CC BY
89
НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКИИ ВЕСТНИК ИНФОРМАЦИОННЫХ ТЕХНОЛОГИИ, МЕХАНИКИ И ОПТИКИ январь-февраль 2015 Том 15 № 1 ISSN 2226-1494 http://ntv.ifmo.ru/
SCIENTIFIC AND TECHNICAL JOURNAL OF INFORMATION TECHNOLOGIES, MECHANICS AND OPTICS January-February 2015 Vol. 15 No 1 ISSN 2226-1494 http://ntv.ifmo.ru/en
УДК 538.911
ИССЛЕДОВАНИЕ ГЕТЕРОСТРУКТУР 3C-SiC/15R-SiC
А.А. Лебедев3, С.П. Лебедев3, И.П. Никитина3, В.А. Школдина, Д.Б. Шустов3
а ФТИ им. А.Ф. Иоффе, Санкт-Петербург, 194021, Российская Федерация Адрес для переписки: lebedev.sergey@mail.ioffe.ru Информация о статье
Поступила в редакцию 04.12.14, принята к печати 17.12.14 doi: 10.17586/2226-1494-2015-15-1-60-64 Язык статьи - русский
Ссылка для цитирования: Лебедев А. А., Лебедев С.П., Никитина И.П., Школдин В. А., Шустов Д.Б. Исследование гетероструктур 3C-SiC/ 15R-SiC // Научно-технический вестник информационных технологий, механики и оптики. 2015. Том 15. № 1. С. 60-64
Аннотация.
Предмет исследования. Приведены результаты исследований слоев 3C-SiC, полученных на монокристаллических подложках 15R-SiC методом сублимационной эпитаксии в вакууме.
Материалы и методы. В качестве подложки использовались кристаллы Лэли политипа 15R, рост производился на полярных С (0001) и Si (0001) гранях подложки. Температура роста составляла 1950-2000 °С, а время роста -10 мин. В качестве источника использовался коммерческий мелкозернистый порошок карбида кремния с диаметром зерна 10-20 мкм. Для характеризации выращенных эпитаксиальных слоев применялись следующие методы: катодолюминесценция, оптическая микроскопия и двухкристалльная рентгеновская дифрактометрия. Основные результаты. Продемонстрирована возможность получения эпитаксиальных пленок 3C-SiC на подложке 15R-SiC методом сублимационной эпитаксии в вакууме. Показано, что, как и в случае использования подложки 6H-SiC, грань С является предпочтительной для гетерополитипного роста, поскольку на ней наблюдается более равномерный рост кубического политипа с малым процентом паразитных включений политипа подложки.
Практическая значимость. Сравнение результатов гетерополитипного роста 3C-SiC на подложках других политипов (6H-SiC, 15R-SiC, 4H-SiC) позволит наиболее полно понять механизм трансформации кристаллической решетки во время эпитаксиального роста и разработать теоретическую модель данного процесса. Ключевые слова: карбид кремния, сублимационная эпитаксия, катодолюминесценция, рентгеновская дифрактометрия.
Благодарности. Работа частично выполнена при государственной финансовой поддержке ведущих университетов Российской Федерации (субсидия 074-U01) и гранта РФФИ 14-02-00552.
INVESTIGATION OF HETEROSTRUCTURES 3C-SIC/15R-SIC A.A. Lebedev3, S.P. Lebedev3, I.P. Nikitina3, V.A. Shkoldin3, D.B. Shustov3
a Ioffe Institute, Saint Petersburg, 194021, Russian Federation Corresponding author: lebedev.sergey@mail.ioffe.ru Article info
Received 04.12.14, accepted 17.12.14 doi: 10.17586/2226-1494-2015-15-1-60-64 Article in Russian
Reference for citation: Lebedev A.A., Lebedev S.P., Nikitina I.P., Shkoldin V.A., Shustov D.B. Investigation of heterostructures 3C-SiC/15R-SiC. Scientific and Technical Journal of Information Technologies, Mechanics and Optics, 2015, vol. 15, no. 1, pp. 60-64 (in Russian) Abstract.
The subject of study. Investigation results for 3C-SiC layers, obtained on single-crystal 15R-SiC substrates by sublimation epitaxy in vacuum are presented.
Materials and methods. 15R polytype Lely crystals were used as a substrate; the growth was carried out on polar С (0001) and Si (0001) substrate faces. The growth temperature was 1950-2000 °C, and growth time was equal to 10 min. Commercial silicon carbide powder with a grain diameter equal to 10-20 ^m was used as a growth source. The following methods were applied for the characterization of grown epitaxial layers: cathodoluminescence, optical microscopy and two-crystal X-ray diffraction.
