ВЛИЯНИЕ УГЛА ПОВОРОТА СКАНИРОВАНИЯ НА ПЛОТНОСТЬ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА 1СР/МЕДЬ В ПРОЦЕССЕ СЕЛЕКТИВНОГО ЛАЗЕРНОГО ПЛАВЛЕНИЯ Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

Металлургия. Материаловедение Metallurgy. Material Science

Научная статья УДК 621.762

DOI: https://doi.org/10.18721/JEST29306

Д.П. Ерутин и , A.A. Попович, В.Ш. Суфияров

Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого, Санкт-Петербург, Россия

и erutin@inbox.ru

ВЛИЯНИЕ УГЛА ПОВОРОТА СКАНИРОВАНИЯ НА ПЛОТНОСТЬ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА 1СР/МЕДЬ В ПРОЦЕССЕ СЕЛЕКТИВНОГО ЛАЗЕРНОГО ПЛАВЛЕНИЯ

Аннотация. В работе представлены результаты исследования образцов, полученных с помощью селективного лазерного плавления смеси порошков железного сплава 1СР и чистой меди при использовании различных значений угла поворота сканирования. Исходный порошковый материал был сформирован из порошка железного сплава 1СР и 10 массовых процентов порошка чистой меди путем смешивания. Образцы композиционного материала были получены с помощью установки селективного лазерного плавления с применением варьирования угла поворота сканирования. С помощью оптической микроскопии, рентгеноструктурного анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии были получены данные о макроструктуре, фазовом составе и степени аморфизации образцов. Результаты исследования могут быть использованы для дальнейшего исследования и разработки технологии получения композитных магнитомягких материалов с помощью селективного лазерного плавления.

Ключевые слова: Селективное лазерное плавление, аморфная фаза, магнитомягкий сплав, стратегия сканирования, аддитивное производство.

Благодарности: Грант РНФ "Послойный синтез аморфных и нанокристаллических композиционных материалов на базе Fe и Со, особенности формируемых структур и свойства", №21-73-10008

Для цитирования:

Ерутин Д.П., Попович А.А., Суфияров В.Ш. Влияние угла поворота сканирования на плотность композиционного материала 1СР/медь в процессе селективного лазерного плавления // Глобальная энергия. 2023. Т. 29, № 3. С. 90-99. DOI: https://doi.org/10.18721/ JEST.29306

© Ерутин Д.П., Попович А.А., Суфияров В.Ш., 2023. Издатель: Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого

Research article

DOI: https://doi.org/10.18721/JEST29306

D.P. Erutin e , A.A. Popovich, V.S. Sufiiarov

Peter the Great St. Petersburg Polytechnic University, St. Petersburg, Russia

H erutin@inbox.ru

EFFECT OF SCANNING ANGLE ON THE DENSITY OF 1CP/COPPER SELECTIVE LASER MELTED COMPOSITE MATERIAL

Abstract. In this work, results of the investigation of selective laser melted samples of a mixture of 1CP and copper powders with varying scanning angle are presented. The initial powder material was formed by mixing 1CP iron alloy powder and 10 wt% pure copper powder. The samples of the composite material were obtained using a selective laser melting setup with a varying scanning angle. Macrostructure, phase composition and amorphization degree data of the samples were obtained using optical microscopy, X-Ray diffraction analysis and differential scanning calorimetry. The investigation results can be used for further research and development of the technology of soft-magnetic composites manufacturing via selective laser melting.

Keywords: Selective laser melting, amorphous phase, soft-magnetic alloy, scanning strategy, additive manufacturing.

