Научная статья на тему 'Влияние термического отжига на механическое поведение технического титана ВТ1-0, имеющего субмикрокристаллическую структуру в поверхностном слое или в объеме материала'

Влияние термического отжига на механическое поведение технического титана ВТ1-0, имеющего субмикрокристаллическую структуру в поверхностном слое или в объеме материала Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

CC BY
1773
168
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Физическая мезомеханика
WOS
Scopus
ВАК
RSCI

Аннотация научной статьи по технологиям материалов, автор научной работы — Казаченок М. С., Панин А. В., Иванов Ю. Ф., Почивалов Ю. И., Валиев Р. З.

Исследовано влияние термического отжига на структуру, характер локализации пластического течения и механические свойства образцов ВТ1-0, подвергнутых предварительной ультразвуковой обработке или равноканальному угловому прессованию. Показано, что разрушение в процессе отжига субмикрокристаллической структуры обусловливает размытие полос локализованной деформации различных масштабов. Отжиг при 450 °С в течение 1 часа позволяет добиться увеличения пластичности субмикрокристаллического титана при одновременном сохранении высоких прочностных свойств материала. Работа выполнена при поддержке Фонда содействия отечественной науке, Интеграционного проекта СО РАН № 93, гранта РФФИ № 05-01-00767-а и гранта Президента РФ для поддержки ведущих научных школ НШ-2324.2003.1.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по технологиям материалов , автор научной работы — Казаченок М. С., Панин А. В., Иванов Ю. Ф., Почивалов Ю. И., Валиев Р. З.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Effect of thermal annealing on the mechanical behavior of commercial titanium VTl-0 with submicrocrystalline structure in the surface layer or material bulk

Consideration is given to the effect of thermal annealing on the structure, character of plastic flow localization and mechanical properties of VTl-0 specimens subjected to preliminary ultrasonic treatment or equal-channel angular pressing. Fracture during annealing of the submicrocrystalline structure is shown to be responsible for smearing of localized deformation bands of various scales. Annealing at 450 °C for 1 hour allows an increase in plasticity of submicrocrystalline titanium with preserving high strength properties of the material.

Текст научной работы на тему «Влияние термического отжига на механическое поведение технического титана ВТ1-0, имеющего субмикрокристаллическую структуру в поверхностном слое или в объеме материала»

Влияние термического отжига на механическое поведение технического титана ВТ1-0, имеющего субмикрокристаллическую структуру в поверхностном слое или в объеме материала

М.С. Казаченок, А.В. Панин, Ю.Ф. Иванов1, Ю.И. Почивалов, Р.З. Валиев2

Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия 1 Институт сильноточной электроники СО РАН, Томск, 634055, Россия 2 Институт физики перспективных материалов при УГАТУ, Уфа, 450025, Россия

Исследовано влияние термического отжига на структуру, характер локализации пластического течения и механические свойства образцов ВТ1-0, подвергнутых предварительной ультразвуковой обработке или равноканальному угловому прессованию. Показано, что разрушение в процессе отжига субмикрокристаллической структуры обусловливает размытие полос локализованной деформации различных масштабов. Отжиг при 450 °С в течение 1 часа позволяет добиться увеличения пластичности субмикрокристаллического титана при одновременном сохранении высоких прочностных свойств материала.

Effect of thermal annealing on the mechanical behavior of commercial titanium VT1-0 with submicrocrystalline structure in the surface layer or material bulk

M.S. Kazachenok, A.V. Panin, Yu.F. Ivanov1, Yu.I. Pochivalov, andR.Z. Valiev2

Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634021, Russia 1 High-Current Electronics Institute SB RAS, Tomsk, 634055, Russia 2 Institute of Advanced Materials Associated with USATU, Ufa, 450025, Russia

Consideration is given to the effect of thermal annealing on the structure, character of plastic flow localization and mechanical properties of VT1-0 specimens subjected to preliminary ultrasonic treatment or equal-channel angular pressing. Fracture during annealing of the submicrocrystalline structure is shown to be responsible for smearing of localized deformation bands of various scales. Annealing at 450 °C for 1 hour allows an increase in plasticity of submicrocrystalline titanium with preserving high strength properties of the material.

1. Введение

Известно, что нано- и субмикрокристаллические материалы обладают уникальными по сравнению с крупнокристаллическими материалами физическими, механическими и другими свойствами, обусловленными их особой дефектной структурой, в первую очередь, высокой плотностью дислокаций и большой протяженностью границ зерен. С другой стороны, наличие высоких внутренних напряжений, большого количества дефектов, а также сильных упругих искажений кристаллической ре-

шетки вблизи границ зерен приводит к быстрой локализации деформации при нагружении, и, как следствие, к снижению пластичности субмикрокристаллических образцов [1-9].

