CC BY
100
УДК 620.179.14
Влияние термической обработки и упругопластической деформации на магнитные свойства порошковой стали 50Н2М
Э.С. Горкунов, Ю.В. Субачев, С.М. Задворкин, А.И. Ульянов1,
А.Б. Бухвалов, Л.С. Горулева, В.Е. Панин2
Институт машиноведения УрО РАН, Екатеринбург, 620049, Россия
1 Физико-технический институт УрО РАН, Ижевск, 426000, Россия 2 Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия
Исследовано влияние режимов термической обработки и одноосного растяжения на механические свойства, внутренние напряжения, магнитные характеристики и удельное электросопротивление порошковой стали 50Н2М. Показано, что при термообработке и механическом нагружении в упругой области и в слабык магнитных полях наблюдается аномальное поведение таких магнитнык характеристик, как коэрцитивная сила, максимальная магнитная проницаемость и остаточная индукция. Наблюдаемые аномалии анализируются в рамках физической мезомеханики и связываются с пористостью порошкового материала. Показывается перспективность использования подходов физической мезомеханики и измерения магнитных характеристик при изучении поведения пористых ферромагнитных материалов в различных полях внешних воздействий. Исследованные магнитные характеристики позволяют эффективно контролировать режимы термообработки порошковой стали 50Н2М.
Ключевые слова: порошковая конструкционная сталь 50Н2М, закалка, отпуск, растяжение, магнитные характеристики, физическая мезомеханика
Effect of heat treatment and elastoplastic deformation on magnetic properties
of 50Ni2Mo powder steel
E.S. Gorkunov, Yu.V. Subachev, S.M. Zadvorkin, A.I. Ulianov1, A.B. Bukhvalov, L.S. Goruleva and V.E. Panin2
Institute of Machine Science UrB RAS, Ekaterinburg, 620049, Russia 1 Physical-Technical Institute UrB RAS, Izhevsk, 426000, Russia
2 Institute of Strength Physics and Materials Science SB RAS, Tomsk, 634021, Russia
The paper studies the effect of heat treatment modes and uniaxial tension on the magnetic properties, internal stress and specific resistance of 50Ni2Mo powder steel. It is shown that when treated and mechanically loaded in the elastic range and in weak magnetic fields, the steel reveals anomalous behavior of its magnetic characteristics such as coercive force, maximum magnetic permeability and residual induction. The observed anomalous behavior is analyzed in the framework of physical mesomechanics and is related to the porosity of the powder material. It is demonstrated that physical mesomechanics and measurements of magnetic characteristics hold promise as an efficient tool for research in porous ferromagnetic materials in various effective external fields. The thus studied magnetic characteristics allow efficient control of heat treatment modes of 50Ni2Mo powder steel.
Keywords: 50Ni2Mo structural powder steel, quenching, tempering, tension, magnetic characteristics, physical mesomechanics
1. Введение
Особенностями структурного состояния изделий из конструкционных сталей, изготавливаемых по технологии порошковой металлургии, являются остаточная пористость, неоднородность по содержанию углерода и других легирующих элементов, а также повышенное содержание примесей, неметаллических включений на
межчастичных границах и т.д. Наличие в объеме материала развитой поверхности пор сильно влияет на мезо-механику развития пластической деформации порошковых сталей, которые для повышения механических характеристик подвергаются закалке и отпуску. Для получения продукции высокого качества становится актуальным вопрос неразрушающего контроля струк-
© Горкунов Э.С., Субачев Ю.В., Задворкин С.М., Ульянов А.И., Бухвалов А.Б., Горулева Л.С., Панин В.Е., 2011
турного состояния и прочностных характеристик порошковых изделий после термической обработки [1].
Магнитные методы контроля качества термической обработки изделий из литых сталей находят широкое применение, поскольку весьма чувствительны к структурным изменениям, происходящим при закалке и отпуске сталей, и, кроме того, отличаются простотой реализации [2]. Магнитные методы неразрушающего контроля являются перспективными для оценки уровня действующих напряжений в стальных изделиях и элементах конструкций при эксплуатации [3]. В то же время работ, посвященных магнитной структуроскопии термически обработанных изделий из порошковых сталей, явно недостаточно [4-6]. В этих работах были затронуты лишь отдельные вопросы этой большой проблемы. В частности, построены градуировочные графики для определения по магнитным характеристикам «области годности» контролируемых термически обработанных порошковых изделий. Однако взаимосвязь магнитных свойств с прочностными характеристиками порошковых сталей и их структурным состоянием в этих работах практически не обсуждалась.
