CC BY
259
УДК 539.4
Закономерности водородного охрупчнвання аустенитных нержавеющих сталей с ультрамелкозернистой структурой разной морфологии
Е.Г. Астафурова1, Е.В. Мельников1, С.В. Астафуров1, И.В. Раточка1, И.П. Мишин1, Г.Г. Майер1, В.А. Москвина1,2, Г.Н. Захаров1, А.И. Смирнов3, В.А. Батаев3
1 Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634055, Россия 2 Национальный исследовательский Томский политехнический университет, Томск, 634050, Россия 3 Новосибирский государственный технический университет, Новосибирск, 630073, Россия
В работе проведено исследование влияния электролитического насыщения водородом на закономерности пластического течения, прочностные свойства, пластичность и механизмы разрушения аустенитных нержавеющих сталей 01Х17Н13М3, 12Х18Н10Т и 17Х18Н9 с разной энергией дефекта упаковки. В исследуемых сталях методами теплого прессования со сменой оси деформации и термомеханической обработки, включающей холодную прокатку и отжиги, была сформирована ультрамелкозернистая структура различной морфологии — ультрамелкозернистая (субмикрокристаллическая), разориентированная зеренно-субзеренная и смешанная (зеренная и субзеренная) структура субмикронного масштаба. Прочностные свойства сталей после теплого прессования и прокатки с отжигами в 3.5-6.0 раз превышают свойства закаленных сталей с крупнокристаллической структурой. Электролитическое насыщение водородом исследуемых сталей со структурой субмикронного масштаба способствует снижению условного предела текучести независимо от размера зерна/субзерна, характера структуры, состава стали и ее энергии дефекта упаковки. Формирование высокодефектной зеренно-субзеренной структуры с высокой плотностью дислокаций подавляет эффекты водородной хрупкости в сталях 01Х17Н13М3 и 12Х18Н10Т, в которых не образуется или образуется малая объемная доля а'-мартенсита деформации при растяжении. Отпуск высокодефектной структуры и формирование большой доли высокоугловых разориентировок в стабильной стали 01Х17Н13М3 способствует усилению эффекта водородного охрупчивания образцов по сравнению с теми, которые обладают зеренно-субзеренной структурой с высокой плотностью дислокаций и малоугловых границ. Самые большие эффекты водородного охрупчивания характерны для ультрамелкозернистых (субмикрокристаллических) сталей 12Х18Н10Т и 17Х18Н9 с преимущественно зеренной структурой, которые испытывают у ^ а' фазовое превращение при деформации.
Ключевые слова: нержавеющие стали, водородное охрупчивание, разрушение, ультрамелкозернистая структура, растяжение, Y ^ а'-мартенситное превращение
DOI 10.24411/1683-805X-2018-12011
Hydrogen embrittlement effects on austenitic stainless steels with ultrafine-grained
structure of different morphology
E.G. Astafurova1, E.V. Melnikov1, S.V. Astafurov1, I.V. Ratochka1, I.P. Mishin1, G.G. Maier1, V.A. Moskvina12, G.N. Zakharov1, A.I. Smirnov3, and V.A. Bataev3
1 Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634055, Russia 2 National Research Tomsk Polytechnic University, Tomsk, 634050, Russia 3 Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, 630073, Russia
The paper studies the effect of electrolytic hydrogenation on the plastic flow, strength properties, ductility, and fracture mechanisms in austenitic stainless steels Cr17Ni13Mo3C0.01, Cr18Ni10TiC0.12, and Cr18Ni9C0.17 with different stacking fault energies. The investigated steels are subjected to warm ABC-pressing and thermomechanical processing, including cold rolling and annealing, to produce the ultrafine-grained structure of different morphologies, such as ultrafine-grained (submicrocrystalline), misoriented grain-subgrain and mixed (grain and subgrain) structures of submicron scale. The strength properties of the steels after warm pressing and rolling with annealing exceed 3.5-6.0 times the properties of quenched steels with coarse-grained structure. Electrolytic hydrogenation of the studied steels with submicron-sized structure reduces the yield strength irrespective of the grain/subgrain size, structure pattern, steel composition, and its stacking fault energy. The formation of a highly defective grain-subgrain structure with high dislocation density suppresses the effect of hydrogen embrittlement in Cr17Ni13Mo3C0.01 and Cr18Ni10TiC0.12 steels, in which no or a small volume fraction of strain-induced a' martensite forms in tension. The tempering of the highly defective structure and the formation of a large fraction of high angle misorientations in the stable Cr17Ni13Mo3C0.01 steel enhances the effect of hydrogen embrittlement in the specimens as compared with the specimens with a grain-subgrain structure with high dislocation density and low angle boundaries. The hydrogen embrittlement effects are most pronounced in ultrafine-grained (submicrocrystalline) Cr18Ni10TiC0.12 and Cr18Ni9C0.17 steels with predominantly grain structure, which undergo strain-induced у ^ a' phase transformation.
Keywords: stainless steels, hydrogen embrittlement, fracture, ultrafine-grained structure, tension, у ^ a' martensitic transformation
© Астафурова Е.Г., Мельников Е.В., Астафуров С.В., Раточка И.В., Мишин И.П., Майер Г.Г., Москвина В.А., Захаров Г.Н., Смирнов А.И., Батаев В.А., 2018
1. Введение
Водородное охрупчивание аустенитных сталей зависит от широкого спектра причин, в частности от энергии дефекта упаковки, химического и фазового состава сталей. Оно может быть вызвано локализованной пластичностью, связанной с водородом (HELP-эффект), развитием механического двойникования, образованием деформационного а'-мартенсита, псевдогидридной фазы, водородно-индуцируемым облегчением межатомных связей (HEDE-эффект) и др. [1-5]. Одним из механизмов повышения устойчивости аустенитных сталей к водородному охрупчиванию считают увеличение энергии дефекта упаковки и формирование устойчивой к деформационным фазовым превращениям аустенитной структуры [6-8]. Несмотря на эти данные, в работе [9] показано, что стабильность аустенита не является достаточным условием для устойчивости стали к воздействию водорода и в большой степени определяется типом деформационной микроструктуры, характером распределения микро- и макроскопических дефектов, формирующихся в структуре стали под действием водорода.
Формирование структурных состояний с высокой плотностью дефектов (границ, субграниц, дислокационных стенок, хаотически распределенных дислокаций, микро- и мезополос локализованной деформации и пр.) может существенным образом повлиять на устойчивость стали к водородному охрупчиванию. В работе [10] сделан вывод о том, что холодная прокатка до больших степеней деформации вызывает формирование высокой плотности дислокаций и способствует устойчивости аустенитных сталей Fe-(17-18)Cr-(10-13)Ni-(0.4-2.5)Мо (мас. %) к водородному охрупчиванию, а механизм водородно-индуцируемого разрушения не зависит от типа микроструктуры и количества мартенсита в исходной структуре сталей [10]. Д.К. Хан с соавторами [11] показали, что подвижность атомов водорода в холодно деформированных сталях Fe-0.6C-18Mn и Fe-0.6С-18Мп-1.5А1 снижается по сравнению с закаленными, а увеличение доли двойников деформации в микроструктуре приводит к усилению эффектов деградации стали в среде водорода. Авторы связывают такое поведение с повышенной склонностью двойниковых границ к накоплению водорода. В работе [12] показано, что сильными ловушками для водорода с энергией связи от 61.3 до 62.2 кДж/моль выступают границы «аусте-нит-мартенсит», границы аустенитных зерен и ядра смешанных дислокаций. То есть помимо формирования высокой плотности дислокаций и деформационных двойников, которые создают избыток водородных ловушек и существенным образом изменяют восприимчивость сталей к водородному охрупчиванию, в сталях существует возможность формирования избыточной плотности ловушек другого типа — границ зерен и субзерен, межфазных границ и дисперсных частиц.
