CC BY
14
УДК 620.16
Анализ деградации свойств при усталости слоистых полимерных композитов (полиэфирэфиркетон/полиэфиримид, ПЭЭК/ПЭИ) и препрега на основе углеволоконной ткани с использованием корреляции цифровых изображений
12 12 1 1 С.В. Панин ' , А.А. Богданов ' , В.О. Алексенко , С.А. Бочкарева ,
П.С. Любутин1, И.Л. Панов3, Д. Тянь2
1 Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634055, Россия 2 Национальный исследовательский Томский политехнический университет, Томск, 634050, Россия 2 Национальный исследовательский Томский государственный университет, Томск, 634050, Россия
В работе рассмотрена взаимосвязь между структурой и сопротивлением циклическому нагруже-нию слоистого композита «пластина ПЭИ (ПЭЭК)/пленка ПЭИ (ПЭЭК)/препрег из ПЭИ-пропитан-ной углеволоконной ткани/пленка ПЭИ (ПЭЭК)/пластина ПЭИ (ПЭЭК)» на основе анализа изменения во времени параметров петель механического гистерезиса, рассчитанных с применением метода корреляции цифровых изображений. Показано, что в слоистом композите на основе полиэфиримида в реализованных условиях усталостного нагружения (0.8 от предела текучести) несовместность деформации ПЭИ-пластин и препрега, связанная с формированием межслоевой границы раздела из легкоплавкой пленки TecaPEI, обусловливает невысокую усталостную долговечность. В ПЭЭК слоистом композите межслоевая граница раздела была сформирована из проводника энергии из чистого ПЭЭК, что позволило сформировать малодефектную переходную зону, обеспечивающую надежную передачу нагрузки от ПЭЭК-пластин к центральному армирующему слою. В результате усталостная долговечность при уровне нагрузки 0.8 от предела текучести соответствовала многоцикловой усталости (более 86 000 циклов).
Ключевые слова: усталость, корреляция цифровых изображений, полимерный композит, препрег, повреждение, разрушение, петля механического гистерезиса, прочность, ультразвуковая сварка
DOI 10.55652/1683-805X_2024_27_3_58-78
Digital image correlation analysis of fatigue degradation of layered polymer composites (polyetheretherketone/polyetherimide, PEEK/PEI)
with carbon-fiber fabric prepreg
S.V. Panin1,2, A.A. Bogdanov1,2, V.O. Aleksenko1, S.A. Bochkareva1, P.S. Lyubutin1, I.L. Panov3, and D. Tian2
1 Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634055, Russia 2 National Research Tomsk Polytechnic University, Tomsk, 634050, Russia 2 National Research Tomsk State University, Tomsk, 634050, Russia
In this work, the relationship was considered between the structure and cyclic loading resistance of a layered composite consisting of PEI (PEEK) plate/PEI (PEEK) film/PEI-impregnated carbon-fiber fabric pre-preg/PEI (PEEK) film/PEI (PEEK) plate by analyzing the time variation in the parameters of mechanical hysteresis loops calculated using digital image correlation. It was shown that the polyetherimide-based layered composite has low fatigue life under cyclic loading (0.8 of the yield strength), resulting from incompatible deformation between the PEI plates and the prepreg due to an interlayer interface formed by low-melting TecaPEI film. In the PEEK layered composite, the interlayer interface was formed by pure PEEK energy director and therefore had a little amount of defects, due to which the load was well transferred from the PEEK plates to the middle reinforcement layer. As a result, the fatigue life at a load level of 0.8 of the yield strength corresponded to high-cycle fatigue (more than 86 000 cycles).
Keywords: fatigue, digital image correlation, polymer composite, prepreg, damage, fracture, mechanical hysteresis loop, strength, ultrasonic welding
© Панин С.В., Богданов А.А., Алексенко В.О., Бочкарева С.А., Любутин П.С., Панов И. Л., Тянь Д., 2024
1. Введение
Циклическое механическое воздействие на детали машин и элементы конструкций является одной из основных причин их выхода из строя [1]. Поэтому анализ деформационного поведения при циклическом нагружении конструкционных материалов, в том числе полимерных композитов и их неразъемных соединений, является актуальной проблемой [2-5]. Эффективным подходом к изучению процессов усталости является анализ петель механического гистерезиса, связывающих реакцию нагружаемого материала в виде деформации от прикладываемой нагрузки [6]. И если для оценки нагрузки/напряжений достаточно интегральных данных с силоизмерителя испытательной машины, то оценка (локальной) деформации с помощью контактного датчика раскрытия не всегда возможна. Более того, в случае когда полимерный композит либо его неразъемное соединение имеет неоднородную структуру [7], использование датчика раскрытия не совсем рационально. Таким образом, для количественной оценки деформации при усталости полимерных композитов и их неразъемных соединений требуется применение бесконтактных методов, которые в том числе обеспечивают возможность получения данных о ее распределении по всей анализируемой площади [8].
Ультразвуковая сварка является эффективным методом соединения деталей из термопластических материалов и композитов на их основе [9]. В последнее время активно проводятся исследования по применению ультразвуковой сварки для скрепления слоистых композитов (ламинатов) на основе термопластических матриц [10]. При варьировании материала термопластического связующего и преимущественно используемых в них в качестве армирующего компонента углеродных волокон (УВ), решаются следующие задачи: 1) поиск оптимального сочетания технологических параметров ультразвуковой сварки; 2) выбор материала и конфигурации проводника энергии; 3) обеспечение максимальной однородности структуры зоны сплавления и др. [11].
С точки зрения структурных исследований, ключевые работы в области ультразвуковой сварки полимерных композитов с термопластическим связующим посвящены анализу формирования структуры зоны сплавления [10]. При этом сами соединяемые ламинаты не должны изменять структуру и терять структурную целостность [12], в то время как используемая для их соедине-
ния расходная пленка — проводник энергии (energy director, ED) — претерпевает комплексное изменение размеров, структуры и в определенной степени свойств (относительно исходного состояния) [13, 14]. Следует отметить, что исследованиям различных типов материалов и параметров проводников энергии посвящено значительное количество работ [15, 16]. Не вдаваясь подробно в их описание, отметим, что функция проводника энергии в определенной степени подобна припою при пайке металлов: обеспечение минимального плавления и повреждения соединяемых компонентов, в то время как сам проводник энергии должен под действием прикладываемого давления выдавливаться из зоны сплавления [17, 18]. Однако поскольку сочетаний параметров процесса ультразвуковой сварки (время ультразвуковой сварки при точечном режиме либо скорость перемещения сонотрода при непрерывном режиме, амплитуда ультразвуковых вибраций, давление прижима сонотрода и пр.) может быть большое количество, подбор оптимальных режимов проводят по данным испытаний на растяжение соединений внахлест, а оцениваемым параметром является прочность на межслоевой сдвиг ISS (inter-layer shear strength) [19]. Однако далеко не всегда максимальная величина ISS соответствует наилучшей структуре зоны сплавления [20].
Традиционно для ультразвуковой сварки используются готовые (изготовленные в заводских условиях) ламинаты. В то же время с использованием ультразвуковых колебаний можно изготавливать (консолидировать) и сами слоистые композиты [21, 22]. Данное направление представляется весьма перспективным, однако пока не так много работ посвящено исследованиям этой проблемы.
Авторами данной статьи выполняется цикл работ, посвященный установлению закономерностей формирования структуры на межслоевых границах раздела при ультразвуковой консолидации соединений внахлест пластин суперконструкционных полимеров полиэфирэфиркетон (ПЭЭК) и полиэфиримид (ПЭИ), между которыми размещен термопластический препрег на основе ткани из углеродных волокон (УВ-ткань) [23]. Последний изготавливали в лабораторных условиях путем пропитки ткани из ПАН-углеродных волокон раствором полиэфиримида. Для обеспечения структурной целостности такого препрега в случае консолидации ПЭЭК-пластин дополнительно вводили проводник энергии из ПЭЭК, в то время
как для ПЭИ-пластин, менее устойчивых к приложению ультразвуковых вибраций сонотродом, было предложено использовать проводник энергии из сополимера ПЭИ, а именно пленки TecaPEI. За счет ее облегченного расплавления и растекания удавалось достичь высоких (при статическом растяжении) прочностных свойств соединений внахлест. При этом для определения оптимального режима преимущественно оценивали величину разрушающего напряжения, поскольку за счет высокого уровня адгезии образцы разрушались по ПЭИ-пластинам. Представляло интерес оценить, как поведут себя такие композиты в условиях циклического нагружения, в том числе оценить влияние сформированной структуры.
