CC BY
90
УДК 006.91:536.5
ОПТИМИЗАЦИЯ ТЕПЛОВОГО РЕЖИМА ПРИ ВОСПРОИЗВЕДЕНИИ РЕПЕРНЫХ ТОЧЕК ТЕМПЕРАТУРНОЙ ШКАЛЫ
Александр Фёдорович Бродников
Институт ядерной физики им. Г. И. Будкера СО РАН, 630090, Россия, г. Новосибирск, проспект Академика Лаврентьева, 11, кандидат технических наук, научный сотрудник, тел. (383)329-45-82, e-mail: A.F.Brodnikov@inp.nsk.su
Виктор Яковлевич Черепанов
Сибирская государственная геодезическая академия, Россия, 630108, г. Новосибирск, ул. Плахотного, 10, доктор технических наук, профессор кафедры метрологии и технологии оптического производства, тел. (383)361-07-45, e-mail: cherepanov73@mail. ru
Рассмотрена методика реализации реперной точки затвердевания металлов в миниатюрных ампулах. Предложен способ управления тепловым режимом ампулы с целью достижения большой длительности фазового перехода.
Ключевые слова: методика, реперная точка, температурная шкала, температура, воспроизведение и передача единицы, фазовые переходы, индий, затвердевание.
OPTIMIZATION OF A THERMAL MODE AT REPRODUCTION OF REFERENCE POINTS A TEMPERATURE SCALE
Alexander F. Brodnikov
Siberian Branch of Russian Academy of Science, Budker Institute of Nuclear Physics, 630090, Russia, Novosibirsk, 11, Akademika Lavrentieva prospect, cand. tech. sci, senior scientist, tel. (383)329-45-82, e-mail: A.F.Brodnikov@inp.nsk.su
Victor Ya. Cherepanov
Siberian State Academy of Geodesy, 630108, Russia, Novosibirsk, 10 Plakhotnogo, Ph.D., Prof. of Department Metrology and Technology of the optical production, tel. (383)361-07-45, e-mail: cherepanov73@mail.ru
The experimental of realization of reference points of hardening of metals in tiny ampoules is considered. The way of management by a thermal mode of an ampoule with the purpose of achievement of the big duration of phase transition is offered.
Key words: experimental method, reference point, temperature scale, temperature, reproduction and transfer unit, phase transitions, Indium (In), solidification.
Процесс реализации реперных точек, например, при температуре затвердевания, заключается в нагревании ампулы, содержащей чистое вещество в твердом состоянии, до температуры, превышающей значение температуры плавления, и последующего охлаждения вещества. При наступлении фазового перехода затвердевания наблюдается стабилизация температуры (площадка на кривой зависимости температуры от времени), обусловленная выделением теплоты, равной теплоте плавления вещества.
Вопросам влияния температурного режима на качество площадок при фазовых переходах в классических полногабаритных ампулах реперных
точек, посвящен большой ряд работ, например, [1, 2]. Нагревание и охлаждение ампул осуществляют обычно в вертикальных трубчатых печах. При этом перегрев (или недогрев) печи относительно температуры фазового перехода составляет несколько кельвинов. Такие ампулы содержат обычно более одного килограмма высокочистого вещества. Зачастую именно большой массой и чистотой вещества объясняют значительную длительность площадок при фазовых переходах, которая составляет несколько часов.
Ранее в [3, 4] были рассмотрены основные принципы воспроизведения температуры фазовых переходов в миниатюрных ампулах, содержащих менее десяти граммов чистого вещества. Показано, что при фазовом переходе плавления или затвердевания происходит дополнительное поглощение или выделение теплоты, которое приводит к стабилизации температуры ампулы с веществом на некоторый период времени Ах, равный
Ах = АН / <2, (1)
где ЛИ - теплота плавления (затвердевания) вещества; Q - тепловой поток на поверхности ампулы.
Соотношение (1) показывает важную особенность рассматриваемого процесса - продолжительность «площадки» фазового перехода на кривой плавления или затвердевания зависит не столько от массы вещества, а сколько от отношения значений величин АН и (). Благодаря этому появляется возможность создания миниатюрных ампул с химически активными и (или) вредными веществами с достаточной для практики продолжительностью фазового перехода.
В данной работе предложена и экспериментально исследована методика получения оптимального теплового режима, обеспечивающего достаточную длительность и стабильность площадки затвердевания индия при его размещении в термометрическом канале калибратора температуры.
Как следует из (1), при отсутствии теплового потока, воздействующего на навеску вещества, длительность фазового перехода может быть бесконечной. Значение Q этого потока зависит от теплового сопротивления Я между ампулой и окружающей ее средой, а также от разности ЛТ значений их температуры:
<2 = Л т/я. (2)
В связи с этим целесообразно осуществлять плавление или затвердевание металла при тепловом режиме ампулы, близком к адиабатическому, при котором разность значений температуры ампулы и окружающей его среды минимальна. Например, для получения площадки плавления (рис. 1) достаточно установить в калибраторе температуру Т2, минимально превышающую температуру ТФ плавления, и погрузить в него ампулу. При достижении ампулой температуры плавления наступает
фазовый переход, длительность которого тем больше, чем ближе температура калибратора к температуре перехода.