Влияние размера зерна в диапазоне 1-21 мкм на закономерности пластического течения и механизмы разрушения метастабильной аустенитной стали Fe-16Cr-10№, подвергнутой насыщению водородом, было изучено в работе [13]. Уменьшение размера зерна подавляет процессы водородного охрупчивания — мелкозернистая сталь Fe-16Сг-10№ разрушается вязко с образованием ямочного излома, а крупнокристаллическая сталь — хрупко с образованием квазисколов и большой потерей пластичности при растяжении [13]. А. Макадре с соавторами [14] также показали, что уменьшение размера зерна (от 50 до 1 мкм) не способствует увеличению концентрации водорода в образцах метастабильной аустенитной стали Fe-16Cr-10№ и не приводит к охрупчиванию материала при его насыщении водородом. Положительное влияние измельчения зерна методами интенсивной пластической деформации и постдеформационными отжигами в метастабильной стали SUS304 ^е-0.05С-19Сг-8№-1Мп) также было отмечено в работах [15, 16]. В работе [17] исследованы процессы наводоро-живания в ультрамелкозернистом сплаве Fe-0.01C (мас. %), сформированном при деформации кручением под высоким давлением. Показано, что в ОЦК-железе высокоугловые границы и вакансии не являются эффективными местами накопления водорода и имеют малое влияние на процессы водородного охрупчивания. При этом куда большее влияние имеют дислокации и малоугловые границы, которые подавляют водородное охруп-чивание в ультрамелкозернистом сплаве Fe-0.01C [17, 18]. Таким образом, формирование ультрамелкозернистой структуры в сталях имеет перспективу использования для создания устойчивых к водородному охрупчи-ванию материалов. Но вопрос о влиянии типа дефектов и границ на процессы накопления водорода и разрушения сталей с разной стабильностью к фазовым переходам при пластической деформации не раскрыт полностью и требует детальных исследований.
Цель настоящего исследования — установить влияние электролитического наводороживания на закономерности пластического течения, прочностные свойства, пластичность и механизм разрушения аустенитных нержавеющих сталей с разной энергией дефекта упаковки, в которых методами теплого прессования со сменой оси деформации и термомеханической обработки, включающей холодную прокатку и отжиги, была сформирована ультрамелкозернистая структура различной морфологии.
2. Методы исследования
Для исследования были выбраны аустенитные нержавеющие стали 12Х18Н10Т, 17Х18Н9 и 01Х17Н13М3 с разной энергией дефекта упаковки, точный химический состав сталей приведен в табл. 1.
Исходные стальные заготовки были закалены в воду после часовой выдержки при температуре 1050-
Таблица 1
Химический состав исследуемых сталей (мае. %)
Марка стали Fe Cr Ni Mo Ti Mn Si С
01Х17Н13М3 Ост. 16.8 13.3 2.7 - 1.7 0.6 0.01
12Х18Н10Т Ост. 17.7 9.8 0.2 0.6 1.3 0.5 0.11
17Х18Н9 Ост. 17.4 9.5 0.1 - 1.0 0.8 0.21
1100 °С. Все термические обработки проводили в среде инертного газа (гелия).
Для исследования были подготовлены несколько партий образцов. Первую партию стальных заготовок размерами 20x20х40 мм подвергали теплому прессованию со сменой оси деформации в интервале температур 800-600 °С с использованием пресса ИП2000 по методике, описанной в работе [19]. Температуру прессования понижали с шагом 50 °С, скорость деформирования составляла 0.4 мм/с. За одну осадку заготовки деформировали на =55 %.
Вторую партию образцов подвергали термомеханической обработке по схеме: прокатка при комнатной температуре до степени осадки 80 % и последующий
отжиг при температуре 600-650 °С (холодная прокатка и отжиг). Данные о деталях обработки образцов, особенностях полученной структуры и фазовом составе сталей суммированы в табл. 2.
Из заготовок вырезали плоские пропорциональные образцы в форме двойных лопаток с размерами рабочей части 9.0x2.7x0.5 мм. После механической шлифовки осуществляли электролитическую полировку образцов в пересыщенном растворе ангидрида хрома (CrO3) в ортофосфорной кислоте.
Электронно-микроскопические исследования были выполнены на просвечивающих электронных микроскопах (ПЭМ) JEOL 2100 и Technai G2 FEI при ускоряющем напряжении 200 кВ. Образцы в виде фольг были
Таблица 2
Данные об используемых обработках образцов и сформированной структуре и фазовом составе сталей
Марка стали Обозначение Обработка Фазовый состав Средний размер (суб)зер-на, мкм Тип структуры
01Х17Н13М3, Х17Н13М3_3 Закалка 1100 °С Аустенит 16.40 ± 8.80 Зеренная
ЭДУ = 35-80 мДж/м2 [20] Х17Н13М3_ТП Закалка 1100 °С, теплое прессование Аустенит (<1 % е-фазы) 0.20 ± 0.14 Зеренно-субзеренная (высокодефектная)
Х17Н13М3_ХПО Закалка 1100 °С, холодная прокатка (80 %), отжиг при 600 °С (5 ч) Аустенит 0.15 ± 0.04 Зеренно-субзеренная, частично рекрис-таллизованная (отпущенная)
12Х18Н10Т, ЭДУ = 15-40 мДж/м2 [20] Х18Н10Т_3 Закалка 1050 °С Аустенит (феррита 0.8 %) 23.40 ± 11.00 Зеренная
Х18Н10Т_ТП Закалка 1050 °С, теплое прессование Аустенит (феррита 1 %, карбиды) 0.52 ± 0.02 Зеренно-субзеренная (высокодефектная), частично рекрис-таллизованная
Х18Н10Т_ХПО Закалка 1050 °С, холодная прокатка (80 %), отжиг при 650 °С (0.5 ч) Аустенит (феррита 8 %) 0.21 ± 0.10 Преимущественно зеренная (отпущенная)
17Х18Н9, Х18Н9_3 Закалка 1100 °С Аустенит 24.00 ± 10.30 Зеренная
ЭДУ = 9-33 мДж/м2 [20] Х18Н9_ХПО Закалка 1100 °С, холодная прокатка (80 %), отжиг при 650 °С (2 ч) Аустенит, карбиды 0.25 ± 0.23 Зеренно-субзеренная, частично рекрис-таллизованная (отпущенная)
В табл. 2 и далее по тексту статьи: ЭДУ — энергия дефекта упаковки; З — исходная сталь после закалки; ТП — сталь, подвергнутая теплому прессованию; ХПО — сталь, подвергнутая холодной прокатке с последующим отжигом.
получены электрополировкой в охлажденном растворе 95 % CH3COOH + 5 % H3ClO4.
