CC BY
172
УДК 669.14, 539.4
Стpyктypa и механические cвoйcтвa низкoyглepoдиcтoй фeppитo-пepлитнoй стали 10Г2ФТ пocлe интeнcивнoй илacтичecкoй дeфopмaции и иocлeдyющих выcoкoтeмиepaтypных oтжигoв
Е.Г. Acтaфypoвa, Г.Г. Зaхapoвa, E.B. Ш^еикин,
Г.И. Paaб1, C.B. Дoбaткин2
Институт физики прочности и мaтepиaлoвeдeния CO PAH, Томск, 634021, Porcra
1 Уфимский гocyдapcтвeнный aвиaциoнный тєхничєский унивєрситєт, Уфa, 450077, Poccия
2 Институт мeтaллypгии и мaтepиaлoвeдeния им. A.A. Бaйкoвa PAH, Mocквa, 119991, Porcra
B paбoтe изучены cтpyктypa и мeхaничecкиe cвoйcтвa низкоуглєродистой cтaли 10Г2ФТ (Fe-1.12Mn-0.08V-0.07Ti-0.1C, мac. %) послє интєнсивной плacтичecкoй дeфopмaции и послєдующих выcoкoтeмпepaтypных отжигов. Cтaль в фєррито-пєрлитном состоянии пoдвepгaли paвнoкaнaльнoмy угловому пpeccoвaнию при Т = 200 ос (рєжим Bc, 4 пpoхoдa) и кручєнию под ^as^ гидpocтaтичecким дaвлeниeм при ком^тной тeмпepaтype (5 оборотов при дaвлeнии 6 ГПa). Пoкaзaнo, что интeнcивнaя плac-тичecкaя дeфopмaция по выбpaнным peжимaм приводит к фopмиpoвaнию фpaгмeнтиpoвaннoй структуры со срєдним paзмepoм элeмeнтoв 260 нм послє paвнoкaнaльнoгo углового пpeccoвaния и 90 нм послє кручєния под дaвлeниeм. Квaзигидpocтaтичecкoe дaвлeниe приводит к росту микротвердости до 6.4 ГШ, что существенным oбpaзoм пpeвышaeт знaчeния микротвердости в исходном состоянии и после paвнoкaнaльнoгo углового пpeccoвaния (1.6 и 2.9 ГШ соответственно). Cфopмиpoвaнныe структуры oблaдaют высокой термической cтaбильнocтью: до 500 ос после paвнoкaнaльнoгo углового пpeccoвaния и до 400 ос после кручения под дaвлeниeм. Oбcyждaютcя вклaды дисперсионного и субструктурного упрочнения в фopмиpoвaниe высоких прочностных свойств cтaли 10Г2ФТ при интенсивной плacтичecкoй дeфopмaции и в cтaбилизaцию полученных cyбмикpoкpиcтaлличecкoй и тано-кpиcтaлличecкoй структур до высоких тeмпepaтyp oтжигa.
Ключевые слoea: низкoyглepoдиcтaя стгль, феррит, перлит, paвнoкaнaльнoe угловое пpeccoвaниe, кручение под квaзигидpocтaти-ческим дaвлeниeм, ^рбиды
Structure and mechanical properties of 10Mn2VTi low-carbon ferrite-pearlite steel after severe plastic deformation and subsequent high-temperature annealing
E.G. Astafurova, G.G. Zakharova, E.V. Naidenkin, G.I. Raab1 and S.V. Dobatkin2
Institute of Strength Physics and Materials Sciences SB RAS, Tomsk, 634021, Russia 1 Ufa State Aviation Technical University, Ufa, 450077, Russia
2 Baikov Institute of Metallurgy and Materials Science RAS, Moscow, 119991, Russia
In the work, we studied the structure and mechanical properties of 10Mn2VTi low-carbon steel (Fe-1.12Mn-0.08V-0.07Ti-0.1C, mass %) after severe plastic deformation and subsequent high-temperature annealing. The ferrite-pearlite steel was subjected to equal-channel angular pressing at Т = 200 ос (mode Be, 4 passes) and to torsion under quasihydrostatic pressure at room temperature (5 revolutions at 6 GPa). It is shown that severe plastic deformation in these modes gives rise to fragmented structures with an average fragment size of 260 nm after equal-channel angular pressing and of 90 nm after torsion under pressure. Quasihydrostatic pressure increases the microhardness to 6.4 GPa, which is much greater than the microhardness in the initial state and after equal-channel angular pressing (1.6 and 2.9 GPa, respectively). The formed structures feature high thermal stability: up to 500 ос after equal-channel angular pressing and up to 400 ос after torsion under pressure. The contributions of dispersion and substructural hardening to the high strength properties of the 10Mn2VTi steel under severe plastic deformation and to the high thermal stability of submicro- and nanocrystalline structures in annealing are discussed.
