CC BY
215
Влияние водородной обработки на механическое поведение технического титана ВТ1-0, имеющего различное исходное структурное состояние
А.В. Панин, В.В. Рыбин1, С.С. Ушков1, М.С. Казаченок, В.А. Клименов, Ю.И. Почивалов, И.П. Чернов2, Ю.И. Тюрин2, Н.Н. Никитенков2, А.М. Лидер2, Р.З. Валиев3
Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия 1 ЦНИИКМ “Прометей”, Санкт-Петербург, 193015, Россия
2 Томский политехнический университет, Томск, 634050, Россия 3 Институт физики перспективных материалов при УГАТУ, Уфа, 450025, Россия
Показано, что электролитическое наводороживание технического титана ВТ1-0 в различных структурных состояниях приводит к возникновению упрочненного поверхностного слоя, влияющего на макромеханические характеристики материала. На первой стадии наводороживания происходит одновременное повышение как прочностных характеристик, так и пластичности образцов при растяжении. Это объясняется барьерным мезоэффектом поверхностного упрочненного слоя. При увеличении времени водородной обработки прочностные характеристики и пластичность титана снижаются вследствие охрупчивания поверхностного наводороженного слоя.
1. Введение
Растворенный в металлах водород может приводить к существенному изменению механических и физикохимических свойств конструкционных материалов и оказывать на них как отрицательное, так и благоприятное (с точки зрения эксплуатационных характеристик) воздействие. В одних случаях водород вызывает охрупчивание, в других — увеличение пластичности металлов [1].
В последние годы все большее внимание привлекает проблема водородной обработки титана и его сплавов [2-9]. Было сформулировано новое научное направление — водородная технология титановых сплавов [10], которая включает в себя водородное пластифицирование, термоводородную обработку, компактоводородные процессы. Водородное пластифицирование используется в производстве полуфабрикатов из труднодеформи-руемых высокожаропрочных титановых сплавов. Термоводородная обработка, основанная на обратимом легировании водородом, позволяет увеличить прокаливае-мость титановых сплавов, переводить термически неуп-рочняемые псевдо а-сплавы в класс термически упрочняемых (а+Р)-сплавов, легко преобразовывать грубые пластинчатые структуры в мелкозернистые глобулярные. Обусловленные водородом эффекты позволяют получать пресс-изделия (прутки, уголки, трубы и т.д.) из
титановой стружки без ее переплавления. Эта технология включает в себя получение брикетов холодным ком-пактированием, наводороживание, горячее прессование, термоводородную обработку и отжиг в вакууме [10].
Свойства наводороженных образцов определяются концентрацией водорода в металле, а следовательно, и условиями обработки, исходным состоянием металла (состоянием поверхностного слоя, формой и размером зерна, количеством дефектной фазы, уровнем внутренних напряжений и т.д.) [1, 6]. Ранее в работе [11] было показано, что создание субмикрокристаллического состояния в тонком поверхностном слое или во всем объеме технического титана ВТ1-0 путем ультразвуковой обработки или равноканального углового прессования позволяет в широких пределах изменять его прочность и пластичность. Представляет интерес изучить влияние структурного состояния титана на его способность к поглощению водорода и изменение механических свойств под действием наводороживания.
Для подтверждения определяющей роли поверхности в процессах пластической деформации и разрушения твердых тел имеет смысл модифицировать в процессе водородной обработки лишь тонкий приповерхностный слой. При этом появляется острая необходимость исследовать прочностные свойства непосредственно наводо-
© Панин А.В., Рыбин В.В., Ушков С.С., Казаченок М.С., Клименов В.А., Почивалов Ю.И., Чернов И.П., Тюрин Ю.И., Никитенков Н.Н., Лидер А.М., Валиев Р.З., 2003
роженного слоя, а также его влияние на механическое поведение всего образца.
Одним из универсальных методов исследования механических характеристик тонкого слоя является нано-индентирование [12-14]. Данный метод позволяет изучать процессы развития как упругой, так и пластической деформации в очень малых объемах. В совокупности с методами вторичной ионной масс-спектроскопии и рентгеноструктурного анализа наноиндентирование позволяет в полной мере охарактеризовать тонкий наводо-роженный слой.
