CC BY
26ВЕСТНИК ПЕРМСКОГО УНИВЕРСИТЕТА
2015 Серия: Физика Вып. 3 (31)
УДК 537.611.3
Влияние термической обработки на эффект Баркгаузена в аморфном сплаве 2НСР
Л. В. Спивака, А. В. Сосунов3, О. В. Расторгуеваъ
аПермский государственный национальный исследовательский университет, 614990, Пермь, ул. Букирева, 15 email: [email protected]
ьПермский национальный исследовательский политехнический университет, 614990, г. Пермь, ул. Комсомольский проспект, д. 29 email: [email protected]
Исследовано влияние температуры и среды отжига аморфного металлического сплава 2НСР на число скачков и структуру спектра шумов Баркгаузена в переменном магнитном поле частотой 50 Гц. Показано, что после отжига в вакууме суммарное число скачков Баркгаузена уменьшается по сравнению с суммарным числом скачков Баркгаузена, полученных после отжига образцов в атмосфере воздуха. В результате возникновения нанокристаллической структуры при расстеклования аморфного металлического сплава после отжига эффект Баркгаузе-на становится малозаметным. Предполагается, что это обусловлено тем, что размер нанокристаллитов становится соизмеримым с размером магнитных доменов.
Ключевые слова: аморфный сплав; нанокристаллическая структура; кристаллизация; магнитные домены; отжиг; эффект Баркгаузена
1. Введение
В аморфных металлических сплавах (АМС) внутренняя намагниченность разбита на части -магнитные домены. Предполагается [1,2], что намагничивание в АМС происходит путем перемещения границ магнитных доменов и вращения вектора спонтанной намагниченности. Пример такой доменной структуры показан на рис. 1.
Рис. 1. Доменная структура АМС на основе железа [3]
В АМС, полученных закалкой на диске, были обнаружены домены, разделенные 180°-ными границами, и планарные домены лабиринтной струк-
туры. Появление доменов с 180°-ными границами соответствует «мягкому» намагничиванию, а пла-нарных доменов - «жёсткому» намагничиванию. Наличие на кривой намагничивания скачков Баркгаузена соответствует торможению 180°-ных границ доменов в одной или нескольких точках [2].
Термическая обработка (отжиг) приводит к релаксации аморфной структуры [4], при которой имевшиеся ранее в аморфном материале внутренние напряжения могут снижаться. В результате магнитная анизотропия и закрепление границ доменов в значительной степени будут устраняться. Однако при повышении температуры отжига выше определенного значения наблюдается сильный рост коэрцитивной силы. Это резкое повышение происходит вблизи температуры кристаллизации АМС, поэтому наиболее вероятной причиной закрепления границ доменов считается появление нанокристаллической фазы. Показано (см. [4-6]), что на начальной стадии кристаллизации возникают мельчайшие нанокристаллиты размером 10-50 нм.
Естественно, что наряду с исследованием влияния отжига на такие характеристики магнитного состояния АМС, как коэрцитивная сила, магнитная восприимчивость, индукция насыщения, также были осуществлены и исследования эффекта Баркгаузена [7, 8]. Авторы
© Спивак Л. В., Сосунов А. В., Расторгуева О. В., 2015
33
работы [7] наблюдали эффект Баркгаузена при постепенном увеличении магнитного поля и регистрации скачков ЭДС баллистическим гальванометром. Другим подходом [8] является анализ огибающей спектра шумов Баркгаузена при измерениях в переменном магнитном поле. Такие исследования носили эпизодический характер и давали в основном качественные результаты. Статистическое обеспечение этих измерений оказалось недостаточным для установления каких-либо общих закономерностей влияния термической предыстории на характеристики доменной структуры АМС.
С появлением более современных методов регистрации шумов Баркгаузена появилась возможность вновь вернуться к рассмотрению влияния термической обработки на эффект Баркгаузена в АМС.
Целью настоящего исследования являлось изучение эффекта Баркгаузена после различного термического воздействия с учетом влияния на магнитные свойства АМС среды нагрева и охлаждения. Учет среды нагрева существенен, поскольку влияние среды при отжиге АМС на их магнитные свойства было предметом специальных исследований [9, 10].
2. Методика исследования
Объектом исследования служил аморфный металлический сплав 2НСР (Fe-77Ni-1 Si-9B-13), представляющий собой ленту шириной 10 мм и толщиной 50 мкм. Термическую обработку проводили в атмосфере воздуха (нагрев со скоростью 10 °/мин без выдержки с последующим охлаждением) и в вакууме 10-2 мм рт. ст. с той же скоростью нагрева и охлаждения.