Acknowledgements: Grant of the Russian Science Foundation "Layer-by-layer synthesis of amorphous and nanocrystalline composite materials based on Fe and Co, features of the formed structures and properties", No. 21-73-10008

Citation:

D.P. Erutin, A.A. Popovich, V.S. Sufiiarov, Effect of scanning angle on the density of lCP/copper selective laser melted composite material, Global Energy, 29 (03) (2023) 90—99, DOI: https://doi. org/10.18721/JEST.29306

Введение. Нанокристаллические и аморфные сплавы на основе железа являются одними из наиболее перспективных магнитомягких материалов в настоящее время благодаря своим электрическим и магнитным свойствам [1, 2]. В настоящее время в промышленном производстве металлических стекол на основе железа и других элементов широко используются такие методы, как прямое литье [3, 4] и термопластическое формование [5—12], однако существует множество ограничений, связанных с геометрией получаемых изделий и низкой склонностью материала к аморфизации, которые могут быть преодолены с помощью технологии селективного лазерного плавления. Послойное плавление слоев порошка толщиной 20—60 мкм позволяет достичь скорости охлаждения до 108 К/с, что дает возможность использовать селективное лазерное плавление для получения металлического стекла сложной геометрической конфигурации. Однако получение бездефектной структуры материала на основе железа с помощью селективного лазерного плавления затруднено за счет чрезвычайно высокого уровня внутренних напряжений в материале и технологических особенностей процесса [13—18]. Подбор оптимальных параметров процесса и применение стратегий множественного сканирования с использованием различных паттернов позволяют значительно улучшить качество получаемых изделий, но чаще всего не позволяют полностью избавиться от негативного для целевой изотропии магнитных свойств влияния внутренних напряжений.

© D.P. Erutin, A.A. Popovich, V.S. Sufiiarov, 2023. Published by Peter the Great St. Petersburg Polytechnic University

Одним из возможных путей дальнейшего улучшения качества металлического материала, полученного селективным лазерным плавлением, является добавление в исходный порошковый материал легкоплавкого элемента или многоэлементного порошка. Основная идея подобного подхода заключается в заполнении трещин матричного материала легкоплавкой вторичной фазой. Кроме того, присутствие вторичного материала может интенсифицировать охлаждение матрицы путем частичного поглощения поступившего в нее тепла и влиять на склонность матрицы к аморфизации за счет диффузии — оба представленных фактора способствуют получению аморфной структуры материала.

Для улучшения качества аморфно-нанокристаллических образцов, получаемых в процессе селективного лазерного плавления, ученые используют различные подходы, такие как выбор оптимальных параметров процесса и применение стратегий множественного сканирования по различным паттернам, что позволяет значительно улучшить качество образцов, но не позволяет полностью преодолеть влияние внутренних напряжений, что является негативным фактором для целевой изотропии магнитных и механических свойств. Помимо качества образцов, одним из важнейших факторов при получении объемных металлических стекол является степень аморфизации получаемого материала. Формирование материала с максимальным содержанием аморфной фазы предполагает подавление процесса кристаллизации как на этапе охлаждения расплава, так и при вторичном нагреве затвердевшего объема материала [1].

В настоящей работе для получения композитного материала с медью методом селективного лазерного плавления был выбран аморфно-нанокристаллический сплав 1СР (FeSiB). Целью данной работы было исследование влияния угла поворота сканирования на макроструктуру и фазовый состав композитного материала, полученного с помощью технологии селективного лазерного плавления

Материалы и методы исследования

В представленной работе были использованы исходные порошки железного сплава 1СР [1] и чистой меди. Смесь порошка 1CP, который был получен при помощи метода газовой атомизации [21], обладающего средним размером частиц 41,8 мкм и 10 масс. % порошка меди со средним размером частиц 26,9 мкм была приготовлена путем смешивания порошков в гравитационном смесителе в течение 24 ч (рис. 1).

Насыпная плотность порошкового материала была измерена путем помещения порошка в воронку, из которой происходило его истекание в емкость объемом 25 см3. Насыпная плотность определялась путем взвешивания порошка в емкости, значение исследуемой величины составило 3,97 г/см3.

Гранулометрический состав порошкового материала был определен лазерной дифракцией на приборе Analysette 22 NanoTec plus (Fritsch, Германия) в общем диапазоне измерения 0,01—2000 мкм. Среднее значение размера частиц смеси составляет 41,2 мкм.

Макроструктура образцов была исследована с помощью оптического микроскопа Leica DMI5000. Анализ изображения был проведен при помощи программного обеспечения ImageJ.

Микроструктура порошка и полученных образцов была исследована с помощью сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) Tescan Mira3 LMU. Травление образцов проводилось в 25-% растворе азотной кислоты в воде.