Данная работа посвящена исследованию влияния на-водороживания тонкого поверхностного слоя образцов титана в различном структурном состоянии (рекристал-лизованном, субмикрокристаллическом в тонком поверхностном слое или во всем объеме материала) на макромеханические характеристики образца в целом.
2. Материалы и методика исследований
Исследования были выполнены на образцах технического титана марки ВТ1-0 (состав, вес. %: 0.18 Fe;
0.1 Бц 0.07 С; 0.12 0; 0.01 Н; 0.04№) в состоянии холодного проката. Для формирования субмикрокристалли-ческой структуры в тонком приповерхностном слое пластину ВТ1-0 подвергали ультразвуковой обработке с одной стороны. Деформирование поверхности выполняли на установке УЗДН-1/2.7 путем возбуждения в обрабатывающем инструменте ультразвуковых колебаний. Амплитуда и частота колебаний рабочей поверхности волновода составляли 75 мкм и 21 кГц соответственно. Деформирующий инструмент диаметром 5 мм прижимался к поверхности обрабатываемой пластины со статической нагрузкой 200 Н.
Толщину поверхностного слоя оценивали путем измерения микротвердости в поперечном сечении образца. Она составляла —180 мкм.
Субмикрокристаллическая структура во всем объеме образцов титана была получена методом интенсивной пластической деформации путем равноканального углового прессования в инструменте с углом пересечения каналов 2Ф = 90°. Обработку образцов ВТ1-0 осуществляли при температуре — 673 К, задавая 8 циклов с поворотом бруска на 90° после каждого прохода.
Рекристаллизационный отжиг титановых образцов проводили в вакууме при температуре 1023 К в течение 1 часа с дальнейшим охлаждением вместе с печью.
Для определения содержания водорода в исходных (ненаводороженных) образцах титана, находящихся в различных структурных состояниях, использовался метод термостимулированного газовыделения [6]. Данный метод основан на непрерывной регистрации масс-спектрометром интенсивности выделяемого водорода в ходе линейного нагревания образца в вакуумной ячейке.
Насыщение водородом образцов титана осуществляли при комнатной температуре в 1М растворе электролита (LiOH + H2O) при плотности тока 1 А/см2 в течение 30, 60 и 120 минут. Распределение водорода в поверхностных слоях ВТ1-0 определяли на масс-спектрометре вторичных ионов МС-7201М с послойным разрешением (3-5) нм и элементной чувствительностью на уровне (10-3-10-4) ат. %. Сечение зондирующего пучка ионов аргона составляло 1.7 мм, энергия 4.5-6.0 кэВ, плотность тока 0.1 мА/см2, уровень вакуума 2.0 • 10-4 Па. Измеряли зависимости сигналов вторичного тока ионов исследуемых элементов от времени распыления.
Рентгеноструктурный анализ проводили с помощью дифрактометра ДРОН-4. Применяли характеристическое излучение FeKа. Качественный фазовый состав образцов устанавливался сравнением интенсивностей линий на дифрактограммах и соответствующих им меж-плоскостных расстояний ddM [15] с аналогичными параметрами известных веществ по общепринятой методике [16].
Образцы для испытаний изготавливали методом электроискровой резки в форме двусторонней лопатки с размером рабочей части 2x1x10 (для растяжения in situ в сканирующем туннельном микроскопе) и 9x2x60 мм3 (для растяжения в испытательных машинах).
Одноосное статическое растяжение с автоматической записью кривых нагружения проводили на испытательной машине Schernk Sinus-100 при комнатной температуре со скоростью нагружения 5 • 10-3 мм/с.
Развитие деформационного рельефа изучали на плоской поверхности образцов с использованием оптико-телевизионного измерительного комплекса TOMSC и сканирующего туннельного микроскопа Nanometr-1. Все измерения проводили на воздухе при комнатной температуре.
Исследование микротвердости гидридного слоя, сформированного в результате наводороживания титана, проводили с помощью наноиндентора CSEM-NHT. Нагрузка на пирамидку Виккерса составляла 10, 100 и 300 мН. Зависимость глубины проникновения от приложенной силы в стадиях нагрузки и разгрузки анализировали по методу Оливера и Фарра [13].