Данные по дифференциальной сканирующей калориметрии (DSC) были получены с помощью прибора STA «Jupiter» 449 фирмы Netzsch. Нагрев и охлаждение производили со скоростью 10 °/мин в атмосфере аргона. Обработка экспериментальных данных по DSC реализована с использованием программного обеспечения «Proteus Analysis» и пакета «Fityk».
Регистрацию скачков Баркгаузена осуществляли с помощью специального аппаратурного комплекса (рис. 2), в котором накладной электромагнит создавал магнитное поле в объеме образца с амплитудой 100-200 А/м. Датчик представлял собой измерительную катушку, фиксирующую электродвижущую силу, которая вызвана изменением магнитного потока. Частота переключения магнитного поля составляла 50 Гц. Перемагничивание в объеме образца было однородным. Для визуализации изменения ЭДС использовался осциллограф Velleman PCS64i. Результаты измерений обрабатывались с помощью специального программного пакета. Программное обеспечение позволяет опре-
делить общее число скачков Баркгаузена и установить их распределение по амплитудам. Результаты усреднялись по трем измерениям для каждого образца.
Рис. 2. Принципиальная схема прибора для наблюдения скачков Баркгаузена в АМС: 1 - генератор пилообразного напряжения, 2 - намагничивающий соленоид, 3 - исследуемый образец, 4 - измерительная катушка (число витков - 1000), 5 - усилитель сигнала (коэффициент усиления - 1000), 6 - осциллограф, 7 - электромагнитный экран
3. Экспериментальные результаты и их обсуждение
На рис. 3 показаны изменение числа скачков Баркгаузена в зависимости от температуры отжига на воздухе и вакууме при различном значении магнитного поля, а также вид сигнала DSC при нагреве в выбранном интервале температур.
Экзотермические максимумы на DSC кривой связаны с развитием процесса расстеклования, который для АМС на основе железа протекает в два этапа с образованием кристаллических фаз S1 и S2 [2]. Именно в этом интервале температур фиксируется после отжига в вакууме или на воздухе увеличение числа скачков Баркгаузена (рис. 3, б). Увеличение числа скачков Баркгаузена связано в первую очередь с наличием роста планарных доменов, обеспечивающих большую подвижность доменных стенок. Минимальное же число скачков отвечает отжигу после завершения процесса расстеклования: переходу от аморфного состояния в нанокристаллическое. Причем после отжига при температуре 650°С эффект Баркгаузена в таком структурном состоянии в этих условиях его измерения практически не выявляется. При этом другие ферримагнитные свойства сплава регистрируются. Во всех случаях после отжига на воздухе число скачков Баркгаузена заметно больше, чем после отжига в вакууме.
С уменьшением величины магнитного поля (рис. 3, а), в котором измеряется эффект Баркгау-зена, изменения числа скачков Баркгаузена наблюдаются после отжига при более низкой температуре (на 50°С), чем после отжига в вакууме. Однако и в этом случае основные изменения в числе скачков Баркгаузена происходят вблизи и в районе температур развития экзотермических процессов при расстекловании аморфного сплава 2НСР.
б
Рис. 3. Зависимость числа скачков Баркгаузена (N) от температуры отжига: а - полученная в режиме 100 А/м; б - 200 А/м соотнесена с данными DSC анализа (пунктир)
Анализ структуры спектра шумов Баркгаузена по амплитудам показан на рис. 4 и свидетельствует о том, что с увеличением температуры отжига число скачков Баркгаузена с относительно большими амплитудами меняется относительно мало. Практически все наблюдаемые изменения в числе скачков Баркгаузена связаны с малыми амплитудами изменения ЭДС при измерении эффекта Баркгау-зена.
В общем случае эффект Баркгаузена выражается в числе скачков Баркгаузена и их ЭДС [11]. Число скачков Баркгаузена должно соотноситься с числом доменов, границы которых смещаются при наложении внешнего магнитного поля. Амплитуда скачков Баркгаузена - с площадью, которую захватывает такая граница при своем движении от одних препятствий (стопоров) своему движению до других [11]. Поэтому изменение структуры АМС до и в процессе расстеклования должно влиять на обе эти характеристики эффекта Баркгаузе-на. По завершении процесса расстеклования, когда структура сплава становится в основном объеме нанокристаллической, возникает, по-видимому, ситуация, когда размер доменов становится близким к размерам нанокристаллитов. То есть объем отдельного нанокристаллита не разбивается, как обычно, на несколько магнитных доменов, а имеет однодоменную магнитную структуру: один кристалл - один домен.
б
Рис. 4. Распределение числа скачков Баркгаузена (N) по амплитудам (А): а - после отжига на воздухе; б - в вакууме при измерении в режиме 200 А/м
Известно (см. [2]), что при развитии процессов расстеклования в сплаве присутствует несколько фаз: фазы Si, S2 и еще не прошедшая кристаллизацию аморфная фаза. Таким образом, строение сплава характеризуется наличием кристаллитов, относящихся к различным фазам и аморфной прослойке между ними.
