CC BY
15
Сведения об авторах Лебедев Михаил Петрович,
чл.-кор. РАН, д.т.н., председатель ЯНЦ СО РАН, директор Института физико-технических проблем Севера им. В.П.Ларионова СО РАН. Россия, 677891, г. Якутск, ул. Октябрьская, 1.
Ларионов Владимир Романович,
к.х.н., с.н.с. лаборатории обогащения полезных ископаемых Института горного дела Севера им. Н.В. Черского, СО РАН Россия, 677980, г. Якутск, пр. Ленина, 43
Васильева Елена Дмитриевна,
аспирант 1 года обучения, Институт физико-технических проблем Севера
им. В.П.Ларионова СО РАН.
Россия, 677891, г. Якутск, ул. Октябрьская, 1.
УДК 535.015, 54-162.2 Д. В. Мануковская
ВЫДЕЛЕНИЕ СЛОЕВ ФОТОИНДУЦИРОВАННОГО РАССЕЯНИЯ СВЕТА В СТЕХИОМЕТРИЧЕСКИХ КРИСТАЛЛАХ НИОБАТА ЛИТИЯ
Аннотация
Исследованы картины фотоиндуцированного рассеяния света (ФИРС), возбужденные лазерным излучением (Ло = 530 нм) двух мощностей (Р=35, 160 мВт) в стехиометрических кристаллах LiNbOзстех и LiNb0зстехК20, выращенных по двум разным методикам. В результате статистического анализа картин ФИРС исследованных кристаллов, переведенных в режим оттенков серого, были выявлены точные границы слоев ФИРС. Также было доказано, что информацию о лазерно-индуцированных дефектах несут первые четыре (1', 1", 2, 3) выделенные слоя на картинах ФИРС кристаллов LiNbO3.
Ключевые слова:
ниобат лития, фотоиндуцированное рассеяние света, цифровой анализ изображений. D.V. Manukovskaya
LAYERING OF PHOTOINDICED LIGHT SCATTERING PATTERNS IN STOICHIOMETRIC LITHIUM NIOBATE CRYSTALS
Abstract
Photoindiced light scattering (PILS) patterns excited by laser radiation (Ло = 530 nm) of two powers (Р=35, 160 mV) were researched in stoichiometric crystals LiNbO3stoich and LiNb03stoichK20 grown by different methods. The crystals were brought to grey-shade mode and then statistically analyzed. Precise boundaries of PILS layers were detected. Only first four layers (1', 1", 2, 3) were proved to carry information about laser-induced defects.
Keywords:
lithium niobate, photoindiced light scattering, digital analysis of the images.
Введение
Фоторефрактивные кристаллы ниобата лития (Ь1№О3) являются очень перспективным материалом электронной техники [1]. Их свойства, в особенности оптические, варьируются в широких пределах путем изменения упорядочения катионной подрешетки вследствие легирования. Легирование катионами с переменной валентностью (Си+ - Си2+, Бе2+ - Бе3 ) усиливает фоторефракцию, такие катионы называют «фоторефрактивными». Легирование «нефоторефрактивными» катионами (Mg2+, Ъп2) наоборот, подавляет фоторефрактивный эффект в монокристаллах Ь1№О3 [1]. Оценить перестройки структуры при легировании, в частности, изменение количества собственных дефектов (ниобий в литиевой позиции), важно вследствие того, что эти дефекты отвечают за наличие эффекта фоторефракции в кристаллах ниобата лития.
При воздействии лазерного излучения перпендикулярно оптической оси Ъ фоторефрактивного монокристалла Ь1№О3, в лазерном треке и некотором объеме кристалла вокруг него возникают лазерно-индуцированные дефекты [2]. Они возбуждаются вокруг заряженных относительно решетки дефектов, в том числе собственных (КЬЬ1). Свет, рассеянный на этих дефектах, интерферирует с накачкой и формирует на выходной грани кристалла сложную спекл-картину. Она называется фотоиндуцированным рассеянием света (ФИРС). Форма ФИРС со временем из круглой трансформируется в неправильную восьмерку (или кометообразную) [2]. Исследование изменений, происходящих в ФИРС, позволят понять динамику изменения лазерно-индуцированных дефектов, и следовательно, оценить упорядоченность катионной подрешетки самих кристаллов.
