Научная статья на тему 'Анализ эффективности очистки сточных вод производства монометиланилина'

Анализ эффективности очистки сточных вод производства монометиланилина Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

CC BY
461
64
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
АРОМАТИЧЕСКИЕ АМИНЫ / АНИЛИН / ИМИТАТЫ СТОЧНЫХ ВОД / ЭКСТРАКЦИЯ / ВЫСАЛИВАНИЕ / ПРЯМАЯ ПЕРЕГОНКА / ОТСТАИВАНИЕ СТОЧНЫХ ВОД / AROMATIC AMINES / ANILINE / IMITATES OF SEWAGE WATER / EXTRACTION / SALTING-OUT / STRAIGHT RUN DISTILLATION / DESILTING OF SEWAGE WATER

Аннотация научной статьи по химическим технологиям, автор научной работы — Таныгина Елена Дмитриевна, Шевелева Оксана Анатольевна

Изучена эффективность очистки сточных вод и их имитатов от ароматических аминов посредством отстаивания, прямой перегонки высаливания и экстракции. Анализ проб проведен методом газожидкостной хроматографии и титриметрии (диазотирование). Показано, что наиболее эффективно выделять из стоков монометиланилин посредством прямой перегонки.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по химическим технологиям , автор научной работы — Таныгина Елена Дмитриевна, Шевелева Оксана Анатольевна

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

ANALYSIS OF EFFICIENCY OF SEWAGE WATER OF MONO-METHYL-ANILINE MANUFACTURE

The efficiency of treatment of sewage water and imitates of sewage water from aromatic amines by the desilting, salting-out, straight run distillation, salting-out and extraction are investigated. The samples analysis is carried out by gas-liquid chromatography and the titrimetrie (diazotization). It is shown that the straight run distillation is the most effective method for treatment of sewage water from mono-methyl-aniline.

Текст научной работы на тему «Анализ эффективности очистки сточных вод производства монометиланилина»

УДК 620.193

АНАЛИЗ ЭФФЕКТИВНОСТИ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОД ПРОИЗВОДСТВА МОНОМЕТИЛАНИЛИНА

© Е.Д. Таныгина, О.А. Шевелева

Ключевые слова: ароматические амины; анилин; имитаты сточных вод; экстракция; высаливание; прямая перегонка; отстаивание сточных вод.

Изучена эффективность очистки сточных вод и их имитатов от ароматических аминов посредством отстаивания, прямой перегонки высаливания и экстракции. Анализ проб проведен методом газожидкостной хроматографии и титриметрии (диазотирование). Показано, что наиболее эффективно выделять из стоков монометила-нилин посредством прямой перегонки.

ВВЕДЕНИЕ

Современное экологическое состояние территории России можно определить как критическое, а в некоторых регионах оно приобрело характер экологического бедствия. Многообразие производств и характер используемого сырья, несовершенство технологий, незавершенность производственных циклов и износ основных фондов определяют воздействие химической промышленности на окружающую среду. Отрасль характеризуется большими объемами и высокой токсичностью отходов, выбросов вредных веществ в атмосферу и сбросов сточных вод [1]. Одним из основных направлений научно-технического прогресса является создание малоотходных и безотходных технологических процессов [2]. На ОАО «Пигмент» г. Тамбова практикуются различные методы очистки стоков. В частности, в настоящее время для обезвреживания кубовых жидкостей производства монометиланилина используется отстаивание, что не позволяет решить стоящие перед предприятием задачи утилизации отходов, поскольку промышленные сточные воды содержат ценные вещества: основной продукт - монометиланилин (ММА), побочные продукты - анилин и диметилани-лин (ДМА), а также метанол.

В связи с этим цель настоящей работы заключалась в сопоставлении способности кубовых жидкостей производства монометиланилина к разделению на амин-ный и водный слои посредством отстаивания, перегонки или экстракции кубовых жидкостей производства монометиланилина или модельных составов - имита-тов кубовых жидкостей производства монометилани-лина ОАО «Пигмент» г. Тамбова.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Отстаивание - один из основных методов выделения нерастворенных оседающих или всплывающих примесей. Пробы (100 г) перемешивали в течение 5 мин. и переносили в делительные воронки для разделения на аминный и водный слои при температуре 1820 °С. После отстаивания отбирали пробы из верхнего и нижнего слоя для определения содержания метанола,

анилин, ММА и ДМА методом газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) и титриметрическим методом (диазотирование).

