования, определяющие потери энергии на гистерезис, в виде набора гистерезисный петель «веерного» вида
0.25
0.20
X
лГ а
а.
га I
0.15
0.10
0.05
0.00
•top-in V / f. / /7 / ' 1 / 1 / /1
wp-in pop-ii г / / / / / ih rj / И*
7 2 It П 1 jy 3"
3'
Т\ ' 2 It
1
0.0
0.5
2.0
, 1.0 1.5
I._______________________
Глубина, мкм
Рис. 6. Повторные диаграммы внедрения для топокомпозита с покрытием нитрида алюминия: 1/, 2/, 3/ - кривые нагружения и 1//, 2//, 3// - кривые разгрузки для первого, второго и третьего цикла деформирования.
ив
BBgSB
с нижней точкой схождения всех петель в точку, а в верхней части петли заканчиваются на уровне значения нагрузки, соответствующей предельной нагрузке деформирования первого цикла, смещенные на некоторый шаг, уменьшающийся с каждым последующим циклом деформирования. Характерной чертой этих гистерезисных петель является значительная ширина петель, по сравнению с гистерезисными петлями топокомпизита с покрытием из нитрида титана. Последний, третий, цикл деформирования в данном эксперименте был доведен до конца, то есть до полной разгрузки. Из анализа этой кривой разгрузки хорошо видно, что остаточная глубина внедрения (см. рис. 6, выделенный прямоугольник), так же как и в случае, отмеченном при анализе кривых деформирования при различных нагрузках (см. рис. 1. выделенный прямоугольник), трудно определяется, но ориентировочно располагается вблизи нулевой точки оси координат. Повторяемость этого события в жизни диаграммы внедрения топокомпозита с покрытием из нитрида алюминия позволяет полагать, что восстановленное после отслаивания покрытие возвращается не в горизонтальное положение, номинально соответствующее начальной, исследуемой в эксперименте, поверхности, а несколько выгибается вверх. Такой результат характерен для тонких покрытий с высоким уровнем остаточных напряжений сжатия. Наблюдаемое явление получило название buckling. Для исследуемого в данной работе топокомпозита трудно представить такой вид деформирования покрытия, так как глубина индентирования не превышает и половины толщины покрытия. С большей вероятностью можно предполагать, что в покрытии из нитрида алюминия в месте индентирования имеет место фазовое превращение материала покрытия, изменяющее плотность и упругие свойства в месте деформирования под индентором. В подтверждение этой мысли можно отметить увеличение глубины внедрения при конечной нагрузке с каждым последующим циклом индентирования. При этом остаточная глубина индента не увеличивается, а уменьшается.
Вид гистерезисных петель, их изменение при последующих повторных циклах деформирования и ширина петель у топокопозита с покрытием из нитрида алюминия говорит о значительных структурно-фазовых перестройках в материале топокомпозита при каждом цикле индентирования. Ширина гистерезисных петель говорит о величине затрат энергии на структурную перестройку и фазовое изменение материала топокомпозита. Сравнение диаграмм внедрения исследуемых топокомпозитов с повторными циклами деформирования показывают, что изменение строения материала не в материале основы топокомпозитов, так как в исследуемых топокомпозитах в качестве основы используется один и тот же материал, алюминиевый сплав, а гистерезисные потери в топокомпозите с
East European Scientific Journal # 10(74), 2021 51 покрытием из нитрида титана практически отсутствуют (сравните ширину гистерезисных петель на рис. 5 и рис. 6). Следовательно, можно заключить, что потери энергии на гистеризис в топокомпозите с покрытием из нитрида алюминия обусловлены структурными и фазовыми изменениями в материале покрытия.
Анализ литературы [10 ,11] о структурообразовании в ковалентных кристаллах (алмаз и алмазоподобные фазы BN, SiC, AlN) на стадии пластической деформации позволяют утверждать, что покрытие из нитрида алюминия в исследованном в данной работе топокомпозите подвергнулось фазовым и структурным изменениям в период индентирования. В работе [10] помощью молекулярно-динамического моделирования исследованы фазовые превращения при наноиндентировании в поверхность (0001) монокристаллического AlN со структурой вюрцита. При увеличении глубины вдавливания следующие эффекты наблюдаются
последовательно: разрыв поверхности; зарождение и рост графитоподобного фаза; образование и течение аморфной фазы; генерация тетрагональной промежуточной структуры. Установлено, что аморфизация AlN приводит к падению нагрузки во время наноиндентирования. В работе [11] обобщены результаты исследований эволюции структурных превращений при деформации при высоких давлениях компактных материалов на основе группы ковалентных веществ: алмаза, карбида кремния, нитридов алюминия и бора с алмазоподобными решетками типа вюртцита. К настоящему времени установлено, что в кристаллах керамических материалов скольжение реализуется при комнатной температуре в различных условиях нагружения. Это характерно для веществ, как с ионным типом химической связи, так и с ионно-ковалентным и ковалентным типами. Типичными структурные превращения керамических материалов являются при деформировании пластическая фрагментация кристаллов за счет появления внутрикристаллитных границ раздела и проскальзывание (смещение) без нарушения сплошности по внутризеренным границам раздела. Известно, что образование ступенек типа «pop-ins» и перегибов на кривых нагружения при индентировании ряда компактных керамических материалов может быть связано с изменение плотности материала при полиморфных твердофазных превращениях.