Размер зерна исходных закаленных заготовок определяли методом секущих по изображениям, полученным методом световой микроскопии (микроскоп Альтами МЕТ 1С), и по картам зеренной структуры, полученным методом дифракции обратнорассеянных электронов (ДОЭ) на микроскопе Quanta 200 3D. Визуализацию ДОЭ-карт проводили с помощью программного обеспечения TSL OIM Analysis 6, изображения не подвергали дополнительной обработке. Размер элементов зеренно-субзеренной структуры образцов, подвергнутых прессованию и прокатке с отжигами, определяли методом секущих по темнопольным ПЭМ-изображе-ниям, полученным в рефлексах аустенита.
Магнитофазовый анализ образцов (определение объемной доли феррита) проводили с помощью многофункционального вихретокового прибора МВП-2М (ферритометра). Точность определения объемной доли феррита составляла 0.1 %.
Электролитическое наводороживание образцов проводили при комнатной температуре в 3% водном растворе NaCl, содержащем 3 г/л NH4SCN. Продолжительность обработки составила 100 ч (360000 с) при плотности тока 100 А/м2.
Непосредственно после наводороживания образцы подвергали одноосному статическому растяжению до разрыва при комнатной температуре с относительной начальной скоростью деформации 1.1 • 10-4 c-1 на универсальной испытательной машине LFM-125 (Walter + Bai AG, Швейцария). Для установления влияния наводо-роживания на механические свойства и характер разрушения исследуемых сталей часть образцов подвергали растяжению до разрушения без предварительного наво-дороживания.
Поверхность деформированных образцов и механизм разрушения изучали методом растровой электронной микроскопии (микроскопы LEO EVO 50, Zeiss и Quanta 200 3D).
3. Экспериментальные результаты и их обсуждение
3.1. Микроструктура образцов после теплого прессования и холодной прокатки с отжигами
Закаленные образцы сталей 12Х18Н10Т, 17Х18Н9 и 01Х17Н13М3 обладали равновесной зеренной структурой. Величины среднего размера зерна аустенита приведены в табл. 2.
Теплое прессование способствует существенному измельчению зерен в исследуемых сталях и формированию зеренно-субзеренной структуры субмикронного масштаба. В стали 01Х17Н13М3 с высокой энергией дефекта упаковки (35-80 мДж/м2 [20]) в результате прессования формируется однородная зеренно-суб-
зеренная структура со средним размером элементов 200 нм (рис. 1, а, б). Микродифракционные картины, соответствующие структуре прессованных образцов, содержат рефлексы аустенитной фазы, распределенные по кольцу (рис. 1, а, вклейка). Характер распределения рефлексов на дифракционных кольцах позволяет сделать вывод о формировании высокоугловых разориен-тировок, а сильные азимутальные размытия рефлексов указывают на присутствие малоугловых разориентаций в структуре стали, подвергнутой прессованию. Помимо субзерен, ограниченных высоко- и малоугловыми границами и содержащих высокую плотность дислокаций ~1015 м-2, наблюдаются зерна, свободные от дислокаций с равновесными границами. Такие зерна образовались, вероятнее всего, в результате динамической рекристаллизации или динамического возврата в процессе теплого прессования и наблюдаются достаточно редко. В структуре стали, подвергнутой прессованию, также наблюдаются квазиравноосные зерна с полосчатым контрастом, обусловленным формированием е-фазы. Тонкие (нанометровые) пластины е-фазы образуются в зернах, размер которых лежит в диапазоне 40-100 нм. Образование е-фазы происходит локально, доля зерен, содержащих такие пластины, составляет менее 1 %.
На рис. 1, в приведено светлопольное ПЭМ-изобра-жение зеренно-субзеренной структуры и микродифракционная картина для образца стали 01Х17Н13М3 после холодной прокатки и отжига. Микродифракционная картина указывает на формирование преимущественно высокоугловых разориентировок, хотя азимутальные размытия на рефлексах также присутствуют. В структуре наблюдаются свободные от дислокаций области и зерна, которые образовались в результате отжига холод-нодеформированной стали при температуре 600 °С. В структуре равновесных зерен наблюдается формирование двойников отжига и фрагменты границ двойников, образованных при холодной прокатке. Средний размер структурных элементов составляет 150 нм, т.е. он имеет близкие значения с образцами, сформированными при теплом прессовании. При этом структура, сформированная при прокатке с отжигом, более равновесная. Сталь 01Х17Н13М3 обладает высокой энергией дефекта упаковки и фазовое у ^ а'-превращение в ней не реализуется при пластической деформации в условиях комнатной и повышенных температур [21, 22]. По этой причине, независимо от способа обработки, формирование зеренно-субзеренной структуры происходит в ней за счет образования границ деформационного происхождения, динамической рекристаллизации и динамического отпуска при высокотемпературной деформации (ТП) или за счет статической рекристаллизации и отпуска при отжиге деформированной структуры (ХПО).
В стали 12Х18Н10Т с низкой энергией дефекта упаковки (15-40 мДж/м2 [20]) теплое прессование приво-
Рис. 1. Электронно-микроскопические изображения микроструктуры сталей 01Х17Н13М3 (а-в), 12Х18Н10Т (г, д), 17Х18Н9 (е) и соответствующие им микродифракционные картины: а, б, г — ТП, в, д, е — ХПО
дит к формированию смешанной зеренно-субзеренной структуры со средним размером элементов 520 нм (рис. 1, г, табл. 2). Такая структура содержит большое количество зерен и субзерен с высокой плотностью дефектов кристаллического строения и около 30 % ре-кристаллизованных зерен, ограниченных равновесными высокоугловыми границами. Основная структурная составляющая стали после прессования — аустенит. Методом магнитофазового анализа была определена до-
ля феррита в структуре, она составляет 0.8 %. В рекрис-таллизованных зернах также наблюдали единичные крупные карбиды титана с размером до 100 нм. На микродифракционных картинах видны точечные рефлексы аустенита, соответствующие рекристаллизованным и отпущенным зернам, а также аустенитные отражения с сильными азимутальными размытиями, соответствующие высокодефектным элементам зеренно-субзе-ренной структуры.
Холодная прокатка с отжигом позволили сформировать в стали 12Х18Н10Т ультрамелкозернистую структуру субмикронного масштаба с размером зерна 210 нм (рис. 1, д, табл. 2). В результате ХПО формируется структура с преимущественно высокоугловыми разори-ентировками (зеренная), о чем свидетельствует равномерное распределение точечных рефлексов по кольцу (рис. 1, д, вклейка). Характер светлопольных и темно-польных изображений свидетельствует о том, что структура существенно неравновесная, в аустенитных зернах часто присутствуют высокая плотность дислокаций р ~ ~ 1014 м-2 и двойники отжига.
Для метастабильных сталей с низкой энергией дефекта упаковки, таких как 12Х18Н10Т и 17Х18Н9, при холодной деформации реализуется у ^ а'-превращение и образуется высокая доля деформационного а'-мартен-сита [20-25]. Отжиг или теплая деформация холодно-деформированных метастабильных сталей при 600650 °С приводит к реализации обратного а' ^ у-превра-щения, которое способствует образованию высокоугловых зерен и формированию ультрамелкозернистой структуры [24, 25].
Для стали 12Х18Н10Т в результате отжига при 650 °С (30 мин) прокатанных при комнатной температуре образцов обратное фазовое а' ^ у-превращение не происходит в полной мере и в структуре стали присутствует небольшая (8 %) доля а' мартенситной фазы (с ОЦК(ОЦТ) кристаллической решеткой). Несмотря на это, сталь после ХПО обработки имеет преимущественно аустенитную структуру, а высокая доля высокоугловых границ вызвана, вероятно, совместным действием отпуска, рекристаллизации и а' ^ у фазового перехода при нагреве до температуры 650 °С. В структуре также наблюдаются крупные карбиды титана.
