CC BY
1С.Д. Жамсаранова, д-р биол. наук, проф., e-mail: zhamsarans@mail.ru Н.Д. Замбулаева, аспирант, e-mail: nzambulaeva@mail.ru Восточно-Сибирский государственный университет технологий и управления, г. Улан-Удэ
УДК664: 634.7: 51-7
АНАЛИЗ И ОПТИМИЗАЦИЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФЕНОЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ИЗ ВЫЖИМОК ЯГОД ДИКОРОСОВ
Выжимки, образующиеся при производстве соков из ягод дикоросов, содержат в достаточном количестве биологически активные вещества, максимальное извлечение которых позволит рационально использовать отходы основного производства. Использовались выжимки ягод брусники и клюквы, произрастающих на территории Республики Бурятия. Известно, что наибольшее количество биологически активных веществ относится к фенольным соединениям. Исследовано влияние физико-химических факторов (гидромодуль, продолжительность, % этанола) на количество извлекаемых фенольных соединений из выжимок ягод брусники и клюквы при воздействии электромагнитного поля СВЧ. Методом математического планирования экспериментов определены оптимальные значения исследуемых режимов экстрагирования:40% этанола, 1:10 и 120 с - для экстракции из выжимок ягод клюквы, а также 60,47 % этанола, 1:10 и 63,3 с - для экстракции из выжимок ягод брусники.
Ключевые слова: выжимки из ягод брусники и клюквы, экстракция, фенольные соединения, СВЧ.
S.D. Zhamsaranova, Dr. Sc. Biology, Prof.
N.D. Zambulaeva, P.G.
ANALYSIS AND OPTIMIZATION OF THE EXTRACTION PROCESS
OF PHENOLIC COMPOUNDS FROM BAGASSE OF WILD PLANTS BERRIES
Bagasse formed in the production ofjuice from the berries of wild plants contains a sufficient amount of biologically active substances, maximum extraction ofwhich will allow efficient use ofprimary production's waste.We used bagasse of cowberry and cranberry berries growing in the Republic of Buryatia. It is known that the largest quantity of biologically active substances refers to phenolic compounds. The authors investigated the influence ofphysical and chemical factors (hydronic module, duration, % ethanol) on the amount of phenolic compounds extracted from bagasse of cowberry and cranberry in the electromagnetic field of ultrahigh frequency. The optimal values of studied parameters of extraction by the method of mathematical planning of experiments were identified: 40% of ethanol, 1:10 and 120 sec-for extraction from bagasse cranberry, and 60,47% of ethanol, 1:10 and 63,3 sec-for extraction from bagasse of cowberry.
Key words: the cowberry and cranberry bagasse, extraction, phenolic compounds,ultra-high frequency.
При производстве ягодных и плодовых соков образуется большое количество вторичных ресурсов, которые в настоящее время играют значительную роль в решении продовольственных и экологических проблем. В большинстве случаев отходы соковых производств используют на корм скоту, превращают в компост или просто утилизируют. С учетом промышленных масштабов переработки ягод, а также содержания в их выжимках ценных биологически активных и пектиновых веществ использование ягодных отходов является актуальной задачей.
Использование экстрактов из выжимок ягод дикоросов позволит расширить область их применения в пищевой промышленности, а не только в засушенном и измельченном виде. Технология экстракции должна позволять максимально полно использовать весь комплекс биологически активных веществ, содержащихся в исходном растительном сырье. На выход вещества при экстрагировании оказывает влияние множество факторов: строение растительного материала, измельчение сырья, природа экстрагента, соотношение массы сырья и объема экстрагента, режим экстрагирования (время, температура, использование физических методов
воздействия, таких как токи высокой частоты и др.), используемая аппаратура. Все перечисленные выше факторы влияют не только на качество извлечения биологически активный веществ (БАВ), но и на скорость экстракции. Правильный выбор режима экстрагирования позволяет получить экстракт с высокими биологоческими и органолептическими свойствами.
Объектами исследования явились выжимки, остающиеся после получения соков из ягод брусники и клюквы, произрастающих на территории Республики Бурятия.
Цель работы - оптимизация технологических режимов экстрагирования фенольных соединений из выжимок ягод брусники и клюквы.