В статье приведены результаты изучения характера зависимостей физических свойств и механических характеристик от температур закалки и отпуска порошковой конструкционной стали 50Н2М. Исследовали также влияние одноосного растяжения на изменение магнитных характеристик с целью определения возможности оценки магнитными методами уровня действующих напряжений в процессе эксплуатации изделий из этой стали. Обнаруженные аномалии изменения магнитных характеристик порошковой стали при ее термообработке и одноосном растяжении связываются с пористостью материала в рамках подходов физической мезо-механики.
2. Материалы и методики исследования
Материалом для исследований служили образцы из порошковой стали марки 50Н2М с пористостью П = 5 %. Образцы получали двукратным прессованием и спеканием смеси порошков железа, графита (~0.54 мас. %), никеля (~2.0 мас. %) и молибдена (~0.3 мас. %) с добавкой стеарата цинка в проходной печи при температуре 1200 °С в течение двух часов в атмосфере диссоциированного аммиака. Содержание углерода в образцах оценивали с помощью химического анализа образцов-сви-детелей, а также косвенно магнитным двухпараметро-вым методом по измерению коэрцитивной силы образцов с учетом их пористости [6, 7].
Рабочая часть образцов имела прямоугольное сечение 3 х 5 мм2 и длину 40 мм. Определение плотности (пористости) образцов проводили методом гидростатического взвешивания в глицерине с погрешностью не более 5 %.
Закалку образцов от температур 700, 730, 760, 790, 820, 850, 880 и 910 °С осуществляли в масле. Выдержка образцов при температуре закалки составляла 20 мин. Отпуск закаленных от 820 °С образцов проводили при температурах от 150 до 650 °С (табл. 1) в течение часа с охлаждением в печи. Каждому режиму термообработки подвергали по два образца.
Рентгеноструктурные исследования проводили на дифрактометре в К а -излучении хромового анода. Внутренние макронапряжения в металле определяли мето-
Рис. 1. Структура порошковой стали 50Н2М: а — после спекания; б, в — после закалки от 700 и 760 °С соответственно. х500
Таблица 1
Режимы термообработки порошковой стали 50Н2М Температура под закалку, °С
700
730 760 790 820 850 880
910
Температура отпуска, °С
150 200 250 300 400 450 490 530 570 610 650
приложенном поле). Погрешность измерения поля и индукции в максимальном приложенном поле и в средних полях не превышала 3 %, в слабых полях (область Рэлея) — не более 8 %.
Удельное электросопротивление р образцов определяли по четырехпроводной схеме с помощью микроомметра путем измерения величины активного электросопротивления на участке длиной 22 мм посередине рабочей части образцов. Погрешность измерений не превышала 8 %.
Предел текучести ст02 и временное сопротивление ств определяли при одноосном растяжении по ГОСТ 1497-84.
3. Результаты и их обсуждение
После спекания структура образцов представляла ченности Mmax (намагниченности в максимальном собой феррито-перлитную смесь (рис. 1, а) с микротвер-
дом <<sm ^», микроискажения кристаллической решетки Ad/d — методом моментов А. Вильсона [8].
Микротвердость по Виккерсу определяли при помощи автоматизированного микротвердомера при нагрузке 0.49 Н усреднением по 10 измерениям. Во избежание попадания индентора в пору измерения проводили с предварительным выбором участка шлифа без пор при увеличении х1500.