В стали 17Х18Н9 (ЭДУ = 9-33 мДж/м2 [20]) после прокатки и отжига формируется аустенитная структура со средним размером элементов 250 нм (рис. 1, е). Распределение элементов зеренно-субзеренной структуры по размерам носит бимодальный характер с максимумами при размерах 100 и 350 нм. Такая структура содержит две морфологические составляющие: 1) мелкие ре-кристаллизованные аустенитные зерна и карбиды хрома с размерами в диапазоне 20-200 нм и 2) относительно крупные аустенитные фрагменты (0.2-1.0 мкм), содержащие высокую плотность дислокаций р ~ 1015 м-2, деформационных двойников и ограниченные мало- и высокоугловыми границами. Процессы рекристаллизации при отжиге прокатанных образцов стали 17Х18Н9 происходят неоднородно, что и способствует формированию частично рекристаллизованной, частично разори-ентированной дефектной структуры (рис. 1, е). Электро-нограммы для такого состояния содержат отдельные точечные и размытые рефлексы, которые образуют квазикольца (рис. 1, е, вклейка).
1 - Х17Н13М3_3
2 - Х17Н13М3_3+Н2
3 - Х17Н13М3_ТП
4 - Х17Н13М3_ТП + Н2
5 - Х17Н13М3_ХПО
6 - Х17Н13М3_ХПО + Н2
20 30 40 Удлинение, %
1200-
П \
а
С
I
800-
15 К
м
К &
И
й £
1 - Х18Н10Т_3
2 - Х18Н10Т_3 + Н2
3 - Х18Н10Т_ТП
4 - Х18Н10Т_ТП+Н2
5 - Х18Н10Т_ХПО
6 - Х18Н10Т_ХПО + Н2
400
40 60 Удлинение, %
1 - Х18Н9_3
2 - Х18Н9_ХПО
3 - Х18Н9_ХПО + Н2
20 30 40 Удлинение, %
Рис. 2. Кривые течения в координатах ««напряжение - удлинение» для образцов исследуемых сталей, подвергнутых растяжению без наводороживания и после электролитического насыщения водородом: сталь 01Х17Н13М3 (а), 12Х18Н10Т (б), 17Х18Н9 (в)
Таким образом, в аустенитных сталях 01Х17Н13М3, 12Х18Н10Т и 17Х18Н9 с разной энергией дефекта упаковки были сформированы ультрамелкозернистые зе-ренно-субзеренные структурные состояния различной морфологии. Механизмы формирования таких структурных состояний зависят от энергии дефекта упаковки стали, ее состава, температуры и способа деформации, термической обработки. Анализ микроструктуры обработанных по разным режимам сталей позволяет предпо-
Таблица 3
Механические свойства исследуемых сталей
Обозначение о0 2, МПа S, % % Доля а'-фазы в образце, %
До растяжения При разрушении
Х17Н13М3_3 290/310 55.1/54.5 1 0 0/0
Х17Н13М3_ТП 1030/1000 5.2/5.0 4 0 0/0
Х17Н13М3_ХПО 1320/1280 8.3/6.9 17 0 0/0
Х18Н10Т_3 170/180 84.2/70.4 16 0.3 4.0/4.0
Х18Н10Т_ТП 790/750 10.2/9.8 4 1.0 2.0/1.3
Х18Н10Т_ХП0 1050/1000 9.2/4.2 54 8.0 9.0/9.0
Х18Н9_3 340/- 53.2/- - 0 22.0/-
Х18Н9_ХПО 1180/1100 15.0/1.4 91 0 15.0/4.0
В числителе приведены данные для стали без наводороживания, в знаменателе — после насыщения водородом.
ложить, что при высокотемпературной деформации (теплом прессовании) сталей 12Х18Н10Т и 01Х17Н13М3 образование структуры обусловлено формированием границ деформационного происхождения и процессами динамической рекристаллизации и возврата. При холодной прокатке с последующими отжигами кроме границ, формирующихся в результате пластической деформации, статического отпуска и рекристаллизации при отжигах, в сталях 12Х18Н10Т и 17Х18Н9 с низкой энергией дефекта упаковки также реализуется у ^ а' ^ у фазовое превращение. Независимо от режима обработки, все структурные состояния имеют преимущественно аустенитную структуру.
3.2. Влияние насыщения водородом на механические свойства и механизм разрушения исследуемых сталей при растяжении
На рис. 2 приведены инженерные кривые течения в координатах £-8 (5 = P/S0, Р — сила, S0 — начальная площадь поперечного сечения образца, 8 = Д///0, I и 10 — конечное и начальное значение рабочей длины образца) для исследуемых сталей 12Х18Н10Т, 17Х18Н9 и 01Х17Н13М3, де формированных растяжением до разрушения в состоянии после термических и деформационных обработок (без водорода) и после электролитического насыщения водородом. Данные о величине условного предела текучести о02 и величины удлинения 8 сталей приведены в табл. 3.
В стабильной к фазовым превращениям стали 01Х17Н13М3 формирование высокодефектной зерен-но-субзеренной структуры субмикронного масштаба d = 0.2 мкм привело к существенному росту прочностных свойств (рис. 2, а, табл. 3). Величина условного предела текучести возросла в 3.5-4.5 раза после теплого прессования и после холодной прокатки и отжига. Следует отметить, что переход от упругой области деформации к пластической в ТП-стали происходит плав-
но, за ним начинается стадия, похожая на стадию микропластического течения с высоким упрочнением. Это происходит из-за микронеоднородности структуры по сечению образцов после ТП-обработки. В стали, подвергнутой ХПО, переход к стадии пластического течения выражен явно. Сопоставление кривых течения на рис. 2, а свидетельствует о том, что уровень прочностных свойств после вышеуказанных термодеформационных обработок близок. Форма кривых течения для образцов стали 01Х17Н13М3 после ТП и ХПО близка. После растяжения стали сохраняют аустенитную структуру, формирования мартенсита деформации не происходит.
В метастабильных сталях 12Х18Н10Т, 17Х18Н9 измельчение структуры также вызывает сильные эффекты упрочнения (рис. 2, б, в). После теплого прессования стали 12Х18Н10Т формирование высокодефектной зе-ренно-субзеренной структуры с d = 0.5 мкм приводит к 4.5-кратному увеличению предела текучести относительно крупнокристаллической стали (табл. 3, рис. 2, б). Формирование преимущественно зеренной аустенит-ной структуры в стали 12Х18Н10Т с d = 0.2 мкм и небольшой долей феррита (8 %) способствует увеличению величины ст0 2 в 6 раз. После растяжения доля а'-мар-тенсита возрастает незначительно.
В стали 17Х18Н9 после холодной прокатки и отжига величина предела текучести возросла в 3.5 раза по сравнению с крупнокристаллическим состоянием за счет измельчения зерна и формирования частично зеренно-субзеренной, частично рекристаллизованной зеренной структуры со средним размером элементов d = 0.3 мкм (рис. 2, в, табл. 3). Во время пластической деформации растяжением в крупнокристаллической и ультрамелкозернистой стали 17Х18Н9 происходит у ^ а' фазовый переход и после разрушения в структуре исходно аусте-нитной стали образуется заметное количество мартенсита деформации (табл. 3).