Осложняющее интерпретацию экспериментальных результатов обстоятельство связано с наличием в сплаве магнитных доменов различного типа: 180°-ных доменов и так называемых планар-ных доменов, которые не синхронно реагируют на изменения структуры сплава в процессе его расстеклования и последующего измерения эффекта Баркгаузена.
Анализ спектра шумов Баркгаузена по значению величины скачков Баркгаузена как раз и показывает, что в первую очередь изменяется число скачков Баркгаузена с малыми амплитудами. Об этом же свидетельствует влияние напряженности магнитного поля на скачки Баркгаузена (рис. 3).
Уменьшение величины магнитного поля при измерении эффекта Баркгаузена сопровождается исчезновением внешнего проявления этого эффекта при более низких температурах в случае отжига в вакууме по сравнению с отжигом на воздухе.
При отжиге на воздухе следует учесть еще одно обстоятельство. Выше 450 °С начинается слабое окисление поверхности ленты АМС и закрепление
границ зёрен, соприкасающихся с такой поверхностью [8,9]. Это должно приводить к появлению дополнительных точек закрепления доменных границ и увеличивать число доменов, участвующих в формировании эффекта Баркгаузена. Эксперимент подтверждает такое предположение. Можно допустить, что существует некоторое пороговое значения магнитного поля, ниже которого эффект Барк-гаузена в АМС на основе железа не регистрируется.
4. Заключение
Впервые проведено исследование аморфного металлического сплава 2НСР в знакопеременном магнитном поле с регистрацией числа и амплитуд шума Баркгаузена.
Обнаружена немонотонная зависимость числа скачков Баркгаузена от температуры отжига в районе температур расстеклования аморфного металлического сплава 2НСР. Показано, что увеличение магнитного поля приводит к увеличению числа скачков Баркгаузена.
Установлено, что среда отжига влияет на распределение скачков Баркгаузена по амплитудам и на общее число таких скачков.
Предполагается, что уменьшение числа скачков Баркгаузена при расстекловании АМС связано с возникновением нанокристаллитов, размер которых сопоставим с размером магнитных доменов. Последнее должно приводить к уменьшению числа скачков Баркгаузена, поскольку границы зерен являются эффективными барьерами для движения стенок Блоха.
Высказаны соображения о существовании зависимого от структуры сплава и среды отжига некоторого порогового значения внешнего магнитного поля, ниже которого эффект Баркгаузена в АМС на основе железа не регистрируется.
Авторы выражают благодарность за финансовую поддержку исследований Министерству образования Пермского края (грант С-26/628)
Список литературы
1. Гусев А. И. Наноматериалы, структуры, технологии. М.: Физматлит, 2009. 416 с.
2. Судзуки К., Фудзимори Х., Хасимото К. Аморфные металлы. М.: Металлургия, 1987. 328 с.
3. Скрябина Н. Е., Спивак Л. В., Вылежнев В. П., Хоминский В. А. Влияние водорода на свойства аморфного сплава Fe-78Nb-3,5Cu-1B-4Si-13,5 // Письма в журнал технической физики. 1996. Т. 22, вып. 23. С. 36-39.
4. Абросимова Г. Е. Эволюция структуры аморфных сплавов // Успехи физических наук. 2011. Т. 181. № 12. С. 1265-1281.
5. Спивак Л. В., Лунегов И. В. К вопросу о существовании зародышей кристаллизации в
аморфных металлических сплавах // Вестник Пермского университета. Серия: Физика. 2013. Вып. 2 (24). С. 33-35.
6. Жалнин Б. В., Кекало И. Б., Скаков Ю. А., Ше-лехов Е. Б. Фазовые превращения и изменение магнитных характеристик в процессе формирования нанокристаллического состояния в аморфном сплаве на основе железа // Физика металлов и металловедение. 1995. Т. 79. № 5. С. 94-106.
7. Кекало И. Б., Столяров В. Л., Тараничев В. Е. Влияние отжига на закономерности процессов намагничивания и перемагничивания в аморфных сплавах // Аморфные металлические сплавы / ред. Ю.А. Скаков. М.: Металлургия, 1983. С. 68-76.
8. Носкова Н. И., Шулика В. В., Лаврентьев А. Г., Потапов А. П., Корзунин Г. С. Особенности структуры и параметров эффекта Баркгаузена аморфных сплавов после различных термических обработок // Дефектоскопия. 2004. №9. С. 63-68.