Температуры фазовых превращений и энтальпии кристаллизации аморфной фазы матричного материала исследовались на дифференциальном сканирующем калориметре (ДСК) Q2000 (TA Instruments). Образцы были нагреты в потоке инертного газа (Ar) до температуры 1000°C со скоростью нагрева 20°С/мин, после чего был проведен повторный нагрев охлажденных образцов до той же температуры. Для композитного образца, содержащего медь, энтальпия кристаллизации аморфной фазы матрицы 1CP определялась как увеличенная на 10% энтальпия образца.

Рис. 1. Смесь порошков 1СР и меди после перемешивания в гравитационном смесителе в течение 24 ч Fig. 1. Mixture of 1CP and copper powders after mixing in a gravity mixer for 24 hours

Данные о фазовом составе были получены с помощью рентгеновского дифрактометра Bruker D8 Advance (XRD) с использованием медного излучения Ka (l 1/4 1,5418 А).

Образцы были получены с помощью системы селективного лазерного плавления SLM280HL, оснащенной YLR-лазером с длиной волны 1070 мкм и фокусным размером 80 мкм в атмосфере азота.

Результаты исследования

3 образца геометрии прямоугольной призмы (5 x 10 x 5 мм) были успешно изготовлены в атмосфере азота. Используемые для изготовления образцов параметры селективного лазерного плавления представлены в табл. 1. Сканирование каждого последующего слоя образцов предполагало поворот траектории движения каждого прохода лазером на угол a относительно предыдущего слоя. Процесс сканирования каждого из образцов предполагал сдвиг каждого прохода сканирования, производимый после поворота, на расстояние, равное половине шага сканирования h в направлении, перпендикулярном траектории движения лазера.

Таблица 1

Режимы селективного лазерного плавления, использованные для получения образцов (P — мощность лазера, V — скорость сканирования, h — расстояние между проходами лазера, t — толщина слоя порошка, a — угол поворота сканирования)

Table 1

Selective laser melting parameter presets used to obtain samples (P — laser power, V — scanning speed, h — hatch distance, t — powder layer thickness, a — scanning angle)

Образец P, Вт V, мм/с h, мм t, мм a, °

1 90 1200 0,08 0,02 0

2 90 1200 0,08 0,02 45

3 90 1200 0,08 0,02 67

Изображения макроструктуры образцов, полученные с помощью оптического микроскопа, представлены на рис. 1.

Полученные изображения свидетельствуют о том, что в структуре полученного композиционного материала отсутствуют макротрещины. Результаты оценки пористости были получены с помощью анализа изображений и представлены в табл. 2.

Рис. 2. Макроструктура образцов 1—3 (а—в) Fig. 2. Macrostructure of samples 1—3 (a—c)

Результаты оценки пористости полученных образцов

Results of porosity assessment of the obtained samples

Таблица 2 Table 2

Образец Пористость, %

1 12,85

2 12,05

3 4,36

Данные о пористости полученных образцов свидетельствуют о том, что увеличение угла поворота сканирования в исследованном диапазоне приводит к формированию более плотной структуры материала. Процент пористости образца 3, характеризующегося применением наибольшего угла поворота сканирования из исследованного диапазона, примерно втрое меньше процента пористости образца, полученного с нулевым углом поворота сканирования.

Фазовый состав образцов был исследован с помощью рентгеноструктурного анализа (рис. 3).

Фазовый состав образцов характеризуется присутствием раствора a-Fe и борида железа Fe2B. Дифракционная образцов также содержит пики, связанные с кристаллической медью. Отсутствие аморфного гало на дифрактограмме свидетельствует о малом или нулевом содержании аморфной фазы во всех образцах. Энтальпия кристаллизации аморфной фазы образцов была исследована с помощью ДСК (рис. 4), численные данные представлены в табл. 3.