Картина ФИРС в кристаллах Ь1№О3 с низким эффектом фоторефракции является многослойной [2]. Каждому слою ФИРС соответствует свой вид спекла. В самом близком к лазерному лучу (первом) слое ФИРС показатель преломления изменен во всей области кристалла, которую он занимает. В следующем за ним втором слое ФИРС рассеяние происходит на статических лазерно-индуцированных дефектах. Третий слой ФИРС формируется на флуктуирующих лазерно-индуцированных дефектах, которые возникают и исчезают в процессе засветки с течением времени. Однако ввиду сложности картины ФИРС, выделение слоев ФИРС для последующего анализа (например, фрактального [3, 4]) представляет собой достаточно сложную задачу. Статистический анализ освещенности пикселей картин ФИРС позволит точно выделить слои ФИРС. Таким образом, можно будет сделать однозначный вывод о количестве слоев на картинах ФИРС и их границах.
Материал и методика исследований
Для анализа картин ФИРС были выбраны стехиометрические кристаллы Ь1№О3, выращенные по двум разным методикам. Кристалл Ь1№О3стех был выращен по обычной методике с излишком лития в расплаве, кристалл Ь1КЬО3стехК2О выращивался из конгруэнтного расплава с 6 мол. % флюса К2О. Более подробно методика выращивания кристаллов была представлена в работах [5, 6]. Кристаллические образцы для исследования картин ФИРС были вырезаны в форме прямоугольных параллелепипедов размерами «7 х 6 х 5 мм. Ребра параллелепипедов совпадали с кристаллофизическими осями X, Y, Ъ (Ъ - полярная ось кристалла). Грани параллелепипедов подверглись тщательной полировке.
ФИРС возбуждалось лазером MLL-100 на YAl-гранате (Х0 = 530 нм). Использовалось несфокусированное лазерное излучение с мощностью (Р) на входе в кристалл в 35 и 160 мВт. Рассеянное кристаллом излучение падало на полупрозрачный экран, размещенный на одной оси с лазерным лучом и кристаллическим образцом, и регистрировалось цифровой фотокамерой. Первые 30 секунд регистрация проводилась каждые 10 секунд, с 30 по 240 секунды регистрация проводилась каждые 30 секунд вследствие того, что самые интенсивные изменения происходили в картинах ФИСР в начале раскрытия, тогда как в конце засветки динамика в картинах ФИРС почти не наблюдалась.
Полученные таким образом кадры обрабатывались в графическом редакторе Image-Pro Plus 6.0. Сначала цветной кадр картины ФИРС переводился в режим оттенков серого по принципу средней освещенности. Таким образом, из изображений убиралась цветовая составляющая, оставляя неизменной освещенность каждого пикселя. Значение 0 соответствует полностью черному пикселю, и соответственно, нулевой освещенности, значение 255 - полностью белому или 100% освещенности. Кадр, содержащий в себе пиксели 256 оттенков серого, обрабатывался статистическим образом: подсчитывалось количество пикселей каждого оттенка серого. Далее строилась зависимость количества пикселей от номера оттенка серого. Таким образом, получалась картина ФИРС, разделенная на 256 уровней освещенности.
Результаты и их обсуждение
На рис. 1 и 2 приведены картины ФИРС кристаллов Ы№03стех и ЫЫЪ03стехК20 под воздействием лазерного излучения мощностью Р= 35, 160 мВт.
35 мВт 160мВт Z
->
12 3 12 3
12 3 12 3
Рисунок 1. ФИРС в ЫКЬ03стех на 240 секунде облучения (Р = 35 и 160 мВт); а - исходная цветная картина ФИРС, б - картина ФИРС в оттенках серого. 1, 2, 3 - первый, второй, третий слои ФИРС, соответственно.
Рисунок 2. ФИРС в Ы№О3стехК2О на 240 секунде облучения (Р = 35 и 160 мВт); а - исходная цветная картина ФИРС, б - картина ФИРС в оттенках серого.
1, 2, 3 - первый, второй, третий слои ФИРС, соответственно.