Main results. The possibility of obtaining epitaxial 3C-SiC on 15R-SiC substrate by sublimation epitaxy in vacuum was demonstrated. It is shown that, C-face is preferable for heteropolytype growth, since more uniform growth of cubic polytype is observed on it with a small percentage of spurious substrate polytype inclusions; the same situation appears in the case of 6H-SiC substrate application.
Practical significance. Comparison of the results of heteropolytype growth for 3C-SiC on substrates of other polytypes (6H-SiC, 15R-SiC, 4H-SiC) will give the possibility to understand more completely the transformation mechanism of the crystal
lattice during epitaxial growth and to develop a theoretical model of the process. Keywords: silicon carbide, sublimation epitaxy, cathodoluminescence, X-ray diffractometry.
Acknowledgements. This work was partially financially supported by the Government of the Russian Federation (grant 074-U01) and RFBR grant 14-02-00552.
Введение
Известно, что кубический карбид кремния (3C-SiC) отличается от других политипов SiC наибольшей подвижностью электронов (1200 см2/(Вс)) [1, 2], которая не зависит от кристаллографического направления. Остальные параметры 3С (критическое электрическое поле, максимальные рабочие температуры, скорость насыщения электронов, теплопроводность) незначительно отличаются от параметров гексагональных политипов [3, 4]. Таким образом, 3C-SiC является весьма перспективным материалом для создания различных типов полупроводниковых приборов [5-7]. В настоящее время технология выращивания объемных кристаллов 3C-SiC еще не разработана, и основным методом получения пленок 3C-SiC является гетероэпитаксия на подложках других материалов, в том числе гексагональном SiC [8-10].
В предыдущих работах [11, 12] нами сообщалось о получении эпитаксиальных слоев 3C-SiC методом сублимации в вакууме на основе подложек 6H-SiC. Однако в работе [13] было показано, что эпитак-сиальные слои 3C-SiC, выращенные на подложках 15R-SiC, обладают меньшей плотностью двойников, чем слои, выращенные на подложках 6H-SiC в тех же технологических условиях. Авторы [14] объясняли это различной кинетикой механизма роста террас для 15R-SiC и 6H-SiC.
Целью настоящей работы было получение методом сублимации в вакууме и исследование гетеро-эпитаксиальных структур 3C-SiC/15R-SiC и сравнение полученных результатов с результатами роста на подложках 6H-SiC.
Материалы и методы
Рост эпитаксиальных слоев 3C-SiC осуществлялся методом сублимационной эпитаксии в вакууме. В качестве подложки использовались кристаллы Лэли политипа 15R, рост производился на полярных С (0001) и Si (0001) гранях подложки. Температура роста составляла 1950-2000 °С, а время роста -10 мин. В качестве источника использовался коммерческий мелкозернистый порошок карбида кремния с диаметром зерна 10-20 мкм. Для характеризации выращенных эпитаксиальных слоев применялись следующие методы: катодолюминесценция (КЛ) (рентгеноспектральный микроанализатор «Camebax» с оригинальной конструкцией КЛ спектрометра), оптическая микроскопия (Биолам-М) и двухкристальная рентгеновская дифрактометрия (Дрон-2).
Спектры катодолюминесценции
Метод КЛ применялся для определения политипного состава эпитаксиального слоя. Исследования выращенных эпитаксиальных пленок методом КЛ показали, что на обеих гранях подложки в эпитакси-альном слое преобладал политип 3C-SiC. Помимо кубического политипа, в эпитаксиальном слое наблюдались включения 15R-SiC. Появление этих включений свидетельствует о том, что во время начальной стадии роста в данной области не произошло трансформации политипа 15R^3C, и впоследствии шел рост политипа подложки. Плотность включений 15R-SiC в эпитаксиальном слое, выращенном на C-грани (2-3% от общей площади эпислоя), на порядок меньше плотности включений у образца, выращенного на Si-грани (10-15% от общей площади эпислоя). Разница относительной плотности этих включений говорит о том, что пленка 3C-SiC на C-грани росла более равномерно и содержит меньше структурных дефектов. Спектры КЛ поверхности 3^слоя для образцов, выращенных на C-грани (рис. 1, а) и Si-грани (рис. 1, б), показывают характерную для 3C-SiC люминесценцию. Широкая полоса 1,8-2,2 эВ с тремя максимумами - 195, 2,04 и 2,13 эВ - это характерная люминесценция излучательных переходов с участием глубоких акцепторных примесей Al [15-20]. Разница между спектрами, полученными на солях, выращенных на Si- и C-гранях, состоит в наличии пика с центром на 23 эВ, который относится к переходам с донорного уровня N, называемым краевой люминесценцией. Наличие и относительная интенсивность этой полосы в спектре зависит от структурного качества кристалла: при большом количестве дефектов интенсивные излучательные переходы, связанные с этими дефектами, и безызлучательные переходы подавляют краевую люминесценцию. Сравнение интенсивностей люминесценции также показывает, что на образце со слоем, выращенном на Si-грани, люминесценция слабее, т.е. подавлена большим количеством структурных дефектов в кристалле. Таким образом, можно заключить, что слой, выращенный на C-грани, имеет меньше дефектов, чем слой, выращенный на Si-грани.