Таблица 3

Результаты дифференциальной сканирующей калориметрии образцов

Table 3

Differential scanning calorimetry results of the samples obtained

Образец Энтальпия кристаллизации аморфной фазы, Дж/г

1 2,50

2 1,17

3 1,75

Сравнение энтальпий кристаллизации аморфной фазы в образцах позволяет сделать вывод о том, что наибольшей степенью аморфизации обладает матрица образца, полученного с нулевым

Рис. 3. Дифрактограмма образца 1 (идентична для всех полученных образцов) Fig. 3. X-Ray diffraction pattern of sample 1 (identical for all the samples obtained)

в)

Рис. 4. Кривые ДСК образцов 1—3 (a—в) Fig. 4. DSC curves of samples 1—3 (a—c)

углом поворота сканирования, что может быть связано с уменьшенным термическим влиянием проходов последующего слоя за счет их расположения над менее нагретыми участками предыдущего слоя. Однако, величина энтальпии кристаллизация аморфной фазы в образцах не уменьшается монотонно с увеличением угла поворота сканирования: образец, полученный при значении угла поворота, равном 67°, обладает большей степенью аморфизации по сравнению с образцом, полученным с поворотом сканирования на 45°. Оптимальным с точки зрения совокупности уровня пористости и степени аморфизации является образец 3, полученный с использованием поворота сканирования на 67°.

Заключение

В ходе проведенного исследования были получены данные о макроструктуре и фазовом составе образцов композитного материала 1СР/Си, произведенного с помощью селективного лазерного плавления. Результаты исследования свидетельствуют о том, что пористость образцов монотонно уменьшается с увеличением угла поворота сканирования. Величина энтальпии кристаллизации аморфной фазы в матрице образцов не демонстрирует монотонности: наибольшей степенью аморфизации обладает матрица образца, полученного с нулевым углом поворота сканирования, однако, образец, полученный при использовании поворота сканирования на 67°, обладает большей степенью аморфизации относительно образца, полученного при применении поворота сканирования на 45°. Совокупность данных о пористости и степени аморфизации матрицы образцов позволяет сделать вывод о том, что в исследуемом интервале величины угла поворота сканирования оптимальным значением является 67°.

СПИСОК ИСТОЧНИКОВ

[1] Sufiiarov V., Erutin D., Kantyukov A., Borisov E., Popovich A., Nazarov D. Structure, Mechanical and Magnetic Properties of Selective Laser Melted Fe-Si-B Alloy, Materials. 15 (12) (2022) 4121.

[2] Erutin D., Borisov E., Popovich A., Sufiiarov V. Magnetic anisotropy of a selective laser melted Fe-Si-B alloy, Proceedings of the 2022 8th Asia Conference on Mechanical Engineering and Aerospace Engineering, Wuhan. 2361 (2022) 012011.

[3] Schroers J., Paton N. Amorphous metal alloys form like plastics, Advanced Materials and Processes. 164 (2006) 61-63.

[4] Schroers J. Processing of bulk metallic glass, Advanced Materials. 22 (2010) 1566-1597.

[5] Frey M., Wegner J., Neuber N., Reiplinger B., Bochtler B., Adam B., Ruschel L., Riegler S.S., Jiang H.R., Kleszczynski S., Witt G., Busch R. Thermoplastic forming of additively manufactured Zr-based bulk metallic glass: A processing route for surface finishing of complex structures, Materials & Design. 198 (2021) 109368.

[6] Song S.M., Liao Y.C., Li T.H., Lee C.K., Tsai P.H., Jang J.S.C., Huang J.C. Thermoplastic deformation behavior of a Fe-based bulk metallic glass within the supercooled liquid region, Journal of Materials Research and Technology. 8 (2) (2019) 1907-1914.

[7] Li J., Li C., Wang S., Wang H., Kou S. Thermal processing map and thermoplastic forming map of Zr-based bulk metallic glass in the supercooled liquid region, Journal of Non-Crystalline Solids. 570 (2021) 121008.

[8] Savaedi Z., Motallebi R., Mirzadeh H., Malekan M. Superplasticity of bulk metallic glasses (BMGs): A review, Journal of Non-Crystalline Solids. 583 (2022) 121503.

[9] Li N., Xia T., Heng L.P., Liu L. Superhydrophobic Zr-based metallic glass surface with high adhesive force, Applied Physics Letters. 102 (2013) 251603.

