CC BY
1УДК 681.1/.4:543.06
Аналитические приборы фирмы «Люмэкс»
В. И. Зинченко, А. К. Шишов
ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ ЗИНЧЕНКО — кандидат биологических наук, начальник отдела продаж НПФ АП «Люмэкс».
АЛЕКСАНДР КОНСТАНТИНОВИЧ ШИШОВ — кандидат физико-математических наук, сотрудник информационной группы отдела продаж НПФ АП «Люмэкс».
198005 Санкт-Петербург, Московский просп., 19, НПФ АП «Люмэкс», тел. (812)251-74-66, Е-твИ ZinchenkoWI@lumex.ru, ShishovAK@Jumex.ru
Научно-производственная фирма «Люмэкс» — разработчик и производитель аналитического оборудования — отметила в этом году свое десятилетие. Сейчас в фирме работают более 400 сотрудников из Санкт-Петербурга, Москвы и Новосибирска, среди них ведущие специалисты отечественной аналитической школы в области люминесцентного и фотометрического анализа, атомно-абсорбционной спектроскопии, капилляр -ного электрофореза, ИК-Фурье-спектроскопии, высокоэффективной жидкостной и газовой хроматографии и др.
«Люмэкс» предлагает аналитическим и научно-исследовательским лабораториям аналитические приборы, поставляемые в комплексе с методическим обеспечением, а также проводит обучение персонала работе с приборами.
Оборудование «Люмэкс» внесено в Государственный реестр средств измерений России, Украины, Беларуси, Казахстана. Предлагаемые методики аттестованы государственными научными центрами Госстандарта России, внесены в реестр методик, допущенных для целей государственного экологического контроля и мониторинга, утверждены департаментом Госсанэпиднадзора Минздрава России. Система качества «Люмэкс» серти -фицирована на соответствие требованиям международного стандарта ISO 9001/94.
К настоящему времени фирма поставила заказчикам более пяти тысяч приборов. С 1999 года начались поставки на международный рынок — в ЕС, Китай, Север -ную Америку. Торговая марка «Lumex» включена в международный перечень ведущих предприятий аналити -ческого приборостроения Analytical Industry Scoreboard-2000. «Люмэкс» — постоянный участник наиболее значимых международных программ, конференций и выставок в области аналитической химии.
В данной статье дано краткое описание приборов и оборудования, выпускаемого фирмой «Люмэкс».
Анализатор жидкости Флюорат-02 представлен двумя модификациями: Флюорат-02-2М (рис.1) и Флюорат-02-3М (базовая модель). Предназначен для определения концентрации неорганических и органических загряз-
няющих веществ в воде, воздухе, почве, технических материалах, продуктах питания после перевода анали-зируемой пробы в раствор. Анализатор работает в режиме флуориметра, а также фотометра или хемилюми-нометра.
Флуориметр Флюорат-02 применяется для рутинных измерений концентраций веществ, для которых предварительно установлены спектральные характеристики люминесценции. Селекция световых потоков осуществляется специально подобранными светофильтрами. В качестве источника света используется импульсная ксе-ноновая лампа высокого давления, обеспечивающая достаточно интенсивные световые потоки во всем спектральном диапазоне (200—
650 нм). В кюветное отделение можно устанавливать кюветы размером 10 х 10 мм для проведения флуори -метрии и кюветы 10 х 20, 10 х 40 мм для фотометриро-вания. Анализатор работает от сети переменного тока или от батареи (12 В), в последнем случае его можно использовать в составе передвижных лабораторий.
Отличительные особенности анализаторов Флюорат-
02:
— высокая чувствительность и селективность определения (по сравнению с традиционными фотометрическими приборами);
— возможность анализа широкого круга веществ;
Рис. 1. Анализатор жидкости Флюорат-02-2М
— малый расход реактивов и малое время анализа;
— сохранение градуировок в энергонезависимой памяти прибора;
— многофункциональность (приборы могут работать в качестве флуориметров, хемилюминометров, фотометров).