ИССЛЕДОВАНИЕ ГЕТЕРОСТРУКТУР ЭО-БЮ/ 15Р-БЮ
100
90
е
я 80
н о 70
Л н 60
о
о н 50
« и 40
о
н е 30
20
10
0
1,6 1,8 2,0 2,2 Энергия, эВ а
2,4
70
ч 60
<и
50 40
§ 30 «
« 20
10 0
1,6 1,8 2,0 2,2 Энергия, эВ
б
2,4
Рис. 1. Спектр катодолюминесценции слоя ЭО-БЮ, выращенного на: С-грани (а); Бьграни (б)
Структурные исследования
В случае гетерополитипного роста пленка 3С-8Ю имеет кристаллографическую ориентацию, отличную от использовавшейся для роста подложки иИ-8Ю. При использовании подложки с поверхностью (0001) рост кубического политипа проходит в направлении <111>. При зарождении кубического эпитак-сиального слоя одновременно в разных точках (местах) гексагональной подложки ориентация отдельных доменов 3С-8Ю вдоль поверхности роста может иметь два кристаллографических положения, которые отличаются друг от друга разворотом на 60°. На границе двух доменов (двойников) из-за несовпадения кристаллографической ориентации наблюдается значительное увеличение плотности дефектов упаковки. Такие двойниковые границы легко различимы в оптическом микроскопе. В настоящее время одной из основных проблем в гетероэпитаксии 3С-8Ю является увеличение площади отдельных доменов 3С-8Ю.
На рис. 2 представлены оптические фотографии эпитаксиальных слоев 3С-8Ю, выращенных на полярных гранях. У обоих образцов наблюдается достаточно высокая плотность двойниковых границ, однако на С-грани распределение этих границ имеет более равномерный характер (рис. 2, а). Помимо этого, отдельные домены 3С-8Ю, заключенные между двойниковыми границами, в среднем имеют большую площадь по сравнению с Si-гранью (рис. 2, б).
200 мкм
а б
Рис. 2. Оптическое изображение поверхности эпитаксиального слоя ЭО-БЮ: рост на С-грани (а); рост на Бьграни (б)
Для определения структурного совершенства эпитаксиального слоя применялся метод рентгеновской дифрактометрии. На рис. 3 представлены рентгеновские кривые качания образцов, выращенных на С- и 8ьгранях подложки 15Я-8Ю.
Как видно из рис. 3, на кривой качания от слоя, выращенного на 8ьграни (рис. 3, б), наблюдаются два ярко выраженных пика от эпитаксиального слоя, в то время как на кривой качания (рис. 3, а) множественные пики от слоя отсутствуют. Положение пиков на кривой качания рис. 3, б, позволяет предположить, что в эпитаксиальном слое, выращенном на 8ьграни, присутствуют области гомо- и гетероэпитак-сиального роста, что подтверждает выводы, полученные из анализа спектров КЛ. Большая разница в значениях полуширины кривой качания для 3С-8Ю для разных граней может объясняться тем, что при рент-
геновском исследовании захватывается не только эпитаксиальный слой, но переходная область между подложкой и эпислоем. По-видимому, при гетерополитипном росте на С-грани возникают напряжения на границе слой-подложка, что влечет за собой образование переходного слоя с увеличенной плотностью дефектов. КЛ захватывает только эпитаксиальный слой 3С-8Ю, поэтому при исследовании данным методом на характер спектра оказывают влияние только дефекты, присутствующие в эпитаксиальном слое.
о
Я н о
А Н О
о Я Я
я
о Я о
Ё К
16000-14000 12000 10000 8000 6000 4000 2000 0
-2000-
1
3C-SiC(111)
15R-SiC
35000
4 30000 <u
я 25000 н
° 20000 л
О 15000
Ц 10000
§ 5000
Н
я 0
5
-5000
5R-SiC
3C-SiC(111)
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 Угол, град а
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 Угол, град б
Рис. 3. Рентгеновская кривая качания образца 3C-SiC/15R-SiC.
