CC BY
48
116 / £
г г^гшттх
(69), 2013-
ш®
The question of the metallographic researches of unconnected objects using dark-field illumination is considered.
А. г. АнИСовИЧ, гну «физико-технический институт нАнБеларуси»
УДК 669.21
возможности использования
тЕмнопольного освещения
для анализа несвязанных объектов
В современной отечественной литературе методические вопросы металлографических исследований рассматриваются недостаточно . Имеющаяся по данному направлению литература относится в основном к 60-м годам прошлого века [1, 2], когда анализ в темном поле и поляризованном свете применялся преимущественно в минералогии и кристаллографии . К настоящему моменту издан ряд монографий, посвященных исследованию структуры материалов, но они в большей степени рассматривают технические особенности оборудования [3-5]. Исследователю же, как правило, требуется знать, как он может получить информацию о структуре того или иного материала. Представляется необходимым ознакомление специалистов различных областей с возможностями металлографического оборудования с использованием конкретных примеров на разнообразных материалах Некоторые вопросы применения различных способов освещения образца при металлографических исследованиях в отраженном свете изложены в [6, 7] . В данной статье рассмотрен вопрос о металлографических исследованиях несвязанных объектов с помощью темнопольного освещения .
Термин «несвязанные объекты» определен в литературе для обработки изображений средствами компьютерного анализа [5] . Принцип базируется на том, что для таких объектов не имеет значения расположение одних структурных элементов относительно других, рассматривается только факт их наличия, количество, размеры, распределение в пространстве В качестве примера в [5] приведены гистологические и гранулометрические препараты Для связанных объектов имеет значение их расположение относительно друг друга, а также изменение их расположения в пределах образца . Связанные объекты - это структуры металлографических
шлифов - многофазные сплавы, однофазные материалы, имеющие зеренное строение и т д , биологические объекты (например, срезы тканей) . Поэтому, уточняя термин для материаловедения, можно сказать, что несвязанные объекты представляют собой набор объектов в поле зрения микроскопа, каждый из которых может рассматриваться как отдельный . Пример несвязанных объектов в материаловедении - порошки и гранулы Преимуществом при анализе таких объектов обладают микроскопы, у которых объективы «смотрят вниз» . При этом исследуемые объекты можно поместить на предметное стекло . Такие объекты, как правило, не являются плоскими, и для их анализа требуется применение темнопольного метода освещения
При наблюдении по методу темного поля в отраженном свете объекты освещают через специальную кольцевую систему, расположенную вокруг объектива и называемую эпи-конденсором [4] . Фактически принцип темного поля заключается в блокировке центрального пучка лучей специальной диафрагмой При этом поверхность образца освещается полым конусом света При светло-польном освещении на поверхности образца видно светлое пятно (рис . 1, а) . При темнопольном освещении центр затемнен (рис . 1, б) .
Схема хода лучей при светло- и темнопольном способах освещения приведена на рис 2 В светлом поле поверхность, ориентированная перпендикулярно оси объектива, будет освещена, а наклонная плоскость - нет (рис 2, а) При темнопольном методе освещения лучи, отраженные от поверхности, расположенной нормально к оси объектива, совсем не попадают в объектив (рис . 2, в), и такая поверхность смотрится темной Свет от наклонной поверхности попадет в объектив Таким обра-
кшмттъ /117
-1 (69), 2013 I МШИ
а б
Рис . 1 . Освещение объекта при использовании светлого (а) и темного (б) полей
а б в г
Рис . 2 . Схема хода лучей и вид кристаллов медного купороса при использовании светлого (а, б) и темного (в, г) полей: 1 - ги-
дратированные; 2 - дегидратированные кристаллы
зом, изображение при темном поле зрения будет обратным (негативным) изображению при светлом поле зрения . Так, светлопольное изображение не дает полного представления о характере кристаллов медного купороса (рис . 2, б) . На рис . 2, г в темном поле возможно различить гидратированные и дегидратированные кристаллы
