CC BY
12ВЕСТНИК ПЕРМСКОГО УНИВЕРСИТЕТА
2015 Серия: Физика Вып. 2 (30)
УДК 681.7.036
Влияние высокотемпературного отжига на величину дефектного приповерхностного слоя конгруэнтного ниобата лития X-среза
А. В. Сосунов, А. Б. Волынцев, В. П. Бачурихин
Пермский государственный национальный исследовательский университет 614990, Пермь, ул. Букирева, 15 етаП: [email protected]
В работе рассмотрено влияние высокотемпературного отжига на структуру приповерхностных слоев образцов ниобата лития производства Sipat и Crystal Technology. С помощью сканирующей электронной микроскопии на свежих сколах образцов ниобата лития показано, что высокотемпературный отжиг позволяет избавиться от дефектного приповерхностного слоя обоих производителей.
Ключевые слова: ниобат лития; приповерхностный слой; излом; высокотемпературный отжиг
1. Введение
Ниобат лития (НЛ) обладает привлекательными свойствами, такими как широкое окно прозрачности, высокие нелинейные и электрооптические коэффициенты, аномально высокая температура Кюри. Материал с такими характеристиками очень интересен для фотонных интегральных устройств и приложений [1].
Интегрально-оптические устройства на основе НЛ обладают нежелательными явлениями как при производстве, так и при длительной эксплуатации, например, дрейф показателя преломления оптических волноводов [2], а также отсутствие стабильности оптических характеристик [3] при постоянстве технологического процесса. Решение этих проблем зависит от многих факторов, но одной из главных причин является дефектная структура приповерхностных слоев.
Известно, что после полировки пластин НЛ образуются приповерхностные слои с повышенной концентрацией дефектов [4-7], в том числе дислокаций. Структура этих приповерхностных слоев может существенно отличаться от объемной структуры образца [8]. Важной задачей является избавление от дефектов приповерхностного слоя в кристаллах НЛ, так как именно в этой области создаются оптические волноводы и происходит стыковка с оптическим волокном.
В работе [9] кристаллы НЛ облучали ионами гелия при температуре 100 К, после чего отжигали
при 250 и 300 °С. Термическая обработка приводила к отжигу дефектов только в случае их низкой концентрации. При концентрации дефектов выше некоторого критического значения они образовывали конгломераты, которые, в свою очередь, приводили к трещинам на поверхности образцов. Следовательно, создание оптических волноводов на таких образцах будет невозможным.
Дислокации в приповерхностном слое находятся в метастабильном состоянии, и, чтобы их удалить, требуется достаточный нагрев образца (для НЛ обычно выше 500-600 С). Таким образом, настоящая работа посвящена исследованию влияния высокотемпературного отжига на величину дефектного приповерхностного слоя кристаллов НЛ различных производителей.
2. Методика исследования
Исследуемые образцы представляли собой пластины НЛ Х-среза толщиной 1 мм производства Sipat и Crystal Technology. Пластины нарезались на прямоугольные блоки размером примерно 10*20 мм.
Термообработка полученных образцов проводилась при температуре 1000 °С в течение 4 часов в атмосфере воздуха с последующим медленным охлаждением.
После термообработки по одной из поверхностей НЛ проводилась царапина с помощью алмазного индентора, и образцы ломали вручную вдоль сделанной царапины.
© Сосунов А. В., Волынцев А. Б., Бачурихин В. П., 2015
76
Необходимым условием для проведения электронно-микроскопического анализа является электропроводность исследуемого объекта. Чтобы избежать скопления большого количеств электрических зарядов, на поперечное сечение (излом) исследуемого образца наносился тонкий проводящий слой.
В данной работе использовался метод магне-тронного распыления в воздухе. Для напыления применяли компактный магнетронный распылитель SC7620. В качестве мишени использовался сплав золото-палладий.