Заметно, что для ЫКЬО3стех под действием излучения мощностью 160 мВт слой 1заметно более тусклый (рис. 1), чем для того же кристалла под действием лазерного излучения меньшей мощности. Это объясняется полным рассеянием лазерного излучения в объеме кристалла данной толщины при образовании гораздо большего количества лазерно-индуцированных дефектов при повышенной мощности накачки.
Анализ обесцвеченных картин ФИРС (рис. 1 б и 2 б) показал следующие результаты.
На всех исследованных картинах ФИРС выделились 6 ярко выраженных слоев: 1', 1", 2, 3, 4, 5. Слой 1' соответствует самой яркой области картины ФИРС. На рис. 3 для всех случаев, кроме кристалла Ы№О3стех под воздействием лазерного излучения мощностью Р=160 мВт в области, обозначенной 1' наблюдается небольшой максимум. Для кристалла Ы№О3стех под воздействием лазерного излучения мощностью Р=160 мВт наблюдается, наоборот, понижение количества пикселей таких уровней освещения до значения 0. Данный результат коррелирует с результатами исследования картин ФИРС: на рис. 1 для кристалла ЫКЬО3стех под воздействием лазерного излучения мощностью Р=160 мВт наблюдается уменьшение количества самых ярких пикселей, что проявляется в общем в более тусклом центральном пятне.
В области 1" на рис. 3 во всех случаях наблюдается плоское ровное плато с очень низким значением количества пикселей соответствующих уровней освещенности. Область 2 на рис. 3 характеризуется наличием двух ярко выраженных максимумов. Область 3 на рис. 3 различается в зависимости от интенсивности накачки. В обоих исследованных кристаллах
под воздействием лазерного луча мощностью 160 мВт в области 3 наблюдается плавное повышение количества пикселей соответствующих уровней освещенности. Тогда как в обоих кристаллах под воздействием лазерного излучения мощностью 35 мВт в области 3 наблюдается максимум. У кристалла Ы№03стех максимум раскрывается в области более низких значений уровня освещенности, а у кристалла Ы№03стехК20 - в области более высоких значений.
Рисунок 3. Зависимость количества пикселей (К 103) от уровня освещенности (I) картин ФИРС кристаллов ЫКЬ03стех и ЫКЪ03стехК20 под воздействием лазерного излучения мощностью Р=35, 160 мВт на 240 секунде облучения.
В области 4 на рис. 3 также наблюдается максимум для каждого случая. Для кристалла ЫКЬ03стех под воздействием лазерного излучения 35 мВт этот максимум раскрывается ближе к высоким значениям К, тогда как под воздействием 160 мВт - ближе к низким значениям N. Тогда как у кристалла ЫКЬ03стехК20 под воздействием лазерного излучения как высокой, так и низкой мощности максимум в области 4 наблюдается примерно в центре участка, причем есть признаки того, что максимум может быть двойным.
Область 5 во всех случаях на рис. 3 имеет большой максимум количества пикселей.
На рис. 4 представлены области картин ФИРС, которые соответствуют выделенным участкам на рис. 3.
Традиционно [2] самое яркое пятно в центре картины ФИРС принято называть первым слоем ФИРС. Однако из него выделился еще один уровень освещенности. Чтобы не нарушать принятую терминологию, эти два уровня освещенности названы как 1' и 1" (а не 1 и 2).
Рисунок 4. Разделение картин ФИРС кристаллов ЫКЬ03стех и ЫКЬ03стехК20
под воздействием лазерного излучения мощностью Р=35, 160 мВт на 240 секунде облучения на слои согласно выводам, сделанным по рис. 3.
Самое яркое пятно в центре, обозначенное как 1' является местом выходом на переднюю грань кристалла нерассеянной мощности лазерного луча. Слой 1" является первым слоем непосредственно рассеянного излучения, то есть первым слоем ФИРС. Уровни освещенности 2 и 3 на рис. 4 соответствуют второму и третьему слоям ФИРС. Уровень освещенности 4 - это тот объем кристалла, который освещается третьим слоем ФИРС, однако в нем недостаточно энергии для возбуждения даже флуктуирующих лазерно-индуцированных дефектов. Этот уровень освещенности не несет полезной информации, поэтому он не обрабатывается при анализе картин ФИРС. Уровень освещенности 5 соответствует неосвещенному (темному) краю картины ФИРС.
