CC BY
49
ЗАВИСИМОСТЬ ПРОЧНОСТНЫХ СВОЙСТВ СОВРЕМЕННЫХ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ ПРИ СЖАТИИ ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ
Введение
Восстановление утраченных структур зуба возможно прямым (реставрация изготавливается непосредственно в полости рта пациента) и непрямым методами (реставрация изготавливается в зуботехнической лаборатории). Успех реставрации зависит от мастерства выполнения технических приемов и функциональных свойств самого пломбировочного материала. Причем прочностные свойства используемых материалов не должны отличаться от свойств твердых тканей зуба, так как при механическом нагружении конструкции в месте их соединения будут возникать напряжения, что может привести к разрушению. Дентин, составляющий основную часть зуба, способен быть одновременно упругим и прочным пластичным материалом [24]. Поэтому реставрационные материалы должны обладать данным набором уникальных свойств, примером таких материалов являются наполненные полимеры [25, 26]. Действительно, композитные материалы на основе полимеров на сегодняшний день являются широко применяемыми материалами в терапевтической и ортопедической стоматологии, которые обладают еще и эстетическими свойствами. Каждый метод предусматривает использование специально созданного материала. Для прямого метода наиболее перспективной группой материалов являются нанокластерные композиты (примером этой группы является Filtek Ultimate, 3MESPE, USA), тогда как при непрямом методе используются лабораторные композиционные материалы. Примером такого материала являются микрогибридные композиционные материалы с керамическим наполнителем (Gradialnderect, GCdental, Japan).
Ивашов А.С. со и скатель кафедры пропедевтики и фи з и отерап и и стом. заболевай и й ГОУ ВПО УГМА, г. Екатер и нбург, врач-стоматолог МСП УГМА, sashaivashov@gmail.com
Зайцев Д.В.
асп и рант Уральского
Федерального
Ун и вере итета, ЦКО,
ф и з и ческий факультет,
г. Екатер и нбург,
Dmitry.Zaitsev@usu.ru
Мандра Ю.В. д.м.н., доцент, врач-стоматолог высшей категор и и , зав. кафедрой пропедевти ки и ф и з и отерап и и стом. заболевай ий ГОУ ВПО УГМА, г. Екатер и нбург, jmandra@mail.ru
Резюме
Проведено экспер и ментальное и сследован и е зав и с и мости прочностных свойств композ и ционных матер и алов Filtek Ultimate и Gradia от температуры пол и мер и зац и и в сравнен и и с денти ном. Выявлено, что пр и увели чен и и температуры пол и мер и зац и и про и сход ит увели чен и е прочности нанокластерного композ и ционного матер и ала Filtek Ultimate и улучшен и е ман и пуляц и онных характер и сти к.
Ключевые слова: пломб и рован и е, жи дкотекуч и й композ и ционный матер и ал.
DEPENDENCE OF COMPOSITE’S COMPRESSIVE MECHANICAL PROPERTIES FROM TEMPERATURE OF POLYMERIZATION Ivashov A.C., ZajtsevD.V., Mandra J.V.
The summary
The experimental research of compressive mechanical properties of composite materials Filtek Ultimate and Gradia from polymerization of temperature was inspected in comparison with a dentine. It is revealed that increasing of polymerization temperature brings the durability increasing ofnanofilled composite material Filtek Ultimate and improvement of manual characteristics.
Keywords: filling, flow composite material
Наиболее широко используемые химические соединения органической составляющией композиционных реставрационных материалов являются BisGMA (2,2bis [4- (2-hydroxy-3-methacryloyloxypropoxy) phenyl] propane) и TEGDMA (triethyleneglycoldim ethacrylate). Но у этих ко полимеров имеется ряд недостатков: объемная усадка в процессе полимеризации и отсутствие полной конверсии двойных связей молекул мономеров. Благодаря пониманию кинетики реакции возможно улучшение физических свойств материала после полимеризации. BisGMA/ TEGDMA кополимеризация протекает схоже с диметакрилатными системами и имеет диффузнозависимую реакцию, что объясняет зависимость степени конверсии от температуры и соотношения кополимеров [J. DentRes. 1999 Aug; 78(8):1469-76].
Цель исследования
Изучить зависимость прочностных свойств пломбировочных материалов на примере Filtek UltimateoTTeHKa А3В, Filtek Ultimate оттенка A3E и Gradia (GCdental) оттенка ODB3 при одноосном сжатии от температуры полимеризации в сравнении с дентином.