Магнитные измерения проводили в замкнутой магнитной цепи по схеме пермеаметра. Магнитное поле прикладывали вдоль оси образца. При этом максимальная напряженность внутреннего поля в образцах достигала 60 кА/м. Из начальных кривых намагничивания и петель гистерезиса получали значения коэрцитивной силы Hc, остаточной индукции Вг, максимальной магнитной проницаемости Цтах и максимальной намагни-
т, °с
т, °с
Рис. 2. Влияние температуры закалки на магнитные характеристики порошковой стали 50Н2М. Пунктирной линией отмечена температура Ac3, Цо = 4п-10 7 Г^м — магнитная постоянная
- у -г
Pnc. 3. Bлияниe тeмпepaтypы oroy^a га cтpyктypy зaкaлeннoй пopoшкoвoй cтaли 50H2M: 6єз oтпycкa (а, а'), T = 150 (б, б'), 450 (в, в'), 570 (г, г7), 650 °C (д, д'). x500 (слева) и x1 500 {с^^ава)
достью 1.8 ГПа. Микроискажения кристаллической решетки составляли 0.09 %, макронапряжения — 100 МПа. Образцы обладали следующими магнитными свойствами: коэрцитивная сила — 820 А/м, максимальная магнитная проницаемость — 460, остаточная магнитная индукция — 0.86 Тл, максимальная намагниченность ц0Мтах — 1.8 Тл.
В образцах после нагрева до температуры 700 °С и последующего охлаждения в масле рентгенофазовый анализ не выявил наличие остаточного аустенита, образцы сохраняют феррито-перлитную структуру (рис. 1, б). Микротвердость образцов сохраняется на прежнем уровне. Величина максимальной намагниченности практически не изменяется (рис. 2, г). Все это свидетельствует о том, что процесса аустенизации стали при нагреве не происходит. Однако в материале возрастают сжимающие макронапряжения (до 170 МПа). Вероятно, при такой термообработке решающее влияние на внутренние напряжения оказывают термические напряжения, вызванные неравномерным охлаждением поверхности и сердцевины изделия [9]. Указанные термические напряжения способны вызвать сильное гофрирование поверхностных слоев пор, что приводит к возникновению в них локальных зон растягивающих нормальных напряжений и резко снижает их термодинамическую стабильность. Это коррелирует с измерением магнитных характеристик: коэрцитивная сила по отношению к исходному значению, т.е. к состоянию после спекания образцов, снижается на 24 %, а максимальная магнитная проницаемость и остаточная индукция повышаются на 54 и 31 % соответственно. Стоит отметить, что магнитные характеристики более полно отражают ситуацию, т.к. отражают состояние по всему сечению образца, включая его пористость, в отличие от рентгеновских данных и микротвердости, по которым можно судить лишь о состоянии поверхностного слоя образцов.
В структуре образцов после закалки от 730 °С рентгеноструктурный анализ выявил небольшое количество остаточного аустенита (не более 5 %). Наличие аусте-нита подтверждается снижением Мтах примерно на 10 % (рис. 2, г). Твердость стали после закалки от 730 °С повышается в 2 раза по сравнению с исходным состоянием и достигает 3.75 ГПа, внутренние напряжения остаются на прежнем уровне. Величина Нс возрастает, а Цтах снижается. Очевидно, что температура 730 °С соответствует двухфазной области а + у.
После закалки от температуры 760 °С твердость составляет 8.25-8.50 ГПа, а микроискажения кристаллической решетки — около 0.24 %, что в 4 раза больше, чем в состоянии после спекания. Тетрагональное расщепление дифракционных максимумов на рентгенограммах свидетельствует о появлении мартенсита в структуре закаленной стали. Коэрцитивная сила в 4 раза
больше по отношению к исходному состоянию (рис. 2, а).
При закалке от температур выше 760 °С физико-механические свойства изменяются слабо, что свидетельствует о том, что концентрация углерода в твердом растворе и содержание аустенита в стали практически не изменяются. В результате рентгеноструктурного анализа определили, что содержание остаточного аустенита в образцах после закалки от температур выше 760 °С составляет не более 15 %. Наличие в структуре стали аустенита подтверждается микроструктурными исследованиями (рис. 1, в). Содержание аустенита по данным рентгеноструктурного анализа несколько выше данных магнитных измерений, согласно которым, как уже отмечалось, М тах снижается не более чем на 10 %. Такое расхождение, возможно, связано с различиями в состоянии поверхности и сердцевины пористых образцов.