(а) Рост на С-грани. Общая кривая качания (1). Результат разложения по Гауссу: подложка 15R-SiC, полуширина пика - 100 arcsec (2); слой 3C-SiC, полуширина пика - 127 arcsec (3)
(б) Рост на Si-грани. Общая кривая качания (1). Результат разложения по Гауссу: подложка 15R-SiC, полуширина пика - 98 arcsec (2); область включения политипа 15R-SiC в эпитаксиальном
слое, полуширина пика - 197 arcsec (3); слой 3C-SiC, полуширина пика — 36 arcsec (4)
Заключение
Проведенные исследования показали возможность получения эпитаксиальных слоев 3C-SiC на
подложках 15R-SiC. При этом, как и в случае использования подложки 6H-SiC, С (0001)-грань является
предпочтительной для гетерополитипного роста, поскольку на ней наблюдается более равномерный рост кубического политипа с малым процентом паразитных включений политипа подложки.
В выполненных экспериментах не наблюдалось обнаруженного в работе [5] уменьшения средней плотности двойников в слое 3C-SiC по сравнению с ростом на подложках 6H-SiC. Возможно, это связано с тем, что в работе [5] использовался метод газотранспортной эпитаксии, и рост происходил при более низких температурах (1500 °С вместо 2000 °С в настоящей работе).
Литература
1. Properties of Advanced Semiconductor Materials: GaN, AlN, InN, BN, SiC, SiGe. Eds. M.E. Levinshtein, S.L. Rumyantsev, M.S. Shur. NY: John Wiley & Sons, 2001. 226 p.
2. Gorin S.N., Ivanova L.M. Cubic silicon carbide (3C-SiC): structure and properties of single crystals grown by thermal decomposition of methyl triclorosilane in hydrogen // Physica Status Solidi (B) Basic Research. 1997. V. 202. N 1. P. 221-245.
3. Nishino S., Powell J.A., Will H.A. Production of large area single-crystal wafers of cubic SiC for semiconductor devices // Applied Physics Letters. 1983. V. 42. N 5. P. 460-462. doi: 10.1063/1.93970
4. Nilsson H.-E., Englund U., Hjelm M., Belloti E., Brennan K. Full band Monte Carlo study of high field transport in cubic silicon carbide // Journal of Applied Physics. 2003. V 93. N 6. P. 3389-3394. doi: 10.1063/1.1554472
5. Spry D.J., Trunek A.J., Neudeck P.G. High breakdown field P-type 3C-SiC schottky diodes grown on stepfree 4H-SiC mesas // Materials Science Forum. 2004. V. 457-460. P. 1061-1064.
6. Eriksson J., Weng M.H., Roccaforte F., Giannazzo F., Leone S., Raineri V. Toward an ideal Schottky barrier on 3C-SiC // Applied Physics Letters. 2009. V. 95. N 8. Art. 081907. doi: 10.1063/1.3211965
7. Eriksson J., Weng M.-H., Roccaforte F., Giannazzo F., Leone S., Raineri V. Demonstration of defect-induced limitation on the properties of Au/3C-SiC Schottky barrier diodes // Solid State Phenomena. 2009. V. 156158. P. 331-336. doi: 10.4028/www.scientific.net/SSP.156-158.331
8. Steckl A.J., Devrajan J., Tlali S., Jackson H.E., Tran C., Gorin S.N., Ivanova L.M. Characterisation of 3C-SiC crystals grown by thermal decomposition of methyltrichlorosilane // Applied Physics Letters. 1996. V. 69. N 25. P. 3824-3826.
9. Bayazitov R.M., Khaibullin I.B., Batalov R.I., Nurutdinov R.M., Antonova L.Kh., Aksenov VP., Mikhailova G.N. Structure and photoluminescent properties of SiC layers on Si, synthesized by pulsed ion-beam
ИССЛЕДОВАНИЕ ГЕТЕРОСТРУКТУР 3C-SiC/ 15R-SiC
treatment // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B. 2003. V. 206. P. 984-988. doi: 10.1016/S0168-583X(03)00907-8
10. Yamanaka M., Daimon H., Sakuma E., Misawa S., Yoshida S. Temperature dependence of electrical properties of n- and p-type 3C-SiC // Journal of Applied Physics. 1987. V. 61. N 2. P. 599-603. doi: 10.1063/1.338211
11. Lebedev A.A. Heterojunctions and superlattices based on silicon carbide // Semiconductor Science and Technology. 2006. V. 21. N 6. P. R17-R34. doi: 10.1088/0268-1242/21/6/R01
12. Lebedev A.A., Zamoryanskaya M.V., Davydov S.Yu., Kirilenko D.A., Lebedev S.P., Sorokin L.M., Shustov D.B., Scheglov M.P. A study of the intermediate layer in 3C-SiC/6H-SiC heterostuctures // Journal of Crystal Growth. 2014. V. 396. P. 100-103. doi: 10.1016/j.jcrysgro.2014.03.030
13. Булат П.В., Лебедев А.А., Макаров Ю.Н. Исследование возможности выращивания объемных кристаллов карбида кремния политипа 3С для силовых приборов // Научно-технический вестник информационных технологий, механики и оптики. 2014. № 3 (91). С. 64-69.