Как было показано в работах [10-12], формирование субмикрокристаллической структуры в тонком поверхностном слое под действием ультразвуковой обработки или во всем объеме металла путем равноканального углового прессования обусловливает его склонность к локализации пластического течения на различных масш-

© Казаченок М.С., Панин А.В., Иванов Ю.Ф., Почивалов Ю.И., Валиев Р.З., 2005

табных уровнях. Использование высокоразрешающей сканирующей туннельной микроскопии позволяет наблюдать в поверхностных слоях переплетающиеся мезо-полосы экструдированного материала. Они распространяются по спирали и их размеры непрерывно увеличиваются по мере нагружения образца. Деформация внутри данных полос осуществляется путем сдвигов ламелей друг относительно друга вовне образца, задерживая развитие макро локализации деформации и обеспечивая одновременное увеличение как прочности, так и пластичности образца. Макролокализация деформации обусловливает появление падающего участка на кривой «напряжение -деформация». Макрополосы интру-дированного материала определяют место формирования шейки и характер разрушения по схеме диполя или креста [13].

Одним из способов увеличения пластичности суб-микрокристаллических материалов является их низкотемпературный отжиг [1, 14-21]. Низкотемпературная рекристаллизация позволяет обеспечить высокую прочность за счет малого размера зерна и удовлетворительную пластичность вследствие снижения уровня упругих напряжений. В работе [14] максимальная пластичность при комнатной температуре после кратковременных отжигов достигалась уже после появления первых крупных зерен. В таком состоянии малый средний размер большинства зерен может обеспечивать как относительно высокий предел текучести, так и высокие значения прочности и пластичности.

Несмотря на то, что к настоящему времени опубликовано большое количество работ, посвященных проблемам термической стабильности наноструктурного титана [1,2,15-17], исследования в основном посвящены эволюции структуры и ее влияния на механические свойства. В то же время, остается невыясненным воздействие термического отжига на характер локализации пластического течения. В связи с вышесказанным, в данной работе исследуется влияние термического отжига на структуру, характер локализации пластической деформации и механические свойства технического титана ВТ1-0, имеющего субмикрокристаллическую структуру во всем объеме или только в поверхностном слое.

2. Методика исследования

В качестве материала исследования был выбран технический титан марки ВТ1-0 (состав, вес. %: 0.18 Бе; 0.1 81; 0.07 С; 0.12 О; 0.01 Н; 0.04 К) в состоянии поставки. Субмикрокристаллическую структуру в тонком поверхностном слое или во всем объеме образцов титана получали соответственно путем ультразвуковой обработки или равноканального углового прессования. Режимы деформирования подробно описаны в работе [10].

Образцы для испытаний изготавливали методом электроискровой резки в форме двусторонней лопатки

с размером рабочей части 2x1x10 мм3 (для растяжения in situ в сканирующем туннельном микроскопе) и 9x2x60 мм3 (для растяжения в испытательных машинах). Д ля снятия дефектного слоя, возникшего в результате резки, полученные образцы подвергали механической шлифовке. Образцы отжигали в интервале температур 350-650 °С в течение 1 часа с последующим охлаждением на воздухе.

Измерения микротвердости образцов выполняли на микротвердомере ПМТ-3 с использованием пирамидки Виккерса. Нагрузка на индентор составляла 50 г. Одноосное статическое растяжение осуществляли на испытательной машине Instron при комнатной температуре со скоростью нагружения 5 • 10_3 мм/с.

Дефектную субструктуру и фазовый состав исследуемых образцов определяли методами дифракционной электронной микроскопии тонких фольг на просвечивающем электронном микроскопе М-125К. Фольги для электронно-микроскопических исследований готовили стандартными методами на приборе для струйной электрополировки.

Рентгеноструктурный анализ проводили с помощью дифрактометра ДРОН-4. Применяли характеристическое излучение СоК а. Качественный фазовый состав образцов устанавливался сравнением интенсивностей линий на дифрактограммах и соответствующих им меж-плоскостных расстояний ddkl с аналогичными параметрами известных веществ по общепринятой методике [22].

Развитие деформационного рельефа изучали на лицевой поверхности плоских образцов с использованием оптического микроскопа Zeiss Axiovert 25 и сканирующего туннельного микроскопа (СТМ) с нагружающим устройством Nanometr-1.