Относительно окраски следует заметить, что окрашивание объекта определяется в том числе и характеристиками используемого источника света . При благоприятных условиях (природа материала, освещение, увеличение, форма поверхности) материалы могут быть узнаваемы Например, порошок диоксида титана имеет характерный желто-оранжевый цвет в темном поле (рис . 3, а, б) . Наводка на резкость в темном поле осуществлялась на частицы 1 и 2 . В светлом поле (рис . 3, в) цвет не проявляется
На рис . 4 показаны возможности наблюдения прозрачных кристаллов химических веществ в темном поле . Кристалл лимонной кислоты (рис . 4, а) не имеет характерного цвета, поэтому его видимый цвет определяется регистрирующим оборудованием (в данном случае видеокамера) и характеристиками лампы-осветителя При использовании цифрового фотоаппарата цвет может измениться [6]. В темном поле видна не только форма кристаллов бихромата калия, но и проявляется их натуральный цвет На поверхности кристалла можно наблюдать фигуры роста (рис 4, б, стрелка)
На рис . 5 показаны возможности исследования изменения абразивного порошка При использовании светлопольного изображения отдельные частицы порошка неразличимы В темном поле можно наблюдать все детали и провести количественный анализ частиц
й ш
т •
118 /
/хггггг: г/;гтшглтг:п
1 (69), 2013
Рис . 3 . Частицы диоксида титана: а, б - темное поле; в - светлое поле
■ -- I
А
* ^ Л
/ г
\
а б
Рис . 4 . Кристаллы лимонной кислоты (а) и бихромата калия (б); темное поле
Несвязанные объекты являются наиболее удобными при количественном анализе в программах обработки изображений, так как требуют минимальных затрат времени на операцию «обнаружение объектов» . Программы обработки изображений анализируют объекты в соответствии с их яркостью Поэтому наилучшими с этой точки зрения являются объекты, разделенные или обособленные в пространстве (и на плоскости, поскольку металлографически мы имеем дело с поверхностью или двумерной проекцией) . На рис . 6, а по-
казаны мелкие равноосные кристаллы алмазного порошка В данном случае частицы порошка не имеют плоской поверхности и рассеивают свет (т е являются равномерно темными) Поэтому для анализа достаточно светлопольного освещения Обнаружение таких объектов в программе обработки изображений возможно практически автоматически, так как объекты и подложка (предметное стекло) существенно различаются по яркости В принципе это изображение можно считать бинаризованным, которое не требует дополнительного ре-
б
а
в
г: {т^шлтггг /11q
-1 (69), 2013 I llv
Рис . 5 . Порошок абразивный: исходное состояние (а, б); после испытаний (в, г); а, в - светлопольное освещение; б, г - темно-
польное освещение
дактирования для количественной обработки . Здесь изображение преобразовано в «monochrom 8 bit» . На рис . 6, б приведена кривая изменения яркости вдоль выбранного направления (красная линия) для объектов, данных на рис . 6, а. Минимумы яркости приходятся на участки пересечения линии с кристаллами . Маска после проведения операции «обнаружение объектов» показана на рис . 6, в; объекты, попадающие в определенный размерный интервал, окрашиваются определенным цветом . После этого возможно построение количественных зависимостей (рис . 6, г). Здесь приведены площадь объектов и средний размер (сумма длины и ширины объекта, деленная на два)
На рис . 7 приведен пример алмазного порошка, у которого частицы имеют грани, отражающие свет. Грани, отмеченные стрелкой, имеют яркость, сопоставимую с яркостью предметного стекла
Эти грани не будут учтены как части изображения данных кристаллов и изображение придется корректировать вручную . Поэтому здесь удобнее воспользоваться темнопольным изображением
Пример обработки темнопольного изображения показан на рис . 8 . Поверхность гранул не имеет плоских участков и в темном поле полностью освещена (рис . 8, а). На рис . 8, б представлено это же изображение в «оттенках серого», которое соответствующей регулировкой яркости и контрастности можно перевести в практически бинаризованное, удобное для анализа
При анализе крупных гранул алюминия (рис . 9) для количественного анализа изображение уже приходится редактировать, так как поверхность гранул сферическая и ни в светлом, ни в темном поле не получается равномерно освещенных объектов На рис 9, в показана маска, сформированная на
б
а
в
г
Шшт^г К
1 (69), 2013
1 А ь к # а
ж • Р ...... 250 МКМ
300 250
£ 200
0
1 150
а.