3. Результаты эксперимента
3.1. Исследование структуры и элементного состава
Методом термостимулированного газовыделения показано, что водород присутствует во всех исследуемых образцах титана ВТ1-0, независимо от его структурного состояния. Максимальное количество водорода наблюдается в образцах титана, подвергнутого равноканальному угловому прессованию. В процессе формиро-
I, отн. ед
200 400 600 800 Т, °С
Рис. 1. Интенсивность термостимулированного выхода водорода из образцов титана ВТ1-0, находящегося в рекристаллизованном состоянии (1), подвергнутого предварительной ультразвуковой обработке (2) или равноканальному угловому прессованию (3)
вания субмикрокристаллической структуры в титане происходит перераспределение водорода, захваченного дефектами, и его преимущественное накопление на границах зерен. Об этом свидетельствует сужение максимума на кривой интенсивности газовыделения водорода от температуры (рис. 1). Кроме того, наблюдается смещение пика в высокотемпературную область. Положение максимума позволяет оценить энергию связи водорода в материале, используя выражение [6] Е = Т/500. После равноканального углового прессования энергия связи водорода в титане увеличивается от 1.95 до 2.20 эВ.
Результаты послойного анализа образцов ВТ1-0, находящихся в различных структурных состояниях и подвергнутых наводороживанию, представлены на рис. 2. Видно, что во всех исследованных образцах наблюдается рост концентрации водорода в приповерхностном слое с увеличением времени водородной обработки.
Интенсивность поглощения титаном водорода резко увеличивается после создания субмикрокристаллической структуры в тонком поверхностном слое (рис. 2, б), либо во всем объеме материала (рис. 2, в). Однако для всех исследуемых времен наводороживания максимальная глубина проникновения не превышает 2 мкм.
Проведенные рентгеноструктурные исследования субмикрокристаллического титана не выявляют каких-либо изменений его фазового состава после наводоро-живания. После водородной обработки все максимумы на рентгенограмме сохраняются, однако незначительно смещаются в область меньших углов. Одновременно увеличиваются межплоскостные расстояния.
3.2. Особенности развития поверхностного деформационного рельефа
Водородная обработка тонкого приповерхностного слоя технического титана ВТ 1 -0 приводит к значительным изменениям его деформационного рельефа для всех исследованных структурных состояний. В случае рекристаллизованного титана вся поверхность деформируемого образца сохраняется плоской. Внутри отдельных зерен наблюдаются следы скольжения. Но уже после 30 минут наводороживания на поверхности деформируемого образца появляются мезополосы экструдированного материала, распространяющиеся по сопря-
Рис. 2. Профили распределения концентраций положительных ионов Н+ в образцах ВТ1-0, находящихся в рекристаллизованном состоянии (а), подвергнутых предварительной ультразвуковой обработке (б) или равноканальному угловому прессованию (в): 1 — исходный образец; 2, 3, 4 — наводороженные в течение 30, 60 и 120 минут соответственно
Рис. 3. СТМ (а) и оптическое изображения (б) рекристаллизованного титана ВТ1-0 после водородной обработки в течение 30 (а) и 60 минут (б); растяжение, 8 = 32 (а) и 33% (б)
женным направлениям максимальных касательных напряжений (рис. 3, а). При наводороживании в течение 60 минут они обнаруживаются даже в оптическом микроскопе (рис. 3, б). Наряду с этим, при наводороживании в течение 60 и 120 минут на плоской поверхности образцов появляются одиночные трещины, распространяющиеся перпендикулярно приложенной нагрузке (рис. 3, б). Растрескивание поверхностного слоя происходит по всей рабочей части образцов, причем по мере приближения к шейке плотность микротрещин возрастает.
Как было показано ранее [11], создание субмикро-кристаллической структуры в тонком приповерхностном слое либо во всем объеме титана резко усиливает эффект возникновения поверхностного мезорельефа в деформируемом образце. На поверхности нагруженных
образцов, подвергнутых ультразвуковой обработке либо равноканальному угловому прессованию, экструдируются мезополосы локализованной пластической деформации, направленные под углом 45° к оси растяжения. Наводороживание субмикрокристаллического поверхностного слоя ВТ1-0 усиливает эффект экструзии мезо-полос локализованной деформации на поверхности и позволяет разрешить их тонкую структуру (рис. 4). Сканирующая туннельная микроскопия показывает, что экструдированные мезополосы состоят из отдельных ламелей, испытывающих сдвиг как целое относительно друг друга. В свою очередь, в пределах каждой ламели проявляется еще более мелкая поперечная ламельная структура (рис. 4, в).