Слабое изменение физико-механических характеристик образцов при температурах закалки от 760 °С и выше (рис. 2) свидетельствует о том, что полная закалка порошковой стали 50Н2М происходит при охлаждении от температур не ниже 760 °С. Наиболее предпочтительным параметром неразрушающего контроля «недо-грева» под закалку порошковой стали 50Н2М является коэрцитивная сила. Из полученных результатов следует, что повышение температуры под закалку до 910 °С не приводит к существенному росту размера зерен аусте-нита и, соответственно, снижению прочностных характеристик стали. Поэтому важнее осуществлять контроль именно «недогрева» под закалку.
Для изучения влияния температур отпуска на физико-механические свойства исследуемой стали во избежание «недогрева» образцов была выбрана температура закалки 820 °С. Структура закаленной от такой температуры порошковой стали представляет собой мартенсит и остаточный аустенит (рис. 3, а, а).
На рис. 4 представлены зависимости микроискажений кристаллической решетки, а на рис. 5 — зависи-
о 300 600
т„ °с
Рис. 4. Влияние температуры отпуска на микроискажения кристаллической решетки порошковой стали 50Н2М, закаленной в масле при Т = 820 °С
8000
4000
1200 -
400 -
■ ав ^— О Со.2 Ч / ° к • НУ ★ б
/ /*■ «-^0 ★ у/
/у' ф \ у/★
о * о1 ★ 5ч о^\° о
_ 4 а)
- 2;
200
400
600
Т„ °С
Рис. 5. Влияние температуры отпуска на временное сопротивление, условный предел текучести, относительное удлинение и микротвердость по Виккерсу порошковой стали 50Н2М, закаленной в масле при Т = 820 °С
мости прочностных характеристик от температуры отпуска закаленной порошковой стали 50Н2М. Низкие значения временного сопротивления и предела текучес-
ти закаленной стали без отпуска объясняются сочетанием низкой пластичности материала в таком состоянии (причем ств = ст0 2 = 740 МПа) и наличием пористости, что приводит к хрупкому разрушению при относительно низких растягивающих нагрузках. Отпуск при 150 °С слабо сказывается на уровне микроискажений кристаллической решетки (рис. 4), твердость также практически не изменяется (рис. 5), при этом временное сопротивление и предел текучести повышаются почти в 2 раза. Такое поведение прочностных характеристик может быть обусловлено эффектом синеломкости [10]. Значения Н с и р снижаются на 13 и 5 % соответственно, а Цтах возрастает на 11 % (рис. 6). Максимальная намагниченность при этом остается постоянной, что свидетельствует о неизменности фазового состава исследованной стали при температуре отпуска Т < 150 °С.
При температуре отпуска Т = 200 °С происходит некоторое снижение величины микроискажений решетки в результате повышения интенсивности выделения углерода из твердого раствора (рис. 4). Рентгенофазовые исследования выявили примерно 4 % аустенита, что
т„ °с
т„ °с
т„ °с
Рис. 6. Влияние температуры отпуска на магнитные характеристики и удельное электросопротивление порошковой стали 50Н2М, закаленной в масле при Т = 820 °С
свидетельствует о начале распада аустенита. Твердость начинает снижаться и составляет 6.5 ГПа. Временное сопротивление практически не изменяется, а предел текучести возрастает до 1240 МПа. Интенсивность изменения магнитных характеристик и удельного электросопротивления образцов возрастает. Резкое возрастание Мтах подтверждает распад остаточного аустенита, который заканчивается примерно при 300 °С. Следует отметить, что при этой температуре практически прекращается снижение величины коэрцитивной силы. В то же время максимальная магнитная проницаемость продолжает увеличиваться, а удельное электросопротивление — уменьшаться.
При более высоких температурах отпуска происходит разупрочнение стали за счет аннигиляции дислокаций, роста размеров субзерен и выделения углерода, приводящего к снижению тетрагональности решетки мартенсита. В интервале температур отпуска 250. ..650 °С твердость снижается с 5.7 до 2.6 ГПа (рис. 5). Зависимость ст02 от температуры отпуска подобна зависимости ств. В интервале температур отпуска 250.650 °С временное сопротивление и предел текучести снижаются практически линейно от 1 500 до 680 МПа и от 1200 до 450 МПа соответственно. Относительное удлинение во всем исследованном диапазоне температур отпуска повышается монотонно с ростом температуры. Величина 8 закаленных образцов составляет 0.8 %, а образцов, отпущенных при 650 °С, — 4.7 %.
