Определение метрологических характеристик калибраторов температуры с помощью миниатюрных ампул реперных точек Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

УДК 536.5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК КАЛИБРАТОРОВ ТЕМПЕРАТУРЫ С ПОМОЩЬЮ МИНИАТЮРНЫХ АМПУЛ РЕПЕРНЫХ ТОЧЕК

Александр Фёдорович Бродников

Институт ядерной физики им. Г. И. Будкера СО РАН, 630090, Россия, г. Новосибирск, пр. Академика Лаврентьева, 11, кандидат технических наук, научный сотрудник, тел. (383)329-45-82, e-mail: A.F.Brodnikov@inp.nsk.su

Виктор Яковлевич Черепанов

Сибирский государственный университет геосистем и технологий, 630108, Россия, г. Новосибирск, ул. Плахотного, 10, доктор технических наук, профессор кафедры метрологии и технологии оптического производства, тел. (383)361-07-45, e-mail: cherepanov73@mail.ru

Предложена методика определения метрологических характеристик калибраторов температуры, основанная на использовании реперных точек, воспроизводимых в миниатюрных ампулах. Приведены результаты экспериментальных исследований методики на примере воспроизведения реперной точки индия.

Ключевые слова: ампула реперной точки, калибратор температуры, температура фазового перехода, затвердевание металлов, эталоны температуры, термометрия.

DETERMINATION OF METROLOGICAL CHARACTERISTICS OF THE CALIBRATORS OF TEMPERATURE WITH THE HELP OF TINY VIALS OF REFERENCE POINTS

Alexander F. Brodnikov

Budker Institute of Nuclear Physics, Siberian Branch of Russian Academy of Science, 630090, Russia, Novosibirsk, 11 Akademika Lavrentieva prospect, cand. tech. sci, senior scientist, tel. (383)329-45-82, e-mail: A.F.Brodnikov@inp.nsk.su

Victor Ya. Cherepanov

Siberian State University of Geosystems and Technology, 630108, Russia, Novosibirsk, 10 Plakhotnogo St., doctor of technical sciences, professor of the department of metrology and optical technology, tel. (383)361-07-45, e-mail: cherepanov73@mail.ru

A method for determining the metrological characteristics of temperature calibrators, based on the use of reference points, reproduced in miniature vials. The results of experimental research methods on the example of reproduction reference point of indium.

Key words: ampoule reference point, calibrator temperature, the phase transition temperature, the solidification of metals, standards of temperature, thermometry.

Одной из главных операций при проведении оценки и подтверждении соответствия эталонов и средств измерений установленным требованиям является определение их основных метрологических характеристик. По отношению к эталонам температуры такую операцию проводят с помощью эталонных термометров или эталонных мер более высокого разряда.

К основным метрологическим характеристикам эталонных калибраторов температуры, получивших распространение в последние годы, относятся по-

грешность воспроизведения, нестабильность и неоднородность температурного поля в термометрических каналах теплового блока. Определение этих характеристик в настоящее время осуществляют с помощью эталонных платиновых термометров, которые обладают рядом недостатков. Это, прежде всего, невозможность обеспечить установленную для них, обычно достаточно большую, глубину погружения в каналы теплового блока. Кроме этого, значительная инерционность таких термометров, их низкая метрологическая надежность и необходимость использования прецизионность вторичных приборов ограничивают возможность получения объективной информации определяемых характеристик калибратора.

Другой вариант определения характеристик калибратора, основанный на использовании традиционных крупногабаритных [1] и даже малогабаритных [2] ампул реперных точек, неосуществим из-за невозможности их погружения в каналы теплового блока. В связи с этим в данной работе исследована возможность применения для этих целей реперных точек в миниатюрных ампулах [3,4]. Их важным преимуществом является малый объем, а также безопасность, обусловленная малой массой (менее 10 г) используемых в них химически активных веществ, в частности натрия [5]. Миниатюрность ампулы позволяет также обеспечить их невысокую стоимость, малую инерционность и незатруднительную транспортировку, например, путем почтовой пересылки.

Такие ампулы могут быть использованы в качестве эталонных мер температуры при аттестации калибраторов, а также при поверке и калибровке различных термопреобразователей в жидкостных термостатах взамен традиционных эталонных платиновых термометров. Однако вопросы передачи единицы температуры миниатюрными ампулами требует дополнительных исследований.

В работе [6] предложена и экспериментально исследована методика получения оптимального теплового режима, обеспечивающего достаточную длительность (более 4-х часов) и стабильность (менее 5 мК) площадки затвердевания индия в миниатюрной ампуле при её размещении в термометрическом канале эталонного калибратора. Для этого погружают ампулу в канал калибратора устанавливают его температуру Т2, превышающую температуру ТФ плавления (рис. 1). Затем его надо сначала охладить (период времени от т3 до т4) от температуры Т2 до температуры Т0, которая несколько ниже значения ТХ, а затем, после начала площадки затвердевания момент времени т5, вновь установить в нём температуру Ть максимально близкую к температуре ТФ затвердевания. Чем ближе значения Т и ТФ, тем больше длительность площадки (т6) затвердевания и стабильность её температуры.