[10] Chen W., Liu Z., Robinson H.M., Schroers J. Flaw tolerance vs. performance: a tradeoff in metallic glass cellular structures, Acta Materialia. 73 (2014) 259—274.

[11] Liu Z., Chen W., Carstensen J., Ketkaew J., Mota R.M.O., Guest J.K., Schroers J. 3D metallic glass cellular structures, Acta Mater. 105 (2016) 35-43.

[12] Li N., Li D.J., Liu L. Correlation between flow characteristics and interfacial friction behaviour of a Zr-based metallic glass during micro-extrusion, Philosophical Magazine. 93 (2013) 1859-1872.

[13] Safia A., Rima D., Nouredine F. Effect of the Laser Scan Rate on the Microstructure, Magnetic Properties, and Microhardness of Selective Laser-Melted FeSiB, Journal of Superconductivity and Novel Magnetism. 31 (2018) 3565-3567.

[14] Nam Y.G., Koo B., Chang M.S., Yan S., Yu J., Park Y.H., Jeong J.W. Selective laser melting vitrification of amorphous soft magnetic alloys with help of double-scanning-induced compositional homogeneity, Materials Letters. 261 (2020) 1-4.

[15] Zou Y., Wu Y., Li K., Tan C., Qiu Z., Zeng D. Selective laser melting of crack-free Fe-based bulk metallic glass via chessboard scanning strategy, Materials Letters. 272 (2020) 127824.

[16] Jiang Q., Zhang P., Jie T., Zhishui Y., Tian Y., Ma S., Wu D. Influence of the microstructure on mechanical properties of SLM additive manufacturing Fe-based bulk metallic glasses, Journal of Alloys and Compounds. 894 (2021) 162525.

[17] Jung H.Y., Choi S.J., Konda S.J., Mihai S., Sergio S., Yi S., Uta K., Kim D.H., Kim K.B., Jurgen E. Fabrication of Fe-based bulk metallic glass by selective laser melting: A parameter study, Materials and Design. 86(2015) 703-708.

[18] Zrodowski L., Wysocki B., Wroblewski R. New approach to amorphization of alloys with low glass forming ability via selective laser melting, Journal of Alloys and Compounds. 771 (2019) 769-776.

СВЕДЕНИЯ ОБ АВТОРАХ

ЕРУТИН Данил Петрович — инженер, Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого, без степени. E-mail: erutin@inbox.ru

ORCID: https://orcid.org/0009-0006-2797-0316

ПОПОВИЧ Анатолий Анатольевич — директор ИММиТ, Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого, д-р техн. наук. E-mail: popovicha@mail.ru ORCID: https://orcid.org/0000-0002-5974-6654

СУФИЯРОВ Вадим Шамилевич — ведущий научный сотрудник, Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого, канд. техн. наук. E-mail: vadim.spbstu@yandex.ru ORCID: https://orcid.org/0000-0002-1889-4183

REFERENCES

[1] V. Sufiiarov, D. Erutin, A. Kantyukov, E. Borisov, A. Popovich, D. Nazarov, Structure, Mechanical and Magnetic Properties of Selective Laser Melted Fe-Si-B Alloy, Materials. 15 (12) (2022) 4121.

[2] D. Erutin, E. Borisov, A. Popovich, V. Sufiiarov, Magnetic anisotropy of a selective laser melted Fe-Si-B alloy, Proceedings of the 2022 8th Asia Conference on Mechanical Engineering and Aerospace Engineering, Wuhan. 2361 (2022) 012011.

[3] J. Schroers, N. Paton, Amorphous metal alloys form like plastics, Advanced Materials and Processes. 164 (2006) 61-63.

[4] J. Schroers, Processing of bulk metallic glass, Advanced Materials. 22 (2010) 1566-1597.

[5] M. Frey, J. Wegner, N. Neuber, B. Reiplinger, B. Bochtler, B. Adam, L. Ruschel, S.S. Riegler, H.R. Jiang, S. Kleszczynski, G. Witt, R. Busch, Thermoplastic forming of additively manufactured Zr-based bulk metallic glass: A processing route for surface finishing of complex structures, Materials & Design. 198 (2021) 109368.