Методика эксперимента
Для проведения механических испытаний из материалов Filtek Ultimate оттенка А3В, Filtek Ultimate оттенка А3Е и Gradia (GCdental) оттенка ODB3 были изготовлены образцы в форме параллелепипедов с размерами 4x4x2 мм3. Подготовка композитных блоков проводилась по следующей разработанной методике. В заранее подготовленную форму формовался материал с последующей конденсацией для исключения образования пор в образцах. Далее блоки из материала Filtek Ultimate отверждались светом полимеризацион-ной лампы MegaLux в течение 30 секунд. В случае подготовки блоков из нагретого композита отверждение материала проводилось незамедлительно после конденсации композита в форму. Блоки из материала Gradialnderect отверждались светом полимеризационной печи Gradia в течение 5 минут. Из материала Filtek Ultimate были подготовлены следующие группы образцов из оттенка А3В:
1.1 отвержденные при комнатной температуре (24°C).
1.2 отвержденные при температуре 50°С
1.3 отвержденные при температуре 55°С
1.4 отвержденные при температуре 60°С
1.5 отвержденные при температуре 65°С
1.6 отвержденные при температуре 70°С
1.7 отвержденные при температуре 100°С
Из оттенка А3Е:
2.1 при комнатной температуре (24°С).
2.2 при температуре 50°С
2.3 при температуре 55°С
2.4 при температуре 60°С
2.5 при температуре 65°С
2.6 при температуре 70°С
Образцы из материала Gradia отверждены при комнатной температуре (24°С).
Для придания более совершенной геометрии все группы образцов обрабатывались на абразивных бумагах и окончательно имели размеры 2 х 2 х 1,3 мм3. Для сравнения из коронковых частей интактных моляров, удаленных по ортодонтиче-ским показаниям, были изготовлены 10 образцов эквивалентных размеров по методике, описанной ранее [27]. Механические испытания на сжатие проводились на разрывной машине Shimadzu AG-X 50kN при комнатной температуре и скоростью перемещения траверсы 0,1 мм/мин. Обработка результатов выполнялась на стандартном программном обеспечении для данной машины Trapezium-X.
Результаты
Результаты механических испытаний для всех групп образцов приведены в табл. 1. Испытания на сжатие останавливали, когда на деформационных кривых возникал перелом. Образцы, изготовленные из материалов Filtek Ultimate A3B и А3Е, после испытания полностью разрушались, тогда
Таблица 1 Механические свойства образцов при сжатии
Материал Температура полимеризации, °С E, ГПа CT , МПа в ’ є, %
Дентин - 5,46±0,35 406±25 11,7±2,0
Filtek Ultimate A3B 24" 4,73±0,43 472±14 10,8±0,7
50" 4,91±0,18 462±40 11,0±0,5
55" 5,14±0,26 475±43 9,9±0,5
60" 5,52±0,23 517±46 10,7±0,4
65" 5,26±0,11 514±35 10,6±0,9
70" 5,19±0,21 506±43 10,3±0,4
100" 5,48±0,42 5 24±30 11,0±0,6
Filtek Ultimate A3E 24" 5,07±0,19 477±16 10,9±0,4
50" 5,45±0,41 498±41 10,5±0,5
55" 5,40±0,21 480±27 10,2±0,6
60" 5,28±0,24 483±18 10,1±0,5
65" 5,31±0,09 507±26 10,6±0,4
70" 5,73±0,32 5 28±37 10,7±0,2
Gradia ОДВ3 24" 3,30±0,46 397±18 19,7±1,6
WWW.DENTAL-PRESS.COM
как образцы, изготовленные из Gradia ОДВ3 и дентина, не разрушались, несмотря на появление в них трещин. Поэтому возникновение перелома на кривых можно связать с зарождением трещин в образцах. Так как в случае испытания групп образцов из Gradia ОД B3 и дентина они сохраняли свою форму после сжатия, то у них были измерены линейные размеры.
На деформационных кривых для Filtek Ultimate A3B и А3Е можно выделить два типичных участка (рис. 1а и б). Первый участок нелинейный, он начинается из начала координат и заканчивается при 1,5% деформации и напряжении 30 МПа. Такое поведение связано с особенностями испытания малогабаритных образцов на сжатие, когда из-за неплоскопараллельности поверхностей сжатия образцов, на начальном этапе испытания происходит их неполное касание пуансоном, что приводит к различию между условными и истинными напряжениями. Далее следует линейный участок до ~10% и ~500 МПа. На этом участке был рассчитан модуль Юнга (Е), а максимальное напряжение при испытании или точка перегиба на кривых принималось как предел прочности (ав). Результаты механических испытаний на сжатие показали, что для образцов, изготовленных из Filtek Ultimate A3B и А3Е, механические величины не отличаются. В обоих случаях при увеличении температуры полимеризации наблюдается небольшое увеличение величин модуля Юнга (с 4,73±0,43 до 5,48±0,42 для Filtek Ultimate A3B и с 5,07±0,19 до 5,73±0,32 для Filtek Ultimate A3E) и предела
прочности (с 472±14 до 524±30 для Filtek Ultimate A3B и с 477±16 до 528±372 для Filtek Ultimate A3E), тогда как полная деформация не изменялась.