Экспериментальная часть
Предварительно ягодные выжимки высушивали при температуре 35-40 °С в сушильном шкафу с инфракрасным излучением в течение 40 мин. Навеску высушенных ягодных выжимок измельчали в фарфоровой ступке до размера частиц 1-2 мм.
Для разработки технологии получения экстрактов было исследовано влияние изменения технологических параметров на эффективность извлечения БАВ с применением воздействия СВЧ-излучения мощностью 2450 МГц. Способ интенсификации экстрагирования применением СВЧ-поля позволяет сократить в 10-15 раз продолжительность процесса и удельные энергозатраты более чем на 20 % по сравнению с традиционными методами экстракции [1].
В данном случае основными факторами, влияющими на процесс экстракции, являются:
- содержание этанола в водно-спиртовом экстрагенте;
- гидромодуль (соотношение массы сырья к растворителю);
- продолжительность экстракции.
Эффективность извлечения БАВ контролировали по содержанию фенольных веществ в экстракте спектрофотометрическим методом с использованием реактива Фолина-Чиокальтеу в пересчете на кофейную кислоту [2]. Содержание фенольных соединений является важнейшим показателем биологической ценности растительного сырья, определяющим его антиок-сидантную активность [3].
Для оптимизации экстрагирования применяли факторные эксперименты с использованием математических методов.
Результаты трехфакторного эксперимента
На основе запланированных уровней (табл. 1) была составлена матрица трехфакторного эксперимента на пяти уровнях, по которой было проведено 25 опытов. Структура матрицы заключалась в том, что при проведении всех экспериментов каждый уровень любого фактора встречается один раз с каждым уровнем всех остальных факторов.
Таблица 1
Уровни изучаемых факторов
Фактор Уровень
1 2 3 4 5
Х1, Содержание этанола, % 40 50 60 70 80
Х2, Продолжительность, с 15 30 60 90 120
Х3, Гидромодуль 1:10 1:20 1:30 1:40 1:50
Кодирование натуральных значений
Для построения качественной регрессионной модели зависимости необходимо было независимые переменные преобразовать (кодировать), т.е. перейти к единой шкале. Кодирование факторов - это выбор соответствующего масштаба и точки начала отсчета по осям факторов. При этом масштаб выбирался таким, чтобы верхний (наибольший) уровень фактора соответствовал +1, а нижний (минимальный) соответствовал -1. Все остальные уровни располагались между этими крайними значениями.
Кодирование осуществлялось по формуле:
Х1 - Х1 „ х'——•
где X, - натуральное значение фактора; X,0 - натуральное значение основного уровня:
V _ ]_]
х] 0 — 2 ,
где I,
- интервал варьирования фактора;
Хш1п - X
г. — ■
Ш1П ушах } -х,
2
Хш1П т-^шах
. - натуральное значение нижнего уровня; X . - натуральное значение верхнего уровня; , - номер фактора.
Результаты регрессионного анализа функции отклика У — ^ (Х|, х^, х3)
Для получения уравнения функции отклика использовался полином второго порядка. В развернутом виде эта формула будет выглядеть так:
УУ — ^ ^ ^3X3 ^ аАххх2 ^ аХ\х3 ^ авх2хъ ^ а^х^ ^ а^х2 ^ а^х^ , где а - параметры уравнения.
Коэффициенты уравнения определены с помощью профессиональной программы обработки данных Statistica 10:
Уравнение регрессии, характеризующее экстракцию фенольных соединений из выжимок клюквы в СВЧ-поле:
У — 17,52 - 2,07X! +10,27х2 +1,85х3 -1,34XX - 0,47хх + 0,94х2х3 +
-0,04 х2 + 0,51х2 +1,21х32.
Уравнение регрессии, характеризующее экстракцию фенольных соединений из выжимок брусники в СВЧ-поле:
У — 23,06 - 2, Ц +10,28х2 + 2,86х3 -1,9ххх2 +1,58х:х3 + 2,56х2х3 +
-1,89х2 - 0,66х2 -1,74х3.
Оценка качества уравнений регрессии представлена в таблице 2.