В основе прямой перегонки лежит частичное испарение кипящей жидкой смеси путем непрерывного отвода и конденсации образовавшихся паров в холодильнике. Пробы кубовых жидкостей взвешивали на технических весах с точностью ±0,01 г и подвергали прямой перегонке при 150 °С. В результате получены 2 фракции. Их состав определяли посредством ГЖХ.

Процесс экстракции заключается в перераспределении компонентов между жидкими несмешивающи-мися фазами, одна из которых содержит экстрагент (товарный монометиланилин). Все эксперименты проводились при температуре 20 ± 1 °С. 250 мл водного слоя и 50 мл товарного монометиланилина перемешивали (ГАР (аппарат погружного типа [3]) и лопастная мешалка) в течение фиксированного времени. Затем смесь переливали в мерный цилиндр для отстаивания. Определение массовой доли монометиланилина в сумме аминов осуществляли посредством метода ГЖХ [4], основанного на различной абсорбционной способности разделяемых компонентов в динамических условиях и определении этих компонентов методом «внутренней нормализации» при температуре окружающей среды (20 + 5) °С. Условия хроматографического анализа: Г термостата колонок 155 ± 5 °С; Г термостата детектора 180 °С; Г испарителя 240±5 °С; расход газа-носителя (гелия) 40 см3/мин.; детектор-катарометр; сила тока детектора 180 мА; объем вводимой пробы 0,004 см3. Для градуировки в хроматограф микрошприцем вводили одинаковые объемы проб (0,004 см3) градуировочных смесей (три параллельных измерения для каждой смеси). На полученных хроматограммах вычисляют площади пиков как произведение высоты пика на его ширину, измеренную с помощью лупы на половине высоты (или с помощью программного обеспечения) с относительной погрешностью 3 % для расчета градуировочного коэффициента (К,):

ті

где т1 - масса компонента в градуировочной смеси, г. КММА принимали за стандарт (ММА), и градуировочные коэффициенты для других соединений получали при делении К, /КММА (поправочный коэффициент для стандарта принимали равным 1). Относительное время удерживания компонентов (Г,) определяли по отношению к времени удерживания ММА. Обработку результатов измерений проводили с помощью программного обеспечения «Кристалл 5000.2. Массовую долю компонента (Х), в процентах, вычисляют по формуле:

X. = _КХБ_ х100,

і п

где К, - градуировочный коэффициент определяемого компонента; 8, - площадь пика определяемого компонента, мм2; ^ К х - сумма произведений площади

)=1

всех компонентов на их градуировочный коэффициент, мм2. Порядок выхода компонентов из колонки: метанол и вода, анилин, монометиланилин, диметиланилин.

Количественное определение массовой доли анилина в кубовой жидкости в диапазоне от 50 до 70 % в производстве монометиланилина проводили методом [5]. В его основе лежит реакция:

С6Н5—№Н2 + 2НС1 + №N02 ^

^ С6Н5—№2С1 + №аС1 + 2Н20.

Отбор проб ведут в соответствии с инструкцией по отбору проб согласно ГОСТ 6732.2-89. Массовую долю анилина (Х), в процентах, вычисляют по формуле:

Х = 93,06-^250-100- К /М-50,

где 93,06 - молярная масса анилина; V - объем раствора №№О2 с С(№а№О2) = 0,5 моль/дм, см3; 250 - объем колбы; К - поправочный коэффициент к титру раствора №а№О2; М - масса навески, г; 50 - объем пробы для анализа, см3.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Через 24 часа отстаивания отбирали пробы из верхнего (аминного) и нижнего (водного) слоя и проводили анализ их состава (табл. 1).

Введение метанола в модельные составы - имитаты кубовой жидкости не оказывает существенного влияния на растворимость аминов в водном слое (табл. 2).