Keywords: low-carbon steel, ferrite, pearlite, equal-channel angular pressing, torsion under quasihydrostatic pressure, carbides
© Acтaфypoвa EX., Зaхapoвa Г.Г., ^оденкин E.B., Paaб Г.И., Дoбaткин C.B., 2010
1. Введение
В настоящее время большое внимание исследователей направлено на изучение структуры и свойств ульт-рамелкозернистых (субмикрокристаллических и наноструктурных) металлических материалов [1-6]. Для их получения успешно используют методы интенсивной пластической деформации, например равноканальное угловое прессование, кручение под квазигидростати-ческим давлением, мультиосевую деформацию, винтовую экструзию, аккумулируемую прокатку с соединением и др. [1-6]. Влияние интенсивной пластической деформации на структуру и механические свойства чистых металлов, в том числе труднодеформируемых, и ряда сплавов детально изучено и описано, например в работах [1, 2]. До недавних пор мало внимания уделяли изучению структуры сталей, полученных методами интенсивной пластической деформации, что связано, во-первых, с трудностями сохранения оснастки, так как стали испытывают сильный наклеп при деформировании, во-вторых, со сложностью интерпретации полученных данных, так как интенсивная пластическая деформация сплавов, особенно высоколегированных, сопровождается многочисленными фазовыми превращениями. Тем не менее, в последние годы исследователи все больше внимания уделяют изучению структурных и фазовых переходов при формировании субмикро-кристаллических и наноструктурных состояний в сталях [7-17], так как это позволяет создавать новые высокопрочные материалы с целым комплексом уникальных физико-механических свойств и хорошей перспективой дальнейшего практического использования.
Низкоуглеродистые феррито-перлитные стали являются важным классом конструкционных материалов, но в исходном состоянии они имеют низкие прочностные свойства. Методы интенсивной пластической деформации эффективно улучшают механические свойства сталей за счет формирования в них высоконеравновесного структурно-фазового состояния, это было успешно продемонстрировано в работах [7-17]. Изучение предельных структурных состояний промышленных сталей и их механического поведения после интенсивной пластической деформации имеет, несомненно, большой интерес. Равноканальное угловое прессование предоставляет возможность получать объемные заготовки, пригодные для изготовления мелких деталей конструкций, оно не дает представления о структурах и свойствах материала, которые формируются при высоких давлениях, как в случае кручения под квазигидро-статическим давлением в наковальне Бриджмена. Представляется интересным сравнить влияние равноканального углового прессования и кручения под квазигидро-статическим давлением на структуру и свойства стали и определить влияние типа структурного состояния на ее механические свойства.
Структуры, сформированные методами интенсивной пластической деформации, обладают высокой запасенной энергией и могут переходить в крупнокристаллическое состояние при температурных обработках. Поэтому изучение термостабильности таких структур также представляет научный и практический интерес. Микролегирование исходно низкопрочных ферритоперлитных сталей карбидо- и нитридообразующими элементами (такими как Т^ V, !ЧЪ и др.) позволяет улучшить их прочность и термостабильность [10, 16]. Дисперсионное твердение затормаживает процессы рекристаллизации и расширяет температурный интервал существования высокопрочного субмикрокристалличес-кого состояния в сталях [18].
В данной работе ставится задача изучить влияние высокотемпературных отжигов на структуру, фазовый состав и механические свойства низкоуглеродистой стали 10Г2ФТ, полученной методами равноканального углового прессования и кручения под гидростатическим давлением.
2. Методика эксперимента
Сталь 10Г2ФТ (Fe-1.12Mn-0.08V-0.07Ti-0.1C, мас. %) в исходном состоянии после горячей ковки (температура окончания ковки---1000 °С, охлаждение на
воздухе) и нормализации с 30-минутной выдержкой при 950 °С имела феррито-перлитную структуру.
Равноканальное угловое прессование цилиндрических заготовок диаметром 10 мм проводили по режиму ВС [1] N = 4 прохода) при Т = 200 °С, угол сопряжения между каналами составлял Ф = 120°. После равноканального углового прессования образцы имели 60 мм в длину и 10 мм в диаметре. Эквивалентная деформация, реализуемая в результате равноканального углового прессования, была рассчитана по соотношению
е н=~2>м
[1] и составила 2.7. Образцы диаметром 10 мм и толщиной 0.6 мм деформировали кручением в наковальне Бриджмена при температуре 20 °С на 5 оборотов, что соответствовало истинной логарифмической деформации е = 6.3.
Сталь в исходном состоянии после равноканального углового прессования и кручения под квазигидростати-ческим давлением подвергали высокотемпературным отжигам при 400, 500, 600, 700 °С в вакууме (выдержка — 1 ч), охлаждение производили с печью.
Образцы для механических испытаний на растяжение в форме двойных лопаток с размером рабочей части 2.6x0.5x10 мм3 вырезали в продольном сечении заготовок, прошедших равноканальное угловое прессование, используя электроискровую резку. После механической шлифовки образцы электролитически полировали при напряжении и = 30 В в растворе 25 мл Сг203 + 210 мл
H3PO4 при комнатной температуре. Растяжение образцов производили со скоростью 3.5 • 10-3 с-1 на установке ПВ-3012М.
Микротвердость измеряли на микротвердомере Du-ramin 5 при нагрузке на индентор 200 г. Металлографические наблюдения проводили на оптическом микроскопе Olympus GX-71. Микроструктуру стали изучали при помощи просвечивающего электронного микроскопа Philips CM30 с ускоряющим напряжением 300 кВ. Образцы для микроскопических исследований получали стандартными методами, описанными в [19, 20]. Электронно-микроскопический фазовый анализ проводили по стандартным методикам, описанным в [19-21]. Средний размер структурных элементов определяли методом секущих по оптическим и электронно-микроскопическим снимкам [22]. Анализ структуры и текстуры отожженной стали проводили на растровом электронном микроскопе Quanta 200 3D методом дифракции обратнорассеянных электронов (EBSD) с шагом 0.15 мкм. Рентгеновские исследования выполняли на дифрактометре Shimadzu XRD-6000 (с монохроматором) с использованием СоК^-излучения. Расчет микроискажений и размеров областей когерентного рассеяния осуществляли методом аппроксимации [23].