В процессе растяжения на поверхности наводоро-женных в течение 60 и 120 минут образцов, подвергнутых ультразвуковой обработке либо равноканальному угловому прессованию, также наблюдается поперечное растрескивание (рис. 5, 6). В отличие от рекристаллизованного титана, в образцах ВТ1-0, имеющих субмик-рокристаллическую структуру в тонком приповерхностном слое или во всем объеме материала, трещины распространяются через всю ширину рабочей части образца. Расстояние между трещинами растет при увеличении длительности водородной обработки. С увеличением степени деформации, а также по мере приближения к шейке, трещины раскрываются (рис. 6, в).
Анализ изображения раскрывшейся трещины свидетельствует о хрупком растрескивании тонкого приповерхностного слоя и вязком разрушении субмикрокристаллического материала.
3.3. Исследование механических характеристик
На рис. 7 представлены диаграммы нагружения образцов субмикрокристаллического титана до и после
Рис. 4. СТМ-изображения поверхности образца ВТ1-0, подвергнутого растяжению после предварительной ультразвуковой обработки и последующего наводороживания в течение 60 минут; 8 = 17 %
Рис. 5. Оптические изображения поверхности образцов ВТ1-0, подвергнутых предварительной ультразвуковой обработке и последующему наводороживанию в течение 60 (а) и 120 минут (б); растяжение, 8 = 17 (а), 21 % (б)
Рис. 6. Оптические (а, б) и РЭМ-изображения (в) поверхности образцов субмикрокристаллического титана ВТ1-0, подвергнутого наводороживанию в течение 60 (а) и 120 минут (б, в); растяжение, 8 = 15 (а), 13 % (б, в)
водородной обработки в координатах «нагрузка - глубина проникновения индентора». Анализ диаграмм нагружения с использованием метода [13] позволяет получить значения микротвердости Н и глубины проникновения индентора Н (таблица 1). Видно, что с увеличением длительности наводороживания микротвердость
0 30 60 90 120 150 И, нм
Рис. 7. Диаграммы нагружения наноиндентором образцов субмикрокристаллического титана (1), подвергнутого наводороживанию в течение 30 (2) и 120 минут (3). Максимальная нагрузка Ртах = 10 мН
при Ртах = 10 мН увеличивается и достигает максимального значения в образцах, подвергнутых наводороживанию в течение 120 минут.
Как следует из таблицы 1, величины Н и Н зависят от максимальной приложенной нагрузки. В случае Ртах = 10 мН формирование тонкого наводороженного слоя вызывает резкий рост микротвердости. В то же время, микротвердость Н при Ртах = 300 мН возрастает со временем наводороживания менее резко.
Испытания на одноосное статическое растяжение образцов показали, что для всех исследованных структурных состояний титана ВТ1-0 наводороживание его тонкого поверхностного слоя существенно влияет на макромеханические характеристики образца в целом.
Таблица 1
Микротвердость Н и глубина проникновения индентора Н
Субмикрокристал-лический титан Наводороженный в течение 30 мин Наводороженный в течение 120 мин
Ртах, мН 10 300 10 300 10 300
Н, МПа 19 924 5 582 39 276 5 836 64 516 9 236
Н, нм 160 2 200 130 2 000 90 1 300
Рис. 8. Кривые «напряжение - деформация» образцов рекристаллизо-ванного титана ВТ1-0 (1), подвергнутого наводороживанию в течение 30 (2), 60 (3) и 120 минут (4)
Рис. 9. Кривые «напряжение - деформация» исходного холоднока-танного образца ВТ1-0 (1), подвергнутого ультразвуковой обработке (2) и последующему наводороживанию в течение 30 (3) и 120 минут (4)
Таблица 2
Изменения пределов текучести о02, прочности ов и пластичности 8 при наводороживании (в течение 30 минут) титана в различном исходном состоянии
Исходное состояние Да0.2 Дав Д8
Рекристаллизованно е +20 +35 +3
Субмикрокристаллическая структура в поверхностном слое холоднокатаного титана +30 +40 -1
Субмикрокристаллическая структура во всем объеме +40 +65 +7
Кривые «а-8» рекристаллизованного титана ВТ1-0 характеризуются наличием стадий линейного, параболического и слабого деформационного упрочнения, которые завершаются участком падения деформирующего напряжения (рис. 8). Водородная обработка в течение 30 и 60 минут приводит к повышению как прочности, так и пластичности материала. С увеличением длительности водородной обработки до 120 минут эффект упрочнения, связанный с наводороживанием, снижается с одновременным уменьшением пластичности материала.