После отстаивания содержание аминов в водном слое промышленной пробы кубовой жидкости составляет 1,32 % (табл. 3). Введение метанола в кубовую жидкость до отстаивания практически не изменяет процентное содержание ароматических аминов в водном слое пробы после отстаивания, т. е. не влияет на растворимость аминов в водном слое, но увеличивает время, необходимое для расслоения, до 3 суток, при этом на границе водного и органического слоев возникает переходная область (расслоение нечеткое). При

I =1

Таблица 1

Содержание ароматических аминов в модельных составах после отстаивания. А - дистиллированная вода; Б - анилин; В - ММА; Г - ДМА

№ Состав пробы, % А/Б/В/Г ю*, % Состав водного слоя, %

вода анилин ММА

1 50/10/39,5/0,5 1,44 98,56 0,77 0,67

2 50/2,5/47,0/0,5 1,02 98,97 0,32 0,71

3 50/0,3/49,4/0,3 0,83 99,17 0,07 0,83

Примечание: ю* - массовая доля ароматических аминов по данным метода диазотирования.

Таблица 2

Влияние Сметанола на состав водного слоя имитатов после отстаивания.

А - дистиллированная вода; Б - анилин; В - ММА; Г - ДМА; Д - метанол

№ Состав пробы, % А/Б/В/Г/Д ю, % Состав водного слоя, %

вода метанол анилин ММА

1 50/10/39,5/0,5 1,44 98,56 0 0,77 0,67

1а 50/10/39,5/0,5/1 1,38 96,95 1,98 0,56 0,51

1б 50/10/39,5/0,5/2 1,21 95,48 3,54 0,51 0,47

1в 50/10/39,5/0,5/3 1,07 94,14 4,95 0,48 0,43

2 50/2,5/47,0/0,5 1,02 98,97 0 0,52 0,51

2а 50/2,5/47,0/0,5/1 0,95 97,21 1,96 0,41 0,42

2б 50/2,5/47,0/0,5/2 0,90 95,81 3,51 0,29 0,39

2в 50/2,5/47,0/0,5/3 0,82 94,63 4,91 0,11 0,35

3 50/0,3/49,4/0,3 0,83 99,17 0 0,07 0,83

3а 50/0,3/49,4/0,3/1 0,75 97,34 1,95 0,06 0,69

3б 50/0,3/49,4/0,3/2 0,70 95,91 3,48 0,05 0,56

3в 50/0,3/49,4/0,3/3 0,62 94,58 4,93 0,02 0,47

введении 3 % метанола в модельные составы и в промышленные пробы кубовой жидкости водно-метанольный слой располагается сверху, а аминный -внизу (обращение слоев), видимо, вследствие изменения их плотности.

Как и ранее, при введении 3 % метанола в модельные составы и в промышленные пробы кубовой жидкости водно-метанольный слой располагается сверху, а аминный внизу (инверсия слоев), видимо, вследствие изменения плотности этих слоев. Таким образом, в технологии производства монометиланилина содержание в сточных водах 3 и более % метанола недопустимо.

Содержание анилина в модельных составах варьировали от 0,07 % (проба № 3) до 0,77 % (проба 1). Влияние анилина на содержание аминов в водном слое модельных составов представлено в табл. 4.

С уменьшением концентрации анилина в пробе суммарное содержание ароматических аминов в водном слое ю после отстаивания уменьшается с 1,44 до 0,83 %.

Известно [6], что при 20 °С растворимость анилина в воде составляет 3,3 г анилина/100 г воды. Анализ водного слоя модельного состава № 3 показывает также и растворимость ММА (до 0,83 %). Рост концентрации анилина в пробе приводит к увеличению суммар-

ного содержания ароматических аминов в водном слое только за счет СШШШна.

Рассмотрим влияние времени отстаивания на содержание ароматических аминов в сточной воде производства монометиланилина. Водный слой проб модельных составов - имитатов кубовой жидкости подвергали остаиванию в течение 3-10 суток, после чего проводили анализ. Через 10 суток на поверхности водного слоя образовалась пленка органического происхождения. То есть расслоение продолжается (табл. 5).

После отстаивания проб массовая доля ароматических аминов в водном слое снижается. Содержание анилина остается постоянным или незначительно увеличивается. Концентрация монометиланилина уменьшается. Содержание ароматических аминов в водном слое снижается (с 1,44 до 1,3, с 1,02 до 0,92, с 0,83 до 0,70 %) после более продолжительного отстаивания в 1,1 раза (табл. 6).