[6] S.M. Song, Y.C. Liao, T.H. Li, C.K. Lee, P.H. Tsai, J.S.C. Jang, J.C. Huang, Thermoplastic deformation behavior of a Fe-based bulk metallic glass within the supercooled liquid region, Journal of Materials Research and Technology. 8 (2) (2019) 1907-1914.

[7] J. Li, C. Li, S. Wang, H. Wang, S. Kou, Thermal processing map and thermoplastic forming map of Zr-based bulk metallic glass in the supercooled liquid region, Journal of Non-Crystalline Solids. 570 (2021) 121008.

[8] Z. Savaedi, R. Motallebi, H. Mirzadeh, M. Malekan, Superplasticity of bulk metallic glasses (BMGs): A review, Journal of Non-Crystalline Solids. 583 (2022) 121503.

[9] N. Li, T. Xia, L.P. Heng, L. Liu, Superhydrophobic Zr-based metallic glass surface with high adhesive force, Applied Physics Letters. 102 (2013) 251603.

[10] W. Chen, Z. Liu, H.M. Robinson, J. Schroers, Flaw tolerance vs. performance: a tradeoff in metallic glass cellular structures, Acta Materialia. 73 (2014) 259-274.

[11] Z. Liu, W. Chen, J. Carstensen, J. Ketkaew, R.M.O. Mota, J.K. Guest, J. Schroers, 3D metallic glass cellular structures, Acta Mater. 105 (2016) 35-43.

[12] N. Li, D.J. Li, L. Liu, Correlation between flow characteristics and interfacial friction behaviour of a Zr-based metallic glass during micro-extrusion, Philosophical Magazine. 93 (2013) 1859-1872.

[13] A. Safia, D. Rima, F. Nouredine, Effect of the Laser Scan Rate on the Microstructure, Magnetic Properties, and Microhardness of Selective Laser-Melted FeSiB, Journal of Superconductivity and Novel Magnetism. 31(2018)3565-3567.

[14] Y.G. Nam, B. Koo, M.S. Chang, S. Yan, J. Yu, Y.H. Park, J.W. Jeong, Selective laser melting vitrification of amorphous soft magnetic alloys with help of double-scanning-induced compositional homogeneity, Materials Letters. 261 (2020) 1-4.

[15] Y. Zou, Y. Wu, K. Li, C. Tan, Z. Qiu, D. Zeng, Selective laser melting of crack-free Fe-based bulk metallic glass via chessboard scanning strategy, Materials Letters. 272 (2020) 127824.

[16] Q. Jiang, P. Zhang, T. Jie, Y. Zhishui, Y. Tian, S. Ma, D. Wu, Influence of the microstructure on mechanical properties of SLM additive manufacturing Fe-based bulk metallic glasses, Journal of Alloys and Compounds. 894 (2021) 162525.

[17] H.Y. Jung, S.J. Choi, G.P. Konda, S. Mihai, S. Sergio, S. Yi, K. Uta, D.H. Kim, K.B. Kim, E. Jurgen, Fabrication of Fe-based bulk metallic glass by selective laser melting: A parameter study, Materials and Design. 86 (2015) 703-708.

[18] L. Zrodowski, B. Wysocki, R. Wroblewski, New approach to amorphization of alloys with low glass forming ability via selective laser melting, Journal of Alloys and Compounds. 771 (2019) 769-776.

INFORMATION ABOUT AUTHORS

Danil P. ERUTIN — Peter the Great St. Petersburg Polytechnic University. E-mail: erutin@inbox.ru

ORCID: https://orcid.org/0009-0006-2797-0316

Anatoliy A. POPOVICH — Peter the Great St. Petersburg Polytechnic University.

E-mail: popovicha@mail.ru

ORCID: https://orcid.org/0000-0002-5974-6654

Vadim S. SUFIIAROV — Peter the Great St. Petersburg Polytechnic University.

E-mail: vadim.spbstu@yandex.ru

ORCID: https://orcid.org/0000-0002-1889-4183

Поступила: 15.05.2023; Одобрена: 23.06.2023; Принята: 29.06.2023. Submitted: 15.05.2023; Approved: 23.06.2023; Accepted: 29.06.2023.