Шряду с yвeличeниeм пpoчнocтныx cвoйcтв, измeль-чeниe зepeннoй структуры пpивoдит к yмeньшeнию плас-тичнocти cтaлeй 12X18H10T, 17X18H9 и 01X17H13M3. Пocлe дocтижeния пpeдeлa тeкyчecти и кopoткoй cтaдии oднopoднoгo yпpoчнeния (<0.5 % плacтичecкoй дeфop-мaции) пpoиcxoдит oбpaзoвaниe мaкpocкoпичecкиx го-лoc лoкaлизoвaннoй дeфopмaции, фopмиpoвaниe в ниx шeйки и paзpyшeниe. B стали 17X18H9 ro^e фopми-poвaния структуры cyбмикpoннoгo мacштaбa d = = 0.3 мкм нaблюдaeтcя caмaя выcoкaя плacтичнocть (8 = = 15 %). При этом ypoвeнь пpoчнocтныx cвoйcтв в нeй вышe (d = 0.3 мкм, ст02 = 1180 MПa), чeм для мeтa-cтaбильнoй стали 12X18H10T и cтaбильнoй стали 01X17H13M3 с близкими пapaмeтpaми зepeннo-cyбзe-peннoй структуры (ст0 2 = 1030-1050 MПa, d = 0.2 мкм, тaбл. 3). Это oбycлoвлeнo кaк различиями в ypoвнe твep-дopacтвopнoгo yпpoчнeния и xapaктepa зepeннo-cyбзe-peннoй структуры иccлeдyeмыx cтaлeй, тaк и paзличнoй cклoннocтью cтaлeй к peaлизaции дeфopмaциoннoгo фaзoвoгo пepexoдa при pacтяжeнии.
Элeктpoлитичecкoe нacыщeниe вoдopoдoм cтaлeй 01X17H13M3, 12X18H10T и 17X18H9, пoдвepгнyтыx TП и XПO, cпocoбcтвyeт cнижeнию ycлoвнoгo пpeдeлa тeкyчecти нeзaвиcимo oт paзмepa зepнa/cyбзepнa, coc-тaвa cтaли и ee эгоргии дeфeктa yпaкoвки (рис. 2, тaбл. 3). При этoм для кpyпнoкpиcтaлличecкиx cтaлeй 12X18H10T и 01X17H13M3 нaвeдeнныx вoдopoдoм эф-фeктoв paзyпpoчнeния ж нaблюдaeтcя (тaбл. 3). Умeнь-шeниe дeфopмиpyющиx нaпpяжeний в cтaляx с ультра-мeлкoзepниcтoй cтpyктypoй мoжeт быть вызвaнo двумя фaктopaми. Для выcoкoдeфeктныx cтpyктypныx cocтoя-ний вoдopoд мoжeт cпocoбcтвoвaть oблeгчeнию движe-ния дистанций и микpoлoкaлизaции, иcпycкaнию дис-лoкaций в мecтax с бoльшим гpaдиeнтoм нaпpяжeний, a тaкжe мoжeт oблeгчaть нaпpяжeния paбoты диcлoкa-циoнныx источнишв [3, 4, 2б] и вызывaть чacтичнyю peлaкcaцию дeфeктнoй пoдcиcтeмы год нaпpяжeниeм.
B cтaбипьнoй стали 01X17H13M3 фopмиpoвaниe раз-opиeнтиpoвaннoй зepeннo-cyбзepeннoй дeфeктнoй структуры нe пpивoдит к oxpyпчивaнию мaтepиaлa пo срав-нeнию с кpyпнoкpиcтaлличecкими oбpaзцaми. ^эф-фициeнт вoдopoднoгo oxpyпчивaния KH = (SH -80)/80 (80 и SH — вeличины yдлинeния oбpaзцoв бeз и с вoдo-poдoм), кoтopый yкaзывaeт нa измeнeниe удлигония oбpaзцa при нacыщeнии вoдopoдoм, для крупгокрис-тaлличecкиx и дeфopмиpoвaнныx мeтoдoм TП oбpaзцoв имeeт низкoe знaчeниe (тaбл. 3).
Oбpaзцы зaкaлeннoй стели 01X17H13M3 с вoдopo-дoм и бeз разрушаются вязкo с oбpaзoвaниeм ямoк излo-ма на пoвepxнocти paзpyшeния (рис. 3, a, б, 4, a, б). Hecмoтpя на тот факт, что нaвoдopoживaниe ж вызы-вaeт пoтepи плacтичнocти зaкaлeннoгo oбpaзцa при рас-тяжeнии, в лeгиpoвaнныx вoдopoдoм oбpaзцax на бoкo-выx пoвepxнocтяx в зoнe paзpyшeния наблюдаются мак-pocкoпичecкиe xpyпкиe тpeщины (рис. 3, б). B гонт-
paльнoй части oбpaзцoв (в зoнe paвнoмepнoй дeфopмa-ции) pacтpecкивaния бoкoвoй пoвepxнocти oбpaзцoв нe пpoиcxoдит. Ha пoвepxнocтяx излoмa нaвoдopoжeнныx и paзpyшeнныx oбpaзцoв видны втopичныe тpeщины (рис. 4, б ). Bид paзpyшeния пepexoднoй зoны мeждy вязшй мaтpицeй и xpyпким пoвepxнocтным cлoeм го-дoбeн cpeзy (рис. 4, б). Xapaктep мaкpocкoпичecкиx тpe-щин yкaзывaeт на тo, чтo oни пoявляютcя в peзyльтaтe «cpeзa» го пoлocaм мaкpocкoпичecкoй дeфopмaции, o6-разующимся на стадии пpeдpaзpyшeния, и вдoль птос-кocтeй или пoлoc cкoльжeния (двoйникoвaния). B зака-лeннoй нepжaвeющeй стали SUS 31б (Fe-17Cr-12Ni-2Mo-1Mn-0.07C, мас. %) [1] элeктpoлитичecкoe на-вoдopoживaниe тoнкиx фoльг (0.1 мм) в тeчeниe 1-72 ч пpивoдилo к pocтy пpoчнocтныx cвoйcтв и дeгpaдaции плacтичнocти. Ha ocнoвe данный peнтгeнoвcкoй дифракции aвтopы cдeлaли вывoд, чтo этo cвязaнo с гояв-лeниeм e и а мapтeнcитныx фаз, вызвaнныx лeгиpoвa-нгом вoдopoдoм. Taкжe для cтaбильныx aycтeнитныx cтaлeй с выcoкoй энepгиeй дeфeктa yпaкoвки aвтopы [2] oтмeчaли пoявлeниe индyциpyeмoгo вoдopoдoм ква-зиxpyпкoгo излoмa на пoвepxнocтяx paзpyшeния, oбyc-лoвлeннoгo paзpyшeниeм вдoль границ дeфopмaциoн-ньк двoйникoв и пoявлeниeм мaлoй дoли а/-мapтeнcитa в мecтax взaимoдeйcтвия двoйникoв в пepeceкaющиxcя cиcтeмax.