3. Результаты эксперимента

3.1. Микроструктурные исследования

Рентгенограммы исследованных образцов технического титана ВТ1-0 в интервале углов 28 от 20° до 160°, приведенные на рис. 1, представляют собой набор рентгеновских пиков, соответствующих известным табличным данным [23]. Анализ рис. 1, а свидетельствует о преимущественной ориентации зерен в исходном материале (в состоянии поставки) в направлении (002). Ультразвуковая обработка поверхностного слоя вызывает усиление текстуры в направлении (002) и уширение рентгеновских пиков, обусловленные развитием дефектной структуры в зернах, а также высоким уровнем внутренних напряжений (рис. 1, б). Последующий низкотемпературный отжиг при 350 °С не влияет на вид рентгенограмм исследуемых образцов (рис. 1, в). Однако уменьшение полуширины рентгеновских пиков свидетельствует о снижении внутренних напряжений. Наконец, отжиг в интервале температур 450-650 °С приводит

■ - 0 \ш

■М '

2«0 им г

а- ■

%

Е 1(КЮ £ ЮМ

О 3 3 а

а 1 - г-* Я п ■- "". . 1 г 1 - Т ч=- П. ч- Ч- Ч- СМ * Г? 1- _ ] - 1 * д

с -■ „ .-1- ■ ■ " д * а ■ ■ ■ » ■

2£“

10СГ

го

140=

ау

24

^A0-

20

20

Рис. 1. Рентгенограммы образцов исходного титана (а), подвергнутого ультразвуковой обработке (б) и последующему отжигу при 350 (в), 450 (г) и 650 °С (д)

к исчезновению какой-либо преимущественной ориентации.

В отличие от ультразвуковой обработки равноканальное угловое прессование не приводит к появлению какой-либо выраженной текстуры. По изменению полуширины рентгеновских пиков, полученных при максимальных брэгговских углах, было установлено, что отжиг субмикрокристаллического титана при 350 °С также приводит к существенному уменьшению растягивающих напряжений от 180 до 81 МПа. Увеличение температуры отжига вызывает дальнейшее снижение внутренних напряжений.

Наиболее наглядно эволюцию внутренней структуры в процессе термического отжига можно проследить на примере образцов ВТ 1-0, имеющих субмикрокрис-таллическую структуру во всем объеме материала. Как

видно из рис. 2, а, г, средний размер зерен в образцах, подвергнутых равноканальному угловому прессованию, составляет ё = 130+6 нм, а распределение зерен по размерам близко к мономодальному. На электронномикроскопических изображениях субмикрокристалли-ческой структуры в объеме зерен выявляется большое количество изгибных экстинкционных контуров, что указывает на наличие в них больших упругих напряжений и сильных искажений кристаллической решетки. Характерная для нанокристаллических материалов, полученных методами равноканального углового прессования, полосовая структура (структура полос деформации) практически не выявляется, что может быть также обусловлено высоким уровнем кривизны-кручения кристаллической решетки титана, затушевывающей полосовую субструктуру.

Рис. 2. Электронно-микроскопические изображения структуры (а—е, ж, з, к—м) и соответствующие им гистограммы (г—е, и) титана ВТ1-0, подвергнутого равноканальному угловому прессованию (а, г) и последующему термическому отжигу при 350 (б, д), 450 (в, е), 550 (ж-и), 650 (к) и 750 °С (л, м)

Отжиг субмикрокристаллического титана при температуре 350 °С не приводит к изменению среднего размера зерна 131 + 8 нм), однако несколько увеличивает неоднородность распределения зерен по размерам (рис. 2, б, д). Одновременное снижение количества из-гибных контуров свидетельствует о релаксации внутренних напряжений. Кроме того, в результате отжига на электронно-микроскопических изображениях титана отчетливо выявляется полосовая субструктура, границы зерен становятся более прямыми, однако полосчатый

контраст на них, характеризующий равновесное состояние отожженных границ, практически не наблюдается.

Повышение температуры отжига до 450 °С вызывает увеличение средних размеров зерен до й?= 191+10 нм.В отдельных случаях наблюдаются зерна, размеры которых превышают 0.6-0.7 мкм (рис. 2, е, е). Фиксируется разрушение структуры полос деформации, зерна становятся равноосными, границы их в большинстве случаев являются прямыми. Часто на границах зерен наблюдается полосчатый контраст, а также обнаруживаются выделе-

Рис. 3. Электронно-микроскопическое изображение структуры (а) и микроэлектронограмма (б) субмикрокристаллического титана, подвергнутого отжигу при 650 °С, полученные в суммарном рефлексе [100]аТ1 + [002]аТ1 + [002]ТгМ03 (указан стрелкой)

ния второй фазы, которые дают слабые, нерегулярно расположенные на соответствующих микроэлектронограм-мах рефлексы. Можно предположить, что данные частицы относятся к фазе внедрения (карбиды, нитриды, кар-бонитриды, оксикарбонитриды) на основе титана.