В случае создания субмикрокристаллической структуры в тонком поверхностном слое или во всем объеме титана оптимальное время наводороживания, приводящее к максимальным значениям прочности и пластичности, составляет 30 минут. При увеличении длительности водородной обработки до 60 и 120 минут прочность и пластичность материала уменьшаются1 (рис. 9, 10).
Сравнение кривых а-8 на рис. 8-10 показывает, что максимальный эффект повышения прочности ав и пластичности 8 при наводороживании поверхностного слоя обнаруживается у субмикрокристаллического титана. Соответствующие количественные эффекты повышения Да о 2, Да в и Д8 при наводороживании в течение 30 минут приведены в таблице 2.
4. Обсуждение результатов
Исследования, проведенные методом термогазовы-деления, показали, что водород присутствует даже в образцах титана ВТ 1 -0, подвергнутых рекристаллизацион-ному отжигу. Это означает, что водород, проникая в титан при плавке и разливке, захватывается дефектами кристаллической решетки с различными энергиями связи. Даже после отжига при 750 °С в течение 1 часа в
Рис. 10. Кривые «напряжение - деформация» образцов субмикрокристаллического титана до (1) и после наводороживания в течение 30 (2), 60 (3) и 120 минут (4)
1 Наблюдаемое падение прочности в исходном субмикрокристалли-ческом титане объясняется явлением деформационного разупрочнения ^огк^ойеш^), связанного с разрушением дефектной субструктуры, созданной в ходе предварительного холодного проката.
титане остаются глубокие ловушки, удерживающие водород.
Ультразвуковая обработка или равноканальное угловое прессование увеличивают объем дефектной фазы до 10% и уменьшают размер зерен в тонком приповерхностном слое или во всем объеме материала. В результате, титан более интенсивно захватывает водород из воздуха. Именно поэтому концентрация водорода в приповерхностном слое исходного субмикрокристал-лического титана в два раза выше, чем на поверхности исходного рекристаллизованного материала (ср. кривые
1 на рис. 2, а и в). Другими словами, количество продиф-фундировавшего водорода увеличивается пропорционально росту дефектной фазы и протяженности границ зерен. Последовательное смещение в высокотемпературную область максимума интенсивности газовыде-ления (рис. 1) свидетельствует об образовании в процессе ультразвуковой обработки поверхностного слоя и равноканального углового прессования дефектных фаз с большими энергиями активации.
Диффузия водорода в титан в процессе электролитического наводороживания происходит как по границам зерен, так и внутри зерна [6]. Данные вторичной ионной масс-спектроскопии также свидетельствуют о том, что увеличение концентрации дефектов в поверхностном слое титана резко ускоряет диффузию водорода вглубь материала.
Наиболее вероятно, что при малых временах обработки водород образует в поверхностном слое титана твердый раствор. Это, в частности, приводит к некоторому увеличению в нем межплоскостных расстояний. Эффект увеличения параметров решетки металлов при растворении водорода подробно описан в работе [17]. Большие концентрации водорода обусловливают формирование хрупкого гидридного слоя. К сожалению, ни рентгеноструктурный анализ, ни проведенные ранее измерения электронной микродифракции [18] не способны обнаружить формирование гидридов в тонком поверхностном слое толщиной < 2 мкм.