Техника измерений. В пользовательское меню анализатора вносятся названия выполняемых методик, способ обработки результатов и калибровочные коэффициенты (всего может быть занесено 15 коэффициен -тов). Содержание меню и введенные калибровочные коэффициенты сохраняются в энергонезависимой памяти прибора. Во время работы оператор выбирает из меню необходимую методику и, установив после измерения фонового сигнала кювету с пробой, «запускает» процесс измерения. Время измерения — не более 16 с. Концентрация определяемого компонента отображается на встроенном дисплее. Оператор может вывести результат анализа на внешний компьютер и посредством компьютера осуществлять управление прибором. По сравнению с базовой моделью модификация Флюо -рат-02-2М может использоваться с приставками - как детектор для ВЭЖХ и криолюминесценции.
Анализатор Флюорат-02 комплектуется наборами для анализа интересующих пользователя веществ. В набор входят текст и сертификат методики, кювета, светофильтры, стандартный образец, специфические реактивы (при необходимости). Запас реактивов рассчитан в среднем на 1000 анализов, поскольку их расход, как правило, чрезвычайно низок.
Спектрофлуориметр Флюорат-02-Панорама предназначен для научных и методических исследований спектрально-временных характеристик люминесценции самых разнообразных объектов: растворов, твердых образцов, в том числе замороженных до температуры жидкого азота, оптических стекол, порошков. Прибор снабжается приставками, позволяющими осуществлять измерения вне кюветного отделения. Прибор аттестован , как и анализатор Флюорат-02, для измерения концентрации веществ в соответствии с утвержденными методиками (кроме хрома и урана). Компьютерное программное обеспечение дает возможность управлять прибором и проводить обработку результатов в ходе измерений.
Отличительные особенности спектрофлуориметра Флюорат-02-Панорама:
— наличие монохроматоров в канале возбуждения и в канале регистрации люминесценции, что позволяет снимать спектры люминесценции при различных длинах волн возбуждения со спектральным разрешением 8 нм;
— широкий набор дополнительных приставок;
— возможность работы в режиме хроматографиче-ских и спектральных измерений, измерений скорости затухания люминесценции;
— прибор может использоваться в качестве спек-трофлуориметрического детектора для микроколоночной ВЭЖХ с программируемой перестройкой длины волны в процессе хроматографического разделения;
— возможность сканирования по каждому из монохроматоров как независимо, так и в режимах синхрон -
ного, асинхронного и двумерного спектрального сканирования;
— возможность измерения скорости фосфоресцен-ции с шагом от 0,05 мкс до 7000 мкс.
Атомно-абсорбционный спектрометр МГА-915 (рис. 2) предназначен для проведения элементного анализа. Позволяет определять содержание широкого круга элементов в пробах самого различного состава с минимальной пробоподготовкой и без нее. В частности, спектрометр может использоваться для непрерывного определения содержания металлов в воздухе в стационарных условиях.
В основу работы прибора положен вариант селективного атомно-абсорбционного анализа — метод зее-мановской поляризационной спектроскопии с высокочастотной модуляцией. В качестве печи атомизатора используется стандартная графитовая кювета Массма-на.
Отличительные особенности спектрометра МГА-915:
— универсальность и высокая селективность определения; селективность обеспечивается самим принципом измерения;
— высокая чувствительность, пределы обнаружения элементов ниже соответствующих пределов, характерных для большинства атомно-абсорбционных спектрометров с электротермической атомизацией;
— имеет автономную систему охлаждения;
— автоматизация измерений; осуществляется автоматическая смена источников излучения, установка соответствующих резонансных линий с помощью револьверного устройства на шесть положений и компьютерная перенастройка с одного химического элемента на другой без юстировки. Для ввода проб используется автосэмплер с 55-ю ячейками. Полученные данные могут непрерывно передаваться в автоматическую систему управления технологическим процессом.
Техника измерений. Управление процессом измерения и обработка полученной информации производится с помощью компьютера с установленным программным обеспечением. Дозированная подача жидкой пробы в печь атомизатора производится ручным микродозатором емкостью 5—50 мм3, возможно также дозирование с помощью автодозатора.
При анализе воздуха осуществляется электростатическое осаждение аэрозолей непосредственно в графитовом атомизаторе прибора или в атомизаторах, помещаемых в переносную автономную приставку.
Для определения низких концентраций гидридооб-разующих элементов (в частности Бе, аб, Те и др.) и ртути в природных водах применяется ртутно-гид-ридная приставка.