Отжиг при температуре 550 °С сопровождается дальнейшим увеличением средних размеров зерен (й? = = 558+14 нм), при этом встречаются зерна с размерами, превышающими 1 мкм (рис. 2, ж, и). Отметим, что структура полос деформации практически не прослеживается. Отжиг при данной температуре приводит к интенсификации процесса образования частиц второй фазы: частицы наблюдаются не только на границах, но и

внутри зерен титана, что особенно хорошо видно при темнопольном анализе структуры материала (рис. 2, з).

При высоких температурах отжига (650 и 750 °С) наблюдается полное разрушение структуры, полученной в результате равноканального углового прессования. В материале формируются зерна микронных размеров, внутри которых обнаруживаются частицы второй фазы (рис. 2, к, л). Кроме этого, после отжига при температуре 750 °С в зернах выявляются микродвойники, имеющие игольчатую морфологию (рис. 2,м).

Подробный микродифракционный анализ показал, что после отжига при температуре 650 °С намикроэлект-ронограммах наблюдаются яркие рефлексы, которые

Рис. 4. Электронно-микроскопические изображения структуры (а, в) и микроэлектронограммы (б, г) субмикрокристаллического титана, подвергнутого отжигу при 750 °С. Стрелками указаны рефлексы второй фазы

можно отнести к рефлексам нитрида титана состава ТШ0 26 (рис. 3). Отметим, что рефлексы второй фазы обнаруживаются уже после отжига при температуре 450 °С, однако идентифицировать их не удается. Наконец, после отжига при 750 °С кроме рефлексов ТіК026 (рис. 4, а, б) на микроэлектронограммах выявляются и рефлексы карбонитрида титана состава ТіС03К07 (рис. 4, в, г). Принимая во внимание результаты, полученные в работе [24], можно предположить, что при дальнейшем увеличении температуры отжига в техническом титане ВТ1-0 будет формироваться карбид титана типа ТІС стехиометрического состава.

3.2. Особенностиразвитияповерхностного деформационного рельефа

Последовательное разрушение субмикрокристалли-ческой структуры в тонком поверхностном слое или во всем объеме ВТ1-0 находится в хорошей корреляции с характером распространения мезополос локализованной деформации, ориентированных по направлениям

Рис. 5. Оптические изображения поверхности деформированных образцов ВТ1-0, подвергнутых предварительной ультразвуковой обработке (а) и последующему отжигу при температуре 350 (б), 450 (в), 550 (г) и 650 °С (д), е = 27 (а), 28 (б), 33 (в), 30 % (г, д)

максимальных касательных напряжений (рис. 5). Термический отжиг уменьшает степень локализации деформации: чем выше температура отжига, тем больше расстояние между мезополосами. Тем не менее, слабовы-раженые мезополосы наблюдаются даже после отжига при 650 °С.

Детальные исследования с помощью сканирующего туннельного микроскопа также свидетельствуют о размытии мезополос, развивающихся в поверхностных слоях деформируемого образца, в процессе термического отжига (рис. 6). После отжига при температуре 650 °С полосы локализованной пластической деформации на поверхности субмикрокристаллического титана не наблюдаются.

Термический отжиг оказывает влияние и на характер макролокализации деформации. Макрополосы интру-дированного материала шириной —300 мкм, распространяющиеся зигзагообразно через все сечение образца и обусловливающие формирование шейки, с трудом выявляются уже при отжиге 350 °С (рис. 7, а). При увеличении температуры отжига до 450-650 °С макрополосы

Рис. 6. СТМ-изображения поверхности деформированных образцов титана, подвергнутого предварительному равноканальному угловому прессованию (а) и последующему термическому отжигу при 550 (б) и 650 °С (<?), е = 12 (а), 23 (б) и 24% (в)

Рис. 7. Оптические изображения поверхности деформированных образцов титана, подвергнутого предварительному равноканальному угловому прессованию и последующему отжигу при 350 (а) и 650 °С (б); деформация растяжением до разрушения

полностью исчезают. В результате разрушение образцов происходит по типу нормального отрыва (рис. 7, б).