Ocнoвным микpoмexaнизмoм paзpyшeния oбpaз-цoв yльтpaмeлкoзepниcтoй стали 01X17H13M3 ro^e TП-oбpaбoтки являeтcя ямoчный транскристаллитный излoм (рис. 4, в). Paзмep ямoк cyщecтвeннo мeньшe, чeм в onyHae кpyпнoкpиcтaлличecкoгo cocтoяния (пocлe закалки), что xapa^epro для paзpyшeния статей с суб-микpoкpиcтaлличecкoй и yльтpaмeлкoзepниcтoй струк-тypoй [1б, 27] и нaблюдaeтcя для вcex иccлeдyeмыx в paбoтe yльтpaмeлкoзepниcтыx cocтoяний (рис. 3, в, д, рис. 4, в, д, рис. 5, б, г, рис. б, б, г). Фopмиpoвaниe зe-peннo-cyбзepeннoй структуры с выгодой плoтнocтью дeфeктoв кpиcтaлличecкoгo cтpoeния (при TП-oбpaбoт-кe) нe вызывaeт дoпoлнитeльнoгo oxpyпчивaния стали 01X17H13M3 при лeгиpoвaнии вoдopoдoм. Hacыщeниe вoдopoдoм нe измeняeт ocнoвнoй мexaнизм paзpyшeния oбpaзцoв стали 01X17H13M3, пoдвepгнyтoй тeплoмy пpeccoвaнию, oн ocтaeтcя транскристаллитным вязким (рис. 4, г). При этом на пoвepxнocти paзpyшeния нe наб-людaeтcя явгой диффyзиoннoй зoны, вызвaннoй лeги-poвaниeм вoдopoдoм. Ha бoкoвoй пoвepxнocти нaвoдo-poжeнныx и paзpyшeнныx oбpaзцoв удается oбнapyжить лишь eдиничныe тpeщины (рис. 3, г, вктейка). Taким oбpaзoм, фopмиpoвaниe выcoкoдeфeктнoй зepeннo-cyб-зepeннoй структуры с выгодой плoтнocтью диcлoкa-ций пoдaвляeт эффeкты вoдopoднoй xpyпкocти в стали 01X17H13M3.
^эфф^^ит KH для oбpaзцoв стали 01X17H13M3, пoдвepгнyтыx xoлoднoй пpoкaткe и oтжигy, вoзpacтaeт го cpaвнeнию с oбpaзцaми пocлe закалки и тeплoгo
500 мкм |
Г\ "
Рис. 3. Изображения боковых поверхностей образцов стали 01Х17Н13М3 после растяжения без насыщения водородом (а, в, д) и после насыщения водородом и разрушения (б, г, е): а, б — закалка, в, г — ТП, д, е — ХПО
прессования (табл. 3). Макроскопический механизм разрушения образцов стали 01Х17Н13М3, подвергнутых ХПО, — вязкий ямочный излом (рис. 4, д). На боковых поверхностях образцов, разрушенных после насыщения водородом, наблюдается большое количест-
во трещин, которые формируются в зоне разрушения (рис. 3, е). На поверхности излома явно видна поверхностная ««корочка», в которой наблюдаются смешанный излом (ямки и элементы квазихрупкого излома) и подповерхностные трещины (рис. 4, е). Таким образом, час-
Рис. 4. Изображения поверхностей разрушения образцов стали 01Х17Н13М3 после растяжения без насыщения водородом (а, в, д) и после насыщения водородом и разрушения (б, г, е): а, б — закалка, в, г — ТП, д, е — ХПО
тично рекристаллизованная и отпущенная при ХПО структура стали 01Х17Н13М3 с большой долей высокоугловых разориентировок оказывается менее устойчивой к водородному охрупчиванию, чем структура после ТП-обработки, содержащая высокую плотность дефектов кристаллического строения и малоугловых границ.
В метастабильной стали 12Х18Н10Т формирование высокодефектной зеренно-субзеренной структуры методом теплого прессования также подавляет процессы водородного охрупчивания, как это наблюдалось в стабильной стали 01Х17Н13М3 (рис. 2, б, табл. 3). Более низкая энергия дефекта упаковки приводит к тому,
Рис. 5. Изображения боковых поверхностей образцов сталей 12Х18Н10Т (а-д) и 17Х18Н9 (е) после растяжения без насыщения водородом (б, г) и после насыщения водородом и разрушения (а, в, д, е): а — закалка, б, в — ТП, г, д, е — ХПО
что в закаленном (крупнокристаллическом) состоянии она оказывается менее устойчивой к водородному охрупчиванию по сравнению со стабильной сталью 01Х17Н13М3 (Кн = 16 % для стали 12Х18Н10Т и Кн = = 1 % для стали 01Х17Н13М3). После наводорожива-
ния и растяжения до разрушения на поверхности закаленных образцов образуется хрупкая поверхностная «корочка», которая разрушается по механизму квазискола (рис. 6, а) и которая способствует формированию большого количества хрупких трещин на боковых по-
Рис. 6. Изображения поверхностей разрушения образцов сталей 12Х18Н10Т (а-д) и 17Х18Н9 (е) после растяжения без насыщения водородом (б, г) и после насыщения водородом и разрушения (а, в, д, е): а — закалка, б, в — ТП, г, д, е — ХПО
верхностях образцов. В центральной части образца микромеханизм излома ямочный, по аналогии с закаленными образцами стали 01Х17Н13М3. Индуцированное водородом охрупчивание стали 12Х18Н10Т обусловлено активацией механического двойникования и де-
формационного у ^ а' фазового превращения в сталях с низкой энергией дефекта упаковки [3, 5, 8].
Формирование преимущественно зеренно-субзерен-ной структуры с высокой плотностью дислокаций и ре-кристаллизованными зернами при теплом прессовании
стали 12Х18Н10Т снижает эффекты охрупчивания, характерные для закаленной крупнокристаллической стали, но полностью подавить их не удается — на боковых поверхностях образцов наблюдаются единичные хрупкие трещины (рис. 5, в), а на поверхностях излома также виден поверхностный слой толщиной =20 мкм (рис. 6, в). Микромеханизм разрушения в таком поверхностном слое смешанный, наблюдаются элементы ямочного излома и фасетки скола размером 0.5-2.0 мкм. Несмотря на это, коэффициент водородного охрупчивания достаточно низкий (= 4 %) для стали 12Х18Н10Т. Вероятно, фасетки скола образуются в рекристаллизованных зернах (по аналогии с крупнокристаллической равновесной структурой) и выступают зародышами поверхностных хрупких трещин, а вязкое разрушение происходит в элементах зеренно-субзеренной структуры с высокой плотностью дефектов, которые подавляют процессы охрупчивания. Это предположение требует дальнейшего экспериментального подтверждения. Деформационное у ^ а' фазовое превращение, очевидно, мало влияет на водородное охрупчивание таких образцов, т.к., во-первых, объемная доля а'-мартенсита при растяжении изменяется слабо (табл. 3); во-вторых, в наводо-роженных и разрушенных образцах стали 12Х18Н10Т доля а'-фазы ниже, чем в разрушенных без наводоро-живания образцах стали, подвергнутой ТП. Подавление у ^ а' фазового превращения также наблюдается при деформации метастабильной стали SUS304 [16].
В метастабильных сталях 12Х18Н10Т и 17Х18Н9 с частично или полностью рекристаллизованной субмикрокристаллической структурой, полученной прокаткой с отжигом (ХПО), легирование водородом вызывает сильное охрупчивание образцов (рис. 2, б, в). Коэффициенты водородного охрупчивания составляют 54 и 91 % для сталей 12Х18Н10Т и 17Х18Н9 соответственно (табл. 3). На боковых поверхностях образцов не происходит формирования большого количества трещин (рис. 5, д, е), но на поверхностях разрушения явно выделяется хрупкая поверхностная зона толщиной =20 мкм с многочисленными вторичными хрупкими трещинами (рис. 6, д, е). Микромеханизм разрушения в поверхностной зоне смешанный, присутствуют плоские транскрис-таллитные фасетки (похожие на сколы и квазисколы), интеркристаллитный излом и элементы ямочного транскристаллитного излома.