Проведен анализ верхнего аминного слоя (модельных составов - имитатов кубовой жидкости и промышленных проб кубовой жидкости) после 24 ч отстаивания в делительной воронке. Результаты анализа представлены в табл. 7. Применение отстаивания для выделения аминов из сточных вод позволяет достичь глубокой очистки стоков от ароматических аминов (до 67 %).

Таблица 3

ние Сметанола на состав водного слоя в кубовой жидкости после отстаивания. А - реакционная вода; Б - анилин; В - ММА; Г - ДМА; Д - метанол

№ Состав пробы, % А/Б/В/Г ю, % Состав водного слоя, %

вода метанол анилин ММА

1 2,8/12,7/82,0/2,5 1,32 98,68 0 0,50 0,82

2 2,8/12,7/82,0/2,5/1 1,2 95,7 3,1 0,33 0,87

3 2,8/12,7/82,0/2,5/2 1,24 93,96 4,74 0,49 0,81

4 2,8/12,7/82,0/2,5/3 1,27 91,81 6,92 0,50 0,77

Таблица 4

Влияние анилина на содержание аминов в водном слое модельных составов. А - дистиллированная вода; Б - анилин; В - ММА; Г - ДМА

№ Состав пробы, % А/Б/В/Г Состав водного слоя, %

ю вода анилин ММА

1 50/10/39,5/0,5 1,44 98,56 0,77 0,67

2 50/2,5/47,0/0,5 1,02 98,97 0,32 0,71

3 50/0,3/49,4/0,3 0,83 99,17 0,07 0,83

4 2,8*/12,7/82,0/2,5 1,32 98,68 0,50 0,82

Примечание: * - реакционная вода.

Таблица 5

Влияние времени отстаивания на содержание ароматических аминов в водном слое имитатов после отстаивания

Состав пробы Проба № 1 Проба № 2 Проба № 3

Время, сутки 1 3 7 10 1 3 7 10 1 3 7 10

ю, % 1,44 1,39 1,35 1,30 1,02 1,00 0,97 0,92 0,83 0,80 0,75 0,70

Вода, % 98,56 98,60 98,62 98,63 98,97 99,06 99,09 99,14 99,17 99,12 99,14 99,19

Анилин, % 0,77 0,75 0,72 0,74 0,52 0,49 0,47 0,45 0,07 0,06 0,06 0,05

ММА, % 0,67 0,65 0,66 0,63 0,51 0,45 0,44 0,41 0,83 0,82 0,80 0,76

Таблица 6

Влияние времени отстаивания на содержание ароматических аминов в водном слое проб кубовой жидкости

после отстаивания

Состав пробы Проба № 4 Проба № 5

Время, сутки 1 3 7 10 1 3 7 10

ю*, % 1,32 1,25 1,18 1,05 0,80 0,78 0,70 0,69

Вода, % 98,68 98,68 98,71 98,74 99,20 99,22 99,23 99,33

Анилин, % 0,50 0,51 0,51 0,49 0,45 0,42 0,38 0,35

ММА, % 0,82 0,81 0,78 0,77 0,35 0,36 0,39 0,32

Примечание: ю* - массовая доля ароматических аминов.

Таблица 7

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

Результаты анализов (верхнего) аминного слоя после отстаивания. А - дистиллированная вода; Б - анилин; В - ММА; Г - ДМА

№ Состав пробы, % А/Б/В/Г/Д Состав аминного слоя, %

вода анилин ММА ДМА

1 50/10/39,5/0,5 0,004 19,541 79,464 0,991

2 50/2,5/47,0/0,5 0,005 4,724 94,253 1,017

3 50/0,3/49,4/0,3 0,005 0,621 98,686 0,688

4 2,8*/12,7/82,0/2,5 0,004 13,092 84,333 2,571

Примечание: * - реакционная вода.