3.3. Исследование механическиххарактеристик

Измерение микротвердости на боковой грани образца, обработанного ультразвуком, свидетельствует оповышении с 2 700 до 3200 МПа (рис. 8,кривая 1). Глубина упрочненного поверхностного слоя не превышает —250 мкм. После отжига при 350 °С величина микротвердости существенно уменьшается: на обработанной поверхности она равна 2 680 МПа, а в объеме материала— 2 370 МПа (рис. 8, кривая 2). Увеличение темпе-

ратуры отжига приводит к дальнейшему падению Н ^ как на поверхности, так и в объеме образцов (рис. 8, кривые 3,4).

Аналогичная картина наблюдается и в процессе термообработки образцов, подвергнутых предварительному равноканальному угловому прессованию (рис. 9). Отжиг при 350 °С образцов субмикрокристаллического титана приводит к резкому снижению микротвердости с 3 350 до 2700 МПа. Дальнейшее увеличение температуры отжига вызывает более плавное падение .

Несмотря на уменьшение микротвердости отжиг при 350 °С титановых образцов, имеющих субмикрокрис-

Рис. 8. Распределение микротвердости на боковой грани образцов рис. 9. Зависимость микротвердости субмикрокристаллического

ВТ1-0, подвергнутых ультразвуковой обработке (7) и последую- титана, полученного предварительным равноканальным угловым

щему отжигу при 350 (2), 450 (3), 550 (¥) и 650 °С (5) прессованием, от температуры отжига

д 10- а

е. 4*.

Рис. 10. Кривые «напряжение - деформация» титана ВТ1-0 (7), подвергнутого ультразвуковой обработке (2) и последующему отжигу при 350 (3), 450 (¥) и 550 °С (5)

таллическую структуру как в тонком поверхностном слое, так и во всем объеме материала, не приводит к падению их прочностных характеристик при растяжении (рис. 10,11). Более того, низкотемпературный отжиг суб-микрокристаллического титана обусловливает более высокий предел прочности и одновременное незначительное увеличение пластичности (рис. 11, кривая 2).

Повышение температуры отжига до 450 °С вызывает снижение предела текучести субмикрокристаллического титана. Однако вследствие увеличения протяженности участка слабого деформационного упрочнения предел прочности материала сохраняется таким же высоким, а пластичность существенно увеличивается. Наконец, после отжига при 550 и 650 °С наблюдается дальнейшее снижение кривой течения и, как следствие, уменьшение всех прочностных характеристик у образцов титана, имеющих субмикрокристаллическую структуру в тонком поверхностном слое или во всем объеме.

3.4. Обсуждениерезулътатое

К настоящему времени вопрос термической стабильности нано- и субмикрокристаллических материалов является достаточно хорошо изученным [1,2,14-21]. Подробное исследование эволюции структуры нанокрис-таллического титана, проведенное в работе [15], свидетельствует о том, что в результате отжига при температуре 250 °С в течение 2 часов происходит совершенствование структуры границ зерен за счет изменения напряжений вокруг них. При температурах выше 300 °С превращения в структуре развиваются по типу рекристаллизации.

В настоящей работе после отжига при температуре 350 °С в течение 1 часа в исследуемых образцах технического титана также происходят структурные изменения, обусловленные процессом возврата. Природа возврата связана, прежде всего, с перераспределением и аннигиляцией дислокаций на границе и внутри зерна,

0 & 15 1* иг.

I:.

Рис. 11. Кривые «напряжение - деформация» титана, подвергнутого равноканальному угловому прессованию (7) и последующему отжигу при 350 (2), 450 (3), 550 {4) и 650 °С (5)

что проявляется в существенном уменьшении микротвердости образцов титана, имеющего субмикрокристаллическую структуру в тонком поверхностном слое или во всем объеме материала (16 и 20% соответственно). Совершенствование границ зерен вследствие уменьшения внутренних упругих напряжений подтверждается данными как просвечивающей микроскопии, так и рентгеноструктурного анализа. Отметим, что вышеописанное значительное падение находится в противоречии

с общепринятыми представлениями о термической стабильности субмикрокристаллических материалов, для которых характерно слабое влияние процессов возврата на величину микротвердости и ее существенное уменьшение лишь вследствие начала развития процессов рекристаллизации [1,15-21]. Тем не менее, поскольку после отжига при 3 50 °С не происходит роста зерен, то и данное уменьшение твердости исследованных образцов титана не сопровождается снижением прочностных характеристик при последующем растяжении.

