Модернизация и автоматизация установки контактного плавления

Нажмудинов Абдурахман Мухтарович; Ахмедова Разият Шариповна

Естественные и точные науки

• ••

15

УДК 517 : 544

МОДЕРНИЗАЦИЯ И АВТОМАТИЗАЦИЯ УСТАНОВКИ

КОНТАКТНОГО ПЛАВЛЕНИЯ

UPGRADING AND AUTOMATING CONTACT

MELTING SYSTEM

Дагестанский государственный педагогический университет

Dagestan State Pedagogical University

Резюме. В статье описана модернизированная и автоматизированная установка контактного плавления. Для апробации установки КП авторами была измерена автотермоЭДС образцов висмута и теллура при «импульсном» нагреве, что показало: в контакте в момент контактирования идет экзотермический процесс образования соединения Bi2Те3.

Abstract. The authors of the article describe the upgraded and automated contact melting system. To test the the CM system the authors measured autothermal EMF of bismuth and tellurium in the "impulse" heating. It showed that in contact at the moment of contacting the exothermic process of forming the Bi^3 compound took place.

Rezjume. V stat’e opisana modernizirovannaya i avtomatizirovannaya ustanovka kontaktnogo plavleniya. Dlya aprobacii ustanovki KP nami byla izmerena avtotermoEHDS obrazcov vismuta i tellura pri «impul’snom» nagreve pokazalo, chto v kontakte v moment kontaktirovaniya idet ehkzotermicheskij process obrazovaniya soedineniya Bi2Te3.

Ключевые слова: контактное плавление, диаграмма состояния, температура, установка, автотермоЭДС, импульсный режим.

Keywords: contact melting, state diagram, temperature, system, autothermal EMF, impulse mode.

Klyuchevye slova: kontaktnoe plavlenie, diagramma sostoyaniya, temperatura, ustanovka,

avtotermoehds, impul’snyj rezhim.

Экспериментаторы для исследования контактного плавления (КП) пользовались различными установками и сталкивались при этом с проблемами, связанными с относительно низкой точностью измерений, их сохранения и обработки [3].

Сконструированная и испытанная нами установка представляет собой универсальную измерительную, термостатирующую систему для КП.

КП проводилось в среде водорода с целью создания восстановительной атмосферы. Водород получали путем электролиза водного раствора щелочи. Очищенный водород поступал в камеру, в которой осуществлялось КП (рис.1). Держателями образцов 3, 4 здесь являются зажимы на винтах, которые позволяют устанавливать строго отцентрированные образцы 5 независимо от их геометрических размеров. Для гальванической развязки нижний образцедержатель 9 прикреплен к основанию камеры через фарфоровую прокладку. Верхний образцедержатель 3 свободно пе-

ремещается по вертикали и нижним концом опирается на датчик измерителя перемещения (микрометр КИ 0,01 мм). Все металлические детали установки сделаны из нержавеющей стали марки 1Х18Н9Т.

Стенками камеры служит колба 1, изготовленная из кварцевой трубки, которая прижимается к патрону. На уровне образцов в камере имеется окошечко (на рис.1 не показано), через которое производится визуальное наблюдение и фотографирование образцов в процессе КП и измерение роста контактной прослойки с помощью катетометра В-630.

Роль термостатирующей печи играет нихромовая спираль (диаметр проволоки 0,8 мм), которая намотана вдоль кварцевой трубки 1 и соединена к высокоточному регулятору температуры (ВРТ-2). Высокая стабилизация температуры в рабочей камере объясняется помещением спая регулирующей термопары между витками нагревательного элемента печи.

16

• ••

Известия ДГПУ, №3, 2015

плавления:

1. Кварцевая колба; 2. Электронагревательная печь; 3.Верхний образцедержатель; 4.Градиентная печка; 5.Образцы А и В; 6.Микрометр; 7. Фотопленка с градиентной заливкой; 8.Оптопара; 9.Нижний образцедержатель; 10. Термопара для подачи и регулировки температуры градиентной печки; 11.12. Термопары; 13. Направляющая

Температуру на образцах определяли при помощи хромель-алюмелевых термопар с точностью до ± 0,01°С и поддерживали высокоточным регулятором температуры ВРТ-2. Точность измерения температуры была повышена градуировкой термопары в малых интервалах температур и применением для измерений высокоточных приборов: микровольтамперметра

Ф116/1 и мультимера UT-70C.