Характер зависимостей магнитных характеристик образцов от температуры отпуска в интервале 450. 650 °С — немонотонный. Некоторое возрастание (около 6 %) коэрцитивной силы на этом участке можно объяснить влиянием на нее нескольких факторов. С одной стороны, по мере увеличения температуры отпуска происходит уменьшение внутренних напряжений и плотности дефектов кристаллического строения, что приводит к снижению Нс. Во-вторых, известно [11], что при отпуске мартенсита образуются когерентно связанные с а-фазой карбидные частички пластинчатой формы. Сфероидизация карбидов, происходящая при больших температурах, согласно данным работы [12] облегчает процессы перемагничивания.
С другой стороны, с ростом температуры отпуска, когда скорость диффузии углерода в а-фазе оказывается достаточно высокой, происходит укрупнение карбидных частиц. В углеродистых сталях это начинает происходить при 400 °С, а при наличии в стали молибдена — при 550 °С [13]. Наличие никеля в стали способствует росту карбидных частиц. Рисунки 3, в, в' демонстрируют начало выделения высокодисперсных карбидов, на рис. 3, г, г', д, д' наблюдаются уже более крупные карбидные включения. При выделении высокодисперсных карбидов и последующем их укрупнении Нс повы-
шается за счет увеличения критических полей, необходимых для движения доменной стенки через слабомагнитные включения при перемагничивании образца [14]. Согласно [15] наибольшее взаимодействие доменных стенок с включениями наблюдается, когда размер включений близок к толщине доменной стенки. Влияние всех этих факторов и приводит к тому, что при температуре отпуска Т( около 570 °С образуется максимум на зависимости Н с(Г().
Вклад в Нс гистерезиса, обусловленного взаимодействием доменных стенок с карбидными включениями, при прочих равных условиях в значительной мере определяется содержанием углерода в стали: согласно [2] высота максимума на зависимости Н с (Т) для аналогичной по составу порошковой стали, отличающейся только более низким содержанием углерода, в несколько раз меньше, чем в стали 50Н2М.
Зависимости Цтах (Т) и Вг (Т) имеют схожий между собой характер и ведут себя противоположно зависимости Н с(Г() (рис. 6).
Снижение величины максимальной намагниченности на 4 % в диапазоне Тх = 400...650 °С согласно [16] объясняется тремя возможными причинами. Во-первых, за счет образования слабомагнитного цементита, вследствие выделившегося из а-твердого раствора углерода; во-вторых, из-за перехода ферромагнитного низкотемпературного карбида е-РехС в парамагнитный цементит, близкий по структуре, составу и свойствам цементиту. И, наконец, вследствие перехода атомов железа из «ферромагнитного состояния» (а-твердый раствор) в парамагнитное (парамагнитный цементит) при содержании углерода в е-карбиде большем, чем в цементите.
Величина удельного электросопротивления (рис. 6, б) с ростом температуры отпуска снижается монотонно. Основную роль в этом играют снижение степени тетра-гональности решетки мартенсита, повышение совершенства кристаллической решетки, что согласуется с результатами рентгеноструктурного анализа (рис. 4).
На рис. 7 представлены зависимости величин коэрцитивной силы, полученных из частных петель магнитного гистерезиса при максимальной индукции йтах = = 0.4 и 0.05 Тл, от температуры отпуска порошковой стали 50Н2М. Характер зависимостей Нс(Т() и йс°'4 (Т) одинаков — с ростом температуры отпуска коэрцитивная сила уменьшается (рис. 6, а и 7, б). Тенденция изменения коэрцитивной силы в слабых полях с ростом температуры отпуска стали качественно иная: с увеличением Т( с 200 до 570 °С наблюдается рост величины ^°'05 более чем в полтора раза. Дело в том, что в процессе намагничивания до насыщения и последующего перемагничивания в формировании Нс участвуют все «магнитные неоднородности» (дефекты кристаллического строения, слабомагнитные включения,
Тъ °С
Тъ °С
Рис. 7. Влияние температуры отпуска на коэрцитивную силу, полученную из частных петель гистерезиса при ЪтЯх = 0.4 (а) и 0.05 Тл (б) порошковой стали 50Н2М, закаленной в масле при Т = 820 °С
градиенты внутренних напряжений), содержащие весь набор критических полей. При намагничивании образцов по частным петлям магнитного гистерезиса, в том числе в области Рэлея, те доменные стенки, которые закрепляются на дефектах с критическими полями больше приложенного, не участвуют в процессе формирования коэрцитивной силы. Повышение величины ^°'05 с ростом температуры отпуска стали может свидетельствовать об увеличении концентрации дефектов с меньшими по величине критическими полями.
