CC BY
31
УДК 543-1; 543.427.4
А. С. Мальцев, Махмуд Башар Абдулазиз, С. А. Бахтеев, Р. А. Юсупов
АНАЛИЗ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТОКСИЧНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В МОЛОКЕ МЕТОДОМ РФА ПВО
Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ с полным внешним отражением (РФА ПВО), молочные продукты, молоко,
токсичные элементы.
В работе предложен экспрессный метод определения токсичных элементов методом РФА ПВО. Объектом измерения является молоко 3,2 % жирности. Измерения проведены на приборе BRUKER PICOFOXS2.
Keywords: x-ray fluorescence analysis with total external reflection (XRF AA),dairy, milk, toxic elements.
In this paper we propose an express method for the analysis of toxic elements in dairy. Object of measurement is milk 3,2% fat. Measurements were performed on the instrument BRUKER PICOFOX S2.
Введение
В современном мире становится актуальной проблема экологической чистоты продуктов питания. В первую очередь, обращается внимание на содержание токсичных элементов. К наиболее опасным токсичным элементам относятся: свинец, ртуть, кадмий, мышьяк, медь, цинк [1 - 3]. Процедура контроля концентраций токсичных элементов в молочной продукции должна быть массовой. Поэтому необходима чувствительность, экспрессность, экономичность методов анализа. В настоящее время для определения токсичных элементов широко используются ААС, масс-спектроскопия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС), атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС). Все вышеперечисленные методы требуют больших затрат времени на подготовку проб и обслуживание приборов [4 - 6]. Метод РФА ПВО имеет достаточную чувствительность и не имеет вышеуказанных недостатков [7]. В связи с тем, что оборудование РФА ПВО поступило в продажу на территории России не так давно, разработка МИ актуальна для реализации преимуществ метода.
Экспериментальная часть
Растворы:
1. Раствор молока 3,2 % жирности с добавлением 10 мкл внутреннего стандарта концентрацией
66,23 мг/л;
2. Раствор внутреннего стандарта элемента кобальта Co концентрацией 19,87 г/л.
Оборудование:
1. Рентгенофлуоресцентный спектрометр S2 Picofox;
2. Подложки из оксида кремния;
3. Весы аналитические OHAUS Adventurer Pro AV264;
4. Автоматическая микропипетка объемом 0,510 мл, 0,5-10 мкл BRAND GMBH + CO KG;
5. Мерная колба 10,0 мл;
6. Лампа для сушки раствора.
Методика выполнения измерений
• подготовка пластиковых кювет и подложек для анализа;
• снятие холостых спектров подготовленных подложек;
• калибровка микропипеток;
• отделение части пробы в пластиковую кювету (3 мл);
• добавление внутреннего стандарта (10 мкл);
• перемешивание раствора;
• отбор 10 мкл раствора пробы на подложку;
• высушивание пробы под лампой накаливания;
• проведение анализа (время анализа 200 с) на спектрометре PICOFOX S2;
Результаты и обсуждение
Результаты количественного анализа представлены в таблице 1.
На рисунке 1 представлен обзорный спектр в логарифмическом масштабе анализа образца. Линия фиолетового цвета описывает фон спектра, линия красного цвета - расчетный спектр содержания химических элементов в объекте, линия синего цвета -расчетный спектр, показывающий правильность ручной идентификации химических элементов в образце. Вертикальные линии с буквенным обозначением показывают содержащиеся элементы в образце. Наличие нескольких линий одного обозначения свидетельствует о разных линиях спектра (K и L линии)
В контексте данной работы следует обратить особое внимание на рассчитанные концентрации таких элементов, как As, Zn, Pb.
Расчет концентраций проводился программным обеспечением прибора Spectra 7 по следующей формуле:_
где 01 - концентрация анализируемого элемента; С1б - концентрация внутреннего стандарта; N - количество импульсов измеряемого элемента в измеряемом спектре; 31б - относительная чувствительность внутреннего стандарта; N¡5 — количество импульсов внутреннего стандарта в измеряемом спектре; — относительная чувствительность 1 элемента.