3. Результаты эксперимента и их обсуждение
3.1. Исходная структура стали 10Г2ФТ
Исходная структура нормализованной стали
10Г2ФТ до равноканального углового прессования состоит из смеси феррита и перлита. На рис. 1, а, б представлены электронно-микроскопические снимки структуры перлита и феррита, объемная доля перлита составляет менее 20 %. Перлит имеет пластинчатую структуру (рис. 1, а) со средним расстоянием между пластинами Fe3C l ~ 45 нм. Зерна феррита и перлита в исходном состоянии имеют квазиравноосную форму со средним размером зерна феррита 4.2 мкм. Дислокационная субструктура феррита носит сетчатый характер, на границах зерен часто наблюдается полосчатый контраст (рис. 1, б), свидетельствующий о равновесности границ в исходном состоянии. Методами электронной микроскопии в теле зерен и по границам обнаружены частицы карбидов VC, TiC размером 15-20 нм.
3.2. Структура стали 10Г2ФТ после равноканального углового прессования
Равноканальное угловое прессование феррито-пер-литной стали 10Г2ФТ при Т = 200 °С привело к фрагментации и формированию развитой зеренно-субзе-ренной структуры (рис. 1, в, г). Средний размер фрагментов структуры, определенный по темнопольным электронно-микроскопическим изображениям, составляет 260 ± 90 нм. Микродифракционная картина, полу-
ченная с участка размером 1.4 мкм2 (рис. 1, в, вклейка), представляет собой квазикольцо, включающее яркие точечные рефлексы с типичным азимутальным размытием, указывающим на присутствие как большеугловых, так и малоугловых разориентаций. Границы зерен неравновесные, существует множество контуров экстинк-ции внутри зерна. Методом рентгеноструктурного анализа показано, что равноканальное угловое прессование приводит к уменьшению интенсивности и уширению рентгеновских пиков (рис. 2, а). Например, величина микроискажений кристаллической решетки в исходном состоянии составляет 3.0 • 10-4 и имеет на порядок более высокие значения 1.7 • 10-3 после равноканального углового прессования по указанному режиму. Равноканальное угловое прессование приводит к уменьшению размеров областей когерентного рассеяния до 50 нм (в исходном состоянии область когерентного рассеяния — >100 нм). Следовательно, равноканальное угловое прессование феррито-перлитной стали при Т = 200 °С позволяет сформировать в ней неравновесную субмикрокрис-таллическую структуру.
Равноканальное угловое прессование стали не привело к растворению цементита в перлите, но изменило его морфологию. После деформации видна исходно пластинчатая морфология перлита, хотя пластины деформированы (средняя толщина пластин составляет ~20 нм). Пластины цементита раздроблены на отдельные сегменты в поперечном пластинам направлении, эти сегменты сдвинуты и разориентированы друг относительно друга [24]. Это означает, что равноканальное угловое прессование при Т = 200 °С не приводит к полному растворению цементита в перлите, а вызывает его фрагментацию и частичную сфероидизацию. На дислокациях в теле зерна и по границам присутствуют сферические мелкодисперсные карбиды VC, ТЮ, V8C7, Fe3C с размером менее 10 нм, они равномерно распределены в объеме материала и их объемная доля не превышает 1 %. Параметр решетки феррито-перлитной стали 10Г2ФТ до и после равноканального углового прессования имеет характерные для чистого а-железа значения а = 0.2866 нм, следовательно, углерод находится не в твердом растворе, а в цементите и в карбидах, которые были обнаружены методами электронной микроскопии внутри и по границам зерен.
Два фактора способствуют перераспределению и появлению новых карбидов в процессе деформации. Это температура равноканального углового прессования (200 °С) и активация диффузионных процессов при интенсивной пластической деформации [1, 2, 25]. Анализ эволюции структуры стали после равноканального углового прессования при 200 °С позволяет сделать вывод о том, что глубокое холодное деформирование приводит не только к измельчению исходной структуры, но и к растворению, перераспределению и выделению
Рис. 1. Электронно-микроскопические изображения структуры стали 10Г2ФТ до (а, б) и после интенсивной пластической деформации (в-е): светлопольные изображения перлита и феррита соответственно (а, б); светлопольное и темнопольное изображение структуры феррита после равноканального углового прессования соответственно (в, г); светлопольное и темнопольное изображение структуры феррита после кручения под квазигидростатическим давлением соответственно (д, е)
40° 60° 80° 100°
20
о о о сч РКУП + отжиг I при 700 °С 1 5. см см 1
. РКУП + отжиг при 600 °С 1
РКУП + отжиг при 500 °С \
РКУП д V. -Л_
, ИС 1 1 *
40° 60° 80° 100°
20
Рис. 2. Влияние равноканального углового прессования (РКУП) и кручения под квазигидростатическим давлением (КГД) на профили рентгеновских линий в стали 10Г2ФТ (а); влияние равноканального углового прессования и последующих высокотемпературных отжигов на профили рентгеновских линий в стали 10Г2ФТ (б). ИС — исходное состояние
карбидов. Сформированная методом равноканального углового прессования структура является неравновесной с более однородным распределением измельченных карбидов как внутри, так и по границам зерен в сравнении с исходным состоянием. Эти мелкоразмерные карбиды, возможно, являются ответственными за высокое упрочнение, закрепление границ зерен и высокую термостабильность субмикрокристаллической структуры после равноканального углового прессования.