Для исследования повышения температуры в зоне контакта за счет химических экзотермических реакций образования ин-терметаллидов был использован метод ав-тотермоЭДС [2]. Образцы А и В токопроводящими проводниками соединяют с чувствительным мультметром иТ-70С и в разъединенном положении помещают в камеру для КП. После установления необходимой температуры (Ткп) их приводят в контакт. В результате химических реакций происходит выделение (поглощение) теплоты в зоне контакта образцов и, следовательно, изменение температуры. Эта зона играет роль измерительного спая диффе-

ренциальной термопары. Точки контактов образцов А и В с проводами, имеющие температуру термостата, выполняют функцию контрольного спая дифференциальной термопары. Таким образом, производят регистрацию тепловых эффектов путем измерения разности температур термостата и зоны реакции, а величину, продолжительность и знак теплового эффекта определяют по величине, продолжительности и направлению термотока.

Внутри камеры можно создать градиент температуры между образцами. Для этого на нижнем образцедержателе закреплена градиентная печка 9.

Установка КП позволяет проводить исследования влияния постоянного электрического тока (ПЭТ) на процессы КП, для чего был собран генератор стабилизированного тока (рис.2.). Известно, что с протеканием процессов КП (образование жидкой фазы, формирование слоев интерме-таллидов и др.) сопротивление контакта меняется. В связи с этим меняется и падение напряжения на образцах. Поэтому генератор стабильного тока должен быть с большим коэффициентом стабилизации.

Использование современной схемотехники и элементной базы позволяет собрать в лабораторных условиях источник питания, простой в изготовлении и настройке и не уступающий по техническим характеристикам лучшим промышленным образцам. Основные требования, которым должен удовлетворять такой источник питания: регулировка напряжения в диапазоне 0...30 В; способность обеспечить ток в нагрузке до 10 А при минимальных пульсациях; регулировка срабатывания токовой защиты. Кроме того, срабатывание защиты по току должно быть достаточно быстрым, чтобы исключить повреждение самого источника в случае короткого замыкания на выходе.

Всем этим требованиям удовлетворяет предлагаемая нами схема универсального источника питания.

Электрическая схема источника питания состоит из схемы управления (узел А1), трансформатора (Т1), выпрямителя, силового регулирующего транзистора \/ТЗ и блока коммутации обмоток трансформатора (А2).

Схема управления (А1) собрана на двух универсальных операционных усилителях (ОУ), расположенных в одном корпусе, и питается от отдельной обмотки трансформатора. Это обеспечивает регулировку выходного напряжения от нуля, а также более стабильную работу всего устройства.

Естественные и точные науки

• ••

17

Для измерения температуры и подключения установки КП к компьютеру была собрана измерительная часть, состоящая из измерительного цифрового прибора UT70C и блока коммутации. UT70C имеет встроенный, гальванически изолированный интерфейс связи RS-232 с компьютером, что дает возможность применять его в качестве аналого-цифрового преобразователя.

Технические характеристики прибора UT70C позволяют проводить измерение температуры с термопары хромель-алюмель с точностью до 10 pv. Прилагаемое к UT70C программное обеспечение для сбора информации не предусматривает его использование для накопления информации и его дальнейшей обработки, а предоставляет только графическую оболочку с возможностью наблюдать и управлять прибором.

Для разработки программного обеспечения, позволяющего сохранить полученные данные, и управления прибором мы изучили весь протокол обмена UT70C с компьютером по прилагаемому к прибору программному обеспечению. Потом, применив полученный протокол, разработали программу, используя программный пакет LabView 7 [1].

Так как прибор UT70 C имеет один вход, для измерения параметров нескольких дат-

чиков был необходим простой блок коммутации (на четыре входа один выход) (рис. 3). В качестве коммутирующего элемента мы решили использовать по два гер-коновых реле на каждый канал, что обеспечивало гальваническую развязку между каналами. При этом нужно было управлять этим коммутатором через тот же порт RS-232. Для управления коммутатором по интерфейсу RS-232 было принято решение использовать достаточно распространенный микроконтроллер АТ9082313 со встроенным интерфейсом RS-232. Была разработана программа для микроконтроллера, позволяющая управлять переключением герконов под управлением компьютера. При этом протоколы обмена с прибором UT70C и с коммутатором были подобраны таким образом, чтобы они не конфликтовали друг с другом. Для гальванической развязки коммутатора с компьютером установили на входе коммутатора оптопару АОТ110.

Для апробации установки КП были получены образцы Bi, Те из материалов «особой чистоты» (максимальное содержание примесей не превышало 0,0003, 0,008% соответственно) в виде поликристаллических цилиндров диаметром 3-4 мм и высотой 10 мм.

18

• ••

Известия ДГПУ, №3, 2015

Контактируемые поверхности образцов подвергались тщательной шлифовке, механической и химической полировке и хранились до опыта в глицерине. Перед опытом образцы отжигали в инертной среде в течение 5-6 часов для снятия внутренних напряжений и наклепа обработки.