Для разработки методов оценки действующих напряжений в порошковых спеченных сталях представляет интерес исследование влияния упругопластических деформаций на магнитные характеристики образцов, находящихся в различном структурном состоянии. На рис. 8, а приведены зависимости относительных значений коэрцитивной силы Нс/Нс0 образцов, отпущенных при разных температурах, от приложенных растягивающих напряжений, приведенных к пределу текучести (Н с0 — коэрцитивная сила исходного состояния образцов перед растяжением). На рис. 8, б, в приведены аналогичные зависимости для максимальной магнитной проницаемости и остаточной индукции.
Тъ °С ЛИ 1_0_
1.2 - О 150
А 250
1.1 - ★ 490
О #570
х ' □ 650
11.01
0.9 -
■ Без отпуска
0.8- ' I ' | I | I
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0
а/а02
а/а о.2
а/а0.2
Рис. 8. Зависимости относительной коэрцитивной силы (а), максимальной магнитной проницаемости (б) и остаточной магнитной индукции (в) от внешних растягивающих напряжений, приведенных к пределу текучести, образцов из порошковой стали 50Н2М после закалки и последующих отпусков
Видно, что зависимости относительной коэрцитивной силы образцов от внешних растягивающих напряжений в основном имеют немонотонный характер: на начальном этапе растяжения коэрцитивная сила снижается, а при дальнейшем увеличении растягивающих напряжений — возрастает, образуя минимум на зависимости Н^Нс0 (ф/^0 2)' Причины образования этого минимума в области упругих деформаций растяжения традиционных литых углеродистых сталей в литературе уже довольно подробно обсуждались [3, 17, 18]. Обобщая литературные данные, можно сказать, что немонотонное изменение Нс при растяжении образцов определяется, главным образом, действием двух факторов. Во-первых, это вклад, обусловленный наведенной магнитной анизотропией, возникающей при упругой де-
формации образцов, который связан с перестройкой доменной структуры. Для материалов, у которых при растяжении магнитострикция и внешние напряжения имеют одинаковые знаки, растягивающие упругие напряжения облегчают процессы перемагничивания вдоль оси приложения нагрузки. При этом фактически исчезают 90-градусные доменные границы, что приводит к некоторому снижению коэрцитивной силы образцов. По мере дальнейшего растяжения в упругой, а затем и в пластической области деформаций преобладающим становится рост Н с, связанный с ростом в материале внутренних напряжений и плотности дислокаций. В результате конкуренции этих двух противоположных тенденций на зависимости Нс (а) возникает минимум.
В работе [19] аналогичные зависимости наблюдали для порошковой конструкционной стали, содержащей такое же количество легирующих элементов, но с меньшей концентрацией углерода (0.35 мас. %). Было обнаружено, что «глубина минимума» на зависимости
Нс/Нс0(е) (аналогичной Нс/Нс0 (а/а0.2)) при пр°-
чих равных условиях тем больше, чем выше пористость образцов. Объясняли это формированием около пор замыкающих доменных структур, содержащих в основном 90-градусные доменные границы, причем было предположено, что в пористых сталях 90-градусных доменных границ будет существенно больше, чем в таких же по структурному состоянию литых сталях. Поскольку магнитоупругая анизотропия приводит к снижению объема 90-градусных доменных границ, то при упругом деформировании порошковых сталей с более высокой пористостью и соответственно с более высокой концентрацией 90-градусных доменных границ это снижение будет более заметным.
В нашем случае влияние разной величины пористости на «глубину минимума» на зависимостях Н с/ Нс0(ст/ст02) минимизировано, т.к. все образцы имели одинаковую пористость (около 5 %). Однако роль пор в магнитном плане могут играть слабомагнитные включения цементита, если их размеры таковы, что около них могут возникать замыкающие домены с 90-градусными доменными стенками. Уместно предположить, что величина и положение минимума на зависимостях Н с/ Н с0 (а/а 0 2) обусловлены различным структурным состоянием, а именно количеством и размерами карбидных включений.