3.3. CmpyKmypa cmaлu 10Г2ФТ no^e кpyчeнuя шд квaзuгuдpocmamuчecкuм дaвлeнueм
В процессе кручения под квазигидростатическим давлением стали реализуются большие давления в сравнении с равноканальным угловым прессованием, более того, высокое квазигидростатическое давление позволяет сохранять целостность заготовки даже при комнатной температуре деформации, что трудно достигается в случае равноканального углового прессования данного класса сталей. Поэтому эволюция феррито-перлит-ной стали в процессе кручения под квазигидростатичес-ким давлением носит иной характер: она сильнее деформирована и фрагментирована. Средний размер элементов зеренно-субзенной структуры составляет 90 ± 50 нм (рис. 1, д, e). После кручения под квазигидростатичес-ким давлением наблюдаются многочисленные контуры экстинкции, полосчатый (муаровый) контраст внутри фрагментов, границы зерен искажены и размыты. Множество ярких рефлексов, выстроенных в кольцо на электронограмме (получена с участка фольги площадью 1.4 мкм2) (рис.1, д, вклейка), свидетельствует о преимущественно высокоугловых разориентировках в структуре, но при этом наблюдаются и азимутальные размытия рефлексов.
Рентгеноструктурный анализ стали 10Г2ФT выявил значительное различие профилей рентгеновских линий в исходном и после интенсивной пластической деформации состояниях. Профили линии стали 10Г2ФT после кручения под квазигидростатическим давлением менее интенсивны и сильно уширены по сравнению с исходным состоянием и состоянием после равноканального углового прессования (рис. 2, a). Величина микроискажений кристаллической решетки достигает 4.0 • 10-3, а область когерентного рассеяния — 25 нм. Это подтверждает, что структура после кручения под квазигидростатическим давлением более неравновесна в сравнении со структурой после равноканального углового прессования. Величина параметра решетки, вычисленная по положениям трех основных максимумов рентгенограммы, составляет 0.2866 нм, что соответствует параметру решетки чистого a-Fe. Это свидетельствует в пользу того, что атомы углерода находятся не в твердом растворе феррита, а в карбидах.
Множество мелких карбидов, таких как V8C7, V2C, Fe3C, M23C6, M6C, было обнаружено в сформированной
методом квазигидростатического давления структуре [16]. Эти частицы имели преимущественно сферическую форму. Пластины Fe3C не были обнаружены после кручения под квазигидростатическим давлением, следовательно, кручение приводит к растворению цементита в перлите (в отличие от равноканального углового прессования), перераспределению углерода по образцу и способствует выделению новых карбидов. Таким образом, высокое давление и большие степени деформации при кручении под квазигидростатическим давлением по сравнению с равноканальным угловым прессованием позволяют формировать в феррито-перлитной стали более гомогенную неравновесную структуру с меньшим размером структурных элементов.
3.4. Влияние высокотемпературных отжигов на структуру стали 10Г2ФТ после равноканального углового прессования
Малый размер структурных элементов и карбидов, сформированных в процессе интенсивной пластической деформации, способствует сильному упрочнению и улучшает термостабильность стали, поэтому важно исследовать эволюцию структурных элементов и карбидной системы при высокотемпературных отжигах.
На рис. 2, б показано влияние высокотемпературных отжигов на рентгенограммы стали 10Г2ФТ после равноканального углового прессования. Параметр решетки стали во всех исследуемых состояниях имеет значения, близкие к параметру решетки чистого a-Fe. Отжиги способствуют дополнительной релаксации напряжений, уменьшают величины уширения рентгеновских линий, снижают значения микроискажений кристаллической решетки до 8 -10 4 при температуре отжига 500 °С и до
2 -10 4 после отжигов при 600 и 700 °С.
Отжиг при 500 °С не приводит к заметному изменению фазового состава и структуры стали после равноканального углового прессования — наблюдается слабый рост размеров субструктурных элементов до ~400 нм, структура по-прежнему неравновесна, границы размыты. Пластины цементита в перлите искривлены и имеют меньшую толщину, чем в исходной структуре (~20 нм). Дополнительно к сформированным при равноканальном угловом прессовании карбидам, отжиг приводит к выделению мелкодисперсных карбидов в теле зерен (~5 нм), на электронограммах видны диффузные кольца карбидов M23C6, Fe3C и TiC. Внутри зерен и на границах происходит возврат структуры, об этом свидетельствуют данные об изменении значений микродеформации решетки и область когерентного рассеяния (50 нм после равноканального углового прессования, более 100 нм после равноканального углового прессования и отжига при 500 °С). Следовательно, отжиг при 500 °С приводит к нарушению упругого равновесия дислокационных скоплений и к процессу их перераспределения, аннигиляции при сохранении субмикрокристаллической струк-
Габлица 1
Влияние интенсивной пластической деформации и высокотемпературных отжигов на механические свойства и размер зерна (субзерна) феррита исследуемой стали
Teмпeратура отжига, “С Без отжига 400 500 600 700
Н, ГПа (ДНЦ = 0.02 ГПа)
Исходное состояние 1.6 1.6 1.6 1.6 1.6
Pавнoканальнoe угловое прессование 2.9 - 2.8 1.8 1.7
Кручение под квазигидростатическим давлением 6.4 6.6 4.5 2.9 -
ст0д(СТв), МПа
Исходное состояние 460 (550) - 350 (500) 350 (450) 300 (500)
Pавнoканальнoe угловое прессование 990 (1040) - 860 (880) 590 (590) 370 (600)
Pазмeр зерна (субзерна), нм
Исходное состояние 4200 і 1600 - - - -
Pавнoканальнoe угловое прессование 260 і 90 - 410 і 270 2200 і 1900 2900 і 2300
Кручение под квазигидростатическим давлением 90 і 50 90 і 40 490 і 70 630 і 300 -
туры. С этим связаны увеличение пластичности стали после отжига при Т = 500 °С, небольшой спад предела текучести и значений микротвердости (табл. 1).