9. Скулкина Н. А., Степанова Е. А., Иванов О. А., Назарова Л. А. Влияние химически активной среды на магнитные свойства быстрозакален-ных сплавов на основе железа. Среда отжига и магнитные свойства лент аморфных магнито-мягких сплавов // Физика металлов и металловедение. 2001. Т. 91, вып. 1. C.17-23.
10. Скулкина Н. А., Иванов О. А., Степанова Е. А. Оценочный расчет распределения намагниченности в лентах аморфных магнитомягких сплавов // Известия Российской Академии наук. Серия физическая. 2001. Т. 65. № 10. С. 14831486.
11. Рудяк В. М. Эффект Баркгаузена // Успехи физических наук. 1970. Т. 101. С. 429-462.
References
1. Gusev A. I. Nanomaterials, structures and technology. Moscow: Fizmatlit, 2009. 416 p. (In Russian)
2. Suzuki K, Fujimori H, Hashimoto K (Eds.) Amorphous Metals, London: Butterworths, 1983 (Rus. ed.: Sudzuki K., Fudzimori H., Hasimoto K. Amorfnye metally. M.: Metallurgija, 1987, 328 p.).
3. Skryabina N. E., Spivak L. V., Vylezhnev V. P., Hominsky V. A. Effect of hydrogen on the properties of amorphous alloy Fe78Nb3,5Cu1B4Si13,5. Technical Physics Letters, 1996, Vol. 22, no. 23. pp. 36-39 (In Russian).
4. Abrosimova G. E. Evolution of the structure of amorphous alloys. Physics-Uspekhi, 2011, vol. 54, pp. 1227-1242.
5. Spivak L. V., Lunegov I. V. To a question of existence of germs crystallizations in amorphous metal alloys. Bulletin of Perm University. Series: Physics, 2013, no. 2 (24), pp. 33-35 (In Russian).
6. Zhalnin B. V., Kekalo I. B., Skakov Y. A., Shelehov E. B. Phase transitions change the magnetic characteristics in the formation of the nanocrystalline state in amorphous iron-based alloys. The Physics of Metals and Metallography, 1995, vol. 79, no. 5, pp. 94-106. (In Russian)
7. Kekalo I. B., Stolyarov V. L., Taranichev V. E. Vlijanie otzhiga na zakonomernosti processov namagnichivanija i peremagnichivanija v amorfnyh splavah (Influence of annealing on the regularities of magnetization and magnetization reversal in amorphous alloys). In: Amorphous metal alloys (Amorfnye metallicheskie splavy). Ed. Skakov Y.A. Moscow: Metallurgy. 1983. pp. 68-76 (In Russian)
8. Noskova N. I., Shulika V. V., Lavrentyev A. G., Potapov A. P., Korzunin G. S. Structure and Barkhausen effect parameters of amorphous alloys after various heat treatments. Russian Journal of
Nondestructive Testing, 2004, vol. 40, no. 9, pp. 620-624.
9. Skulkina N. A., Stepanova E. A., Ivanov O. A., Nazarova L. A. Influence of chemically active medium on the magnetic properties of rapidly quenched iron-based alloys. Media annealing and magnetic properties of amorphous magnetic alloys ribbons. The Physics of Metals and Metallography, 2001, vol. 91, no. 1, pp.17-23.
10. Skulkina N. A., Ivanov O. A., Stepanova E. A. Ocenochnyj raschjot raspredelenija namagnichennosti v lentah amorfnyh magnitomjagkih splavov (Estimating the distribution of the magnetization in the soft magnetic ribbons of amorphous alloys). Bulletin of the Russian Academy of Sciences: Physics, 2001, vol. 65. no. 10, pp. 1483-1486 (In Russian).
11. Rudyak V. M. The Barkhausen effect. Soviet Physics Uspekhi, 1971, vol. 13, pp. 461-479.
Effect of heat treatment on the Barkhausen effect in amorphous alloy 2NSR
L. V. Spivaka, A. V. Sosunova, O. V. Rastorguevab
aPerm State University, Bukirev St., 15, 614990, Perm email: [email protected]
bPerm National Research Polytechnic University, Komsomolsky st., 29, 614990, Perm email: [email protected]
We study the effect of temperature and the environment annealing amorphous metal alloy 2NSR the number of jumps and the structure of the spectrum of the Barkhausen noise in an alternating magnetic field of 50 Hz. It is shown that after annealing in a vacuum the total number of Barkhausen jumps is reduced as compared with the total number of Barkhausen jumps obtained after annealing the sample in an air atmosphere. Barkhausen effect becomes less noticeable as a result of the emergence of a nanocrystalline structure in the devitrification of the amorphous metal alloy after annealing. It is assumed that the size of nanocrystals becomes comparable with the size of the magnetic domains due to the fact above.
Keywords: amorphous alloy, nanocrystalline structure, crystallization, magnetic domains, annealing, effect of Barkhausen