Релаксация упругих напряжений в приграничных областях способствует развитию в них аккомодационных механизмов деформации, следствием чего должно являться повышение пластичности и возможность деформационного упрочнения. Именно этим можно объяснить незначительное увеличение прочности образцов, подвергнутых ультразвуковой обработке или равноканальному угловому прессованию и последующему отжигу при 350 °С. При этом, поскольку в процессе нагружения сохраняются макрополосы локализованной деформации, то пластичность исследуемых образцов практически не изменяется.

При 450 °С начинается протекание процессов рекристаллизации. Согласно [1], причинойначалароста зерен при низких температурах является не только их малый размер, но, прежде всего, повышенная подвижность границ зерен, обусловленная низкой энергией активации зернограничной диффузии. В общем случае

мою о.оен2 осям, моче т !,к 1

Рис. 12. Температурная зависимость логарифма коэффициента роста зерна в субмикрокристаллическом титане. Наклон прямой дает значение энергии активации механизма массопереноса Q

рост зерен в нанокристаллических материалах можно описать выражением:

^ ^ = к(Г) и (1)

где<з?—средний размер зерна; й0 —исходный размер зерна; п — экспоненциальный множитель роста зерна (п = 3);к—коэффициент роста зерна; Т—температура; / — время. Температурная зависимость коэффициента роста зерна описывается законом Аррениуса:

к (Г) к е-е/^ ^ (2)

где <2 — энергия активации механизма массопереноса; кв —постоянная Больцмана.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

С помощью выражения (1) были рассчитаны величины к(Т) для температур 350-750 °С. Результаты оценок представлены на рис. 12 в виде зависимости 1п& от 7м. Видно, что на графике можно выделить 2 участка с различным наклоном. Величина энергии активации диффузии в интервале температур 350-550 °С, оцененная по углу наклона прямой, усредненной с помощью метода наименьших квадратов, составляет 1.6 эВ. В то же время, в интервале температур 550-750 °С энергия активации <2 = 3.2 эВ. Таким образом, можно предположить, что зернограничная диффузия является процессом, контролирующим рост зерен только в образцах субмик-рокристаллическоготитанасй< 500нм.

Предел текучести оказывается очень чувствительным к изменению размера зерна: после отжига при 450 °С величина ст0 2 образцов титана, имеющих суб-микрокристаллическую структуру как в тонком поверхностном слое, так и во всем объеме, существенно снижается. Поскольку в образцах, обработанных ультразвуком, основные структурные изменения при температуре отжига 450 °С происходят в наноструктурированном поверхностном слое, уменьшение прочностных свойств отражает влияние поверхностного слоя на макромеха-ническое поведение образца в целом. Поэтому противоречивость снижения микротвердости после отжига при

350 °С и неизменность при этом пределов текучести и прочности связаны с наложением при отжиге нескольких эффектов. С одной стороны, релаксация упругих напряжений в приграничных областях должна приводить к снижению как микротвердости, так и сопротивления деформации при растяжении. С другой стороны, в сильно дефектной наноструктуре титана повышена растворимость кислорода, азота, углерода. При дислокационном возврате в приграничных зонах примеси внедрения будут осаждаться на границах зерен, закрепляя их. Это обусловит повышение предела текучести через эффект задержки генерации первичных дислокаций в поверхностном слое, которые уходят в объем материала, определяя его пластическое течение на пределе текучести. Наложение двух указанных факторов может сохранить неизменными прочность и пластичность после отжига при 350 °С при одновременном снижении микротвердости материала. В то же время, выделения второй фазы в зернах субмикрокристаллического титана (по всей вероятности, карбиды и нитриды титана) обусловливают слабое снижение микротвердости при увеличении температуры отжига от350до450°С.

Для понимания закономерностей изменения кривых о-е наноструктурных материалов при их отжиге очень важно учитывать также эффект развития в них мезо- и макрополос локализованной деформации. В материалах, характеризующихся изначальной склонностью к локализации деформации, размытие мезополос и исчезновение макрополос обусловливает вовлечение в пластическую деформацию большего объема материала и увеличение протяженности стадии деформационного упрочнения. Последнее позволяет сохранить высокий предел прочности с одновременным возрастанием пластичности. Аналогичное одновременное увеличение прочности и пластичности нанокристаллического титана ВТ 1-0 после отжига 250 °С в течение 2 часов наблюдалось в работе [15].