Рис. 1 - Обзорный спектр в логарифмическом масштабе образца Молоко 3,2 % с добавлением 10 мкл внутреннего стандарта Со
Заключение
В результате проведения эксперимента определили содержание химических элементов и их концентрации в молоке 3,2 % жирности (табл. 1, рис. 1). Обнаружили содержание токсичных элементов в образце. Исходя из составленной методики анализа, следует заключить, что метод РФА ПВО является экспрессным методом анализа.
Таблица 1 - Результаты расчета концентраций и стандартного отклонения
Элемент Концентрация 1. Стандар
(мг/л) объекта 1 тное отклонение S (мг/л)
Si 112 4.3
P 275 3.0
S 85.5 1.2
Cl 52S 1.9
K 981 1.9
Ca бб3 1.3
Fe 0.б20 0.034
Co бб.2 0.1б
Zn 3.80 0.031
As 0.092 0.013
Br 1.8б 0.019
Rb 1.29 0.018
Sr 0.485 0.018
Pb 0.142 0.018
Литература
1. Suparnakumar Das. A brief review: heavy metal and their analysis/ Suparnakumar Das, Ajmer singth Grewal, Mrityunjay Baneijee// International journal of Pharmaceutical Sciences Review and research - 2011.- volume 11 issue 1 - 13-18.
2. M. Sabine. Human Health effects of Heavy Metal/ M. Sabine, G. Wendy// CHSR journal - 2009 - pp.5 - 6.
3. Горюнова, С.М. Проблемы экологической чистоты пищевых продуктов/ С.М. Горюнова, Н.Г. Николаева, А.М. Гаттарова// Вестник Казан. технол. ун-та. 2011. № 12. С.178-183.
4. D. Bass. The Determination of Toxic, Trace and Essential Elements in Food Matrices using THGA Coupled with Longitudinal Zeeman Background Correction/ D. Bass, C. P. Bosniak// Atomic Absorption by Perkin Elmer - 2011 - pp. 1-5.
5. A.S. Al Khalifa. Determination of key elements by ICP-OES in commercially available infant formulae and baby foods in Saudi Arabia/ A.S. Al Khalifa and Dilshad Ahmad// African Journal of Food Science Vol.4 (7) - 2010 - pp.464-468.
6. Semaghiul Birghila. Determination of major and minor elements in milk through ICP-AES/ SemaghiulBirghila, Simona 7. Dobrinas, Gabriela Stanciu, Alina Soceanu// Environmental Engineering and Management Journal - 2008 - Vol.7, № 6, pp. 805-808.
7. Махмуд Башар Абдулазиз. Анализ свинца в питьевых водах в области концентраций (0.0030-0.050) мг/л с использованием метода рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением/ Махмуд Башар Абдулазиз, Бахтеев С.А// Вестник Казан. технол. ун-та. 2014. Т.17. №13. С. 96-99.
Работа выполнена в рамках утвержденного задания № 4.1584.2014/К конкурсной части государственного задания на 2014-2016 гг.
© А. С. Мальцев - магистрант каф. аналитической химии, сертификации и менеджмента качества КНИТУ, artemmaltsev1@gmail.com; Махмуд Башар Абдулазиз - аспирант той же кафедры, bashar_msc@yahoo.com; С. А. Бахтеев -к.х.н. асс. той же кафедры, said-bah@yandex.ru; Р. А. Юсупов - д.х.н., проф. той же кафедры, yusupovraf@yandex.ru.
© A.S. Maltsev - undergraduate of Department of Analytical Chemistry, Certification and Quality Management, artemmaltsev1@gmail.com; Mahmud Bashar Abdulaziz - undergraduate of the same department, bashar_msc@yahoo.com; S. A. Bakhteev - Ph.D. ass. of the same department, said-bah@yandex.ru; R. A. Yusupov - Dr. Sci. (Chem.), prof. of the same department, yusupovraf@yandex.ru.
11S