Целью работы являлось установление взаимосвязи между структурой и сопротивлением циклическому нагружению слоистых композитов «пластина ПЭИ (ПЭЭК)/пленка ПЭИ (ПЭЭК)/ препрег из ПЭИ-пропитанной УВ-ткани/пленка ПЭИ (ПЭЭК)/пластина ПЭИ (ПЭЭК)» на основе анализа изменения во времени параметров петель механического гистерезиса, рассчитанных с применением метода корреляции цифровых изображений (digital image correlation, DIC).
2. Материалы и методика исследований
Ввиду использования бесконтактного метода определения деформации важным аспектом процедуры определения (расчета) параметров петель гистерезиса является синхронизация данных о нагрузке и деформации. Величина нагрузки регистрируется на основании показаний силоизмерите-ля сервогидравлической испытательной машины,
в то время как величина деформации определяется с помощью метода DIC. Общая схема получения данных для построения и последующего расчета параметров петель представлена на рис. 1. Одной из ключевых задач при регистрации данных от двух независимых источников информации является обеспечение их синхронизации. Ее решение основано на предположении о фазовом соответствии процессов деформации образца (strain) и перемещения штока подвижного захвата испытательной машины (stroke) в процессе циклического нагружения, что было подтверждено рядом модельных экспериментов [24].
Анализ процесса усталости по данным параметров петель механического гистерезиса проводится путем регистрации данных о нагрузке и деформации через определенные промежутки времени (количество циклов нагружения). В работе при частоте приложения нагрузки 1 Гц и диапазоне числа циклов до разрушения от единиц до десятков тысяч, периодичность регистрации данных составляла 100 циклов. Для построения петли гистерезиса проводили так называемые «измерительные» циклы. В начале каждого из них с помощью аппаратного триггера генерировался синхроимпульс (управляющее воздействие), который подавался на камеру и испытательную машину. Для последней он инициировал выполнение двух последовательных полных циклов нагружения, во время которых проводилась регистрация данных нагрузки с частотой 100 Гц.
Видеокамера при получении синхроимпульса (триггера) автоматически регистрировала 130 изображений с фиксированной частотой съемки 100 Гц. Дополнительные 30 изображений регист-
Рис. 1. Общая схема работы лабораторного комплекса для определения параметров петель механического гистерезиса (цветной в онлайн-версии)
Рис. 2. Фотографии внутренней структуры (в объеме) пластины ПЭИ (а) и ПЭИ пропитанного (7) препрега с УВ-тканью на основе ПАН волокна (2) (б). Растровая электронная микроскопия
рируются за пределами одного цикла нагружения для повышения качества синхронизации данных от силоизмерителя и системы фотографирования, чтобы исключить возможность потери информации в начале и конце каждого измерительного цикла.
Для изготовления ПЭИ-пластин из порошка марки R00H (T&T Industry Group Ltd, Shenzhen, China) использовали литьевую (плунжерную) машину RR/TSMP (Ray-Ran Test Equipment Ltd., Nu-neaton, UK). Диапазон температур для нагрева пресс-формы составлял 200-205 °С, питатель с ПЭИ-порошком нагревали до температуры 370 °С. На рис. 2, а представлена РЭМ-фотография структуры в объеме ПЭИ, характеризующая отсутствие несплошностей и пор, способных оказать влияние на формирование структуры зоны сплавления. Размер отливаемых пластин составлял 100 х20 х 2 мм3. Отсутствие пористости также было подтверждено данными гидростатического взвешивания.
Изготовление препрега производили следующим образом. Для удаления технологического аппрета с поверхности УВ-ткань отжигали при температуре T = 500 °С в течение t = 30 мин. Далее ее пропитывали раствором ПЭИ в ^^диметилфор-мамиде (C3H7NO). Затем растворитель выпаривали в сушильном шкафу при температуре T = 120 °С в течение 120 мин. В результате толщина ПЭИ пропитанной УВ-ткани составляла ~500 мкм. С целью уменьшения толщины заготовки препрега до сопоставимой с исходной толщиной УВ-ткани (230-250 мкм) ее подвергали компрессионному спеканию в термопрессе с обогреваемыми пластинами Gotech (Тайвань). Соотношение компонентов в препреге: 66 вес. % УВ-ткань, 34 вес. % ПЭИ. На рис. 2, б показан скол изготовленного препрега, характеризующий его структу-
ру и подтверждающий полное проникновение (пропитку) связующего внутрь УВ-ткани.
Для ультразвуковой консолидации неразъемных соединений использовали проводник энергии из промышленно выпускаемой ПЭИ-пленки толщиной 250 мкм (ТесаРЕ1, Китай). Данная пленка в исходном состоянии имеет следующие характеристики: температура стеклования 217 °С, прочность на разрыв 105 МПа, удлинение при разрыве >50 %, модуль упругости при растяжении 3200 МПа. Проводник энергии вырезали в виде квадратных фрагментов размером 20 х 30 мм2 и перед ультразвуковой сваркой помещали их между ПЭИ-пластинами и препрегом, расположенным в центре соединяемого ультразвуковым воздействием пакета.
Для ультразвукового соединения пластин использовали станок ультразвуковой сварки УЗПС-7 (ООО «СпецмашСоник», Воронеж). Свариваемые ПЭИ-пластины и размещенные между ними два проводника энергии и препрег крепили в фиксирующей струбцине, исключающей возможность их перемещения в процессе приложения ультразвукового воздействия. Время приложения ультразвуковых колебаний составляло ¿ш = 500 мс; усилие прижима было фиксированное и составляло Р = 1.9 атм (484 Н); время выдержки под давлением после окончания приложения ультразвуковых колебаний составляло тиэ = 3000 мс.
Для проведения усталостных испытаний использовали образцы в форме двусторонней лопатки. Поскольку длина образцов превышает размер сонотрода, их изготовление проводили по принципу точечной сварки. При этом сонотрод последовательно дискретно перемещали вдоль консолидируемых полимерных пластин, между которыми был размещен препрег. Перекрытие зон
Рис. 3. Схема ультразвуковой (УЗ) консолидации компонентов для изготовления образцов для испытаний на статическое/ циклическое растяжение; принцип фотографирования боковой грани образца слоистого композита в методе DIC
приложения ультразвуковых колебаний составляло ~1 мм. После ультразвуковой консолидации компонентов образцы в форме двусторонней лопатки (рис. 3) вырезали на вертикальном фрезерном станке с цифровым программным управлением. При этом размер рабочей части образцов (20 мм) примерно соответствовал размеру (длине) сонотрода, что минимизировало возможное влияние структурных неоднородностей, возникающих на границах соседних зон ультразвуковой консолидации в режиме точечной сварки.
Механические испытания проводили в режиме квазистатического и циклического осевого растяжения на универсальной сервогидравлической машине BiSS Nano с датчиком нагрузки BiSS Bi-06-103 15 kN (Бангалор, Индия). В режиме статического растяжения скорость перемещения подвижного захвата составляла 1 мм/мин; при усталостных испытаниях частота приложения нагрузки составляла 1 Гц.
Для анализа деформационного поведения по фотографиям боковой грани, отражающей процессы, развивающиеся на границе раздела между слоями композита, строили поля деформаций методом DIC в программе VIC 2D (Correlated Solutions Inc., США). Для этого на боковую поверхность образца наносилась спекл-картина (рис. 3, справа), которая регистрировалась в процессе растяжения при помощи цифровой камеры Point Grey Grasshopper 50S5M (Point Grey Research®
Inc., Канада) с CCD-матрицей Sony® ICX625 2/3" 2448 x 2048 (разрешение 5 мегапикселов, размер матрицы 8.4 x 7.0 мм, размер пиксела 3.45 x 3.45 мкм). Необходимый уровень освещенности поверхности обеспечивался с помощью светодиодного осветителя Jinbei EF-100 LED Sun Light (Shanghai Jinbei Photographic Equipments Co., Ltd., China).