В случае сжатия образцов из групп для дентина и Gradia ОДВ3 величины линейных участков были иными, в случае дентина он заканчивался при 7% деформации и напряжении 320 МПа, а в случае Gradia ОДВ3 при 4% и 120 МПа, соответственно (рис. 2). Также в этих образцах после линейного участка присутствовал нелинейный участок до 12% и 400 Мпа для образцов из дентина и 20% и 400 МПА для образцов из Gradia ОД B3. Из измерения линейных размеров образцов до и после сжатия было получено, что величина упругой деформации еупр=7,1±0,3%, а пластической s =4,6±0,6% для дентина, и s =12,5±0,5%
пласт 7 7 7 упр 7 7
и s =7,2±0,7% для Gradia ОДВ3 соответственно.
пласт 55^
Обсуждение
Trujillo Metal, используя спектроскопию в ближней инфракрасной области, доказали, что наибольшая степень конверсии реставрационных стоматологических материалов достигается при использовании температуры 54,5°С [Dent Mater, 2004 Oct; 20(8): 766-77]. Эти данные соотносятся с полученными результатами в увеличении прочности при повышении температуры до 55°С.
В процессе полимеризации композитных стоматологических материалов финальная конверсия составляет от 55 до 75%. В результате низкой конверсии увеличивается количество выделяемого мономера, уменьшается адгезия полимерной матрицы к напол-
Рис. 1. Деформационные кривые при сжатии образцов пломб при разной температуре полимеризации: а - Filtek Ultimate A3B (кривые: 1 - 24°С, 2 - 55°С, 3 - 100°С); б - Filtek Ultimate A3E (кривые: 1 - 24°С, 2 - 55°С, 3 - 70°С)
Деформация,%
Рис. 2. Деформационные кривые при сжатии:
1 - дентин; 2 - Filtek Ultimate A3B (t=100°C);
3 - Gradia ОД B3 (t=24°C)
нителю [J DentRes. 1996 Aug; 75(8): 1607-12], что объясняет увеличение прочности нагретых композитных материалов при одноосном сжатии.
При дальнейшем нагреве материала прироста прочности не наблюдалось, что соотносится с исследованиями Daronch M etal. Повышение температуры увеличивает скорость взаимной диффузии кополимеров, что способствует скорейшему достижению максимальной степени конверсии. При достижении полной конверсии при комнатной температуре дальнейшее повышение температуры не вызывает повышение конверсии [J Dent Res. 2006. Jan; 85(1): 38-43].
Повышение температуры при отверждении композитного материала не приводит к статистически значимым изменениям в механических свойствах, но делает консистенцию материала более пластичной, что позволяет адаптировать композит к стенкам кариозной полости качественней и с меньшим риском появления пор и разрывов материала [Eur J Dent. 2008 Oct; 2(4): 263-8]. Повышение температуры, как правило, увеличивает пластичность композитного материала, но не всех марок композитных материалов, поэтому невозможно предсказать степень пластичности материала. Пластичность нагретого материала до 54 и 60, по данным исследования, эквивалентна [J ProsthetDent. 2006, Dec; 96(6): 424- 32]. Пластичность нагретого материала не коррелирует ни со степенью наполненности, ни с характеристиками наполнителя композитного материала. Это позволяет усовершенствовать технологический аспект изготовления прямой реставрации.
Важным моментом клинического применения нагретого композита есть то, что нет риска термического повреждения пульпы, т.к. использование нагретого композитного материала (54, 60) приводит к повышению температуры пульпарной камеры на 0,8°С, при условии толщины дентина от дна кариозной полости до пульпы 1 мм. Повышение температуры пульповой камеры при отсвечивании как нагретого, так и ненагретого, композита составило около 5°С [Dent Mater. 2007, Oct; 23(10): 1283-
8. Epub 2007 Jan 2] По данным Rueggeberg F.A. etal. при исследовании in vivo повышение температуры пульповой камеры составило от 6 до 8 °С, что значительно меньше ожидаемого повышения [J EsthetRestorDent. 2010, Oct; 22(5): 314-22. doi: 10.1111/j. 1708-8240.2010.00358.x.].