Необходимо отметить, что после отжига при 850 °С образцов СтЗ, подвергнутых предварительной ультразвуковой обработке, наблюдалось более существенное увеличение (в 1.5 раза) как прочности, так и пластичности вследствие более позднего наступления макролокализации деформации [25]. Последнее обусловлено тем, что ОЦК-металлы при интенсивной пластической деформации особенно склонны к фрагментации, и под действием ультразвуковой обработки в их поверхностном слое формируется хорошо выраженная полосовая фрагментированная структура. Она является барьерным подслоем для зарождающихся в поверхностном слое дислокаций и проникновения их в объем материала. Одновременное деформирование наноструктурированного поверхностного слоя и барьерного подслоя в СтЗ обеспечивало повышение в 1.5 раза пределов текучести, прочности и пластичности.

Увеличение температуры отжига титановых образцов до 550 °С и выше приводит к существенному росту зерна и полному разрушению субмикрокристаллической структуры и, следовательно, к снижению прочностных свойств. Однако вовлечение дислокационного механизма деформации (микромасштабный уровень) увеличивает пластичность материала. Естественно, что более наглядно изменение механических характеристик проявляется в образцах титана, имеющего субмикрокристаллическую структуру во всем его объеме.

4. Выводы

Путем последовательных отжигов субмикрокристал-лического титана при возрастающих температурах установлено, что зернограничная диффузия является процессом, контролирующим рост зерен только в образцах с размером зерна ё < 500 нм.

Выявлена корреляция между структурой и механическими свойствами титана, имеющего субмикрокристаллическую структуру в тонком поверхностном слое или во всем объеме. Показано, что совершенствование границ зерен вследствие уменьшения внутренних упругих напряжений в процессе отжига при 350 °С приводит к существенному снижению микротвердости исследованных образцов. Предел текучести оказывается сильно чувствительным к изменению размера зерна и существенно снижается только после отжига при 450 °С. Выделения второй фазы в зернах субмикрокристалли-ческого титана задерживают уменьшение микротвердости в процессе термообработки.

Разрушение субмикрокристаллической структуры в тонком поверхностном слое или во всем объеме технического титана ВТ1-0 обусловливает постепенное размытие переплетающихся мезополос и исчезновение макрополос локализованной деформации. В результате в процесс пластического течения вовлекается больший объем материала, приводя к увеличению его пластичности. Исчезновение макрополос обусловливает разрушение субмикрокристаллических материалов по схеме нормального отрыва.

Низкотемпературный отжиг позволяет добиться одновременного увеличения пластичности субмикро-кристаллического материала при сохранении его высокой прочности. Оптимальные механические свойства достигаются в результате выдержки при 450 °С в течение 1 часа. При дальнейшем увеличении температуры отжига механические свойства образцов приближаются к характеристикам рекристаллизованного титана.

Работа выполнена при поддержке Фонда содействия отечественной науке, Интеграционного проекта СО РАН № 93, гранта РФФИ № 05-01-00767-а и гранта Президента РФ для поддержки ведущих научных школ НШ-2324.2003.1.

Литература

1. Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. - М.: Логос, 2000. - 272 с.

2. Nanomaterials by Severe Plastic Deformation / Ed. by M. Zehet-bauer, R.Z. Valiev. - Weinheim: Wiley-VCH, 2004. - 850 p.

3. Исламгалиев P.К., Пышминцев И.Ю., Хотинов BA., Корзни-ковА.В., Валиев Р.З. Механическое поведение ультрамелкозер-нистого армко-железа // Физика металлов и металловедение. -

1998. - Т. 86. - № 4. - С. 115-123.

4. Миронов С.Ю., Салищев ГА. Влияние размера зерна и однородности микроструктуры на равномерность деформации технически чистого титана II Физика металлов и металловедение. -2001. - Т. 92. - № 5. - С. 81-88.

5. Носков Н.И., Перетурина И.А., Столяров В.В., Елкина О.А. Прочность и структура нанокристаллического титана // Физика металлов и металловедение. - 2004. - Т. 97. - № 5. - С. 106— 112.

6. Миронов С.Ю., Малышева С.П., Галеев P.M., Салищев Г.А., Мышляев ММ. Влияние размера зерна на механическое поведение титана ВТ1-00 // Физика металлов и металловедение. -

1999. - Т. 87. - № 3. - С. 80-85.

7. Дударев Е.Ф., Грабовецкая Г.П., Колобов Ю.Р., Бакач Г.П., Кашин О.А., Жу Ю.Т. Деформационное поведение и механические свойства ультрамелкозернистого титана, полученного методом равноканального углового прессования II Металлы. -

2004. - №1,- С. 87-95.

8. Колобов Ю.Р., Кашин О.А., Сагымбаев Е.Е. и др. Структура, механические и электрохимические свойства ультрамелкозернистого титана // Изв. вузов. Физика. - 2000. - № 1. - С. 7785.