3. Результаты экспериментов и их обсуждение 3.1. Макроструктура соединения внахлест
В процессе ультразвуковой консолидации вследствие фрикционного нагрева и под действием приложенного давления происходит утонение компонентов, прежде всего проводников энергии, а также в меньшей степени препрега (за счет возможного выдавливания ПЭИ связующего из УВ-ткани). При этом вследствие одностороннего характера подвода энергии верхний и нижний проводники энергии могут менять структуру и толщину в разной мере. В частности, при использованном сочетании параметров ультразвуковой консолидации зафиксированы следующие изменения:
а) интегральное изменение толщины соединяемого пакета по данным контактных измерений микрометром Ad = 300 ± 50 мкм;
б) толщина верхнего проводника энергии (локально, по данным анализа изображений, рис. 4) cED up = 165 ± 20 мкм (исходная толщина ~250 мкм);
Рис. 4. Фрагмент поперечного сечения УЗ консолидированного слоистого композита, полученного в режиме точечной сварки (цветной в онлайн-версии)
в) толщина нижнего проводника энергии (локально, по данным анализа изображений, рис. 4) сЕо = 110 ± 20 мкм (исходная толщина ~250 мкм);
г) толщина слоя УВ-ткани (фактически соответствующей препрегу; локально, по данным анализа изображений, рис. 4) = 240 ± 20; исходная толщина препрега ~250 мкм;
д) расстояние между ПЭИ-пластинами (локально, по данным анализа изображений, рис. 4) 5еи+ш= 510 ± 10 мкм; исходное расстояние ~750 мкм.
Отметим, что данные анализа изображений носят справочный характер, поскольку хоть и приведены с указанием разброса данных измерений, были получены для конкретного сечения образца (поперек его оси). В то же время в центральной и периферийных областях неразъемного соединения вытекание потока расплавленного полимера (проводника энергии) проходило по-разному и указанные толщины могли отличаться. В этой связи измеренное интегрально утонение УЗ консолидируемого пакета (определявшееся по измерениям в 5 точках) дает более объективную оценку изменения толщины.
На рис. 4 приведена фотография поперечного сечения образца, по которой проводились измерения. Видно, что верхний проводник энергии интенсивно плавился, что сопровождалось его утонением на ~100 мкм по сравнению с исходным состоянием. Однако данный размер характеризует не только изменение самого верхнего проводника энергии, поскольку могло происходить его перемешивание как с материалом верхней ПЭИ-пластины, а также с выдавленным из препрега связующим. Нижний проводник энергии имел сопоставимую и даже меньшую толщину при сохранении однородности по толщине (его толщина стала меньше толщины верхнего проводника
энергии ~150 мкм). Сохранение формы и цвета нижнего проводника энергии свидетельствует об отсутствии процессов термодеструкции.
Повторим, что наблюдаемая разница в значениях толщины обусловлена неоднородностью нагрева обоих проводников энергии при воздействии ультразвуковых колебаний. Кроме неоднородности процесса фрикционного нагрева, верхний проводник энергии при УЗ-консолидации испытывал более интенсивные деформации (растяжения-сжатия), вызванные циклическим воздействием (вертикальным перемещением) прижатого сонотрода. Развитие процессов массопереноса при выдавливании расплавленного материала проводника энергии также приводило к формированию рыхлой/пористой структуры (возможно, и по причине некоторой термодеструкции). Подобная структура характерна для областей, в которых развивались процессы перемешивания и массопе-реноса (как правило, на периферии неразъемного соединения, где расплавленный полимер интенсивно выдавливался из зоны сплавления). УВ-ткань в составе препрега сохранила структурную целостность, а толщина слоя УВ-ткани 5иэ = 240 ± 20 мкм практически соответствует толщине исходного препрега.
На рис. 5 показан фрагмент продольного сечения УЗ консолидированного образца слоистого композита, сформированного в режиме точечной ультразвуковой сварки (граница между двумя соседними участками находится посередине). Видно, что выраженного перехода между двумя соседними зонами не наблюдается. Таким образом, использованный способ формирования слоистого композита не привел к возникновению в нем зон структурной макронеоднородности, а также визуально выявляемых дефектов и повреждений. Далее с использованием подобным образом изготовленных образцов проведены испытания на статическое и циклическое растяжение.
3.2. Испытания слоистых композитов ПЭИ-препрег-ПЭИ на статическое растяжение
На рис. 6, а представлены типичная диаграмма статического растяжения в координатах «напряжение а - относительное удлинение в», а также поля деформаций, полученные на основании обработки изображений боковой поверхности. Видно, что прочностные свойства композита несколько ниже монолитного ненаполненного ПЭИ (табл. 1), для которого предел прочности состав-
Рис. 5. Оптическое изображение структуры границы раздела двух соседних участков, последовательно подвергнутых УЗ-консолидации в режиме точечной сварки (цветной в онлайн-версии)
ляет 112 МПа. После достижения степени деформации в > 7 % наблюдалось постепенное снижение уровня напряжения. Согласно приведенным полям деформации (рис. 6, б) это связано с развитием шейки и нарушением адгезии между пре-прегом и пластинами ПЭИ.
Локализация деформации между пластинами ПЭИ и препрегом фиксировалась на упругом участке кривой растяжения, а первый факт нарушения сплошности выявлялся по локальному падению уровня внешнего приложенного напряжения вблизи а ~ 60 МПа (рис. 6, б, точка Ь). При дости-
ъ/ с \б/ \ е | а
1а \
0 5 10 15 20 25
Относительное удлинение в, %
Рис. 6. Типичная диаграмма растяжения образца, полученного УЗ-консолидацией (а), и соответствующие реперным точкам поля деформаций (б) (цветной в онлайн-версии)
Таблица 1. Механические свойства образцов слоистого ПЭИ-композита, сформированного в режиме точечной ультразвуковой сварки
Предел прочности Модуль упругости Удлинение Условный предел
oB, МПа E, ГПа до разрушения sf, % текучести 0.2 % а02, МПа
81.6 3.4 25 51.4
жении условного предела текучести а0.2 расслоение наблюдалось по всей длине области наблюдения, после чего препрег и ПЭИ-пластины начинали нести нагрузку раздельно. Поскольку указанный уровень напряжения превосходит условный предел текучести, наблюдалось развитие пластической деформации в ПЭИ-пластинах с последующей ее локализацией в каждой из них (рис. 6, б, точка С). После разрушения одной из ПЭИ-пластин напряжение некоторое время оставалось на уровне ~30 МПа (рис. 6, б, точка е). После разрушения второй ПЭИ-пластины образец практически утратил способность нести нагрузку (на уровне 5 МПа, рис. 6, б, точка/). Данные статических испытаний далее были использованы для подбора режима циклических испытаний.
3.3. Испытания ПЭИ-композита в режимах мало- и условной многоцикловой усталости
Циклические испытания проводили по схеме циклического растяжения с контролем нагрузки (мягкий режим). Форма нагружающего сигнала — синусоидальная при отнулевом цикле асимметрии (Д^о = 0). Частота нагружения составляла 1 Гц. Для реализации режима условной многоцикловой усталости (МнЦУ, ~ 5800 циклов) максимальное напряжение в цикле отах выбирали ниже предела текучести (0.8а02), что составляло 41.2 МПа. Для малоцикловой усталости (МЦУ,
N < 1000 циклов) напряжение выбрано равным 1.2о0.2, что составляло 61.8 МПа.
На рис. 7 представлены поля деформации по мере усталостных испытаний, построенные при максимальном уровне напряжений в цикле. Видно, что локализация деформации при ее величине Еуу ~ 2.1-2.4 % на границе между препрегом и ПЭИ-пластинами фиксируется уже после N ~ 1000 циклов наработки. Данная картина практически не изменялась вплоть до наработки N~ 5000 циклов (рис. 7, д). Итоговое разрушение произошло после N = 5858 циклов нагружения, чему предшествовала локализация деформации в обеих ПЭИ-пластинах (рис. 7, е). Таким образом, в режиме условной многоцикловой усталости факт потери сплошности на межслоевой границе являлся не единственным определяющим, разрушение также было связано с накоплением повреждений в ПЭИ-пластинах.
На рис. 8 представлены аналогичные картины для режима малоцикловой усталости. Сравнение полей деформаций для обоих режимов испытаний (рис. 7 и 8) показывает, что ожидаемо более высокие деформации характерны для малоцикловой усталости как в среднем по области наблюдения, так и в зонах локализации вблизи межслоевой границы раздела «препрег - ПЭИ-пластины». На рис. 8 видно, что нарушение межслоевой адгезии происходило уже после 300 циклов нагружения. Далее развивались как локальное разрушение
Рис. 7. Поля деформаций для различной циклической наработки в ПЭИ-композите; режим многоцикловой усталости: 1000 (а), 2000 (б), 3000 (в), 4000 (г), 5000 (д), 5800 циклов (е) (цветной в онлайн-версии)
Рис. 8. Поля деформаций на разных уровнях циклической наработки в ПЭИ-композите (при максимальном напряжении в цикле); режим малоцикловой усталости: 160 (а), 320 (б), 480 (в), 660 (г), 810 (д), 960 циклов (е) (цветной в онлайн-версии)
препрега (рис. 8, в, г, д), так и локализация деформации в ПЭИ-пластинах вблизи межслоевой границы раздела (области красного цвета в нижней части области наблюдения). Однако можно считать, что преимущественный вклад в усталостное разрушение внесли именно процессы нарушения сплошности на межслоевой границе раздела компонентов.