Далее поверхности образцов промывали этиловым спиртом для снятия жиров и других органических загрязнений. КП проводилось в среде водорода с целью создания восстановительной атмосферы. Водород получали путем электролиза водного раствора щелочи. Очищенный водород поступал в камеру, в которой осуществлялось КП.

Импульсный режим

КП наблюдается при температуре 2630С, что на 30С ниже температуры плавления наинизшей равновесной эвтектики. Интенсивность образования жидкости в контакте образцов незначительна, и жидкая прослойка не видна. Для того чтобы визуально обнаружить в контакте жидкость, образцы разводились специальным приводом 9 (рис. 1) на некоторое расстояние, при этом наблюдались перемычки жидкости. Установлено, что закристаллизовавшаяся жидкая прослойка представляет собой эвтектику Bi + Bi2Te3 .

Проведенные качественный рентгеновский и микрорентгеноспектральный анализы контактных прослоек, полученных

при обоих режимах КП при температурах 263, 266, 267, 2680 С, показали, что на рентгенограммах выявляются линии чистых компонентов и интерметаллического соединения Bi2Te3.

1- температуры на образцах;

2 - автотермоЭДС образцов от времени в системе Bi-Te в «импульсном» режиме

Измерение автотермоЭДС образцов висмута и теллура при «импульсном» нагреве показало, что в контакте в момент контактирования идет экзотермический процесс образования соединения В^Те3 (рис. 4, участок а). Через несколько секунд появляется жидкая фаза (рис. 4, участок Ь). Видимо, образуется и плавится метастабильная эвтектика Bi+Bi2Te3. Повторное

Естественные и точные науки

• ••

19

выделение соединения Bi2Te3 наблюдается после выключения печи (рис. 4, участок d).

Таким образом, в системе Вi - Те при обоих режимах нагрева контакта образцов Вi и Те фиксируется эвтектика Вi+Вi2Те3, то есть интерметаллид Вг2Те3 образуется, минуя другие интерметаллические соединения, в частности Ву4Те6, Вг2Те и BiTe, а контактное

плавление идет в соответствии с метастабильной диаграммой состояния системы.

Наблюдаемое снижение температуры КП на 30 С при «импульсном» нагреве контакта можно объяснить локальным повышением температуры в зоне контакта в результате протекания экзотермической реакции образования интерметаллида Вг2Те3.

Литература

1. Жариков Ф. П., Каратаев В. В., Никифоров В. Ф. Использование виртуальных инструментов Lab VIEV. М.: Радио и связь. 1999. C. 268. 2. Савин В. С., Айтукаев А. Б. Способ исследования кинетики фазовых превращений и химических реакций, происходящих между твердыми металлическими образцами. А.с. SU №1497539 А1 от 01.04.89. Бюл. № 28. 3. Хайрулаев М. Р., Нажмудинов А. М. Исследование явления контактного плавления в системе индий-свинец.//Изв. АН СССР, Неорганические материалы, т. 26, 1990. С. 1558-1560.

References

1. Zharikov F. P., Karataev V. V., Nikiforov V. F. Using the Lab VIEV virtual tools. M.: Radio and communication. 1999. S. 268. 2. Savin V. S., Aytukaev A. B. Method of study the kinetics of phase transformations

and chemical reactions between the solid metallic samples. A. S. SU № 1497539 A1 from 01.04.89. Bul. # 28. 3. Khayrullaev M. R., Najmudinov A. M. The research of the phenomenon of contact melting in the system indium-lead.//Proceedings of AN SSSR, Inorganic materials, vol. 26, 1990. P. 1558-1560. References

1. Zharikov F. P., Karataev V. V., Nikiforov V. F. Ispol'zovanie virtual'nyh instrumentov Lab VIEV. M.: Radio i svyaz'. 1999. S. 268. 2. Savin V. S., Ajtukaev A. B. Sposob issledovaniya kinetiki fazovyh prevrashchenij i

himicheskih reakcij, proiskhodyashchih mezhdu tverdymi metallicheskimi obrazcami. A.s. SU № 1497539 A1 ot 01.04.89. Byul. № 28. 3. Hajrulaev M. R., Nazhmudinov A. M. Issledovanie yavleniya kontaktnogo

plavleniya v sisteme indij-svinec.//Izv. AN SSSR, Neorganicheskie materialy, t.26, 1990. S. 1558-1560.

Статья поступила в редакцию 30.09.2015 г.

Текст научной работы на тему «Модернизация и автоматизация установки контактного плавления»