Снижение магнитной жесткости порошковой стали на начальном этапе растяжения вызывает рост максимальной магнитной проницаемости. Дальнейшее растяжение образцов, сопровождающееся повышением магнитной жесткости, приводит к снижению величины цтах (рис. 8, б). Изменение остаточной магнитной индукции от приложенных напряжений образцов, отпущенных при температурах до 250 °С, аналогично поведению максимальной магнитной проницаемости. У об-
Tt, °с \а_
0150
А 250
*490
#570
□ 650
1 1 1 _ ■ Без отпуска 1 1 1 1
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0
G/(7o.2
а/а 02
Рис. 9. Зависимости коэрцитивной силы, полученной из частных петель гистерезиса при 6тах = 0.05 (а) и 0.4 Тл (б) от внешних растягивающих напряжений, приведенных к пределу текучести, образцов из порошковой стали 50Н2М после закалки и последующих отпусков
разцов, отпущенных при температурах 490 °С и выше, величина Вг по мере роста а снижается монотонно (рис. 8, в).
Из рис. 8, а и 9 видно, что для порошковой стали 50Н2М коэрцитивная сила, полученная в максимальном приложенном поле, при деформировании образцов вначале уменьшается, а с дальнейшим ростом внешних растягивающих напряжений увеличивается, образуя минимум на зависимостях Н с/ Н с0(а/а0 2) (рис. 8, а). При перемагничивании в слабых полях (в области Рэлея) ситуация противоположная: на начальном этапе деформирования образцов коэрцитивная сила вначале увеличивается, а затем уменьшается, образуя максимум на кривых й°'05 АГ (а/а0 . 2) (рис. 9, а). Положение этого максимума в зависимости от температуры отпуска варьируется в интервале (0.3—1.0) а02. При перемагничивании в средних полях (Ьтах = 0.4 Тл) коэрцитивная сила всех образцов с ростом внешних растягивающих напряжений увеличивается монотонно (рис. 9, б). Величина ^'4 в упругой области растяжения образцов после отпуска при температурах 150, 570 и 650 °С повышается на 10 %, а образцов после отпуска при температурах 250 и 490 °С — более чем на 20 %. Зависимости ^ Ас0 (а/а02) закаленных образцов без отпуска и образцов, отпущенных при 150 °С, совпадают.
Коэрцитивная сила, измеренная в слабых полях (Ьтах = 0.05 Тл), в зависимости от приложенных напряжений в упругой области может возрастать до двух раз, в то время как изменение величин Нс, Л04, Цтах и Вг не превышает 30 %. Однако следует отметить, что величина Л005 определяется с большей погрешностью по сравнению с такими характеристиками, как Нс, Л04, Ц тах и Вг. Поэтому для оценки уровня растягивающих напряжений в изделиях из термообработанной порошковой стали 50Н2М предпочтительнее величина Л04, поскольку она, во-первых, определяется с меньшей погрешностью, а во-вторых, возрастает монотонно вплоть до разрушения образцов.
4. Мезомеханика влияния пористости на магнитные характеристики порошковой стали
В теории спекания порошковых материалов хорошо известно, что усадка при спекании связана с пластическим течением, вызываемым поверхностным натяжением в зонах пор [20-23]. В соответствии с представлениями физической мезомеханики [24, 25] особую роль в этом процессе играет состояние поверхностных слоев частиц порошка, окружающих поры. Отсутствие у поверхностных слоев половины межатомных связей, высокая концентрация структурных вакансий, образование атомных кластеров различных конфигураций, гофрирование поверхностных слоев пор в полях внешних и внутренних напряжений обусловливают их сильную термодинамическую неравновесность и изменение в них (по сравнению с объемом материала) химических потенциалов компонентов. Это приводит к двум очень важным следствиям:
- при механическом нагружении в них возникают недислокационные потоки дефектов в виде локальных структурных превращений, которые активируют пластическое течение материала порошков;
- в многокомпонентных пористых материалах в полях внешних воздействий (механических, тепловых, радиационных и др.) возникает гофрирование поверхностных слоев пор и развивается перераспределение атомов различных компонентов в соответствии с их химическими потенциалами в объеме материала и его поверхностных слоях [26-29].