В результате прямой перегонки под атмосферным давлением при температуре 101-103 °С пробы № 5 получено 2 фракции. Первая - прозрачная бесцветная жидкость без запаха - вода. Вторая фракция - анилиновая вода - мутная жидкость белого цвета со специфическим запахом. Температура начала перегонки Гн = 139 °С, температура конца перегонки Гк = 156 °С. Объем второй фракции составил 46 мл. Кубовый остаток составил 0,1 %. Вторую фракцию также проанализировали методом ГЖХ (табл. 8).

Следует отметить, что исходная проба сточной воды была мутной жидкостью белесого цвета со специфическим запахом. Содержание веществ в составе пробы составило: массовая доля ароматических аминов -0,8 %; массовая доля воды - 99,2 %.

Для сравнения была проведена прямая перегонка водного слоя модельного состава № 1 - имитата кубовой жидкости производства монометиланилина (реакционная вода - 98,56 %, анилин - 0,77 %, ММА -

0,67 %). В результате прямой перегонки состава № 1

Таблица 8

Содержание ароматических аминов в отогнанной пробе водного слоя промышленной пробы кубовой жидкости № 5 (реакционная вода - 99,2 %, анилин - 0,45 %, ММА - 0,35 %) методом прямой перегонки

Объем Состав отогнанной п робы, %

исходной пробы 500 мл вода анилин ММА

1 фракция 100 - -

2 фракция 3,9 5,2 90,9

под атмосферным давлением было получено 2 фракции.

Первая - прозрачная бесцветная жидкость без запаха. Температура начала перегонки Гн = 101 °С, температура конца перегонки Гк = 103 °С. Объем отогнанной пробы составляет 486 мл (вода). Вторая фракция - анилиновая вода - мутная жидкость белого цвета со специфическим запахом. Температура начала перегонки Гн = 143 °С, Гк = 162 °С. Объем второй фракции составил 14 мл. Кубовый остаток составил 0,01 %. Эту фракцию пробы также проанализировали методом ГЖХ (табл. 9).

При использовании метода прямой перегонки для выделения аминов из сточных вод достигается практически полная очистка от аминов (до 94 %) из сточных вод производства ММА.

Для извлечения ароматических аминов из стока производства монометиланилина были использованы экстракция при интенсивном перемешивании (ГАР); экстракция при перемешивании лопастной мешалкой (~60 об./мин.); высаливание водного стока хлоридом натрия; совмещение экстракции и высаливания (табл. 10).

Таблица 9

Содержание ароматических аминов в отогнанной пробе водного слоя модельного состава № 1 методом прямой перегонки

V = 500 мл Состав отогнанной пробы, %

вода анилин ММА

1 фракция 100 - -

2 фракция 1,9 3,5 94,6

Таблица 10

Составы для исследования эффективности очистки методом экстракции

Состав Состав пробы, %

анилин ММА

ММА (товарный) - экстрагент 0,30 98,70

Водный слой модельного состава № 1 0,77 0,67

Водный слой промышленной пробы кубовой жидкости № 5 0,45 0,35

Товарный монометиланилин (экстрагент) содержит ММА - 98,7 %, анилин - 0,3 %. Экстракция. В водные слои модельного состава № 1 (100 мл) и промышленной пробы кубовой жидкости № 5 (пробы 100 мл) добавили 25 мл товарного монометиланилина, перемешивали в течение 30 мин. на лабораторном оборудовании ГАР и 90 мин. при помошц лопастной мешалки. После этого смесь переливали в цилиндр. По окончании процесса разделения (появление четкой границы

раздела фаз) отбирали пробы верхнего и нижнего слоев для определения содержания анилина и ММА (табл. 11 -14).

В водных слоях модельного состава № 1 и промышленной пробы кубовой жидкости № 5 происходит снижение доли анилина в 4,28-3,75 раза за счет перехода его в товарный ММА. Также отмечено увеличение доли ММА в 1,14-1,21 раза за счет эмульгирования.

Продолжительность перемешивания негативно влияет на процесс экстракции. Так, при интенсивном перемешивании на ГАРе по сравнению с таковым посредством лопастной мешалки происходит увеличение доли ММА в 2 раза (время перемешивания на лабораторном оборудовании ГАР - 30 мин., а время перемешивания при помощи лопастной мешалки - 90 мин.).