Таблица 2
Показатели качества уравнения регрессии Показатели для экстракта из выжимки клюквы Показатели для экстракта из выжимки клюквы
Индекс множественной корреляции (теснота совместного влияния факторов на результат, от 0 до 1) Я = 0,98; вывод: сильная связь Я = 0,97; вывод: сильная связь
Коэффициент детерминации (точность подбора уравнения регрессии, от 0 до 1) Я2 = 0,97 (97%); вывод: высокая точность Я2 = 0,94 (94%); вывод: высокая точность
Критерий Фишера (надежность уравнения регрессии или значимость Я2) Б=53,5; р<0,001; вывод: статистически надежно Б=25,55; р<0,001; вывод: статистически надежно
35
О -'-1-'-1-1-1-
О 5 10 15 20 25 30 35
Наблюдаемые значения
Рис.1. Сравнение наблюдаемых и предсказанных значений У (содержание фенольных соединений, мг/мл)
Результаты решения экстремальной задачи
Для нахождения максимального значения функции отклика и соответствующие ему значения факторов проводилась стандартная процедура нахождения минимума функции двух переменных в ограниченной области определения. При решении экстремальной задачи получено следующее решение (табл. 3).
Таблица 3
Форма представления результата Значения факторов в точке минимума
клюква брусника
В кодированных значениях =-1; =1; =1 • =-0,02; Х2 =-1; Х3 =0,08
В натуральных значениях X =40%; X 2 =0,1 (1:10); X =60,4%; X 2 =0,1 (1:10);
X3=120 с X 3 =63,3 с
Значение функции отклика в точке минимума У=50,4 мг/мл У=32,69 мг/мл
Влияние технологических параметров на извлечение фенольных соединений из выжимок клюквы и брусники можно оценить контурами «желательности» (функции желательности) в зависимости от значений трех факторов (рис. 2, 3). Значения функции желательности по значениям Y (содержание фенольного соединения) вычисляются по формуле Харрингтона:
< (Г) - ехр(- ехр(-Г)). в основе построения обобщенной функции лежит идея преобразования полученных значений показателей свойств в безразмерную шкалу желательности. Таким образом, чем больше значение функции желательности, тем выше содержание.
Рис. 2. Контуры желательности фенольных соединений - желаемая цель - в зависимости от гидромодуля, содержания спирта и продолжительности экстракции из выжимок клюквы
Рис. 3. Контуры желательности фенольных соединений - желаемая цель - в зависимости от гидромодуля, содержания спирта и продолжительности экстракции из выжимок брусники
Заключение
Таким образом, на основании анализа рассмотренных факторов, способствующих интенсификации процесса экстракции под воздействием СВЧ-поля, были выбраны оптимальные параметры:
- для экстракции из выжимок ягод клюквы содержание этанола - 40%, гидромодуль -1:10, время экстракции 120 с;
- для экстракции из выжимок ягод брусники содержание этанола 60,4 %, гидромодуль -1:10, время экстракции 63,3 с.
Библиография
1. Копысова Т. С. Анализ влияния различных видов энергии на выход экстрактивных веществ из растительного сырья // Инновационные технологии в сельскохозяйственном производстве, пищевой и перерабатывающей промышленности: материалы междунар. науч.-практ. конф. - Ижевск, 2013. -С.17-20.
2. Мазор Л. Методы органического анализа: пер. с англ. - M., 1986. - С. 493; Kakac В., Vejdelek Z.J. Handbuch der photometrischen Analyse organischer Verbindungen, Bd 1-2. - Prague, 1974.
3. Замбулаева Н.Д., Жамсаранова С.Д. Изучение антиоксидантной активности экстрактов из выжимок ягод брусники и клюквы // Сб. науч. тр. II науч.-практ. конф. «Молодые ученые и фармация XXI века». - М., 2014. - С. 213-217.
Bibliography
1. Kopysova T.S. Analysis of the impact of different types of energy to the output of extractive substances from plant material // Innovative technologies in agricultural production, food and processing industry: proceedings of the International Scientific and Practical Conference. - Izhevsk, 2013. - P. 17-20.
2. Mazor L. Methods of organic analysis: trans. from Eng. - M., 1986. - P. 493; Kakac B., Vejdelek Z.J. Handbuch der photometrischen Analyse organischer Verbindungen, Bd 1-2. - Prague, 1974.
3. Zambulaeva N.D., Zhamsaranova S.D. The study of antioxidant activity of extracts from bagasse of cowberry and cranberry // Collection of scientific works of the II scientific-practical conference «Young scientists and pharmacy XXI century». - M., 2014. - P. 213-217.