Исследование дислокационной структуры после отжигов при температурах 600 и 700 °С показывает, что в этом интервале температур активно идут процессы рекристаллизации и наблюдается быстрый рост зерен до 2.2-2.9 мкм (рис. 3, а, б). Границы зерен становятся четкими, но в теле зерен по-прежнему наблюдается большое количество контуров экстинкции, указывающих на высокие внутренние напряжения в структуре зерен. Карбидная подсистема после отжига при 600 °С состоит из мелкодисперсных сферических карбидов V8C7, V2C, Fe3C с размером ~20 нм в теле зерен, тонких прослоек Fe3C по границам и крупных карбидов M23C6, Fe3C и TiC с размерами 100-450 нм. Отжиг при 700 °С приводит к растворению карбидов на основе ванадия и росту карбидов Fe3C, M23C6, M6C. Доля цементита, имеющего пластинчатую структуру, наследованную от зерен перлита до равноканального углового прессования, с ростом температуры отжига уменьшается и после отжига при 700 °С составляет менее 1 %. Сферический цементит является основной карбидной фазой в структуре стали 10Г2ФТ после равноканального углового прессования и отжига при 700 °С. Методом EBSD-анализа установлено, что после отжигов при температурах 600 и 700 °С в структуре стали наблюдаются преимущественно высокоугловые разориентировки (анализ проведен для a-Fe), доля границ зерен с углом разориен-тации менее 15° составляет ~10 %.
Таким образом, субмикрокристаллическая структура, сформированная в стали 10Г2ФТ методом равноканального углового прессования при 200 °С, стабильна до температуры отжига 500 °С. Отжиг при 500 °С вызывает частичную релаксацию структуры, без существенного роста структурных элементов. Отжиги при темпе-
ратурах 600 и 700 “С провоцируют процессы рекристаллизации, и наблюдается быстрый рост зерен в стали после равноканального углового прессования.
3.5. Bлuянue выcoкomeмnepamypныx omжuгoв Ha cmpyKmypy cmaлu 10Г2ФТ norne Kpучєнш тд квaзuгuдpocmamuчecкuм дaвлeнueм
Исследование методами просвечивающей электронной микроскопии структуры стали 10Г2ФT после кручения под квазигидростатическим давлением и отжигов показало, что ультрамелкодисперсный характер структуры сохраняется до температуры 400 “C. Вид микро-электронограммы после кручения под квазигидроста-тическим давлением и отжига при 400 “C слабо изменяется по сравнению с состоянием после кручения, рефлексы выстроены в кольцо (рис. 3, в, вклейка, S = = 1.4 мкм2), границы зерен становятся четче (рис. 3, в, г). Это свидетельствует о частичном отпуске структуры стали. Наблюдаются дополнительные диффузные кольца на электронограмме после квазигидростатического давления и отжига 400 “C (рис. 3, в, вклейка), соответствующие ультрамелкодисперсной фазе Fe3C в структуре стали.
Отжиги в интервале температур 500-600 “C способствуют росту среднего размера фрагментов структуры, он составляет 490і70 нм после отжига при 500 “C и 630і300 нм после отжига при 600 °C (рис. 3, д). После отжига 600 “C методом EBSD-анализа в структуре обнаружены преимущественно высокоугловые разориентировки (доля малоугловых разориентировок до 15“ составляет ~ 10 %).
Tаким образом, формирование более неравновесной и дисперсной структуры при кручении под квазигид-ростатическим давлением по сравнению с равноканальным угловым прессованием делает ее менее устойчивой к температурным воздействиям, так что сформирован-
Рис. 3. EBSD-картины (а, б, д) и электронно-микроскопические изображения (в, г) структуры стали 10Г2ФТ после интенсивной пластической деформации и последующих отжигов: равноканальное угловое прессование и отжиг при 600 (а) и 700 °С (б); светлопольное и темнопольное изображение структуры феррита после кручения под квазигидростатическим давлением и отжига при 400 °С соответственно (в, г); кручение под квазигидростатическим давлением и отжиг при 600 °С (д)
ная при кручении под квазигидростатическим давлением структура обладает термической стабильностью до 400 °С.
3.6. Влияние интенсивной пластической деформации и высокотемпературных отжигов на механические свойства и характер разрушения стали 10Г2ФТ
На рис. 4 приведены ст-е-зависимости для стали 10Г2ФТ в исходном состоянии, после равноканального углового прессования и высокотемпературных отжигов. В табл. 1 суммированы данные по влиянию интенсивной пластической деформации и последующих высокотемпературных отжигов на механические свойства (пределы текучести, прочности, микротвердость) и размер зерна (субзерна) феррита исследуемой стали.
Рис. 4. Влияние равноканального углового прессования и последующих высокотемпературных отжигов на кривые течения стали 10Г2ФТ: исходное состояние (1), равноканальное угловое прессование (2), равноканальное угловое прессование и отжиг при 500 (3), 600 (4), 700 °С (5)
До равноканального углового прессования ферритоперлитная сталь имеет низкие значения предела текучести, временного сопротивления разрушению (предел прочности) и характеризуется высокой пластичностью (рис. 4, кривая 1, табл. 1). Пластическое течение стали 10Г2ФТ развивается в три стадии: деформация на следующим за зубом текучести плато (1 % < е < 3 %), связанная с зарождением и распространением полос Лю-дерса-Чернова; параболическая стадия с коэффициентом деформационного упрочнения 0 = 1200 МПа и стадия образования шейки (е > 12 %) (рис. 4, кривая 1). Появление зуба текучести в исходных образцах стали 10Г2ФТ связано с блокировкой дислокаций атомами примесей. Изучение характера разрушения стали 10Г2ФТ показало, что в исходном феррито-перлитном состоянии излом носит вязкий характер со средним размером ямок разрушения 4.2 ± 2.8 мкм. Деформация развивается во всем объеме материала, наблюдается ярко выраженная шейка, разрушение образца происходит перпендикулярно к оси растяжения образца (прямой излом, рис. 5, а, б).
