ЗАВИСИМОСТЬ СПЕКТРОВ ПРОПУСКАНИЯ ИЗОЛЯЦИОННЫХ МАСЕЛ ОТ ИХ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА
Д.М. ВАЛИУЛЛИНА, М.Ш. ГАРИФУЛЛИН, В.К. КОЗЛОВ
В работе представлен модернизированный малогабаритный спектральный прибор, позволяющий проводить исследования кислотных чисел изоляционных масел по их спектрам пропускания в видимом диапазоне.
В процессе эксплуатации изоляционные масла претерпевают ряд глубоких изменений. В маслах накапливаются различные кислые и нейтральные продукты, частично выпадающие из масел в виде осадков, снижаются диэлектрические свойства и происходит ряд других нежелательных явлений, что, в свою очередь, вызывает изменение его основных параметров (кислотного числа, диэлектрических потерь, электрической прочности и т. д.). Поэтому необходим периодический контроль за качеством изоляционного масла, что обеспечит надежную работу маслонаполненного оборудования [1, 2].
В работах [3, 4] показано, что для исследования изоляционных масел можно использовать спектроскопию в ближней инфракрасной области (ИК-области) спектра. Для определения кислотного числа масла и концентрации в нем присадки ионол был разработан малогабаритный прибор, позволяющий проводить спектральный анализ масел в диапазоне 250 - 1100 нм. Оптическая схема прибора показана на рис.1.
Рис.1. Оптическая схема спектрального прибора:
1 - источник излучения; 2, 5 - линзы; 3 - кювета с исследуемым образцом;
4, 10 - поворотные зеркала; 6 - входная щель полихроматора; 7 - красный светофильтр; 8 - затвор ; 9 - дифракционная решетка; 11 - фотоприемник
© Д.М. Валиуллина, М.Ш. Гарифуллин, В.К. Козлов Проблемы энергетики, 2003, №3-4
Источником излучения является лампа накаливания 1. Излучение этой лампы проходит через линзу 2, которая необходима для формирования параллельного пучка. Далее, пройдя через кювету с исследуемым образцом 3, пучок света отражается от первого поворотного зеркала 4, проходит через собирающую линзу 5 на входную щель полихроматора. Полихроматор состоит из входной щели 6, красного светофильтра 7, поворотного зеркала 10, вогнутой дифракционной решетки 9 и фотоприемника 11. Отразившись от поворотного зеркала, излучение попадает на дифракционную решетку, где оно разлагается в спектр и направляется далее на фотоприемник. Между входной щелью 6 и поворотным зеркалом 10 расположен затвор 8, который может находиться в двух состояниях - открытом и закрытом.
Длину кюветы (5 см) выбрали такой же, что и при исследованиях, проводимых авторами работ [3, 4] в ближней ИК-области спектра, т. к. при этой длине кюветы коэффициент пропускания отличен от нуля и можно производить корректные измерения спектров пропускания.
Коэффициент пропускания (т) - это отношение интенсивности излучения прошедшего через образец к интенсивности излучения падающего на него.
После модернизации прибора были исследованы 13 образцов изоляционных масел с различной степенью окисления. В результате чего, были получены их спектры пропускания в диапазоне длин волн от 360 нм до 830 нм и проведены исследования корреляционной зависимости кислотного числа трансформаторного масла от коэффициента пропускания. Для построения корреляционных зависимостей был использован пакет прикладных программ 81а11зИка 5.5.
Точность определения коэффициента пропускания (т) на нашей установке составляет 2 %.
Точность определения кислотного числа (К) химическим методом составляет 0,025 мг КОН/г.
На рис.2 представлены спектры пропускания и график функции корреляции между кислотным числом и значением коэффициентов пропускания при длинах волн от 360 до 830 нм.
X
1,0 0,8
0,6
0,4
0,2 0,0
400 500 600 /00 X , нм
Рис.2. Спектры пропускания изоляционных масел с различным кислотным числом © Проблемы энергетики, 2003, № 3-4
Максимального значения по абсолютной величине коэффициент корреляции г достигает в области 600 нм. Значение г в этой области равно -0,807.
Регрессионное уравнение, выражающее зависимость кислотного числа в изоляционном масле от значения коэффициентов пропускания в районе 600 нм, имеет следующий вид (рис.3):
К = 0,304-0,418 т600.
К , мг КОН/г
0,36 0,30 0,24 0.18
0,12 0,06 0,00
0,05 0,1 5 0,25 0,35 0,45 0,55 0,65 0,75
X
Рис.3. Зависимость кислотного числа в трансформаторном масле от значения коэффициента пропускания в области 600 нм
При построении градуировочных уравнений придерживаются правила, согласно которому число переменных в уравнении должно быть не более n/10+1, где n - число образцов, используемых для градуировки. При большем числе переменных возможна переподгонка уравнения, которое может быть очень точным применительно к образцам, участвующим в градуировке, но может давать значительные погрешности при анализе новых образцов. Для построения регрессионного уравнения нами было использовано 13 образцов масла с различным значением кислотных чисел. Следовательно, в уравнение регрессии можно включать не более двух переменных. В нашем случае используется только одна переменная.
В результате проведенных исследований получена аналитическая длина волны в районе ^=600 нм, где коэффициент корреляции максимален, для определения значения кислотного числа по коэффициентам спектров пропускания. Именно на этой длине волны спектры пропускания изменяются наибольшим образом.
Summary
In work the modernized small-sized spectral device is submitted, allowing to carry out researches of acid numbers insulation oils on their absorption spectra in a seen range.
© Проблемы энергетики, 2003, № 3-4
Литература
1. Липштейн Р.А., Шахнович М.И. Трансформаторное масло. - М.: Энергия, 1968352 с.
2. Крейн С.Э., Кулакова Р.В. Нефтяные изоляционные масла. - М.:
Госэнергоиздат, 1959.-144 с.
3. Гарифуллин М.Ш., Козлов В.К. Прибор для спектральных исследований изоляционных масел в диапазоне 600-1100 нм //Известия вузов. Проблемы энергетики. - 2001. - №9-10. - С. 114-116.
4. Митрофанов Г.А., Гарифуллин М.Ш., Козлов В.К. Применение спектроскопии в видимой и ближней ИК-области спектра для анализа изоляционных масел //Известия вузов. Проблемы энергетики. - 2001. - №9-10. - С. 133-135.
© Проблемы энергетики, 2003, № 3-4