На рис. 9 представлены петли механического гистерезиса для различных уровней циклической наработки для режимов испытаний мало- и многоцикловой усталости. Для первого случая для последних двух измерительных циклов (910 и 960) наблюдалось значительное изменение формы петли, характеризуемой увеличенной деформацией (рис. 9, а). Это также проявлялось на графиках изменений этих параметров (рис. 10), где площадь петель и величина циклической ползу-
чести резко возрастали, а значения модулей заметно снижались. Несмотря на то что по внешнему виду петли мало отличались, графики изменения их количественных значений в процессе циклических испытаний были более информативны (рис. 10). Величину циклической ползучести есс (необратимой деформации) определяли по изменению средней деформации в цикле как
8 + 8 _ max °min
8 =ZN-S1
(1)
На рис. 10, а видно, что площадь петли 5 в режиме малоцикловой усталости значительно выше, чем при режиме многоцикловой усталости. Также в режиме малоцикловой усталости изменение площади петли имеет тренд к снижению, тогда как при режиме многоцикловой усталости график 5 =/(Ы) практически горизонтальный и наблюдается тренд к небольшому росту. Извест-
8
Деформация в, % Деформация в, %
Рис. 9. Изменение петель гистерезиса в ПЭИ-композите в ходе циклических испытаний на мало- (а) и многоцикловую усталость (б): а — 1 (7), 50 (2), 470 (3), 860 (4), 910 (5), 960 циклов (6); б — 1 (1), 200 (2), 1300 (3), 5200 (4), 5800 циклов (5) (цветной в онлайн-версии)
Рис. 10. Изменение параметров петель при циклических испытаниях ПЭИ-композита: площадь петли гистерезиса (а); циклическая ползучесть (б); динамический (в) и секущий модуль (г) (цветной в онлайн-версии)
но, что параметр 5 характеризует диссипацию энергии за счет рассеяния тепла и развития повреждений, в том числе структурных на границах раздела матрица-наполнитель. Таким образом, в режиме многоцикловой усталости разрушение определялось постепенной деградацией структуры ПЭИ-пластин (площадь петель почти не менялась). В то же время при малоцикловой усталости, когда механизм разрушения преимущественного определялся формированием несплошнос-тей, параметр 5 имел выраженный тренд на снижение.
Другим параметром, по изменению величины которого традиционно анализируют усталость полимерных композитов, является динамический модуль упругости ЕЛуп (рис. 10, в). Как для малоцикловой, так и для условной многоцикловой усталости факт снижения жесткости слоистого композита по мере формирования несплошностей не вызывает сомнений. Однако для режима условной многоцикловой усталости постепенное сни-
жение Еуп при линейном тренде изменения происходит с заметно меньшей скоростью (рис. 10, в).
Для графиков циклической ползучести на стадии стабильного роста (рис. 10, б) также была подобрана линейная аппроксимация, показавшая, что для обоих режимов испытаний наблюдался линейный рост данного параметра, а разрушение происходило при достижении уровня циклической ползучести всс ~ 0.32 %. Напомним, что анализируемый параметр рассчитывается по величинам измеряемых деформаций (1). Однако вклад в их увеличение, по всей видимости, обусловлен как необратимым (пластическим) течением полимера, так и постепенным формированием несплошнос-тей на межслоевой границе раздела. Таким образом, в данном случае параметр Всс не позволяет разделить вклад этих процессов.
По принципу вычисления параметр «секущий модуль» во многом подобен динамическому [25]. По этой причине графики их изменения в ходе испытаний похожи (наблюдалось постепенное
40
Со
S 30 s
со
К Он
к
¡20' s
S
10
3
о
4 С
К J J jJf 1 а 1
V хлл Ml
—— МЦУ (61.8 МПа) г" Г
—МнЦУ (41.2 МПа) ч
3.8
3.6
С 3.4
U
^ 3.2
3.0
2.8
10
100 1000 Число циклов logiV
10000
ÜL
— МЦУ (61.8 МПа)
—•— МнЦУ (41.2 МПа)
10
100 1000 Число циклов logiV
10000
0.4Н
fi о.з-
0.2-
0.1-
о.о-
[б
— МЦУ (61.8 МПа)
—МнЦУ (41.2 МПа) >
10
4.0-1
3.6
3.2-
bq
2.8-
2.4'
10
100 1000 Число циклов log TV
10000
ÜL
—— МЦУ (61.8 МПа)
—МнЦУ (41.2 МПа)
-
100 1000 Число циклов logiV
10000
Рис. 11. Изменение параметров петель при циклических испытаниях ПЭИ-композита: площадь петли гистерезиса (а); циклическая ползучесть (б); динамический (в) и секущий модуль (г) (цветной в онлайн-версии)
снижение £8ес). Несмотря на большую долю неупругой деформации для режима малоцикловой усталости значения обоих модулей Я8ес и Еуп в этом случае были выше и скорость снижения в режиме малоцикловой усталости была ожидаемо выше.
Интегрально сравнивая количественные значения параметров петель гистерезиса, можно отметить, что при близких начальных значениях циклической ползучести (всс = 0.13 и 0.15 %) для обоих режимов усталости скорость ее развития была в 7.5 раз выше для малоцикловой усталости и составляла 2.13 • 10-4 %/цикл. С другой стороны, начальные уровни параметров £8ес и Еуп для малоцикловой усталости были выше на 16.4 и 15.5 % соответственно. Скорость снижения Я8ес для режима малоцикловой усталости была выше в 8 раз, а £йуп — в 14 раз в сравнении с режимом условной многоцикловой усталости.
Авторы осознают, что несмотря на показанные отличия оба использованных в работе режима испытаний фактически относятся к малоцикловому
диапазону. Это определялось заметным вкладом необратимых деформаций в развитие процесса усталостного разрушения. С целью дополнительного сопоставления полученных данных об изменении параметров петель гистерезиса их графические зависимости от циклической наработки были представлены в полулогарифмических координатах (рис. 11). Видно, что для мало- и многоцикловой усталости все анализируемые параметры показывают отличие в абсолютной величине; в то же время по характеру изменения во времени можно проследить определенное сходство.
3.4. Испытания ПЭЭК-композита в режимах мало- и многоцикловой усталости
Одной из ключевых проблем, решаемых в работе, является установление взаимосвязи изменения параметров петель гистерезиса с деградацией структуры при трех ключевых процессах, оказывающих вклад на развитие процессов усталости: 1) необратимая деформация полимерных пластин,
Относительное удлинение в, %
Рис. 12. Диаграмма растяжения (а) и оптическое изображение поперечного сечения (б) образца слоистого композита «ПЭЭК - ЕВПЭЭК - УВ-тканьПЭи - ЕВПЭЭК - ПЭЭК» (цветной в онлайн-версии)
2) потеря сплошности препрега на межслоевой границе раздела с полимерными пластинами;
3) постепенное разрушение препрега. Следует отметить, что помимо факта разрушения препрега, на потерю сплошности влияет и несовершенство структуры проводника энергии из ТесаРЕ1, который в процессе УЗ-консолидации мог претерпевать определенную термодеструкцию.
В этой связи ниже приведены данные по развитию усталости в слоистом композите, изготовленном из пластин ПЭЭК, когда в качестве проводника энергии использовали пленку ПЭЭК, не претерпевавшую термодеструкцию при УЗ-консолидации [23]. Методика изготовления образцов в режиме точечной сварки аналогична описанной выше для образцов из ПЭИ. Также отметим, что режим УЗ-консолидации был более «жестким» (¿ш почти в 2 раза выше), что связано с необходимостью плавления (путем фрикционного нагрева) термопласта с более высокой температурой плавления и низким ПТР. Использованы следующие параметры: ¿и8 = 900 мс, Рприж = 1.7 атм и Тприж = 2000 мс. Типичная диаграмма растяжения образцов приведена на рис. 12. Видно, что в отличие от образца с ПЭИ-пластинами разрушение происходило хрупко (в < 2 %). Вместе с тем уровень разрушающего напряжения ар = 64.4 МПа, что меньше, чем в слоистых ПЭИ-композитах. В табл. 2
представлены полученные механические характеристики для образцов из ПЭЭК-пластин.