Рис. 2. Атомно-абсорбционный спектрометр МГА-915
Атомная абсорбция с электротермической атомиза-цией — наилучший метод элементного анализа пищевых продуктов. Только этот метод позволяет устранить влияние органической матрицы и получить необходимую чувствительность анализа.
Основные технические характеристики спектрометра МГА-915:
Время непрерывной работы 8 ч
Максимальная температура печи атомизатора 2900 °С
Мощность, потребляемая в момент включения атомизатора
(первые 100 мс) не более 10 кВт
Расход аргона 1 л/мин
Спектральное разрешение 1 нм
Спектральный диапазон 190—600 нм
Средняя мощность атомизации 5 кВт
Средняя потребляемая мощность 500 Вт
Напряжение питания 380 В (50 Гц)
Масса 90 кг
Габариты 800х410х390 мм
СВЧ-минерализатор МИНОТАВР-1 предназначен для подготовки проб путем разрушения органических веществ в питьевой воде, природных и сточных водах, биологических и геологических объектах и продуктах питания при анализе на загрязняющие примеси тяжелых металлов. Применяется при экологическом контроле объектов окружающей среды, санитарном контроле и аналитическом контроле технологических процессов.
Система капиллярного электрофореза КАПЕЛЬ.
Фирма «Люмэкс» первая в СНГ наладила серийный выпуск приборов капиллярного электрофореза, реали-зующих сравнительно новый высокоэффективный метод разделения и анализа компонентов сложных смесей . Пробу (2нг) вводят в кварцевый капилляр, заполненный электролитом. К капилляру прикладывают напряжение до 30 кВ. Под действием электрического поля компоненты пробы в условиях электроосмоса движутся по капилляру с различной скоростью в соответствии с их электрофоретической подвижностью, зависящей от структуры, заряда и молекулярной массы, и, соответственно, в разное время достигают детектора. Полученная электрофореграмма представляет собой набор последовательных пиков, по времени выхода и площади которых можно идентифицировать и количественно опред елять соединение.
Система КАПЕЛЬ представлена несколькими моделями .
КАПЕЛЬ-103Р — анализатор, включающий прибор высокоэффективного капиллярного электрофореза, фотометрический детектор и микролинзовую фокуси -рующую систему (рис. 3). Источником света служит ртутная лампа низкого давления с высокочастотным возбуждением, обеспечивающая высокую стабильность светового потока. В качестве светового приемника применяется карбид-кремниевый фотодиод, чувствительный к области спектра 200—310 нм, в которой присутству-
Рис. 3. Система капиллярного электрофореза КАПЕЛЬ-103Р
ет единственная линия ртути 253,7 нм. Это свойство обусловливает высокую чувствительность системы, монохроматические условия регистрации и широкий линей -ный диапазон определяемых концентраций.
Простая, надежная конструкция прибора, полуавтоматический ввод пробы, удобный доступ к пробиркам и капилляру, возможность визуального контроля положения пробирок и промывки капилляра делают КАПЕЛЬ-103Р удобной для всех пользователей. Прибор оснащен устройством смены пробирок на четыре гнезда, в котором можно разместить одну пробирку с пробой и три пробирки со вспомогательными растворами. Охлаждение капилляра — принудительное воздушное. Проба вводится под давлением или электрокинетическим способом. Промывка капилляра осуществляется автоматически .
Отличительные особенности системы КАПЕЛЬ-103Р
— универсальность. Наличие источника высокого напряжения переключаемой полярности обеспечивает определение как отрицательно, так и положительно заряженных ионов, а также незаряженных компонентов методом капиллярной электрокинетической хроматографии. Наряду с ионами, поглощающими оптическое излучение на рабочей длине волны (254 нм), непогло-щающие ионы также могут быть проанализированы с использованием метода косвенного детектирования;
— высокая эффективность разделения, достигающая 1 млн. т.т. По одной электрофореграмме можно проводить идентификацию и измерение концентраций большого количества веществ, даже при различии определяемых концентраций на 2—3 порядка;
— возможность многокомпонентного анализа, идентификация и количественное определение за один цикл измерения благодаря использованию программного обеспечения «Мультихром»;
— высокая чувствительность определения следовых количеств веществ на уровне 10 ррЬ за счет реализации принципа концентрирования в капилляре;
— простая пробоподготовка, в большинстве случаев включающая только фильтрацию и дегазирование пробы;
— простая технология анализа, по сравнению с жидкостными хроматографами не требуется прецизионных насосов высокого давления, несравнимо меньше расход высокочистых растворителей, объемы пробы могут составлять 100 мкл, исключаются все недостатки, связан -ные с применением твердого сорбента.