В наводороженных образцах титана, подвергнутых предварительной ультразвуковой обработке или равноканальному угловому прессованию, растрескивание имеет квазипериодический характер. Период растрескивания определяется периодичностью концентраторов напряжений, вызванных несовместностью деформации основного объема материала и тонкого упрочненного слоя. В общем случае, расстояние между трещинами зависит от соотношения механических характеристик упрочненного слоя и основного материала, толщины слоя, характера переходной зоны и др. Аналогичное увеличение периода растрескивания с ростом толщины упрочненного поверхностного слоя наблюдалось в азотированных образцах стали 65X13 и 12ХМФ1 [19, 20].
Наноиндентирование позволяет наиболее эффективно исследовать механические характеристики тонкого
наводороженного слоя титановых образцов. При этом точность измерений в значительной степени определяется величиной максимальной приложенной нагрузки на индентор. При максимальной нагрузке Ртах = 10 мН глубина проникновения индентора не превышает 160 нм. В этом случае в процесс пластической деформации под действием наноиндентора вовлекается только упрочненный поверхностный слой. Как видно из таблицы 1, наводороживание в течение 30 минут увеличивает микротвердость поверхностного слоя в два раза. При этом наблюдается эффект пластификации материала. С увеличением времени наводороживания до 120 минут твердость поверхностного слоя возрастает более чем в 3 раза по сравнению с микротвердостью исходного образца. Такой поверхностный слой уже проявляет эффект хрупкого растрескивания при растяжении.
При максимальной нагрузке Ртах = 300 мН глубина проникновения индентора (~ 1.3 мкм) соизмерима с глубиной проникновения водорода в объем титана (~ 1.5-
2 мкм). Причем, основная часть продиффундировавше-го водорода сосредоточена в тонком приповерхностном слое толщиной до 1 мкм. Несмотря на то, что строится вся кривая «нагрузка - глубина проникновения индентора» микротвердость определяется на максимальной глубине укола пирамидки. Поэтому при малых временах обработки индентор прокалывает насквозь наводоро-женный слой и измеряет твердость основного материала. Только после наводороживания в течение 120 минут гидридный слой оказывает влияние на величину микротвердости (таблица 1).
Экспериментальное обоснование упрочнения тонкого (~ 1-2 мкм) поверхностного слоя титана при его на-водороживании представляется принципиально значимым. Оно приводит к ряду концептуально важных следствий. Во-первых, эффект пластификации титана при упрочнении тонкого поверхностного слоя образца после наводороживания в течение 30 минут не укладывается в общепринятые представления. При традиционном поверхностном упрочнении или нанесении упрочняющих покрытий пластичность образца всегда уменьшается. Обратный эффект наблюдается только для материалов в субмикрокристаллическом состоянии (в поверхностном слое или во всем объеме) [21, 22].
Увеличение прочности с одновременным ростом пластичности связывается в [21] с функциональным барьерным эффектом упрочненного поверхностного слоя. При растяжении такой барьерный упрочненный слой задерживает проникновение в объем материала деформационных дефектов, которые зарождаются в самом тонком (толщиной несколько межатомных расстояний) поверхностном слое материала. В результате деформационные дефекты не проникают в объем образца, а выходят на поверхность, осуществляя экструзию поверхностного материала в виде широких мезополос локализованной деформации. При растяжении титана, на-
водороженного в течение 30 минут, такие экструдированные мезополосы локализованной деформации на поверхности образца обнаружены в данной работе экспериментально. Они особенно сильно выражены, если в титане созданы субмикрокристаллические состояния в поверхностном слое или во всем объеме образца.
Создание в образце барьерного поверхностного слоя замедляет рост плотности дислокаций в объеме материала. Это задерживает возникновение в образце макролокализации деформации, которая приводит к его разрушению. Таким образом, функциональный эффект барьерного поверхностного слоя обусловливает повышение как характеристик прочности материала (предела текучести а02 и особенно предела прочности ав), так и его пластичности.
Во-вторых, в зависимости от условий обработки на-водороживание титана может приводить к двоякому эффекту. Малые концентрации водорода обусловливают эффект барьерного поверхностного слоя, который пластифицирует материал. Большие концентрации водорода в поверхностном слое материала приводят к возникновению хрупкого упрочненного слоя. Критическая концентрация водорода в поверхностном слое, которая определяет границу между эффектами пластификации и охрупчивания достигается при электролитическом на-водороживании в течение 60 минут. Точное ее значение, а также зависимость от структурного состояния, требует дополнительного исследования.