Формирование в результате равноканального углового прессования субмикрокристаллической структуры приводит к существенному изменению вида кривых «напряжение - деформация» и росту микротвердости стали от 1.6 ГПа в исходном состоянии до 2.9 ГПа после равноканального углового прессования. Равноканаль-
ное угловое прессование приводит к росту предела текучести и прочности, снижению пластичности от 18 до
3 % (рис. 4, кривые 1, 2, табл. 1). На кривой течения исчезает площадка текучести. Деформация локализуется при ер < 1 %, а затем протекает в шейке, образованной в полосе локализации. Объем материала вне полосы не деформируется. Разделить стадии локализации и образования шейки не удается. Излом косой располагается под углом 60° к оси растяжения (рис. 5, г). Изучение картин разрушения показало, что равноканальное угловое прессование не приводит к смене характера разрушения стали, он по-прежнему ямочный со средним размером ямок 1.7 ± 1.4 мкм (рис. 5, в).
Отжиг при Т = 500 °С незначительно понижает предел текучести и значение микротвердости по сравнению с состоянием после равноканального углового прессования без отжига, но при этом пластичность увеличивается практически в два раза (рис. 4, кривые 2, 3, табл. 1). После равноканального углового прессования и отжига при 500 °С характер излома не изменяется, он косой, деформация по-прежнему локализована, но обнаружен деформационный рельеф в приграничной к излому области (рис. 5, д, е). Наблюдается незначительный рост среднего размера ямок, по сравнению с состоянием после равноканального углового прессования без отжигов (2.1 ± 2.0 мкм).
Рис. 5. Характер излома и поверхность разрушения образцов стали 10Г2ФТ при растяжении (Т = 20 °С): исходное состояние (а, б), после равноканального углового прессования (в, г), после равноканального углового прессования и отжига при Т = 500 (д, е), 700 °С (ж, з)
Равноканальное угловое прессование за счет реализации больших степеней деформации обуславливает накопление в материале большого количества дефектов кристаллической структуры и формирование высоконеравновесных субграниц с высокой запасенной энергией, являющихся источниками упругих дальнодейст-вующих напряжений. Кроме того, при интенсивной пластической деформации происходит частичное разбиение, а также растворение частиц карбидов, что также обуславливает повышение внутренних напряжений за счет роста эффективности дисперсионного твердения. В этом случае сталь находится в высокопрочном состоянии и дислокационная деформация оказывается исчерпанной уже в процессе равноканального углового прессования, и при последующем нагружении определяющими становятся эффекты коллективного движения дефектов различного типа, неустойчивости внутренней структуры, наличие в материале высоких локальных напряжений, их градиентов [1, 2]. При достижении критического уровня напряжений при растяжении происходит их релаксация путем распространения макрополос локализованной деформации по направлениям максимальных касательных напряжений. Макрополосы разрушают субмикрокристаллическую структуру, сформированную в результате равноканального углового прессования. После зарождения полосы локализованной деформации внутри нее могут протекать процессы динамической рекристаллизации. В стали 10Г2ФТ это проявляется в возрастании размера структурных элементов до 340 ± 30 нм при ер = 1 % и снижении микротвердости в макрополосе локализованной деформации на 10 % по отношению к недеформированной части образца. После разрушения (ер ~ 3 %) размер структурных элементов в шейке достигает d = 590 ± 200 нм. Деформация локализуется в полосе и сопровождается разупрочнением материала (рис. 5, г), а расширение полосы не происходит вследствие того, что деформация окружающего субмикрокристаллического объема требует больших напряжений. Отжиг при 500 °С не приводит к изменению характера разрушения, однако проявляется в увеличении ширины полосы локализованной деформации, что свидетельствует о зарождении релаксационных процессов и возможности передачи деформации за границы полосы.
Отжиги при 600 и 700 °С существенно понижают значения пределов текучести, прочности и микротвердости, способствуют росту пластичности стали 10Г2ФТ, подвергнутой равноканальному угловому прессованию (табл. 1, рис. 4, кривые 4, 5). Кривая течения, полученная после отжига при 700 °С, приближается к ст-е-кри-вой для исходного состояния. После равноканального углового прессования и отжига при Т = 700 °С зуб текучести на кривой течения исчезает, это косвенно подтверждает, что равноканальное угловое прессование
способствует перераспределению состава материала по заготовке и после высокотемпературных отжигов атомы легирующих элементов находятся преимущественно в карбидах (рис. 4, кривая 5). Параболическая форма кривой течения характерна для деформации материала, содержащего крупные (неогибаемые) частицы [26].
Таким образом, пластическая деформация при растяжении исходной и рекристаллизованной (отжиги при 600, 700 °С) стали 10Г2ФТ развивается однородно по всей рабочей части образца до стадии образования шейки. Разрушение происходит с образованием в области шейки пористости материала. Микропоры могут зарождаться на частицах второй фазы и границах зерен, на микрофотографиях видны частицы вторых фаз в ямках (рис. 5, а, ж, вклейки). При дальнейшем увеличении напряжения при растяжении поры расширяются и удлиняются, а стенки перемычек сужаются. Затем перемычки разрываются и образуются две поверхности излома, на которых видны «полупоры» в виде ямок (рис. 5, в, д, ж).