Техника измерений. Система КАПЕЛЬ-103Р управляется с помощью встроенных клавиатуры и дисплея через систему меню. Результат анализа выводится на внешний компьютер. Обработка результатов проводится с помощью программы «Мультихром», входящей в комплект поставки.
Программное обеспечение позволяет получать элек-трофореграмму в реальном масштабе времени, проводить обработку данных (сглаживание шума, компенсация дрейфа детектора, поиск пика, определение времени выхода пика, амплитуды и площади пика, калибровка по нескольким точкам с линейными и нелинейными калибровочными зависимостями с помощью методов внутреннего и внешнего стандартов; вычисление концентрации), рассчитывать параметры электрофореза (число теоретических тарелок, разрешение пиков, асимметрия пика и т.п.). Предусмотрена возможность работы во время считывания данных с другими Windows-приложениями, а также обмен данными с элек -тронными таблицами, базами данных и текстовыми редакторами.
Основные технические характеристики системы КАПЕЛЬ-103Р:
Внутренний диаметр кварцевого капилляра
Длина кварцевого капилляра
Напряжение питания сменного высоковольтного блока переменной полярности
Рабочая длина волны фотометрического детектора
Напряжение питания
Потребляемая мощность
Масса
Габариты
25,50,75—100 мкм 30—100 см
1—25 кВ 254 нм
220 В (50—60 Гц) 60 Вт 16 кг
420х 330х 360 мм
КАПЕЛЬ-104Т отличается от модели КАПЕЛЬ-103Р наличием автосэмплеров на входном и выходном концах капилляра с ячейками на 10 стандартных пробирок, а также жидкостным охлаждением капилляра в интервале температур от -10 °С до 30 °С.
Возможно проведение анализа в автоматическом режиме. Для реализации различных вариантов анализа в энергонезависимую память можно записать до 15 программ длительностью до 60 шагов каждая. Программы создаются автоматически на основе типовых шаблонов, они могут редактироваться и перезаписываться. Работа в автоматическом режиме экономит время пользователя, снижает вероятность ошибок при проведении анализов и повышает воспроизводимость результатов.
КАПЕЛЬ-105 (рис. 4) отличается от модели КАПЕЛЬ-104Т наличием спектрофотометрического детектора.
В качестве источника света используется дейтерие-вая лампа и дифракционный монохроматор со спектральным диапазоном 190—380 нм. Такой диапазон позволяет выбрать рабочую длину волны детектирования, наиболее чувствительную к анализируемым веществам, что во многих случаях уменьшает предел обнаружения.
Рис. 4. Система капиллярного электрофореза КАПЕЛЬ-105
Газовый хроматограф ГАЛС-311 (рис. 5) предназначен для проведения анализа сложных многокомпонентных смесей органических и неорганических соединений в лабораторных условиях.
Отличительные особенности хроматографа ГАЛС-311:
— используются детекторы: пламенно-ионизационный, электронного захвата, по теплопроводности;
— системы ввода пробы в капиллярные (Бр1й/Бр1ШеББ) и в насадочные (оп-со1итп) колонки — стандартные;.
— используются дозирующие краны для ввода газообразных проб;
— высокая точность поддержания температуры термостата колонок, испарителей и детекторов;
— пятиступенчатое линейное программирование температуры колонок;
— применение автоматизированной системы самодиагностики, системы защиты от внезапных перепадов напряжения электропитания и его внезапного отключения, системы автосохранения условий анализа;
— две независимые газовые линии обеспечивают с высокой точностью поддержание параметров газовых потоков;
— регистрация хроматограмм на самописце или с помощью компьютерной системы сбора и обработки данных.