Толщина проводящего слоя задавалась минимальной, во-первых, для того, чтобы исследуемая структура не была скрыта под металлическим слоем, а, во-вторых, обеспечивала стекание зарядов с поверхности образцов. Как правило, толщина проводящего слоя составляет от 1 до 10 нм. Экспериментально толщина проводящего покрытия никак не контролировалась, но конкретно для магнетронного распылителя SC7620 толщину покрытия можно теоретически рассчитать по формуле:
d = KIVt,
где d - толщина пленки, К - экспериментальная константа (примерно 0. 07 для золота-палладия, используемого с воздухом), I - плазменный ток, V -напряжение, t - время напыления. Характерные параметры напыления были следующими: плазменный ток - 18 мА, напряжение - 1 кВ, время напыления - 15 сек. Таким образом, толщина пленки составляла 1.9 нм.
Электронно-микроскопические исследования проводились с помощью микроскопа Hitachi S3400N. Снимки были получены в режиме рассеянных электронов. Ускоряющее напряжение варьировалось в пределах 10-20 кВ, а увеличение - от 1000 до 5000.
3. Экспериментальные результаты и их обсуждение
Выбор в качестве объекта исследования именно изломов образцов обусловлен тем, что структура излома максимально репрезентативно представляет структуру всего поперечного сечения образца в сравнении с ситуацией, когда производится механическая резка пластины с неизбежными дополнительными повреждениями на поверхности разреза независимо от того, производится последующая полировка этой поверхности или нет. На рис. 1 -4 представлены изображения поперечного сечения образцов НЛ после излома производства Sipat и Crystal Technology до и после высокотемпературного отжига, соответственно.
Рис. 1. Поверхность торца НЛ производства
Sipat до высокотемпературного отжига
Рис. 2. Поверхность торца НЛ производства &ра1 после высокотемпературного отжига
. • у\\1 у. \ щ\ V*:'
S3400 20 OkV 10.1mm х2 50k SE
Рис. 3. Поверхность торца НЛ производства Crystal Technology до высокотемпературного отжига
Рис. 4. Поверхность торца НЛ производства Crystal Technology после высокотемпературного отжига
78
А. В. Сосунов, А. Б. Волынцев, В. П. Бачурихин
Из полученных изображений видно, что после высокотемпературного отжига образцы, как производства Sipat, так и производства Crystal Technology, не имеют дефектного приповерхностного слоя. Структура приповерхностного слоя не отличается от объемной структуры НЛ и выглядит вполне совершенной для обоих производителей.
Таким образом, можно сделать вывод, что высокотемпературный отжиг образцов НЛ обоих производителей позволяет полностью избавиться от дефектного приповерхностного слоя.
4. Заключение
Исследованы приповерхностные слои образцов НЛ производства Sipat и Crystal Technology до и после высокотемпературного отжига. C помощью сканирующей электронной микроскопии на свежих сколах образцов НЛ показано, что высокотемпературный отжиг позволяет избавиться от дефектного приповерхностного слоя обоих производителей.
Полученные результаты являются очень важными для увеличения стабильности рабочих характеристик различных устройств (модуляторов, кольцевых резонаторов, сенсоров), создаваемых на основе НЛ, как при их производстве, так и при дальнейшей эксплуатации.
Авторы выражают благодарность за финансовую поддержку исследований Министерству образования Пермского края (грант С-26/004.2).
Список литературы
1. Arizmendi L. Photonic applications of lithium niobate crystals // Physica Status Solidi. Vol. 201, №2. 2004. P. 253-283.
2. Пономарев Р. С., Волынцев А. Б. Влияние дефектной структуры конгруэнтного ниобата лития на работу интегрально-оптической схемы // Фундаментальные проблемы современного материаловдения. 2012. T. 9, № 3. С. 388-393.
3. Muller H. G., Stapleton A. D., Foran B. J., Radhakrishnan G., Kim H. I., Adams P. M., Lipeles R. A., Herman P. Reduction of lattice defects in proton-exchanged lithium niobate waveguides // Journal of Applied Physics. 2011. Vol. 110, 033539.
4. Кострицкий С. М., Новомлинцев А. В. Композиционная неоднородность приповерхностных нарушенных слоев в монокристаллах LiNbO3 // Физика твердого тела. 1996. Т. 38, № 5. С. 1614-1616.