На рис. 13 видно, что разрушение слоистого композита было вызвано разрушением одной из ПЭЭК-пластин, при этом какого-либо запаса пластичности за счет развития деформационных процессов на межслоевой границе (в отличие от ПЭИ-композитов) не было. Последний факт наглядно прослеживается на фотографии поперечного сечения такого образца (рис. 12, б). Видно, что между пластинами ПЭЭК и проводниками энергии из ПЭЭК сформировалась непрерывная граница раздела; каких-либо повреждений или дефектов в зоне сплавления не содержится. Таким образом, можно утверждать, что между компонентами слоистого композита сформировалась надежная связь, обеспечивающая совместность их деформирования.
Заметим, что в отличие от БГС-исследования композита из ПЭИ-компонентов, в данном случае фотографировали не боковую, а плоскую поверхность образцов. Для нее же были рассчитаны поля продольной компоненты деформаций е^ (рис. 13). Видно, что вплоть до стадии предразрушения, препрег сохранял структурную целостность (иначе бы наблюдалось снижение уровня приложенной нагрузки), а фрагменты УВ-ткани, входившей в состав препрега, не выступали за пределы конту-
Таблица 2. Механические свойства композитов из ПЭЭК-пластин
Предел прочности Модуль упругости Удлинение Условный предел
Ор, МПа Е, ГПа до разрушения в^ % текучести 0.2 % о02, МПа
66.7 3.91 1.9 64.4
Рис. 13. Фотографии поверхности ПЭЭК-композита, сформированного точечной ультразвуковой сваркой, по мере статического растяжения: начало испытаний (а); локализация деформации (б); момент перед разрушением (в); разрушение (г). в = 0 (а), 1.67 (б), 1.86 (в), 1.87 % (г) (цветной в онлайн-версии)
ров образца (рис. 13, а-в). Перед разрушением, наоборот, наблюдаются многочисленные поврежденные нити УВ-ткани, окаймляющие контур рабочей части образца (что свидетельствовало о постепенном разрушении препрега). В зоне роста магистральной трещины УВ-ткань разрывалась совместно с ПЭЭК-пластинами (рис. 13, г). Это указывает на высокий достигнутый уровень межслоевой адгезии.
При проведении усталостных испытаний реа-лизовывали режим многоцикловой усталости,
когда максимальное напряжение в цикле отах выбиралось ниже предела текучести: 0.8о02 = 50 МПа. Для реализации режима малоцикловой усталости напряжение выбрано как 0.8 от предела прочности: 0.8ор = 55 МПа. На рис. 14 представлены поля деформаций, рассчитанные при МнЦУ-испытаниях (атах = 50 МПа). Видно, что до N= 1000 циклов (рис. 14, б) деформация распределена равномерно и ее максимальное значение не превышает еу, < 1.5 %. При N ~ 10 000 циклов (рис. 14, в) внизу рабочей зоны формировалась зона локали-
Рис. 14. Поля распределения продольной компоненты деформации при многоцикловой усталости в композите «ПЭЭК - ЕБПЭЭК - УВ-тканьПЭИ — ЕБПЭЭК - ПЭЭК». N = 1 (а), 1000 (б), 10 000 (в), 80 000 циклов (г) (цветной в онлайн-версии)
I -50 МПа 1 2 3
/// 1 2 3 4 5 6
II-55 МПа
Ш\\
' Смещение петель
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
Деформация в, %
Рис. 15. Изменение вида петель механического гистерезиса при усталостных испытаниях образцов «ПЭЭК - EDro;3K - УВ-тканьПЭИ — EDro;3K - ПЭЭК»: I — N = 10 (l), 2000 (2), 6000 (3), 20 000 (4), 40 000 (5), 80 000 циклов (6); II — N = 10 (1), 2000 (2), 6000 циклов (3) (цветной в онлайн-версии)
зации деформации (область красного цвета), что, однако, не завершалось образованием здесь магистральной трещины. Одновременно на боковых поверхностях рабочей части образца наблюдались разрушенные волокна УВ-ткани (что свидетельствует о постепенном разрушении пре-прега). Ближе к моменту разрушения, при N~ 80000 циклов (рис. 14, г), повреждение препрега (УВ-ткани) наблюдалось по всему периметру рабочей части образца, чему соответствовали значения деформации syy выше 2.0 % по всей рабочей части.
Петли механического гистерезиса, построенные с использованием метода Б1С, приведены на рис. 15 (черные кривые (I) для режима многоцикловой усталости). Видно, что по мере увеличения времени испытаний форма петель, равно как и угол их наклона слабо изменяются. Это свидетельствует о том, что при прикладываемом максимальном уровне нагрузки в цикле доля неупругой деформации была минимальной. При этом усталостное разрушение было обусловлено преимущественно повреждением УВ-ткани, т.е. постепенной деградацией структуры препрега.
Для режима малоцикловой усталости при достижении наработки N = 2000 циклов, а затем и N = 6000 циклов, наблюдалось изменение наклона петель гистерезиса, отражающее снижение жесткости образца (рис. 15). В отличие от режима многоцикловой усталости, верхняя половина петли характеризуется наклоном влево (традиционно проявляется наклон вправо). Потерю жесткости слоистого композита авторы связывают с развитием повреждений главным образом в области межслоевой границы препрега и ПЭЭК-пластин. Но данный уровень напряжений, несмотря на возникновение локальных адгезионных повреждений, не обусловливал быстропротекающее разрушение.
Поля компоненты деформации для случая малоцикловой усталости (атах = 55 МПа) представлены на рис. 16. Видно, что уже при N= 1000 циклов наблюдается локализация деформации в верхней части образца (область красного
Рис. 16. Поля компоненты деформации eyy при малоцикловой усталости в композите «ПЭЭК - ББПЭЭк - УВ-тканьПЭи -EDro:3K - ПЭЭК»; N = 1 (а); 1000 (б); 3000 (в); 7000 циклов (г) (цветной в онлайн-версии)
Число циклов log TV Число циклов log TV
Рис. 17. Деформационное поведение слоистого композита при усталостных испытаниях: динамический (а) и секущий модули (б), площадь петли механического гистерезиса (в) и остаточная деформация (г) в композите «ПЭЭК - ED^^ -УВ-тканьПЭИ - EDro:3K - ПЭЭК» (цветной в онлайн-версии)
цвета). Постепенное увеличение ее размера Вуу ~ 1.8 % свидетельствует о развитии повреждения препега. Перед разрушением (рис. 16, г) локализация охватывала все поперечное сечение (по типу шейки), где и произошло разрушение.
Были рассчитаны параметры петель механического гистерезиса для режимов мало- и многоцикловой усталости. На рис. 17, а, б видно, что секущий и динамический модули были выше в случае малоцикловой усталости. При этом до величины циклической наработки N~ 6000 циклов величина Ейуп и Е8ес снижалась плавно (рис. 17, а). При многоцикловой усталости до уровня циклической наработки N~ 2000 циклов оба модуля также снижались плавно, после чего скорость их снижения возрастала и практически не менялась вплоть до момента разрушения (рис. 17, а, б, кривая 1).
На рис. 17, в видно, что по мере циклических испытаний происходило постепенное снижение площади петель для обоих режимов испытаний.
Однако в случае малоцикловой усталости после наработки N = 6000 циклов происходило разрушение при уровне S~ 8 кДж/м3. В то же время при многоцикловой усталости, начиная с N~ 3000 циклов, площадь петель начинала возрастать, достигая к моменту разрушения величины S ~ 11 кДж/м3, что даже выше значения в момент начала испытаний (рис. 17, в). Таким образом, накопление повреждений на интерфейсе и образование несплошностей приводили к снижению площади петли, однако после разрушения препрега деформации подвергался главным образом полимер, площадь петли которого возрастала с накоплением повреждений.
На рис. 17, г показано изменение остаточной деформации (циклической ползучести scc). Графики S =f (N) и scc =f(N) показывают синфазный характер изменения, при этом на начальных этапах нагружения величина циклической ползучести увеличивается незначительно. Затем в случае многоцикловой усталости наблюдается перегиб и
последующий ее нелинейный рост; к моменту разрушения величина всс достигала 1 %. Данный результат, согласно данным на рис. 14, г, связан с повреждением УВ-ткани (как и препрега в целом), который на данном этапе циклического на-гружения все в меньшей степени способен нести нагрузку. Последняя в большей степени перекладывается на ПЭЭК-пластины, деформация которых и обусловливает увеличение циклической ползучести (рис. 17, г).