Такая методика была опробована путём воспроизведения температуры затвердевания индия (156,5985 °С) в миниатюрной ампуле (20х9,5 мм). Для определения метрологических характеристик калибратора при воспроизведении температуры затвердевания индия дифференциальным методом [3] использовалась дифференциальная термопара, изготовленная из медных и константановых термоэлектродов и содержащая 4 пары спаев. Одна пара спаев (опорных) постоянно находится в ампуле, которую погружают в один из каналов калибрато-

ра, а вторая пара спаев (рабочих) находится в стеклянной пробирке, которую размещают в исследуемом канале калибратора.

т

Т,

Рис. 1. Температурный режим калибратора (Ткал.), ампулы (Тамп.)

и разности АТ их температур

Затем устанавливают в калибраторе температуру Т2 = 157 °С, превышающую температуру плавления индия. Для получения температуры затвердевания в калибраторе устанавливают сначала температуру ТХ = 155,5 °С, достаточную для переохлаждения и кристаллизации расплавленного индия, и наблюдают за процессом переохлаждения по сигналу дифференциальной термопары. После выхода на площадку затвердевания (т6) устанавливают температуру Т1 калибратора, близкую к температуре ТФ затвердевания (156,58 °С). Максимальная близость температур ампулы и калибратора не только увеличивает продолжительность фазового перехода, но и способствует устранению погрешности, вызванной отводом тепла по проводам термопары.

Отклонения АТ значений температуры в исследуемом канале калибратора от температуры ТФ фазового перехода устанавливают по формуле

где АЕ - сигнал (ТЭДС) дифференциальной термопары, 5 - её чувствительность при температуре Т0. Для определения чувствительности термопары при температуре затвердевания индия использована специальная методика [6].

На рис. 2 приведена полученная с помощью описанной методики типичная экспериментальная кривая зависимости от времени сигнала дифференциальной термопары, у которой опорные спаи находятся в ампуле при температуре затвердевания индия, а рабочие спаи - в одном из каналов калибратора. Участок 1 на кривой соответствует полному погружению пробирки с рабочими спаями на дно исследуемого канала калибратора.

АТ= Т - Тф = АЕ /8,

(1)

Отклонение ДЕ составляет для этого участка составляет 15 мкВ, что соответствует значению АТ равному 0,075 °С, следовательно, действительная температура калибратора для этого участка ниже температуры затвердевания индия на это значение и составляет 156,52°С, а его показания равны значению 156,58 °С. Таким образом погрешность калибратора составляет 0,06°С и не превышает допустимому для него значению, равному 0,085°С. Для участков 2 и 3 значения погрешности становятся ещё меньше и составляют соответственно, 0,015 и 0,01°С. Значение температуры участка 4 калибратора соответствует исходному положению пробирки на дне канала и подтверждает значение, полученное для участка 1 графика.

*Г Запись данных

Файл Настройка Регистрация Печать Помощь Графики | Численные значения |

1Э@В

а

ü

17 Iñre^mrh] I связь через порт COMI

ЛЛ

лД/Лу^Л,

0.002 0.004 0.006

¡iry

1

4

2

3

Рис. 2. Отклонения температуры AT при исследовании температурного поля в канале калибратора при разной глубине погружения пробирки

со спаями термопары:

1 - на дне канала; 2 - на 20 мм выше; 3 - на 40 мм выше; 4 - исходное положение

Таким образом, экспериментально подтверждена возможность использования миниатюрной ампулы реперной точки затвердевания индия для определения погрешности воспроизведения, неоднородности и стабильности температуры в термометрических каналах калибраторов температуры. Предложенную методику можно использовать при аттестации калибраторов в качестве эталонов и с применением реперных точек других металлов, а также при поверке и калибровке термопреобразователей в жидкостных термостатах.

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1. WG2 / Recommended values of temperature on the ITS-90 for a selected set secondary reference points // Metrología. - 1996. - № 33. - P. 133 - 154.

2. Шевелев Ю. В., Черепанов В. Я. Реализация реперных точек температурной шкалы в малогабаритных ампулах // Измерительная техника. - 2004. - № 2. - С. 39-42.

3. Бродников А. Ф., Черепанов В. Я. Результаты исследований и перспективы использования миниатюрных ампул реперных точек для воспроизведения и передачи температурной шкалы // Измерительная техника. - 2009. - № 10. - С. 49-52.

4. Бродников А. Ф., Черепанов В. Я. Создание новых средств воспроизведения и передачи температурной шкалы на основе миниатюрных реперных точек /// ГЕ0-Сибирь-2010. VI Междунар. науч. конгр. : сб. материалов в 6 т. (Новосибирск, 19-29 апреля 2010 г.). - Новосибирск: СГГА, 2010. Т. 5, ч. 2. - С. 135-138.

5. Бродников А. Ф., Черепанов В. Я. Определение действительной температуры кипения воды с помощью реперной точки натрия // Интерэкспо ГЕ0-Сибирь-2012. VIII Междунар. науч. конгр. : Междунар. науч. конф. «Специализированное приборостроение, метрология, теплофизика, микротехника, нанотехнологии» : сб. материалов в 2 т. (Новосибирск, 10— 20 апреля 2012 г.). - Новосибирск: СГГА, 2012. Т. 2. - С. 174-177.

6. Бродников А. Ф., Черепанов В. Я. Использование калибраторов температуры для воспроизведения реперных точек в миниатюрных ампулах // Приборы. - 2014. - № 9. -С. 28-33.

© А. Ф. Бродников, В. Я. Черепанов, 2015