Меньшая устойчивость к водородному охрупчива-нию ультрамелкозернистой преимущественно зеренной структуры в стали 12Х18Н10Т (ХПО) по сравнению с преимущественно зеренно-субзеренной структурой, полученной при теплом прессовании, может быть обусловлена несколькими факторами. Наличие в структуре 8 % феррита способствует большему насыщению стали водородом из-за того, что коэффициент диффузии водо-
рода в феррите превышает таковой для аустенита при комнатной температуре (температуре насыщения) [5]. Объемное содержание деформационного а'-мартенсита в наводороженных образцах после разрушения существенно не превышает объемную долю феррита, сформированную при ХПО (табл. 3). Это свидетельствует о второстепенной роли исходного содержания феррита и у ^ а' фазового превращения в процессе охрупчива-ния ультрамелкозернистой структуры при насыщении водородом. Тот факт, что объемное содержание а'-фазы, предварительно сформированной в аустенитной стали до наводороживания, мало влияет на процессы водородного охрупчивания, также подтвержден в работе [6]. Таким образом, основной причиной сильного водородного охрупчивания ультрамелкозернистой структуры в стали 12Х18Н10Т, по-видимому, является формирование преимущественно зеренной структуры в результате термомеханической ХПО-обработки.
В стали 17Х18Н9 с преимущественно зеренной ультрамелкозернистой структурой и областями разори-ентированной зеренно-субзеренной структуры после ХПО-обработки, дополнительно ко всем вышеописанным механизмам, характерным для деформации и разрушения ультрамелкозернистой структуры в мета-стабильной стали 12Х18Н10Т, при растяжении происходит у ^ а' фазовое превращение (табл. 3), которое также способствует охрупчиванию наводороженных образцов. Еще одним фактором, способствующим появлению хрупких трещин в ультрамелкозернистой стали 17Х18Н9, полученной методом ХПО, могут выступать границы двойников деформации, которые были сформированы в результате холодной прокатки и фрагменты которых сохранились после отжигов в тех областях, где не прошла рекристаллизация и сформировалась разори-ентированная зеренно-субзеренная структура. Такие границы выступают местами локализации водорода и способствуют образованию трещин вдоль двойниковых границ [11]. Наличие ультрамелкозернистой зеренной структуры, деформационный фазовый переход и двойниковые границы в элементах с субзеренной структурой приводят к сильному охрупчиванию стали 17Х18Н9, подвергнутой холодной прокатке и отжигу.
Таким образом, для ультрамелкозернистых состояний разной морфологии, сформированных в аусте-нитных нержавеющих сталях 12Х18Н10Т, 17Х18Н9 и 01Х17Н13М3 с разной энергией дефекта упаковки процессы водородного охрупчивания оказываются подавленными в случае формирования высокой плотности дислокаций и малоугловых границ. Развитие деформационного у ^ а' фазового превращения и формирование высокоугловых границ способствуют процессам водородного охрупчивания ультрамелкозернистых сталей. Эти данные находятся в соответствии с эффектами, наб-
людавшимися ранее в сталях и сплавах с ГЦК и ОЦК кристаллической решеткой, свидетельствующими в пользу того, что измельчение зерна и формирование высокой плотности дислокаций скольжения и малоугловых границ раздела в структуре способствуют устойчивости таких материалов к водородному охрупчи-ванию [13-18].
4. Заключение
Экспериментально установлено влияние электролитического насыщения водородом на закономерности пластического течения, прочностные свойства, пластичность и механизмы разрушения аустенитных нержавеющих сталей 12Х18Н10Т, 17Х18Н9 и 01Х17Н13М3 с разной энергией дефекта упаковки, в которых методами теплого прессования со сменой оси деформации и термомеханической обработки, включающей холодную прокатку и отжиги, была сформирована ультрамелкозернистая структура различной морфологии.
После используемых в работе термомеханических и деформационных методов обработки стали сохраняют преимущественно аустенитную структуру. Прочностные свойства сталей после теплого прессования и прокатки с отжигами в 3.5-6.0 раз превышают свойства закаленных сталей с крупнокристаллической структурой. Формирование ультрамелкозернистой зеренной структуры вызывает большие эффекты упрочнения по сравнению с зеренно-субзеренной структурой.
Электролитическое насыщение водородом сталей 12Х18Н10Т, 17Х18Н9 и 01Х17Н13М3 с ультрамелкозернистой структурой способствует снижению условного предела текучести независимо от размера зерна/ субзерна, состава стали и ее энергии дефекта упаковки.
Формирование высокодефектной зеренно-субзе-ренной структуры с высокой плотностью дислокаций подавляет эффекты водородной хрупкости в сталях 01Х17Н13М3 и 12Х18Н10Т, которые не испытывают (01Х17Н13М3) или испытывают незначительные у ^ а' фазовые превращения (сталь 12Х18Н10Т) при растяжении. При этом частично рекристаллизованная и отпущенная структура стали 01Х17Н13М3 с большой долей высокоугловых разориентировок оказывается менее устойчивой к водородному охрупчиванию, чем структура после прессования, содержащая высокую плотность дефектов кристаллического строения.
Благодарности
Свойства стали в крупнокристаллическом состоянии изучены в рамках Программы фундаментальных научных исследований государственных академий наук на 2013-2020 гг., направление Ш.23. Часть исследований, связанная с изучением сталей с ультрамелкозернистой (субмикрокристаллической) структурой, выполнена при
поддержке РФФИ (проект № 16-08-00926-а). Исследования проведены с использованием оборудования ЦКП «Нанотех» (ИФПМ СО РАН, Томск), Томского материа-ловедческого центра коллективного пользования (ТГУ, Томск) и ЦКП «Структура, механические и физические свойства материалов» (НГТУ, Новосибирск).
Литература
1. Sugiyama S., Ohkubo H., Takenaka M., Ohsawa K., Ansari M.I., Tsukuda N., Kuramoto E. The effect of electrical hydrogen charging on the strength of 316 stainless steel // J. Nucl. Mater. - 2000. - V. 283287. - P. 863-867.
2. Koyama M., Akiyama E., Sawagichi T., Ogawa K., Kireeva I.V., Chum-lyakov Y.I., Tsuzaki K. Hydrogen-assisted quasi-cleavage fracture in a single crystalline type 316 austenitic stainless steel // Corrosion Sci. -2013. - V. 75. - P. 345-353.
3. Gavriljuk V.G., Shivanyuk V.N., Foct J. Diagnostic experimental results on the hydrogen embrittlement of austenitic steels // Acta Mater. -2003. - V. 51. - P. 1293-1305.
4. Birnbaum H.K., Sofronis P. Hydrogen-enhanced localized plasticity—a mechanism for hydrogen-related fracture // Mater. Sci. Eng. A. - 1994. - V. 176. - P. 191-202.
5. Robertson I.M., Birnbaum N.K. Hydrogen Effects on Plasticity. Ch. 91 // Dislocations in Solids / Ed. by J.P. Hirth, L. Kubin. - North Holland: Elsevier, 2009. - P. 251-293.