4. Обсуждение результатов
Для сравнения двух типов исследованных композитов проведем анализ параметров их петель при сопоставимом уровне долговечности, а именно МнЦУ для ПЭИ-композита ~ 5800 циклов, 0.8о0.2 = 41.2 МПа) и МЦУ для ПЭЭК-композита N ~ 6000 циклов, 0.8 ов = 55 МПа).
Динамический и секущий модуль. В случае ПЭИ-композита ЕауП постепенно снижался от ~3.3 до 3.05 ГПа, для ПЭЭК Е&уп снижался от 4.75 до 4.4 ГПа. Можно сказать, что при разном уровне абсолютного значения характер изменения был подобным. Изменение Екес характеризуется схожим трендом.
Площадь петель. В случае ПЭИ-композита при определенной осцилляции параметр находился в диапазоне значений 10-15 МПа (кДж/м3); в целом можно говорить о примерно постоянном его уровне. В ПЭЭК-композите наблюдалось выраженное снижение с линейным трендом от 12 до 8 кДж/м3, что завершилось разрушением.
Циклическая ползучесть. В случае ПЭИ-ком-позита фиксировали рост остаточных деформаций до 0.32 %, в ПЭЭК-композите наблюдалось увеличение данного параметра до 0.19 %.
Таким образом, помимо различия прочностных свойств слоистых композитов (по величине модуля упругости ПЭЭК-композит был на 0.5 ГПа выше), основным фактором, оказавшим влияние на сопротивление усталости, являлась межслоевая адгезия, которая в случае ПЭИ-композита была заметно ниже за счет использования более легкоплавкого проводника энергии ТесаРЕ1. Данный фактор определял характер передачи нагрузки от полимерных пластин к центральному слою (пре-прегу).
По мнению авторов, полученные данные по характеру изменения параметров петель гистерезиса можно интерпретировать и использовать следующим образом.
Высокий уровень адгезии (на примере ПЭЭК-композита)
Многоцикловая усталость: стадия I — накопление рассеянных повреждений до 2000 циклов: величина обоих модулей снижается в малой степени, равно как и величина площади петли, в то же время величина циклической ползучести слабо возрастает; стадия II — формирование не-сплошностей (вплоть до разрушения): величина модулей резко снижается, в то время как площадь петли и циклическая ползучесть заметно возрастают.
Малоцикловая усталость (можно выделить преимущественно одну стадию, однако она, скорее, соответствует стадии I — развития рассеянных повреждений): величина модулей постепенно снижается (в целом подобно многоцикловой усталости); площадь петли также снижается, а величина циклической ползучести слабо возрастает.
В целом можно констатировать, что режим малоцикловой усталости отличается от многоцикловой отсутствием выраженной стадии II.
Невысокий уровень межслоевой адгезии (на примере ПЭИ-композита)
Изначально следует признать, что для ПЭИ-композита режим многоцикловой усталости в классическом понимании не был реализован. По этой причине графики изменения параметров петель в полулогарифмических координатах разительно не отличаются. В целом можно отметить, что подобно ПЭЭК-композитам вторую стадию в выраженном виде можно выделить лишь на графике циклической ползучести: при нагрузке 41.2 МПа она начиналась после N = 2000 циклов.
Малоцикловая усталость: величина модулей постепенно снижается; поскольку снижение жесткости традиционно связывается с формированием несплошностей, к числу последних следует отнести постепенное нарушение сплошности на межслоевой границе раздела; постоянный уровень площади петли, скорее всего, связан со слабой передачей нагрузки от ПЭИ-пластин к пре-прегу, а непрерывный рост циклической ползучести также свидетельствует о том, что основную нагрузку несут ПЭИ-пластины. Последние при данной величине прикладываемого напряжения испытывают пластическое формоизменение. Это и обусловливает невысокий уровень усталостной долговечности.
В рамках обсуждения полученных результатов был использован стадийный подход к описанию изменения во времени параметров петель гистерезиса [26, 27]. Однако в отличие от усталости металлов, для которых двумя ключевыми этапами являются накопление рассеянных повреждений и распространение усталостной трещины (на втором этапе выделяют три «классических» стадии распространения усталостной трещины [28-30]), в полимерных композитах усталость характеризуется другими носителями и стадиями. В дисперсно-наполненных полимерах этап распространения усталостной трещины может составлять единицы либо сотни циклов [31]. Таким образом, важно понимать, за счет каких механизмов и на каких масштабных уровнях развиваются процессы, определяющие усталостное разрушение. По мнению авторов, использованные в работе временные зависимости параметров петель гистерезиса в совокупности с данными оптического наблюдения за поверхностью образцов в рамках применения метода БЮ позволяют установить взаимосвязь стадий с характерными механизмами накопления повреждений.
Известно, что в слоистых композитах в режиме малоцикловой усталости происходит постепенный разрыв волокон, тогда как при многоцикловой усталости разрушение развивается по механизму растрескивания матрицы. В свою очередь трещины в полимерном связующем далее прогрессируют за счет разрушения волокон, их отслоения и огибания [32]. Снижение жесткости (динамического или секущего модуля) отражает развитие в композите микротрещин внутри и между пучками волокон, а также нарушение сплошности [33]. Площадь петли гистерезиса отражает необратимые изменения в структуре [34]. Это вызвано тем, что выделение тепла при гистерезисе изменяется при изменении распределения напря-
жений между волокном и матрицей при развитии расслоения [35]. Развитие ползучести происходит при вырывании волокон и необратимости деформации [36]. Количество неупругой энергии отражает количество новых повреждений и может служить критерием повреждения [37].
Моделирование процесса деформации на межслоевой границе раздела
Как было показано выше, а также вполне согласуется с классическими представлениями об усталости волоконно-армированных полимерных композитов [38], межслоевая адгезия является одним из ключевых факторов, контролирующих сопротивление усталости. Поскольку в рамках проведенных экспериментов со слоистыми композитами было показано, что уровень адгезионной связи оказывал влияние, но его в явном виде не оценивали, ниже проведен численный эксперимент по статическому нагружению (одноосное растяжение), в котором были приняты свойства ПЭИ-компонентов, а уровень адгезии меняли от идеальной до низкой от 1 до 30 МПа.
Теоретическое исследование влияния межфазной адгезии на прочность ультразвукового консолидированного соединения ПЭИ-пластин и среднего слоя в виде препрега при растяжении проводили методом конечных элементов с помощью пакета ABAQUS 2019 (Dassault Systemes, France). На рис. 18 показана схема расчетной области в 3D-постановке при моделировании образца «пластина ПЭИ/пленка ПЭИ/препрег из ПЭИ-пропи-танной УВ-ткани/пленка ПЭИ/пластина ПЭИ».
В соответствии с описанными выше экспериментальными данными образец состоял из двух ПЭИ-пластин размерами, соответствующими экспериментальным на рис. 3. В модели области, расположенные в зажимах испытательной машины, принимались укороченными так, что общая
Рис. 18. Схема расчетной области при моделировании растяжения образцов слоистых композитов (цветной в онлайн-версии)
длина образца составила 32 мм. Между пластинами в центре располагался препрег, состоящий из УВ-ткани, пропитанной ПЭИ (рис. 18). Между препрегом и пластинами располагалась пленка ПЭИ (имитирующая проводник энергии).
Для модели принимались следующие граничные условия:
- пластины с левого торца образца жестко закреплены — запрещены смещения во всех направлениях;
- на правом торце пластин пошагово задавались перемещения в направлении оси Ох, смещения на торце по другим осям запрещены;
- остальные границы оставались свободными.
Свойства ПЭИ, согласно экспериментальным
данным [19], принимали следующие: модуль упругости 2055 МПа, коэффициент Пуассона 0.3, предел прочности при растяжении в нормальном направлении 123 МПа, деформация при максимальной нагрузке 9.9 %.
Препрег моделировали без явного учета армирующей ткани. Его эффективные свойства вычисляли аналитически по формулам для однонаправ-ленно армированного углепластика [39, 40].