Образцы из групп материалов Filtek Ultimate при температурах полимеризации, близких к 55 °С имеют модуль Юнга, наиболее близкий к дентину, хотя отклонение значения при других температурах не значительно. Тогда как модуль Юнга для Gradia был значительно ниже. По прочности образцы из Filtek Ultimate превышают прочность дентина на ~20%, но, в отличие от образцов из дентина, разрушается при достижении предела прочности. Образцы Gradia уступают дентину в упругости, но являются более пластичными при сопоставимой прочности. Известно, что при пережевывании пищи в человеческих зубах механические напряжения обычно ограничены 30 МПа, хотя жевательный аппарат способен создать усилие, необходимое для перекусывания низколегированной стали (~500 МПа) [28, 29]. Однако при 100 МПа человек испытывает боль, что ограничивает область интересуемых механических характеристик. Деформации при этой нагрузке для всех групп образцов являются обратимыми, ее величина для Filtek Ultimate и дентина составляет ~3%, а для Gradia ~4%. Такое различие является достаточно существенным, поэтому можно заключить, что Filtek Ultimate при нормальных условиях по прочностным свойствам является подходящим материалом при реставрации.
Выводы
1. При увеличении температуры полимеризации происходит статистически незначимое увеличение прочности нанокластерного композиционного материала Filtek Ultimate.
2. Увеличение прочности эквивалентно у материала оттенка «боди» и оттенка «эмаль».
3. При увеличении температуры улучшаются манипуляционные свойства материала. Материал становится более пластичным и легче адаптируется к стенкам кариозной полости и моделируется.
WWW.DENTAL-PRESS.COM
■ терапевтическая стоматология / Therapeutic >еншш
ОРИГИНАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ / O
riaina
I studies
ЛИТЕРАТУРА
1. Acquaviva P.A., Cerutti F., Adami G., Gagliani M., Ferrari M., Gherlone E., Cerutti A. Degree of conversion of three composite materials employed in the adhesive cementation of indirect restorations: a micro-Raman analysis.J Dent. 2009, Aug; 37(8): 610-5. Epub., 2009. Apr. 14. PubMed [citation] PMID: 19450917.
2. Anseth K.S., Goodner M.D., Reil M.A., Kannurpatti A.R., Newman S.M., Bowman C.N. The influence of comonomer composition on dimethacrylate resin properties for dental composites. J Dent Res. 1996 Aug; 75(8):1607-12. PubMed [citation] PMID: 8906130.
3. Blalock J.S., Holmes R.G., Rueggeberg F.A. Effect of temperature on unpolymerized composite resin film thickness. JProsthet Dent. 2006 Dec; 96 (6):424-32. PubMed [citation] PMID: 17174660.
4. Calheiros F.C., Daronch M., Rueggeberg F.A., Braga RR. Degree of conversion and mechanical properties of a BisGMA:TEGDMA composite as a function of the applied radiantexposure.J Biomed Mater Res B ApplBiomater. 2008 Feb; 84(2):503-9. PubMed [citation] PMID: 17635039.
5. Calheiros F.C., Daronch M., Rueggeberg F.A., Braga R.R. Influence of irradiant energy on degree of conversion, polymerization rate and shrinkage stress in an experimental
resin composite system. Dent Mater. 2008, Sep; 24(9): 1164-8. Epub, 2008. Mar 4. PubMed [citation] PMID: 18291519.
6. Daronch M., Rueggeberg F.A., De Goes M.F. Monomer conversion of pre-heated composite. J Dent Res. 2005 JuL; 84(7):663-7. PubMed [citation] PMID: 15972598.
7. Daronch M., Rueggeberg F.A., De Goes M.F., Giudici R. Polymerization kinetics of pre-heatedcomposite.J Dent Res. 2006, Jan; 85(1):38-43. PubMed [citation] PMID: 16373678
8. Daronch M., Rueggeberg F.A., Hall G., De Goes MF. Effect of composite temperature on in vitro intrapulpal temperature rise.Dent Mater. 2007. Oct; 23 (10):1283-8. Epub 2007 Jan 2. PubMed [citation] PMID: 17197016.
9. Daronch M., Rueggeberg F.A., Moss L., de Goes M.F. Clinically relevant issues related to preheating composites. JEsthet Restor Dent. 2006; 18 (6):340-50; discussion 351. PubMed [citation] PMID: 17083439.
10. Deliperi S., Bardwell D.N. Preheating composite resin: a clinical perspective. Pract Proced Aesthet Dent. 2007 Apr.; 19(3):161-4. No abstract available. PubMed [citation] PMID: 17511120.
