CC BY
10
ИЗВЕСТИЯ
ТОМСКОГО ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКОГО ИНСТИТУТА им. С. М, КИРОВА
Том 302 1976
АМАЛЬГАМНО-ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВИНЦА И МЕДИ В БЕНЗИНОВЫХ ФРАКЦИЯХ В УСЛОВИЯХ ЭФФЕКТА АМАЛЬГАМЫ АММОНИЯ
Ю. А. КАРБАИНОВ, Г. Н. СУТЯГИНА, С. Н. ТАРЗЕМЯНОВА
(Представлена научным семинаром кафедры аналитической химии)
Использование метода амальгамной полярографии с накоплением для непосредственного анализа нефтей и нефтепродуктов (в частности, бензиновых фракций) имеет ряд преимуществ: значительно сокращается общее время анализа за счет исключения стадии минерализации пробы; сокращается расход реактивов, необходимых для проведения анализа, упрощается аппаратурное оформление аналитического процесса.
Проведение амальгамно-полярюграфических измерений непосредственно в бензиновых фракциях возможно лишь при использовании определенных разбавителей основы в присутствии индифферентного электролита. Наиболее эффективным разбавителем, согласно нашим данным, является смесь этиловый спирт — бензол. На фоне этого разбавителя наблюдается малый остаточный ток, а полученные результаты яв ляются хорошо воспроизводимыми. Изучены вязкость и электропроводность раствора 0,5А^ ЫН4С1 в смеси бензол — 80%-ный этанол при различном соотношении компонентов. Полученные данные представлены в табл. 1.
Таблица 1
Состав раствора Соотношение Вязкость, ■*], спз Электропроводность, х, ом~1 -см~1
1:1,0 0,880
Бензол 4- 1 : 1,5 0,960
80 % этанол 1 :2,0 1,012 ЗЛ0-3-5Л0~3
1 : 2,5 1,074
1 : 3,0 1,120
Согласно этим данным, при амальгамно-полярографическом определении элементов в бензиновых фракциях в качестве разбавителя целесообразнее использовать смесь бензол — 80%-ный С2Н5ОН при соотношении компонентов 1 : 1 или 1 : 2.
Для повышения чувствительности амальгамно-полярографического определения свинца и меди в бензиновых фракциях был использован эффект амальгамы аммония [1]. Показано, что чувствительность метода при определении свинца и меди в условиях эффекта амальгамы аммония
увеличивается в 8—10 раз. Изучена зависимость высоты пика от концентрации ионов свинца и меди в растворе. Найдено, что использование эффекта амальгамы аммония не нарушает пропорциональной зависимости между высотой анодного пика и концентрацией примеси в растворе.
Изучено влияние различных факторов (концентрации аммонийной соли, начального радиуса электрода, состава раствора и др.) на величину предельного радиуса капли амальгамы аммония. Согласно полученным данным оптимальными условиями использования эффекта амальгамы аммония в методе АПН являются: го=0,035 см\ ¡МН+] = 0,5ЛГ, фэ=— 2,8 в\ т = 3 мин.
Методика определения свинца и меди в бензиновых фракциях сводилась к следующему.
Взятая для анализа проба бензина осторожно упаривалась в кварцевой чашке при температуре 57° С на водяной электробане с терморегулятором типа НОТ-4-8. Влажный остаток разбавлялся 5 мл 0,5 N 1\ТН4С! в смеси бензол — 80%-ный этанол (1:2) и полярографировался. Электролиз проводился при срэ=—2,8 в в течение 3 мин. При снижении потенциала до —1,0 в электрод выдерживался без перемешивания в течение 1—2 мин. Затем снималась полярограмма. Процентное содержание примеси определялось по методу добавок.
Таблица 2
Содержание свинца и меди в бензиновых фракциях
№ п.п. Образец бензина Результаты определений, %
РЬ Си
1 Сырье на реформинг (3,8±0,62)-10-8 (2,4±0,46)-10~ 7
Фр. 62—85° С
2 Сырье на риформинг (1,7+0,31)- Ю-? (3,26±0У28)-10-7
Фр. до 180° С
Чувствительность определения составляет 1 • 10~7^-5 • 10_8%. Результаты анализа бензиновых фракций обработанные методом математической статистики, представлены в табл. 2.
ЛИТЕРАТУРА
1. А. Г, Стромберг. Ю. А. К а ,р б а и н о в, С. Н. К а р б а и н о в а, Г. Н. С у-т я г и н а. Материалы III Всесоюзной конференции по аналитической химии неводных растворов и их физико-химическим свойствам, г. Горький, 1971, стр. 118.