Наконец, отметим, что закономерности влияния водорода в поверхностных слоях титана и его сплавов на пластичность и прочность материала представляют большой интерес для развития мезомеханики поверхностных слоев как автономного структурного уровня деформации нагруженных твердых тел.
5. Заключение
1. Проведенные исследования показали, что водород присутствует даже в рекристаллизованном техническом титане. Ультразвуковая обработка и равноканальное угловое прессование способствуют накоплению водорода из воздуха в процессе деформирования.
2. Способность технического титана ВТ1-0 к поглощению водорода сильно зависит от его структурного состояния. При электролитическом наводороживании максимальное количество водорода поглощается в суб-микрокристаллическом титане. С увеличением длительности электролитического процесса концентрация водорода в тонком поверхностном слое возрастает.
3. Рентгеноструктурный анализ и электронная микродифракция [11] не позволяют обнаружить формирование гидридов в наводороженном субмикрокристалли-ческом слое толщиной < 2 мкм.
4. Использование наноиндентирования показало, что для всех исследованных времен наводороживания в титане ВТ1-0 возникает упрочненный поверхностный
слой. Его микротвердость возрастает при увеличении времени наводороживания.
5. При малых концентрациях водорода (наводоро-живание в течение 30 минут) в упрочненном поверхностном слое наблюдается пластификация образца в целом при одновременном повышении его пределов текучести и прочности. Данный результат связывается с функциональным барьерным эффектом тонкого поверхностного упрочненного слоя, который задерживает развитие макролокализации деформации в образце и его разрушение.
6. Независимо от структурного состояния при растяжении образцов титана, наводороженных в течение 60 и 120 минут, имеет место растрескивание тонкого поверхностного слоя. С увеличением длительности наводороживания расстояние между трещинами возрастает. Это сопровождается снижением макромеханических характеристик образца и его пластичности.
Работа выполнена при финансовой поддержке проекта РФФИ № 02-01-01195 и Интеграционного проекта СО РАН № 93.
Литература
1. Агеев В.Н., Бекман И.Н., Бурмистрова О.П. и др. Взаимодействие
водорода с металлами. - М.: Наука, 1987. - 296 с.
2. Носов В.К., Колачев Б.А. Водородное пластифицирование при горячей деформации титановых сплавов. - М.: Металлургия, 1986. -120 с.
3. Колачев Б.А., Полоскин Ю.В., Седов В.И., Егорова Ю.Б., Кравченко А.Н. Влияние водорода на структуру и механические свойства титанового сплава ВТ3-1 // МиТОМ. - 1992. - № 1.- С. 33-35.
4. Анисимова Л.И., Аксенов ЮА., Бадаева М.Г., Васъко Н.В., Колма-горов В.Л., Можайский В.С. Обратимое легирование водородом и деформация титанового сплава ВТ6 // МиТОМ. - 1992. - № 2. -С. 43-45.
5. Соколова Т.А., Соколов Б.К., Гервасъева И.В., Анисимова Л.И., Владимиров Л.Р. Влияние водорода на текстуру и механизм деформации при холодной прокатке р-титанового сплава // ФММ. -1999. - Т. 88. - № 3. - С. 99-105.
6. Баумбах X., Кренинг М., Тюрин Ю.И., Чернов И.П., Чердан-цев Ю.П. Неравновесные системы металл-водород. Титан, нержавеющая сталь. - Томск: Изд-во ТГУ, 2002. - 350 с.
7. Илъин А.А., Коллеров М.Ю., Носов В.К., Скворцова С.В., Филатов А.А., Самсонова М.Б. Влияние термической обработки и легирования водородом на структуру и деформируемость титановых сплавов при нормальной температуре // МиТОМ.- 2002. - № 5. -С. 17-21.
8. Малъков А.А., АвтономовЕ.П. О водородном пластифицировании титанового сплава ВТ8М // Металлы. - 2003. - № 1. - С. 22-25.
9. Колачев Б.А., Садков В.В., Былов Б.Б., Хлопов С.В. Влияние водорода на сопротивление усталости титанового сплава ВТ6Ч при различных условиях нагружения // МиТОМ. - 2003. - № 4. - С. 9-
13.