Однако процесс воспроизведения температуры затвердевания имеет особенность, затрудняющую получение такого режима в калибраторе. Для получения площадки затвердевания необходимо охладить расплавленный металл до некоторой температуры ТХ, которая может быть значительно ниже температуры ТФ затвердевания и значения которой для разных металлов различны. Поэтому калибратор надо сначала охладить от температуры Т2 до температуры Т0, которая несколько ниже значения ТХ, а затем, после начала площадки затвердевания, вновь установить в нём температуру Ть максимально близкую к температуре ТФ затвердевания. Осуществить такую перестройку температурного режима калибратора затруднительно из-за большой амплитуды колебаний его температуры при переходных процессах и их значительная длительность. Это не позволяет оперативно изменять и точно устанавливать минимальную разность температуры, а, соответственно, и интенсивность теплообмена между ампулой и окружающей её средой.
В связи с этим появилась идея управлять тепловым режимом ампулы с помощью малоинерционного нагревателя, размещённого на её внешней поверхности. В этом случае процесс воспроизведения температуры затвердевания заключается в следующем (рис. 1): 1) в калибраторе установить температуру Т0 несколько ниже, чем ТХ; 2) поместить ампулу в калибратор; 3) при стабилизации её температуры включить в момент времени тх нагреватель (мощность Рх) и выключить его только после перегрева ампулы до температуры Т2 в момент времени т2; 4) наблюдать за переохлаждением ампулы до температуры ТХ; 5) после начала затвердевания включить в момент времени т3 нагреватель с мощностью Р2, необходимой для установления значения Ть близкого к ТФ.
т
Рис. 1. Температура калибратора, ампулы и нагревателя при воспроизведении реперных точек плавления и затвердевания
Такая методика была опробована путём воспроизведения температуры затвердевания индия (156,5 °С) в миниатюрной ампуле (1,4 г). Для этой цели использовалась измерительная установка, представленная на рис. 2. Сначала в измерительном блоке калибратора 1 устанавливают температуру ТХ = 155,5 °С, достаточную для переохлаждения и кристаллизации индия после его плавления. Затем в один из каналов блока помещают пробирку с индием 2 и включают нагреватель 4. Его мощность Р1 устанавливают с помощью регулируемого источника 11 достаточной (~ 720 мВт), чтобы сократить продолжительность площадки плавления за счёт быстрого перегрева ампулы на 1,5 °С относительно температуры ТХ. После расплавления индия (Т2 = 157 °С) нагреватель выключают и наблюдают за процессом переохлаждения по изменению сигнала контрольного термометра 3, которое измеряет вторичный прибор 8 и регистрирует компьютер 9. После выхода на площадку затвердевания вновь включают нагреватель. Значение его мощности Р2 (~ 130 мВт) устанавливают с таким расчётом, чтобы температура Т1 нагревателя была ниже температуры Тф затвердевания не более, чем на 0,2 °С. В этом случае площадка затвердевания может длиться несколько часов (рис. 3), а воспроизводимость её температуры находится в пределах ± 5 мК.
5 4 3 2 1
Рис. 2. Схема измерительной установки:
1 - калибратор, 2 - пробирка с индием, 3 - термопара, 4 - нагреватель 5 - эталонный термометр, 6 -дифференциальная термопара, 7 -коммутатор, 8 - измеритель термометрических сигналов, 9 - ПК, 10 -контрольный термометр, 11 - регулируемый источник напряжения.
Для регистрации хода изменений температуры при воспроизведении реперной точки затвердевания использовался контрольный термометр сопротивления 10 на основе миниатюрного датчика фирмы «Heraus». Дифференциальная термопара 6 предназначена для аттестации исследуемой
ампулы в качестве однозначной меры температуры по эталонному термометру 5. Термопара изготовлена из медных и константановых термоэлектродов, содержит 5 пар спаев и имеет при температуре 156 °С чувствительность 200 мкВ/°С. Это обеспечивает погрешность определения действительного значения температуры затвердевания дифференциальным методом [3, 4] менее 5 мК при погрешности измерителя 1 мкВ.
Рис. 3. Характер изменения температуры при фазовом переходе затвердевания индия в миниатюрной ампуле (верхняя кривая) и температура эталонного термометра
Таким образом, экспериментально подтверждена эффективность предложенной методики оптимизации теплового режима миниатюрной ампулы при воспроизведении реперной точки затвердевания индия. Методику можно использовать для других реперных точек, в том числе, реализуемых в традиционных крупногабаритных ампулах.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. WG2 / Recommended valúes of temperature on the ITS-90 for a selected set secondary reference points // Metrología. - 1996. - №.33. - P. 133-154.
2. Иванова А. Г., Ильин А. Ю. Анализ условий образования внутреннего фронта раздела фаз и их влияние на температуру затвердевания цинка // Измерительная техника. -2004. - № 11. - С. 43-46.
3. Бродников А. Ф., Черепанов В. Я. Результаты исследований и перспективы использования миниатюрных ампул реперных точек для воспроизведения и передачи температурной шкалы // Измерительная техника. - 2009. - №10. - С. 49-52.
4. Brodnikov A. F., Cherepanov V. Ya. The results of investigations and prospects for using miniature ampoules of fixed points to reproduce and transfer a temperature scale // Measurement Techniques. Springer Link. - 2010, Volume 52. - P.1096-1100.
© A. 0. EpodnuKoe, B. K Hepenanoe, 2014