100 50 0
предметное стекло
г ^
| 1
кристалл
- ч о
1111111111
85 169 253 337 421
координата
б
Рис . 6 . Мелкие кристаллы алмаза в светлом поле (а), распределение яркости вдоль выбранного направления (б), маска исследуемых объектов (в) и результаты количественного анализа (г)
а б
Рис . 7. Алмазный порошок: а - светлое поле; б - темное поле . х200
этапе «обнаружение объектов» без корректировки вручную . Из рисунка видно, что центральная часть гранулы, имеющая максимальную яркость в светлом поле, не выделена, и каждая гранула опознана программой обработки изображений как кольцо
Кривая распределения яркости (соответственно горизонтальному маркеру на рис . 9, б) отражает как яркость предметного стекла, так и неравномерное распределение освещенности в пределах каждой гранулы
а
в
г
лтг:п /101
1 (69), 2013
а б
Рис . 8 . Пример несвязанных объектов: гранулы алюминия в темном поле (а); изображение в «оттенках серого» (б)
Рис . 9 . Гранулы алюминия при различных увеличениях в светлом поле (а, б), маска изображения (в) и кривая распределения
яркости (г)
Деление объектов, несвязанные и связанные, только как связанные (рис . 10, б) . На рис . 10, в, г в металлографии до некоторой степени условно приведены кривые распределения яркости вдоль Включения графита в сером чугуне на шлифе горизонтального направления, отмеченного кур-без травления возможно рассматривать как не- сором на рис . 10, а, б. Графики наглядно демон-связанные объекты (рис . 10, а). После травления - стрируют разницу в распределении яркости по
б
а
в
г
199 / * гггггг г г^7шглтг:
I 1 (69), 2013-
г.
Рис . 10 . Структура ферритного чугуна с шаровидным графитом: а - шлиф не травлен; б -
распределения яркости
после травления; в, г - кривые
полю шлифа. При отсутствии травления разница яркости между матрицей и включениями графита составляет порядка 200 ед . , для протравленного образца - 100 ед . , т. е . в рассматриваемом случае травление снижает разницу в яркости примерно в 2 раза за счет выявления границ зерен и растрава поверхности зерна. Минимальная яркость по-прежнему соответствует включениям графита Помимо этого, существенно изменился интервал ко-
лебаний фона (участки, принадлежащие матрице сплава) за счет вклада вытравившихся границ . Соответственно анализ структуры в автоматическом режиме затруднен, так как границы также опознаются компьютерной программой как отдельные объекты . При этом изображение необходимо корректировать вручную . Темнопольное изображение не дает преимуществ при анализе такой структуры
Литература
1. З а й ц е в а Л . П . Цветная металлография в видимых и ультрафиолетовых лучах / Л . П . Зайцева, Т. Г. Порохова. М. : Металлургия, 1964 .
2 . Ч е р в я к о в А . Н . Металлографическое определение включений в стали/ А . Н . Червяков, С . А . Киселева, А . Г Рыльни-кова. М. : Гос . науч. -техн. изд-во литературы по черной и цветной металлургии,1962 .
3 . К л а р к Э .Р. Микроскопические методы исследования материалов / Э . Р. Кларк, К . Н . Эберхардт. М . : Техносфера, 2007.
4 . Е г о р о в а О .В . Техническая микроскопия . С микроскопом на «ты» / О . В . Егорова . М. : Техносфера, 2007.
5 . П а н т е л е е в В .Г. Компьютерная микроскопия / В .Г. Пантелеев, О . В . Егорова, Е . И . Клыкова . М. : Техносфера, 2005 .
6 . А н и с о в и ч А .Г. Применение поляризованного света в анализе металлов и сплавов // Литье и металлургия. 2012 . № 3(67) С . 147-151.
7 . А н и с о в и ч А .Г. , К р а с н е в с к и й С . М. , С т е п а н к о в а М. К . Использование темнопольного изображения для идентификации фазовых составляющих трубных сталей // Литье и металлургия . 2012 . № 1(64) С . 99-103 .
б
а
в
г