5. Galinetto P., Marinone M., Grando D., Samoggia G., Caccavale F., Morbiato A., Musolino M. Micro-Raman analysis on LiNbO3 substrates and surfaces: Compositional homogeneity and effects of etching and polishing processes on structural properties // Optical Laser Engineering. 2007. Vol. 45. P. 380-384.
6. Пономарев Р. С., Сосунов А. В., Бачурихин В. П., Волынцев А. Б. Исследование приповерхностных слоев Х-среза пластин ниобата лития различных производителей // Вестник Пермского университета. Серия: Физика. 2013. Вып. 2. С. 67-70.
7. Townsend P. D. Detection and Removal of Surface Defects in Optical Materials // Radiation Effects and Defects in Solid. 1999. Vol. 150. P. 127-140.
8. Волынцев А. Б., Сосунов А. В., Пономарев Р. С., Бачурихин В. П., Шитоев И. Д., Мушин-ский С. С. Структурные особенности поверхностных слоев LiNbO3. Вестник Пермского университета. Серия: Физика. 2014. Вып. 1. С. 5-8.
9. Gischkat Th., Schrempel F., Hoche Th., Wesch W. Annealing behavior of lithium niobate irradiate with He-ions at 100 K // Nuclear Instruments and Methods Physics Research B. 2009. Vol. 267. P. 1492-1495.
References
1. Arizmendi L. Photonic applications of lithium niobate crystals. Physica Status Solidi. 2004, vol. 201, no. 2, pp. 253-283.
2. Ponomarev R. S., Volyntsev A. B. Influence of defective structure congruent lithium niobate to operation of integrated optical circuits. Basic problems material science. 2012, vol. 9, no. 3, pp. 388-393.
3. Muller H. G., Stapleton A. D., Foran B. J., Radhakrishnan G., Kim H. I., Adams P. M., Lipeles R. A., Herman P. Reduction of lattice defects in proton-exchanged lithium niobate waveguides. Journal of Applied Physics. 2011, vol. 110, 033539.
4. Kostricky С. М., Novomlincev А. В. Compositional heterogeneity of the surface damaged layers in single crystals LiNbO3. Solid State Physics. 1996, vol. 38, no. 5, pp. 1614-1616.
5. Galinetto P., Marinone M., Grando D., Samoggia G., Caccavale F., Morbiato A., Musolino M. Micro-Raman analysis on LiNbO3 substrates and surfaces: Compositional homogeneity and effects of etching and polishing processes on structural properties. Optical Laser Engineering. 2007, vol. 45, pp. 380-384.
6. Ponomarev R. S., Sosunov A. V., Bachurihin V. P., Volyntsev A. B. The research of near-surface layers of lithium niobate wafers from different manufacturers. Bulletin of Perm University. Series: Physics. 2013, no. 2, pp. 67-70.
7. Townsend P. D. Detection and Removal of Surface Defects in Optical Materials. Radiation Effects and Defects in Solid. 1999, vol. 150, pp. 127-140.
8. Volyntsev A. B., Sosunov A. V., Ponomarev R. S., Bachurihin V. P., Mushinsky S. S., Shitoev I. D.. Structural features of the surface layers of LiNbO3. Bulletin of Perm University. Series: Physics. 2014, no. 1, pp. 5-8.
9. Gischkat Th., Schrempel F., Hoche Th., Wesch W. Annealing behavior of lithium niobate irradiate with He-ions at 100 K. Nuclear Instruments and
Methods Physics Research B. 2009, vol. 267, pp. 1492-1495.
Effect of high-temperature annealing on the value of defective sublayer congruent of lithium niobate X-cut
A. V. Sosunov, A. B. Volyntsev, V. P. Bachurihin
Perm State University, Bukireva St., 15, 614990, Perm email: [email protected]
The paper considers influence of high-temperature annealing on the structure of sublayers of samples of lithium niobate manufacturing Sipat and Crystal Technology. Using scanning electron microscopy on freshly cleaved samples of lithium niobate shown that high-temperature annealing can remove the defective surface layer of both manufacturers.
Keywords: lithium niobate; sublayer; broken; high temperature annealing