Сформированные методом кручения под квазигид-ростатическим давлением заготовки слишком малы для изготовления образцов для растяжения, по этой причине исследовали микротвердость стали 10Г2ФТ после кручения и последующих высокотемпературных отжигов. Кручение под квазигидростатическим давлением приводит к росту микротвердости до 6.4 ГПа, что существенным образом превышает значения в исходном состоянии и после равноканального углового прессования (1.6 и 2.9 ГПа соответственно). Результаты исследования показали, что микротвердость стали изменяется незначительно вплоть до температуры отжига 400 °С после кручения под квазигидростатическим давлением, что находится в полном соответствии с результатами исследования структуры стали методами просвечивающей электронной микроскопии (табл. 1).
Таким образом, сформированные методами интенсивной пластической деформации высокие прочностные свойства стали 10Г2ФТ стабильны к нагреву до 500 °С после равноканального углового прессования и до 400 °С после кручения под квазигидростатическим давлением. Возможной причиной высокой термостабильности механических свойств и структуры стали 10Г2ФТ, сформированной методами интенсивной пластической деформации, являются карбиды, которые препятствуют миграции границ зерен и движению дислокаций. Термостабильность структуры стали после кручения под квазигидростатическим давлением ниже, чем после равноканального углового прессования. Структура стали после кручения под квазигидроста-тическим давлением обладает более высокими механическими свойствами в сравнении со структурой после равноканального углового прессования, так как кручение ведет к формированию структурных элементов
меньших размеров и вызывает больший эффект суб-структурного и дисперсионного упрочнения. Важно отметить различия между динамикой роста зерна и падением микротвердости в стали после равноканального углового прессования и кручения под квазигид-ростатическим давлением в процессе отжигов. Рост зерна начинается раньше, но происходит медленнее при отжигах стали после кручения под квазигидростатичес-ким давлением, чем после равноканального углового прессования. Более низкую термостабильность структуры после кручения легко объяснить, если учесть, что структура после кручения мельче и начинает релак-сировать быстрее вследствие наличия больших внутренних напряжений в сравнении со сталью после прессования. Однако рост зерна происходит медленнее (табл. 1), так как структура более проработанная и однородная (равномерное распределение мелких карбидов, растворение пластинчатого цементита) с преимущественно высокоугловыми разориентациями после кручения под квазигидростатическим давлением. Структура стали после равноканального углового прессования не обладает такими высокими механическими свойствами, как после кручения под давлением, но имеет большую термостабильность. Основная причина отличия механических свойств и термической стабильности структур после кручения под квазигидростатическим давлением и равноканального углового прессования — различия в реализуемых степенях деформации, температуре деформирования и приложенного давления при интенсивной пластической деформации.
4. Заключение
Интенсивная пластическая деформация низкоуглеродистой феррито-перлитной стали 10Г2ФТ (Бе-L12Mn-0.08V-0.07Ti-0.1C, мас. %) приводит к формированию фрагментированной зеренно-субзеренной структуры со средним размером элементов 260 нм после равноканального углового прессования и 90 нм после кручения под давлением. Формирование субмикрокрис-таллической структуры в стали 10Г2ФТ приводит к росту ее механических свойств: Н^ = 1.6 ГПа в исходном состоянии, Н = 2.9 ГПа после равноканального углового прессования и = 6.4 ГПа после кручения под квазигидростатическим давлением. Равноканальное угловое прессование приводит к существенному изменению вида кривых «напряжение - деформация», спаду пластичности и локализации пластического течения. Зарождение и развитие полос локализованной деформации связано с разрушением субмикрокристалли-ческой структуры, сформированной в результате равноканального углового прессования, ростом размеров структурных элементов и разупрочнением внутри полосы при растяжении.
Сформированные методами равноканального углового прессования и кручения под квазигидростатичес-
ким давлением структуры обладают термической стабильностью: до 500 °С после равноканального углового прессования и до 400 °C после кручения под давлением. Интенсивная пластическая деформация способствует равномерному распределению карбидов в структуре, что, в свою очередь, вызывает не только упрочнение стали, но и положительно влияет на термостабильность сформированной при равноканальном угловом прессовании субмикрокристаллической структуры. Кручение под квазигидростатическим давлением обеспечивает образование нанокристаллической структуры с меньшим размером структурных элементов (субзерна и карбидов), что и обуславливает более высокие прочностные свойства и более низкую термическую стабильность структуры по сравнению с кристаллами, полученными при равноканальном угловом прессовании. Несмотря на то что рост зерна начинается раньше при отжигах стали, полученной кручением под квазигидростатичес-ким давлением, он происходит медленнее, так как кручение обеспечивает формирование более проработанной и однородной (равномерное распределение мелких карбидов) структуры с преимущественно высокоугловыми разориентациями. Основной причиной отличия структур после кручения под квазигидростатическим давлением и равноканального углового прессования являются различия в реализуемых степенях деформации, температуры деформирования и давления при интенсивной пластической деформации.
Работа выполнена при частичной финансовой поддержке РФФИ (грант № 09-08-99062-р_офи), ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» (госконтракт № П2366).
Литература
1. Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы. - М: ИКЦ Академкнига, 2007. - 398 с.
2. Носкова Н.И., Мулюков Р.Р. Субмикрокристаллические и нанокрис-
таллические металлы и сплавы. - Екатеринбург: УрО РАН, 2003. -279 с.
3. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов. - М.: Металлургия, 1986. - 224 с.
4. Nanomaterials by Severe Plastic Deformation / Ed. by M.J. Zehetbauer,
R.Z. Valiev. - Vienna: Wiley-VCH, 2003. - 850 p.