Высаливание органических компонентов из водного стока хлоридом натрия основано на снижении растворимости анилина и монометиланилина в воде. В пробы объемом 100 мл вводили фиксированное количество хлорида натрия (5, 10, 15, 20, 25, 30 %). Минимальная растворимость достигается при концентрации хлорида натрия не более 25 %.

Таблица 11

Результаты анализов водного слоя после перемешивания на ГАР и отстаивания методом ГЖХ

Состав пробы Состав водного слоя, %

анилин ММА

Водный слой модельного состава № 1 (отстаивание) 0,77 0,67

Водный слой модельного состава № 1 (100 мл) + монометиланилин товарный (25 мл) 0,18 0,59

Водный слой промышленной пробы кубовой жидкости № 5 (отстаивание) 0,45 0,35

Водный слой промышленной пробы кубовой жидкости № 5 (100 мл) + монометилани-лин товарный (25 мл) 0,12 0,29

Таблица 12

Результаты анализов аминного слоя после перемешивания ГАР и отстаивания методом ГЖХ

Состав пробы Состав аминного слоя, %

анилин ММА

Водный слой модельного состава № 1 (отстаивание) 0,77 0,67

Водный слой модельного состава № 1 (100 мл) + монометиланилин товарный (25 мл) 1,29 78,52

Водный слой промышленной пробы кубовой жидкости № 5 (отстаивание) 0,45 0,35

Водный слой промышленной пробы кубовой жидкости № 5 (100 мл) + монометиланилин товарный (25 мл) 1,42 88,92

Таблица 13

Результаты анализов водного слоя после перемешивания при помощи лопастной мешалки

и отстаивания методом ГЖХ

Состав пробы Состав водного слоя, %

анилин ММА

Водный слой модельного состава № 1 (отстаивание) 0,77 0,67

Водный слой модельного состава № 1 (100 мл) + монометиланилин товарный (25 мл) 0,11 0,52

Водный слой промышленной пробы кубовой жидкости № 5 (отстаивание) 0,45 0,35

Водный слой промышленной пробы кубовой жидкости № 5 (100 мл) + монометиланилин товарный (25 мл) 0,09 0,23

Таблица 14

Результаты анализов аминного слоя после перемешивания при помощи лопастной мешалки

и отстаивания методом ГЖХ

Состав пробы Состав аминного слоя, %

анилин MM4

Водный слой модельного состава № І (отстаивание) G,77 G,67

Водный слой модельного состава № І (І00 мл) + монометиланилин товарный (2З мл) 1,19 72,87

Водный слой промышленной пробы кубовой жидкости № З (отстаивание) G,45 G,35

Водный слой промышленной пробы кубовой жидкости № З (І00 мл) + монометилани-лин товарный (2З мл) 1,22 84,49

Таблица ІЗ

Результаты анализа проб с применением метода высаливания

Состав пробы Состав водного слоя, %

анилин MM4

Водный слой модельного состава № 1 G,77 G,67

Водный слой модельного состава № 1 (100 мл) + 25 г №01 G,52 G,13

Водный слой промышленной пробы кубовой жидкости № 5 G,45 G,35

Водный слой промышленной пробы кубовой жидкости № 5 (100 мл) + 25 г ЫаС1 G,31 G,1G

Таблица 16

Результаты анализа водного слоя промышленной пробы кубовой жидкости № 5, очищенного методом экстракции и высаливания

Состав пробы Состав водного слоя, %

анилин MMА

Водный слой промышленной пробы кубовой жидкости № 5 G,45 G,35

Водный слой промышленной пробы кубовой жидкости № 5 + ММА (товарный) G,12 G,29

Водный слой промышленной пробы кубовой жидкости № 5 + ММА (товарный) + №аС1 G,G8 G,21

В пробы объемом 100 мл добавлялось по 25 г хлорида натрия. Компоненты перемешивали, переливали в цилиндр для отстаивания. Опыты проводились при температуре 18-20 °С (табл. 15).

Очистка методом высаливания позволяет снижать содержание анилина в 1,48 раза и ММА в 22,3 раза по сравнению с исходными величинами в водном слое модельного состава № 1. В водном слое промышленной пробы кубовой жидкости методом высаливания удалось понизить содержание анилина в 1,45 раза и ММА в 17,5 раза от первоначальной величины.