10. Колачев Б.А. Обратимое легирование титановых сплавов водородом // МиТОМ. - 1993. - № 10. - С. 28-31.
11. Панин А.В., Панин В.Е., Почивалов Ю.И., Клименов В.А., Чернов И.П., Валиев Р.З., Казаченок М.С., Сон А.А. Особенности локализации деформации и механическое поведение титана ВТ1-0 в различных структурных состояниях // Физ. мезомех. - 2002. -Т. 5. - №4. - С. 73-84.
12. Nix W.D. Elastic and plastic properties of thin films on substrates: nanoindentation techniques // Mater. Sci. Eng. A. - 1997. - V. 234236. - P. 37-44.
13. Oliver W, Pharr G. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments // J. Mater. Res. - 1992. - V. 7. - No. 6. - P. 1564-1583.
14. Suresh S., Nieh T.-G., Choi B.W. Nano-indentation of copper thin films on silicon substrates // Scripta Mater. -1999. - V. 41. - No. 9. -P. 951-957.
15. ГиллерЯ.Л. Таблицы межплоскостных расстояний. - Изд-во «Недра», 1966. - Т. 1. - 364 с.
16. Миркин Л.И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. - М: Гос. изд-во физ.-мат. литературы, 1960. - 496 с.
17. Водород в металлах / Под ред. Г. Алефельда и И. Фелькля. - М.: Мир, 1981. - Т. 1. - 475 с.
18. Панин А.В., Панин В.Е., Чернов И.П., Почивалов Ю.И., Казаче-нокМ.С., Сон А.А., ВалиевР.З., КопыловВ.И. Влияние состояния поверхности субмикрокристаллических титана и a-железа на их деформацию и механические свойства // Физ. мезомех. - 2001. -Т. 4. - №6. - С. 87-94.
19. Панин В.Е., Слосман А.И., Колесова Н.А. Закономерности пластической деформации и разрушения на мезоуровне поверхностно-упрочненных образцов при статическом растяжении // ФММ. -1996. - Т. 82. - Вып. 2. - С. 129-136.
20. Панин В.Е., Слосман А.И., Колесова Н.А. О механизмах фрагментации на мезоуровне при пластической деформации поверхностно-упрочненной хромистой стали // ФММ. - 1997. - Т. 84. -Вып. 2. - С. 130-135.
21. Панин А.В., Клименов В.А., Почивалов Ю.И., Сон А.А. Влияние состояния поверхностного слоя на механизм пластического течения и сопротивление деформации малоуглеродистой стали // Физ. мезомех. - 2001. - Т. 4. - № 4. - С. 85-92.
22. Попов А.А., Валиев Р.З., Пышминцев И.Ю., Демаков С.Л., Илларионов А.Г. Формирование структуры и свойств технически чистого титана с нанокристаллической структурой после деформации и последующего нагрева // ФММ. - 1997. - Т. 85. - Вып. 3. -С. 127-133.
Influence of hydrogen treatment on mechanical behavior of commercial titanium VT1-0 in different initial structural states
A.V Panin, V.V Rybin1, S.S. Ushkov1, M.S. Kazachenok, V.A. Klimenov, Yu.I. Pochivalov, I.P. Chernov2, Yu.I. Tyurin2, N.N. Nikitenkov2, A.M. Lider2 and R.Z. Valiev3
Institute of Strength Physics and Materials Science, SB RAS, Tomsk, 634021, Russia 1 Central Research Institute of Structural Materials “Prometei”, Saint Petersburg, 193015, Russia
2 Tomsk Polytechnic University, Tomsk, 634050, Russia
3 Institute of Advanced Materials Associated with UATU, Ufa, 450025, Russia
It is shown that electrolytic hydrogen saturation of commercial titanium VT1-0 in different structural states causes the formation of a hardened surface layer affecting macromechanical characteristics of the material. At the first stage of hydrogen saturation strength properties and plasticity of tensile specimens increase simultaneously. This is due to the barrier effect of the hardened surface layer. With an increase in the hydrogen-treatment time strength properties and plasticity of titanium decrease owing to the hardened surface layer embrittlement.