При соотношении компонентов (углеволокон и связующего) 65/35 об. % продольный модуль упругости при растяжении Ец = Е22 = 80 ГПа; поперечный модуль упругости при растяжении Е33 = 5800 МПа; предел прочности при растяжении в направлении армирования 01 = о2 = 1700 МПа; прочность поперек направления армирования о33 = 3 7 8 МПа; коэффициент Пуассона Ц1 = ц2 = 0.24, ц3 = 0.0174; модули сдвига Ои = 26 000 МПа, Ои = ^23 = 3200 МПа;
Прочность углеволокон составляла 4.9 ГПа, модуль упругости 240 ГПа. Свойства пленки проводника энергии принимались изотропными и упругими: предел прочности при растяжении 105 МПа, модуль упругости 2055 МПа.
Расчет прочности сварного соединения при растяжении проводился для образцов с толщиной препрега 250 мкм при разном уровне адгезии от 1 до 30 МПа. Критерием разрушения образца в целом служило развитие сдвига между слоями либо факт образования трещин в образце. Для заданной модели и свойств получены следующие результаты.
При адгезии 15 МПа (и выше) трещина появляется в препреге вследствие достижения предела прочности (рис. 19, б) при относительной деформации образца 2.8 %. В эксперименте, как прави-
ло, зарождение первой же трещины завершалось магистральным разрушением. Высокая адгезия обеспечивает совместность деформаций. И так как предельная деформация в препреге за счет содержания УВ меньше, чем в ПЭИ, то он разрушается в первую очередь при соответствующих предельных напряжениях 1734 МПа (рис. 19, а). В случае если предельная деформация на межфазной границе (в пленке ПЭИ) окажется меньше, чем в препреге, то разрушение начнется с пленки ПЭИ.
На рис. 20 показаны поля главных напряжений в ПЭИ-композите для случая низкой адгезии (1 МПа). Видно, что поскольку приложение нагрузки к центральному слою (аналогу препрега) производится через ПЭИ-пластины, наблюдается достаточно быстро возникающая потеря сплошности на межслоевой границе раздела (рис. 20, а). Далее нагрузку несут фактически только ПЭИ-пластины, что завершается их разрушением (рис. 20, б) (подобная картина наблюдалась выше на рис. 7, е, точка/).
Показано, что несовместность деформации ПЭИ-пластины и препрега на основе углеродных волокон обусловливает ее локализацию на межслоевой границе раздела, что в случае низкой адгезии приводит к отслоению и низкой прочности образцов (максимальные напряжения в препреге снижаются до 1382 МПа) при большей относительной деформации (3.5 %).
5. Заключение
Показано, что в ПЭИ слоистом композите в реализованных условиях циклического нагруже-ния (0.8 от предела текучести) несовместность деформации ПЭИ-пластин и препрега, связанная с формированием межслоевой границы раздела из легкоплавкой пленки ТесаРЕ1, обусловливает невысокую усталостную долговечность. В ПЭЭК слоистом композите межслоевая граница раздела была сформирована при плавлении проводника энергии из чистого ПЭЭК, что позволило сформировать малодефектную границу раздела, обеспечивающую надежную передачу нагрузки от ПЭЭК-пластин к центральному армирующему слою. В результате усталостная долговечность при уровне нагрузки 0.8 от предела текучести соответствовала многоцикловой усталости (более 86 000 циклов).
Определено, что в ПЭЭК-композитах, характеризуемых высоким уровнем межслоевой адгезии при многоцикловой усталости на стадии накопле-
Рис. 19. Распределение главных напряжений вдоль направления растяжения (5'11, МПа): в образце (а); в препреге при разрушении (б) (высокая адгезия с1 = 15 МПа) (цветной в онлайн-версии)
Рис. 20. Распределение главных напряжений вдоль направления растяжения (5'11, МПа): в образце (а); в ЕБ при разрушении (б) (низкая адгезия с1 = 1 МПа) (цветной в онлайн-версии)
ния рассеянных повреждений (до 2000 циклов) величина обоих модулей снижается в малой степени, равно как и величина площади петли; в то же время величина циклической ползучести слабо возрастает. На стадии формирования несплош-ностей (вплоть до разрушения) величина модулей резко снижается, в то время как площадь петли и циклическая ползучесть заметно возрастают. В режиме малоцикловой усталости фактически наблюдается одна стадия, для которой величина модулей постепенно снижается (в целом подобно многоцикловой усталости), площадь петли также снижается, а величина циклической ползучести слабо возрастает. В данном случае скорее следует говорить о непродолжительной стадии II, характеризуемой постепенным накоплением несплош-ностей.
С другой стороны, в ПЭИ-композитах, характеризуемых невысоким уровнем межслоевой адгезии, развивалась усталость в режиме малоцикловой усталости. При этом величина модулей по-
степенно снижается. Поскольку снижение жесткости традиционно связывается с формированием несплошностей, к числу последних следует отнести постепенное нарушение сплошности на межслоевой границе раздела. Постоянный уровень площади петли, скорее всего, связан с неэффективной передачей нагрузки от ПЭИ-пластин к препрегу, а непрерывный рост циклической ползучести также свидетельствует о том, что основную нагрузку несут ПЭИ-пластины. Последние при данной величине прикладываемого напряжения (0.8 от предела текучести) испытывают пластическое формоизменение. Это и обусловливает невысокий уровень усталостной долговечности.
Применение метода Б1С и использованных в работе параметров механики разрушения является эффективным инструментом характеризации деформационного поведения слоистых композитов ПЭИ/УВ, изготовленных УЗ-консолидацией в режиме точечной сварки и может быть успешно использован для дальнейшего поиска оптималь-
ных режимов изготовления подобных композитов.
Финансирование
Работа выполнена в рамках государственного
задания ИФПМ СО РАН, проект № FWRW-2021-
0010.
Литература
1. Шанявский А.А. Моделирование усталостных разрушений металлов. Синергетика в авиации. - Уфа: Монография, 2007.
2. Eftekhari M., Fatemi A. On the strengthening effect of increasing cycling frequency on fatigue behavior of some polymers and their composites: Experiments and modeling // Int. J. Fatigue. - 2016. - V. 87. - P. 153166. - https://doi.org/10.1016/j.ijfatigue.2016.01.014
3. Shanyavskiy A.A., Soldatenkov A.P. New paradigms in metals fatigue description // PNRPU Mech. Bull. -2019. - No. 1. - P. 196-207. - https://doi.org/10. 15593/perm.mech/2019.1.17
4. Burkov M.V., Eremin A.V. Analysis of the structure and properties of hybrid carbon fiber reinforced polymer/single wall carbon nanotube composites by ther-mogravimetry and scanning electron microscopy // Russ. Phys. J. - 2023. - V. 65. - P. 2204-2209. -https://doi.org/10.1007/s11182-023-02891-7
5. Bagmutov V.P., Romanenko M.D., Zakharov I.N. et al. Effect of electromechanical and ultrasonic impacts on fatigue performance of titanium alloys // Russ. Phys. J. - 2023. - V. 66. - P. 1094-1101. - https://doi.org/ 10.1007/s11182-023-03047-3
6. Movahedi-RadA.V., Keller T., VassilopoulosA.P. Modeling of fatigue behavior based on interaction between time- and cyclic-dependent mechanical properties // Composites. A. Appl. Sci. Manuf. - 2019. -V. 124. - P. 105469. - https://doi.org/10.1016/j. compositesa.2019.05.037
7. Villegas I.F., van Moorleghem R. Ultrasonic welding of carbon/epoxy and carbon/PEEK composites through a PEI thermoplastic coupling layer // Composites. A. Appl. Sci. Manuf. - 2018. - V. 109. - P. 75-83. -https://doi.org/10.1016/j.compositesa.2018.02.022
8. Schreier H., Orteu J.J., Sutton M.A. Image Correlation for Shape, Motion and Deformation Measurements: Basic Concepts, Theory and Applications. - Boston, MA: Springer, 2009. - V. 4.
9. Gallego-Juárez J.A., Graff K.F. Power Ultrasonics: Applications of High-Intensity Ultrasound. - Amsterdam: Elsevier, 2015. - P. 295-312.
10. Reis J.P., de Moura M., Samborski S. Thermoplastic composites and their promising applications in joining and repair composites structures: A review // Materials. - 2020. - V. 13. - P. 5832. - https://doi.org/10. 3390/ma13245832
11. Palardy G., Villegas I.F. On the effect of flat energy directors thickness on heat generation during ultrasonic welding of thermoplastic composites // Compos. Interfaces. - 2017. - V. 24. - P. 203-214.
12. Tutunjian S., Dannemann M., Fischer F., Eroglu O., Modler N. A control method for the ultrasonic spot welding of fiber-reinforced thermoplastic laminates through the weld-power time derivative // J. Manuf. Mater. Process. - 2018. - V. 3. - P. 1.