Таким образом, для дальнейшего анализа картин ФИРС с целью выделения слоев ФИРС следует выбирать 4 самые яркие слоя: 1', 1", 2, 3.
Выводы
С помощью статистического анализа переведенных в режим оттенков серого картин ФИРС кристаллов Ы№03стех и ЫКЬ03стехК20 под воздействием лазерного излучения мощностью Р=35, 160 мВт доказано наличие 4 слоев, которые несут информацию о динамике поведения лазерного луча и трех слоев ФИРС в процессе облучения кристаллов лазерным излучением. Определены границы этих слоев для дальнейшего их анализа.
Благодарности
Автор выражает признательность зав. 25 лаборатории ИХТРЭМС КНЦ РАН Палатникову М.Н. и зав. сектором колебательной спектроскопии ИХТРЭМС КНЦ РАН Сидорову Н.В.
Литература
1. Сидоров Н.В., Волк Т.Р., Маврин Б.Н., Калинников В.Т. Ниобат лития: дефекты, фоторефракция, колебательный спектр, поляритоны. М.: Наука, 2003. 256 с.
2. Сидоров Н.В., Сюй А.В., Палатников М.Н., Калинников В.Т. Трехслойная спекл-структура в фоторефрактивном монокристалле ниобата лития / // ДАН. 2011. Т. 437. №3. С. 352-355
3. Сидоров Н.В., Мануковская Д.В., Палатников М.Н. Фрактальный анализ картин фотоиндуцированного рассеяния света в стехиометрических кристаллах LiNbOs. Опт. спектр. 2015. Т. 118. № 6. С. 108-117. DOI: 10.7868/S0030403415060197
4. Мануковская Д.В., Сидоров Н.В., Палатников М.Н., Сюй А.В. Применение фрактального анализа для исследования картин фотоиндуцированного рассеяния света в кристаллах ниобата лития. Прикладная Физика. 2015. №1. С. 14-17
5. Палатников М.Н. Автореф. докт. дис. Апатиты, 2011. 487 с.;
6. Сидоров Н.В., Антонычева Е.А., Сюй А.В., Палатников М.Н. Фоторефрактивные свойства монокристаллов ниобата лития стехиометрического состава. Кристаллография. 2010. Т. 55. № 6. С. 1079-1084.
Сведения об авторе
Мануковская Диана Владимировна,
м.н.с., ИХТРЭМС КНЦ РАН, e-mail: deenka@yandex.ru
УДК 539.422.5
И. Г. Матвеева, М. П. Лебедев
ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЧНОСТНЫХ СВОЙСТВ ТЕКСТОЛИТА, АРМИРОВАННОГО ТКАНЯМИ С РАЗЛИЧНЫМ ТИПОМ ПЕРЕПЛЕТЕНИЯ
Аннотация
Изготовлены образцы базальто- и стеклотекстолита, полученные методом инфузии, путем последовательной укладки армирующего материала на форму. Определены физико-механические свойства образцов. Текстолит на основе базальтовой ткани имеет предел прочности при растяжении стр=503,05 ±15 МПа, при изгибе Сти=23,95±10 Н/мм2 Для стеклотекстолита стр = 488,15±15 Мпа, сти=21,48±15 Н/мм2.
Ключевые слова:
композиционные материалы, текстолит, армирующие ткани, прочность.
I. G. Matveeva, M. P. Lebedev
INVESTIGATION OF STRENGTH PROPERTIES OF TEXSTOLITE TIRED BY TISSUES WITH VARIOUS TYPE OF TEXTURE
Abstract
Samples of basalt and glass textolite obtained by infusion were fabricated by sequentially laying reinforcing material on the form. The physico-mechanical properties of the samples were determined. Textolite based on basalt fabric has a ultimate tensile strength at = 503,05 ±15 MPa, ultimate bending strength сть=23,95±10 H/mm2. For glass-textolite CTt = 488,15±15 MPa, сть=21,48±15 H/mm2.
Keywords:
composite materials, textolite, reinforcing fabrics, strength.