Сопоставление результатов извлечения ароматических аминов посредством экстракции и высаливания приводит к выводам о том, что в первом случае достигается низкое содержание анилина, а во втором - низкое содержание ММА в стоке. Поэтому было предложено сочетание этих двух методов (табл. 16). Совмещение методов экстракции и высаливания позволило снизить массовые доли анилина в 7,5 раза и ММА в 1,67 раза.

При выделении ароматических аминов из сточных вод методом экстракции, высаливания, а также совмещенных методов очистки экстракции и высаливания достигается очистка от аминов до 81 % от объема пробы сточных вод производства ММА.

ВЫВОДЫ

1. Изучена возможность применения отстаивания, прямой перегонки, экстракции и высаливания для очистки сточных вод производства монометиланилина от ароматических аминов.

2. Наиболее эффективным способом очистки водных стоков производства монометиланилина является прямая перегонка из водного слоя анилина, мономети-ланилина, что позволяет возвратить 94 % ценных компонентов в производство.

3. Эффективность отстаивания достигает 67 %, что сопровождается более продолжительной процедурой извлечения ароматических аминов.

4. К эффективным методам очистки водных стоков производства монометиланилина можно отнести совмещенный метод экстракции и высаливания. Данный метод позволяет возвратить в производство моно-метиланилина 8І % ценных компонентов (анилин, мо-нометиланилин). Недостатком данного метода является возможность попадания хлорида натрия в технологическую схему производства монометианилина.

ЛИТЕРАТУРА

1. Родионов А.И., Кузнецов Ю.П., Зенков В.П. и др. Оборудование и сооружения для защиты биосферы от промышленных выбросов. М.: Химия, 1985. 291 с.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

2. Яковлев С.В., Карелин Я.А., Ласков Ю.М., Воронов Ю.В. Очистка производственных сточных вод / под ред. С.В. Яковлева. М.: Стройиздат, 1985. 335 с.

3. Тимонин А.С. Инженерно-экологический справочник. Калуга: Изд-во Н. Бочкаревой, 2002. 1030 с.

4. ГОСТ 26703. Хроматографы аналитические газовые. Общие требования и методы испытаний.

5. ГОСТ Р 8.563-94. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений.

6. Гороновский И.Т., Назаренко Ю.П., Некрич Е.Ф. Краткий справочник по химии. Киев: Наукова думка, 1974. 991 с.

Tanygina E.D., Sheveleva O.A. ANALYSIS OF EFFICIENCY OF SEWAGE WATER OF MONO-METHYL-ANILINE MANUFACTURE

The efficiency of treatment of sewage water and imitates of sewage water from aromatic amines by the desilting, salting-out, straight run distillation, salting-out and extraction are investigated. The samples analysis is carried out by gas-liquid chromatography and the titrimetrie (diazotization). It is shown that the straight run distillation is the most effective method for treatment of sewage water from mono-methyl-aniline.

Key words: aromatic amines; aniline; imitates of sewage water; extraction; salting-out; straight run distillation; desilting of sewage water.

Поступила в редакцию 15 ноября 2013 г.

Таныгина Елена Дмитриевна, Тамбовский государственный университет им. Г.Р. Державина, г. Тамбов, Российская Федерация, доктор химических наук, профессор кафедры аналитической и неорганической химии, е-mail: tanhe@mail.ru

Таnygina Elena Dmitriyevna, Tambov State University named after G.R. Derzhavin, Tambov, Russian Federation, Doctor of Chemistry, Professor of Analytical and Inorganic Chemistry Department, e-mail: tanhe@mail.ru

Шевелева Оксана Анатольевна, ОАО «Пигмент», г. Тамбов, Российская Федерация, Тамбовский государственный университет им. Г.Р. Державина, г. Тамбов, Российская Федерация, магистрант по направлению подготовки «Химия» института естествознания, е-mail: tanhe@mail.ru

Sheveleva Oksana Anatolyevna, JSC “Pigment”, Tambov, Russian Federation, Tambov State University named after G.R. Derzhavin, Tambov, Russian Federation, Candidate for Master’s Degree of Direction of Preparation of “Chemistry” of Natural Science Institute, е-mail: tanhe@mail.ru

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.