13. Koutras N., Amirdine J., Boyard N., Villegas I.F., Be-nedictus R. Characterisation of crystallinity at the interface of ultrasonically welded carbon fibre PPS joints // Composites. A. Appl. Sci. Manuf. - 2019. -V. 125. - P. 105574.
14. Levy A., Le Corre S., Poitou A. Ultrasonic welding of thermoplastic composites: A numerical analysis at the mesoscopic scale relating processing parameters, flow of polymer and quality of adhesion // Int. J. Mater. Form. - 2014. - V. 7. - P. 39-51.
15. Wang K., Wang X., Yi M., Li Y., Li J. Investigation of ultrasonically welded thermoplastic composite joints using netlike energy directors // ASME J. Manuf. Sci. Eng. - 2022. - V. 144(5). - P. 051004.
16. JongbloedB., Teuwen J., Palardy G., Fernandez Villegas I., Benedictus R. Continuous ultrasonic welding of thermoplastic composites: Enhancing the weld uniformity by changing the energy director // J. Compos. Mater. - 2020. - V. 54(15). - P. 2023-2035.
17. Takamura M., Uehara K., Koyanagi J., Takeda S. Multi-timescale simulations of temperature elevation for ultrasonic welding of CFRP with energy director // J. Multiscale Model. - 2021. - V. 12(4). - P. 2143003.
18. Natesh M., Yun L., Arungalai Vendan S., Ramesh Kumar K.A., Gao L., Niu X., Peng X., Garg A. Experimental and numerical procedure for studying strength and heat generation responses of ultrasonic welding of polymer blends // Measurement. - 2019. - V. 132. -P. 1-10. - https://doi.org/10.1016/j.measurement.2018. 09.043
19. Li W., Frederick H., Palardy G. Multifunctional films for thermoplastic composite joints: Ultrasonic welding and damage detection under tension loading // Composites. A. Appl. Sci. Manuf. - 2021. - V. 141. -P. 106221.
20. Mehdikhani M., Gorbatikh L., Verpoest I., Lomov S.V. Voids in fiber-reinforced polymer composites: A review on their formation, characteristics, and effects on mechanical performance // J. Compos. Mater. -2019. - V. 53(12). - P. 1579-1669.
21. Lionetto F., Dell'Anna R., Montagna F., Maffezzoli A. Modeling of continuous ultrasonic impregnation and consolidation of thermoplastic matrix composites // Composites. A. Appl. Sci. Manuf. - 2016. - V. 82. -P. 119-129.
22. Gomer A., Zou W., Grigat N., Sackmann J., Schomburg W. Fabrication of fiber reinforced plastics by ultrasonic welding // J. Compos. Sci. - 2018. - V. 2(3). - P. 56.
23. Alexenko V.O., Panin S.V., Stepanov D.Y., Bya-kov A.V., Bogdanov A.A., Buslovich D.G., Panin K.S., Tian D. Ultrasonic welding of PEEK plates with CF fabric reinforcement—The optimization of the process by neural network simulation // Materials. - 2023. -V. 16. - P. 2115. - https://doi.org/10.3390/ma1605 2115
24. Bogdanov A.A., Panin S.V., Lyubutin P.S., Ere-min A.V., Buslovich D.G., Byakov A.V. An automated optical strain measurement system for estimating polymer degradation under fatigue testing // Sensors. -2022. - V. 22. - P. 6034. - https://doi.org/10.3390/ s22166034
25. Panin S.V., Bogdanov A.A., Eremin A.V., Buslovich D.G., Shilko I.S. Effect of polymer matrix on inelastic strain development in PI- and PEI-based composites reinforced with short carbon fibers under low-cyclic fatigue // Polymers. - 2023. - V. 15. -P. 1228. - https://doi.org/10.3390/polym15051228
26. Mughrabi H. On "multi-stage" fatigue life diagrams and the relevant life-controlling mechanisms in ultra-high-cycle fatigue // Fatig. Fract. Eng. Mater. Struct. -2002. - V. 25(8-9). - P. 755-764.
27. Панин В.Е. Синергетические принципы физической мезомеханики // Физ. мезомех. - 2000. - Т. 3. -№ 6. - C. 5-36.
28. Шанявский А.А., Никитин А.Д., Солдатенков А.П. Сверхмногоцикловая усталость металлов: синергетика и физическая мезомеханика. - М.: Физматлит, 2022.
29. Шанявский А.А. Эквивалентное напряжение одноосного циклического растяжения как энергетическая характеристика усталости металла в условиях многопараметрического нагружения // Физ. мезомех. - 2017. - Т. 20. - № 4. - С. 33-42. -https://doi.org/10.24411/1683-805X-2017-00036
30. Шанявский А.А., Солдатенков А.П. Масштабные уровни предела усталости металлов // Физ. мезомех. - 2019. - Т. 22. - № 1. - С. 44-53. -https://doi.org/10.24411/1683-805X-2019-11005
31. Bogdanov A.A., Panin S.V., Kosmachev P.V. Fatigue damage assessment and lifetime prediction of short fiber reinforced polymer composites—A review // J.
Compos. Sci. - 2023. - V. 7. - P. 484. - https:// doi.org/10.3390/jcs7120484
32. Talreja R., Singh C.V. Damage and Failure of Composite Materials. - Cambridge: Cambridge University Press, 2012. - V. 605.
33. Nony-Davadie C., Peltier L., Chemisky Y., Suro-wiec B., Meraghni F. Mechanical characterization of anisotropy on a carbon fiber sheet molding compound composite under quasi-static and fatigue loading // J. Compos. Mater. - 2019. - V. 53. - P. 1437-1457. -https://doi.org/10.1177/0021998318804612
34. Yamashita A., Takahara A., Kajiyama T. Aggregation structure and fatigue characteristics of (nylon 6/clay) hybrid // Compos. Interfaces. - 1999. - V. 6. - P. 247258. - https://doi.org/10.1163/156855499X00071
35. Shiozawa D., Sakagami T., Nakamura Y., Tamashi-ro T., Nonaka S., Hamada K., Shinchi T. Fatigue damage evaluation of short carbon fiber reinforced plastics based on thermoelastic temperature change and second harmonic components of thermal signal // Materials (Basel). - 2021. - V. 14. - https://doi.org/10. 3390/ma14174941
36. Hiwa C., Nakai Y., Kawamura T. Effect of surface treatment for fibers on fatigue behavior of (GF/PP) fuel-injection short-fiber reinforced plastics // Trans. Jap. Soc. Mech. Eng. A. - 1999. - V. 65. - P. 643648. - https://doi.org/10.1299/kikaia.65.643
37. Raphael I., Saintier N., Rolland H., Robert G., Laiari-nandrasana L. A mixed strain rate and energy based fatigue criterion for short fiber reinforced thermoplastics // Int. J. Fatigue. - 2019. - V. 127. - P. 131-143. -https://doi.org/10.1016/jijfatigue.2019.06.003
38. Guo R., Li C., Niu Y., Xian G. The fatigue performances of carbon fiber reinforced polymer composites. A review // J. Mater. Res. Technol. - 2022. - V. 21. -P. 4773-4789. - https://doi.org/10.1016/j.jmrt.2022. 11.053
39. Altenbach H., Altenbach J., Kissing W., Altenbach H. Mechanics of Composite Structural Elements. - Berlin: Springer-Verlag, 2004. - P. 122-297. - https://doi. org/10.1007/978-3-662-08589-9
40. Скудра А.М., Булавс Ф.Я. Прочность армированных пластиков. - М.: Химия, 1982.
Поступила в редакцию 17.01.2024 г., после доработки 13.02.2024 г., принята к публикации 16.02.2024 г.
Сведения об авторах
Панин Сергей Викторович, д.т.н., проф. РАН, зав. лаб. ИФПМ СО РАН, проф. ТПУ, [email protected]
Богданов Алексей Алексеевич, инж. ИФПМ СО РАН, асп. ТПУ, [email protected]
Алексенко Владислав Олегович, мнс ИФПМ СО РАН, [email protected]
Бочкарева Светлана Алексеевна, к.ф.-м.н., нс ИФПМ СО РАН, [email protected]
Любутин Павел Степанович, д.т.н., нс ИФПМ СО РАН, [email protected]
Панов Илья Леонидович, мнс ТГУ, [email protected]
Тянь Дэфан, асп. ТПУ, [email protected]