9. Салищев Г.А., Фархутдинов К.Г., Афанасьев В.Д. Влияние субмикрокристаллической структуры на механическое поведение ферритной стали 15Х25Т // Металлы. - 1993. - №2. -С. 116-120.

10. Панин А.В., Панин В.Е., Почивалов Ю.И., Клименов В.А., ЧерновИ.П., Валиев Р.З., Казаченок М.С., Сон А.А. Особенности локализации деформации и механического поведения титана ВТ1-0 в различных структурных состояниях // Физ. мезомех. - 2002. - Т. 5. - № 4. - С. 73-84.

11. ПанинА.В. Особенности пластической деформации и разрушения технического титана и малоуглеродистой стали, подвергнутых ультразвуковой обработке // Физика металлов и металловедение. - 2004. - Т. 98. - № 1. - С. 109-118.

12. Панин А.В., Сон А.А., Иванов Ю.Ф., Копылов В.И. Особенности локализации и стадийности пластической деформации субмикрокристаллического армко-железа с полосовой фрагментированной субструктурой // Физ. мезомех. - 2004. — Т. 7. — № 3. - С. 5-16.

13. Панин В.Е., Панин А.В. Проблемы мезомеханики прочности и пластичности наноструктурных материалов // Изв. вузов. Физика. - 2004. - Т. 47. - № 8. - С. 5-17.

14. Пышминцев И.Ю., Валиев Р.З., Александров И.В., Хоти-новВА., Кильмаметов А.Р., Попов А.А. Особенности механического поведения меди с субмикрокристаллической структурой // Физика металлов и металловедение. - 2001. - Т. 92. -№ 1. - С. 99-106.

15. Попов А.А., Валиев Р.З., Пышминцев И.Ю., Демаков С.Л., Илларионов А.Г. Формирование структуры и свойств технически чистого титана с нанокристаллической структурой после деформации и последующего нагрева // Физика металлов и металловедение. - 1997. - Т. 83. - № 5. - С. 127-133.

16. Малышева С.П., Салищев Г.А., Миронов С.Ю., Бецофен С.Я. Рост зерен и эволюция текстуры при отжиге субмикрокристаллического титана, полученного методом интенсивной пластической деформации // Физика металлов и металловедение. -

2005. - Т. 99. - №1. - С. 73-79.

17. Малышева С.П., Салищев Г.А., Галеев РМ., Даниленко В.Н., Мышляев ММ., Попов А.А. Особенности изменения структуры и механических свойств субмикрокристаллического титана при деформации в интервале температур (0.15-0.45)7^ II Физика металлов и металловедение. - 2003. - Т. 95. — № 4. — С. 98-105.

18. Амирханов Н.М., Исламгалиев Р.К., Валиев Р.З. Релаксационные процессы и рост зерен при изотермическом отжиге ультрамелкозернистой меди, полученной интенсивной пластической деформацией // Физика металлов и металловедение. -

1998. - Т. 86. - №3. - С. 99-105.

19. Воронова Л.М., Дегтярев М.В., Чащухина Т.П. Низкотемпературная рекристаллизация субмикрокристаллической структуры армко-железа и стали 30Г2Р // Физика металлов и металловедение. - 2004. - Т. 98. - № 1. - С. 93-102.

20. Чащухина Т.П., Дегтярев М.В., Воронова Л.М., Давы-доваЛ.С., Пилюгин В.П. Влияние способа деформации на изменение твердости и структуры армко-железа и конструкционной стали при деформировании и последующем отжиге //

Физика металлов и металловедение. - 2001. - Т. 91. — № 5. — С. 75-83.

21. Иванисенко Ю.В., Сиренко А.А., Корзников А.В. Влияние нагрева на структуру и механические свойства субмикрокристаллического армко-железа // Физика металлов и металловедение. -

1999. - Т. 87. - № 4. - С. 78-83.

22. Миркин Л.И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристалов. - М.: Государственное издательство физикоматематической литературы, 1960. - 496 с.

23. Уманский Я.С. Рентгенография металлов. - М.: Металлургия, 1967. - 235 с.

24. Колобов Ю.Р., Валиев Р.З., Грабовецкая Г.П. и др. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов / Под ред. Ю.Р Колобова и Р.З. Валиева. - Новосибирск: Наука, 2001. - 232 с.

25. Панин А.В., Клименов В.А., Почивалов Ю.И., Сон АА Влияние состояния поверхностного слоя на механизм пластического течения и сопротивление деформации малоуглеродистой стали П Физ. мезомех. - 2001. - Т. 4. - № 4. - С. 85-92.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.