6. Zhang L., Li Z., Zheng J., Zhao Y., Xu P., Zhou C., Li X. Effect of strain-induced martensite on hydrogen embrittlement of austenitic stainless steels investigated by combined tension and hydrogen release methods // Int. J. Hydrogen Energy. - 2013. - V. 38. - P. 82088214.
7. Eliezer D., Chakrapani D.G., Altstetter C.J., Pugh E.N. The influence of austenite stability on the hydrogen embrittlement and stress-corrosion cracking of stainless steel // Metallurg. Trans. A. - 1979. -V. 10. - P. 935-941.
8. Yamabe J., Takakuwa O., Matsunaga H., Itoga H., Matsuoka S. Hydrogen diffusivity and tensile-ductility loss of solution-treated auste-nitic stainless steels with external and internal hydrogen // Int. J. Hydrogen Energy. - 2017. - V. 42. - P. 13289-13299.
9. Michler T., San Marchi C., Naumann J., Weber S., Martin M. Hydrogen environment embrittlement of stable austenitic steels // Int. J. Hydrogen Energy. - 2012. - V. 37. - P. 16231-16246.
10. Michler T., Naumann J., HockM., Berreth K, Balogh M.P., Sattler E. Microstructural properties controlling hydrogen environment embrittlement of cold worked 316 type austenitic stainless steel // Mater. Sci. Eng. A. - 2015. - V. 628. - P. 252-261.
11. Han D.K., Hwang A.I., Byeon W.J., Noh S.J., Suh D.-W. Hydrogen permeation in cold-rolled high-Mn twinning-induced plasticity steels // Metallurg. Mater. Trans. A. - 2017. - V 48. - P. 5211-5216.
12. Li D., Gangloff R.P., Scully J.R. Hydrogen trap states in ultrahigh-strength AERMET 100 steel // Metallurg. Mater. Trans. A. - 2004. -V. 35. - P. 849-864.
13. Macadre A., Nakada N., Tsuchiyama T., Takaki S. Critical grain size to limit the hydrogen-induced ductility drop in a metastable austeni-tic steel // Int. J. Hydrogen Energy. - 2015. - V. 40. - P. 10692-10703.
14. Macadre A., Tsuboi K., Nakada N., Tsuchiyama T., Takaki S. Ultragrain refinement effect on tensile and phase transformation behavior in a metastable austenitic steel charged in hydrogen gas // Proc. Mater. Sci. - 2004. - V. 3. - P. 350-356.
15. Mine Y., Horita N., Horita Z., Takashima K. Effect of ultrafine grain refinement of metastable austenitic stainless steel // Int. J. Hydrogen Energy. - 2017. - V. 42. - P. 15415-15425.
16. Mine Y., Tachibana K., Horita Z. Effect of high-pressure torsion processing and annealing on hydrogen embrittlement of type 304 meta-stable austenitic stainless steel // Metallurg. Mater. Trans. A. - 2010. -V. 41. - P. 3110-3120.
17. Mine Y., Tsumagari T., Horita Z. Hydrogen trapping on lattice defects produced by high-pressure torsion in Fe-0.01 mass % C alloy // Scripta Mater. - 2010. - V. 63. - P. 552-555.
18. Mine Y., Matsumoto S., Horita Z. Strengthening and hydrogen embritt-lement of ultrafine-grained Fe-0.01 mass % C alloy processed by high-pressure torsion // Corrosion Sci. - 2011. - V. 53. - P. 2969-2977.
19. Пат. РФ № 2388566, приоритет 22.07.2008. Способ получения титановых сплавов с субмикрокристаллической структурой деформированием с обеспечением интенсивной пластической деформации / В.А. Винокуров, И.В. Раточка, Е.В. Найденкин, И.П. Мишин, Н.В. Рожинцева. - Опубл. в Б.И., 10.05.2010, № 13.
20. Padilha A.F., Plaut R.L., Rios P.R. Annealing of cold-worked auste-nitic stainless steels // ISIJ Int. - 2000. - V. 43. - No. 2. - P. 135-143.
21. Melnikov E.V., Kozlova T.A., Maier G.G., Vinokurov V.A., Astafuro-va E.G. Influence of rolling temperature on structure, phase composition and mechanical properties of austenitic steel Fe-17Cr-13Ni-3Mo // AIP Conf. Proc. - 2015. - V. 1683. - P. 020149-1-020149-5.
22. Мельников Е.В., Астафурова Е.Г., Майер Г.Г. Фазовый состав, структура и механические свойства аустенитных сталей 08Х18Н9Т и 01Х17Н13М3 после прокатки // Вестник Тамбов. унив. - 2016. - Т. 21. - Вып. 3. - С. 1156-1159.
23. Melnikov E., Astafurova E., Maier G., Moskvina V. Effect of rolling on phase composition and microhardness of austenitic steels with different stacking-fault energies // AIP Conf. Proc. - 2017. - V. 1909. -P. 020136-1-020136-4.
24. Литовченко И.Ю., Аккузин С.А., Полехина Н.А., Тюменцев А.Н., Найден Е.П. Особенности микроструктуры и механические свойства метастабильной аустенитной стали после низкотемпературной и последующей теплой деформации // Изв. вузов. Физика. - 2016. - Т. 59. - № 6. - С. 25-29.
25. Akkuzin S.A., Litovchenko I.Yu., Polekhina N.A., Tyumentsev A.N. Effect of thermomechanical treatment on structural-phase states and mechanical properties of metastable austenitic steel // AIP Conf. Proc. -2016. - V. 1783. - P. 020001-1-020001-4.
26. Robertson I.M. The effect of hydrogen on dislocation dynamics // Eng. Fract. Mech. - 2001. - V. 68. - P. 671-692.
27. Астафурова Е.Г., Захарова Г.Г., Найденкин Е.В., Рааб Г.И., До-баткин С.В. Структура и механические свойства низкоуглеродистой феррито-перлитной стали 10Г2ФТ после интенсивной пластической деформации и последующих высокотемпературных отжигов // Физ. мезомех. - 2010. - Т. 13. - № 4. - С. 91-101.
Поступила в редакцию 29.12.2017 г., после переработки 03.04.2017 г.
Сведения об авторах
Астафурова Елена Геннадьевна, д.ф.-м.н., доц., внс ИФПМ СО РАН, elena.g.astafurova@gmail.com
Мельников Евгений Васильевич, мнс ИФПМ СО РАН, melnickow-jenya@yandex.ru
Астафуров Сергей Владимирович, к.ф.-м.н., снс ИФПМ СО РАН, svastafurov@gmail.com
Раточка Илья Васильевич, к.ф.-м.н., снс ИФПМ СО РАН, ivr@ispms.tsc.ru
Мишин Иван Петрович, к.ф.-м.н., нс ИФПМ СО РАН, mishinv1@yandex.ru
Майер Галина Геннадьевна, к.ф.-м.н., нс ИФПМ СО РАН, galinazg@yandex.ru
Москвина Валентина Александровна, магистрант ТПУ, valya_moskvina@mail.ru
Захаров Геннадий Николаевич, инженер ИФПМ СО РАН, zakharovgn@yandex.ru
Смирнов Александр Игоревич, к.т.н., доц. НГТУ, micros20t@mail.ru
Батаев Владимир Андреевич, д.т.н., проф., внс, зам. зав. каф. НГТУ, vabataev@yandex.ru