Основные технические характеристики хроматографа ГАЛС-311:
д
с. &
пкиищишпцЩ ,_з
■4- и*.. 1
Рис. 5. Газовый хроматограф ГАЛС-311
Пределы обнаружения для детекторов пламенно-ионизационного
электронного захвата
по теплопроводности
Диапазон рабочих температур термостата колонок, оС
Полезный объем термостата колонок
Точность поддержания температуры термостата колонок в изотермическом режиме
Расход газа-носителя
Давление газа-носителя на входе
Напряжение питания
Максимальная потребляемая
мощность
Масса
Габариты
5Ч0-12 г /см3
гексадекан) 5Ч0"14 г /см3 (линдан) И0"12 г /( гексадекан)
5Ч0"12 г /см3
50—399 с шагом 1оС
22,5 л
±0,5 оС
10—100 см3/мин
0,35—0,60 МПа 220 В (50 Гц)
1500 Вт 50 кг
650х500х500 мм
Инфракрасный Фурье-спектрометр ИнфраЛюм ФТ-02
(рис. 6) предназначен для регистрации и анализа спектров поглощения твердых, жидких и газообразных проб. Фотометрирование осуществляется в средней инфракрасной области.
Работа прибора основана на измерении зависимости величины сигнала от сдвига фаз между двумя интерферирующими частями светового пучка, а сам спектр получают математическим преобразованием фиксируемой зависимости. В отличие от дифракционных приборов на фотоприемник поступает весь свет от источника, и все спектральные линии регистрируются одновременно. Следовательно, многократно возрастает соотношение сигнал/шум и повышается точность фотомет-рирования. Фурье-спектроскопия выигрывает также в точности регистрации длины волны. В дифракционных приборах длину волны можно определить только косвенно, а в Фурье-спектрометрах она измеряется с помощью лазера непосредственно.
Прибор имеет оригинальную конструкцию интерферометра, выполненного на сферических зеркалах, что на несколько порядков снижает требования к точности
положения оптических элементов. Заводская юстировка прибора сохраняется многие годы. Прибор не требует высококвалифицированного обслуживания.
Отличительные особенности спектрометра ИнфраЛюм ФТ-02:
— универсальность и селективность определения;
— возможность многокомпонентного анализа, специальная математическая обработка спектров позволяет за одно измерение идентифицировать компоненты сложной смеси веществ и раздельно определять их, даже если концентрации компонентов различаются на 2—3 порядка;
— высокое быстродействие, регистрация данных осуществляется с периодичностью 30—60 с;
— автоматизация измерений, благодаря наличию компьютера полученные данные могут непрерывно передаваться в автоматическую систему управления технологическим процессом.
Техника измерений. Прибор управляется программой СпектраЛюм, работающей в среде Windows-95/98, что обеспечивает легкость управления и дает возможность быстро освоить работу с прибором даже неподготовленному персоналу. Программа обеспечивает автоматический процесс измерения и обработки спектра, позволяет оператору в удобной форме получать информацию об образце и имеет развитую систему просмотра и обработки полученных данных.
Газообразные образцы отбираются в герметичный пакет и переносятся в многоходовую газовую кювету. Программа СпектраЛюм анализирует спектр и вычисляет концентрации составляющих газовой смеси. Жидкие пробы растворяют в вазелиновом масле, фотометрирование проводят в жидкостной кювете. Твердые пробы измельчают, смешивают с КВг и с помощью пресса формуют из полученного порошка таблетку, которую размещают в приборе на специальном держателе таблеток.
Основные технические характеристики Фурье-спектрометра ИнфраЛюм ФТ-02:
Разрешение
Спектральный диапазон Стандартное время
измерения спектра Напряжение питания Потребляемая мощность Масса Габариты Благодаря универсальности
0,5 (по заказу); 1; 2; 4; 8; 16 см-1
6500—350 см-1 60 с
220 В (50 Гц) 60 Вт 37 кг
580х 515х 295 мм ИнфраЛюм ФТ-02 приме-
Рис. 6. Инфракрасный Фурье-спектрометр ИнфраЛюм ФТ-02
няется для решения различных аналитических задач.
Авторы надеются, что представленная информация будет полезна широкому кругу химиков-аналитиков и всех специалистов, использующих перечисленные выше методы в своей работе. Полный список приборов фирмы «Люмэкс» значительно шире представленного в настоящей публикации.
Фирма «Люмэкс» планирует продолжить разработку новых, более совершенных моделей приборов и новых методик измерений, расширяющих области применения выпускаемого оборудования, сохранив при этом высокий уровень сервисных услуг. Более подробную, постоянно обновляемую информацию можно получить на нашем сайте www.lumex.ru.