5. Nanomaterials by Severe Plastic Deformation / Ed. by Z. Horita. -Switzerland: Trans. Tech. Publications, 2005. - 1030 p.
6. Nanomaterials by Severe Plastic Deformation / Ed. by Yu. Estrin, H.J. Maier. - Switzerland: Trans. Tech. Publications, 2008. - 1200 p.
7. Son Y.I., Lee Y.K., Park K.-T., Lee C.S., Shin D.H. Ultrafine grained ferrite-martensite dual phase steels fabricated via equal channel angular pressing: Microstructure and tensile properties //Acta Mater. -2005. - V. 53. - No. 11. - P. 3125-3134.
8. Shin D.H., Kim B.C., Park K.-T, Choo W.Y. Microstructural changes in equal channel angular pressed low carbon steel by static annealing //Acta Mater. - 2000. - V. 48. - No. 12. - P. 3245-3252.
9. Han B.Q., Yue S. Processing of ultrafine ferrite steels // J. Mater. Proc. Techn. - 2003. - V. 136. - No. 1-3. - P. 100-104.
10. Azevedo G., Barbosa R., Pereloma E.V., Santos D.B. Development of an ultrafine grained ferrite in low C-Mn and Nb-Ti microalloyed steels after warm torsion and intercritical annealing // Mater. Sci. Eng. A. - 2005. - V. 402. - No. 1-2. - P. 98-108.
11. Song R., Ponge D., Raabe D. Mechanical properties of an ultrafine grained C-Mn steel processed by warm deformation and annealing // Acta Mater. - 2005. - V. 53. - No. 18. - P. 4881-4892.
12. Сэстри Ш.М.Л., Добаткин С.В., Сидорова С.В. Формирование субмикрокристаллической структуры в стали 10Г2ФТ при холодном равноканальном угловом прессовании и последующем нагреве // Металлы. - 2004. - № 2. - C. 28-35.
13. Добаткин С.В., Одесский П.Д., Пиппан Р., Рааб Г.И., Красильников Н.А., Арсенкин А.М. Теплое и горячее равноканальное угловое прессование низкоуглеродистых сталей // Металлы. - 2004. -№ 1. - С. 110-119.
14. Wang J.T., Xu C., Du Z.Z., Qu G.Z., Langdon TG. Microstructure and properties of a low-carbon steel processed by equal-channel angular pressing // Mater. Sci. Eng. A. - 2005. - V. 410-411. - P. 312315.
15. Hwang B., Lee S., Kim Y.C., Kim N.J., Shin D.H. Microstructural development of adiabatic shear bands in ultra-fine-grained low-carbon steels fabricated by equal channel angular pressing // Mater. Sci. Eng. A. - 2006. - V. 441. - No. 1-2. - P. 308-320.
16. Andaoodiaa A.A., Aiaaoeei N.A., Iaeaaieei A.A. e ad. N656e-665ша e oa9iaua i'5aa5auaiey a iann656e665ne поаёе 10A200 a oiaa 01ё1апе aaoi5iaoee e56+aieai iia аааёаюа! e ипёа-a6^uaai iaa5aaa // Dinneeneea ian6a6^iaee. - 2009. - 0. 4. -1 1-2. - N. 162-173.
17. Astafurova E.G., Dobatkin S.V., Naydenkin E.V., Shagalina S.V., Zakharova G.G. Microstructural characterization of low-carbon steel
processed by high pressure torsion and annealing // Materials Science Forum. - 2008. - V. 584-586. - P. 649-654.
18. Горелик С.С., Добаткин С.В., Капуткина Л.М. Рекристаллизация металлов и сплавов. - М.: МИСИС, 2005. - 432 с.
19. Хирш П., Хови А., Николсон Р., Пэшли Д., Уэлан М. Электронная микроскопия тонких кристаллов. - М.: Мир, 1968. - 574 c.
20. Утевский Л.М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. - М.: Металлургия, 1973. - 584 c.
21. Эндрюс К., Дайсон Д., Киоун С. Электронограммы и их интерпретация. - М.: Мир, 1971. - 256 c.
22. Салтыков С.А. Стереометрическая металлография. - М.: Металлургия, 1970. - 374 c.
23. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. - М.: МИСИС, 2002. -260 c.
24. Астафурова Е.Г., Захарова Г.Г., Найденкин Е.В., Добаткин С.В. Влияние высокотемпературных отжигов на механические свойства и структуру стали 10Г2ФТ после равноканального углового прессования // Перспективные материалы. Спец. выпуск. - 2009. -№ 7. - С. 19-23.
25. КолобовЮ.Р., ВалиевР.З., ГрабовецкаяГ.П. и др. Зернограничная диффузия и свойства наноструктурных материалов. - Новосибирск: Наука, 2001. - 232 с.
26. Штремель М.А. Прочность сплавов. - М.: МИСИС, 1997. -
Ч. 1, 2. - 527 c.
Поступила в редакцию 05.05.2010 г.
Сведения об авторах
Астафурова Елена Геннадьевна, к.ф.-м.н., снс ИФПМ СО РАН, astafe@ispms.tsc.ru Захарова Галина Геннадьевна, асп. ИФПМ СО РАН, galinazg@yandex.ru Найденкин Евгений Владимирович, к.ф.-м.н., зав. лаб. ИФПМ СО РАН, nev@ispms.tsc.ru Рааб Георгий Иосифович, к.т.н., внс УГАТУ, giraab@mail.ru
Добаткин Сергей Владимирович, д.т.н., зав. лаб. ИМЕТ им. А.А. Байкова РАН, dobatkin@ultra.imet.ac.ru