О наличии и величине пластической деформации в покрытиях исследуемых топокомпозитов можно судить по виду и величине площадей гистерезисных петель. Выявленные на повторных диаграммах деформирования топокомпозитов с покрытием из нитрида алюминия гистерезис и ширина гистерезисных петель (см. рис. 6) говорят о полиморфных твердофазных структурных превращениях в материале покрытия.
Значительные энергетические расходы на твердофазные структурные превращения в
52 East European Scientific Journal #10(74), 2021 покрытии из нитрида алюминия, затраченные на этапе внедрения индентора в топокомпозит, создают существенный запас упругой энергии в покрытии (в виде напряжений сжатия), который реализуется в процессе разгрузки. Эти напряжения в сочетании с напряжениями растяжения от изгиба покрытия при внедрении индентора в топокомпозит приводит к появлению кривой разгрузки с сильно нелинейным участком в нижней части кривой разгрузки диаграммы внедрения. Площадь фигуры под нелинейной частью кривой разгрузки, характеризующая энергию,
реализуемую на диссипацию энергии от напряжений в покрытии включает в себя и энергию, затрачиваемую на упругое восстановление, отслаивающегося покрытия.
Выводы и предложения
Проведен феноменологический анализ экспериментальных диаграмм внедрения топокомпозитов с покрытиями из нитрида алюминия, нанесенного на подложку из алюминиевого сплава Д16Т. Установлено, что 1. нелинейный вид конца кривой разгрузки обусловлен твердофазными структурными изменениями в покрытии нитрида алюминия в процессе инструментального индентирования; 2. уровень твердофазных структурных изменений в покрытиях может быть оценен по величине гистерезисных потерь (ширине гистерезисных петель); 3. уровень гистерезисных потерь материала покрытия является существенным параметром, влияющим на характер деформирования и виды кривых нагружения и разгружения диаграммы внедрения и должен учитываться при анализе работоспособности слоистых систем.
Список литературы
1. Bhushan B, Depth-sensing nanoindentation measurement techniques and applications. Microsyst. Technol. 2017; 23: 1595-1649. doi: 10.1007/s00542-017-3372-2.
2. Chen J, Indentation-based methods to assess fracture toughness for thin coatings. J. Phys. D: Appl.
Phys. 2012; 45(203001):1-14. doi:10.1088/0022-3727/45/20/203001.
3. Oliver W C , Pharr G M, An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. J. Mater. Res. 1992; 7(6): 1564-1583.
4. Abdul-Baqi A ,Van der Giessen E, Delamination of a strong film from a ductile substrate during indentation unloading. Journal of Materials Research. 2001; 16(5): 1396 - 1407. doi:10.1016/S0040-6090(00)01344-4.
5. Chen J, Bull S J, Multi-cycling nanoindentation study on thin optical coatings on glass. J. Phys. D: Appl. Phys. 2008; 41(074009):1-9. doi:10.1088/0022-3727/41/7/074009
6. Fischer-Cripps A C , Nanoindentation. Third Edition. New York: Springer; 2008.
7. Voronin N A, Effect of Substrate Material Compliance on the Character of Topocomposite Damage under Instrumental Indentation. Journal of Machinery Manufacture and Reliability. 2020; 49(10): 862-869. doi: 10.3103/S1052618820100118/
8. Voronin N A, Modeling of an Indentation Diagram for Voronin N.A. Modeling of an Indentation Diagram for Topocomposites. Journal of Machinery Manufacture and Reliability. 2018; 47(5): 430-437. doi: 10.3103/S1052618818050138
9. Hu J, Chou Y K, Thompson R G, Cohesive zone effects on coating failure evaluations of diamond-coated tools. Surface & Coatings Technology. 2008; 203: 730-735. doi:10.1016/j.surfcoat.2008.08.029.
10. Luo X, Zhang Z, Xiong Y, et al. Atomistic simulation of amorphization during AlN nanoindentation. Ceramics International. 2021; 47:15968-15978.
doi.org/10.1016/j.ceramint.2021.02.171.
11. Олейник Г. С. Структурные механизмы пластической деформации керамических материалов // Электронная микроскопия и прочность материалов. 2014. № 20. C.3-30. [Oleinyk G S, Structural mechanisms of plastic deformation of ceramics. Electron microscopy and strength of materials. 2014; (20): 3-30. (in Russ) ] http://dspace.nbuv.gov.ua/handle/123456789/114278