14. Chien F.R., Nutt S.R., Yoo W.S., Kimoto T., Matsunami H. Terrace growth and polytype development in epitaxial ß-SiC films on a-SiC (6H and 15R) substrates // Journal of Materials Research. 1994. V. 9. N 4. P. 940-954.
15. Ikeda M., Matsunami H., Tanaka T. Site effect on the impurity levels in 4H, 6H and 15R SiC // Physical Review B. 1980. V. 22. N 6. P. 2842-2854. doi: 10.1103/PhysRevB.22.2842
16. Suzuki A., Matsunami H., Tanaka T. Photoluminescence due to Al, Ga, and B acceptors in 4H-, 6H-, and 3C-SiC grown from Si Melt // Journal of the Electrochemical Society. 1997. V. 124. N 2. P. 241-246.
17. Clemen L.L., Devaty R.P., MacMillan M.F., Yoganathan M., Choyke W.J., Larkin D.J., Powel J.A., Edmond J.A., Kong H.S. Aluminium acceptor four particle bound exciton complex in 4H, 6H, and 3C SiC // Applied Physics Letters. 1993. V. 62. N 23. P. 2953-2955. doi: 10.1063/1.109627
18. Yoganathan M., Choyke W.J., Devaty R.P., Neudeck P.G. Free to bound transition-related electroluminescence in 3C and 6H SiC p+-n junctions at room temperature // Journal of Applied Physics. 1996. V. 80. N 3. P. 1763-1767.
19. Choyke W.J., Patrick L. Luminescence of donor-acceptor pairs in cubic SiC // Physical Review B. 1970. V. 2. N 12. P. 4959-4965. doi: 10.1103/PhysRevB.2.4959
20. Алтайский Ю.М., Авраменко С.Ф., Гусева О.А., Киселёв В.С. Краевая фотолюминесценция кубического карбида кремния // Физика и техника полупроводников. 1987. Т. 21. С. 2072.
Лебедев Александр Александрович
Лебедев Сергей Павлович Никитина Ирина Петровна Школдин Виталий Алексеевич Шустов Денис Борисович
доктор физико-математических наук, профессор, руководитель отделения, ФТИ им. А.Ф. Иоффе, Санкт-Петербург, 194021, Российская Федерация, Shura.lebe@mail.iofFe.ru научный сотрудник, ФТИ им. А.Ф. Иоффе, Санкт-Петербург, 194021, Российская Федерация, lebedev.sergey@mail.ioFfe.ru ведущий инженер, ФТИ им. А.Ф. Иоффе, Санкт-Петербург, 194021, Российская Федерация, Irina.nikitina45@gmail.com лаборант, ФТИ им. А.Ф. Иоффе, Санкт-Петербург, 194021, Российская Федерация, mail@al404.spb.ru
научный сотрудник, ФТИ им. А.Ф. Иоффе, Санкт-Петербург, 194021, Российская Федерация, daka.dF@gmail.com
Alexander A. Lebedev Sergei P. Lebedev Irina P. Nikitina Vitaliy A Shkoldin Denis B. Shustov
D.Sc., Professor, Divisional head, Ioffe Institute, Saint Petersburg, 194021, Russian Federation, Shura.lebe@mail.ioffe.ru scientific researcher, Ioffe Institute, Saint Petersburg, 194021, Russian Federation, lebedev. sergey @mail.ioffe.ru
leading engineer, Ioffe Institute, Saint Petersburg, 194021, Russian Federation, Irina.nikitina45@gmail.com
laboratory assistant, Ioffe Institute, Saint Petersburg, 194021, Russian Federation, mail@al404.spb.ru
scientific researcher, Ioffe Institute, Saint Petersburg, 194021, Russian Federation, daka.df@gmail.com