Естественно считать, что характер влияния внешних механических и термических полей на магнитные характеристики поверхностных слоев в зонах пор и в объеме порошкового материала будет различным. В тонких поверхностных слоях твердых тел, являющихся сильнонеравновесными системами, развиваются локальные структурные превращения уже в слабых полях внешних воздействий (механических, тепловых, магнитных и др.) [30, 31]. Поэтому подобно наноструктурным материалам поверхностные слои в зонах пор должны характеризоваться низкой коэрцитивной силой и вы-
сокой магнитной проницаемостью. Деформируемые магнитные кристаллы с высокой плотностью дислокаций, наоборот, характеризуются высокой коэрцитивной силой и низкой магнитной проницаемостью. Знак изменения Нс и Цтах в полях внешних воздействий должен определяться доминирующей ролью пористости или материала объема порошков. Это действительно проявляется на рис. 6-9.
Прежде всего, отметим, что все представленные на рис. 8, 9 аномалии поведения магнитных характеристик при пластической деформации порошковой стали наиболее резко выражены в области упругого нагружения, где в тонких поверхностных слоях материал деформируется пластически, гофрируется, и в нем развиваются локальные структурные превращения [30, 31]. Эти аномалии особенно наглядно проявляются в слабых магнитных полях (Ьтах = 0.05 Тл), рис. 9, а.
Подобные аномалии изменения магнитных характеристик развиваются и при термической обработке порошковой стали. Они наблюдались как при варьировании температуры закалки стали после спекания, так и при изменении температуры отпуска закаленной от 820 °С стали. При отпуске закаленной от Т = 820 °С порошковой стали подобные по знаку изменения магнитных характеристик наблюдаются при низких температурах Т < 150 °С при неизменных (в макромасштабе) фазовом составе и твердости материала. В то же время предел текучести и временное сопротивление повышаются почти в 2 раза. Это может быть связано с выделением карбидов в зонах растягивающих нормальных напряжений гофрированных поверхностных слоев пор. Данный эффект будет сопровождаться резким возрастанием а02 и ав, что и наблюдается в эксперименте.
Отметим в связи с этим, что в физической мезоме-ханике подобные эффекты возрастания а0.2 и ав наблюдались при наноструктурировании тонких поверхностных слоев ферритно-мартенситных сталей [32, 33]. В закаленной от 820 °С порошковой стали 50Н2М, содержащей углерод и молибден, сегрегация этих элементов в поверхностных слоях пор возможна при низких температурах отпуска. Как показано на рис. 7, сильное снижение коэрцитивной силы Нс при отпуске происходит только в слабых полях. В сильных полях этот эффект небольшой. Очевидно, в слабых полях в основном реагируют поверхностные слои пор, в сильных полях включается весь объем материала и эффект падения Нс небольшой, а затем сопровождается стадией возрастания Нс .
Очень низкие механические свойства стали 50Н2М в закаленном состоянии могут быть связаны с обеднением поверхностных слоев пор углеродом и молибденом. Это вызывает огромную протяженность ослабленной диспергированной поверхности в объеме пористого
материала. Согласно мезомеханике, подобное ослабление свободной поверхности образцов легированной стали вызывает развитие потоков дефектов в поверхностном слое по направлению максимальных касательных напряжений, инициирует полосы сброса локализованной пластической деформации в объеме материала, что существенно понижает значения зависимости а-е. Наоборот, наноструктурированием поверхностных слоев образцов можно значительно повысить значения зависимости а-е. Такой эффект обогащения углеродом и молибденом поверхностных слоев пор при Т = 150 °С после закалки также мог обеспечить возрастание в 2 раза а0 2 и ав (при сохранении макротвердости материала). Очень важно, что магнитные характеристики Нс, Цтах и Вг проявляют высокую чувствительность к подобным эффектам в порошковых материалах.
Конечно, для окончательного подтверждения предложенной трактовки мезомеханики требуются дополнительные эксперименты. Но уже сравнение поведения всех исследованных магнитных характеристик в порошковых и в беспористых материалах свидетельствует об эффективности использования подходов мезомеханики в сочетании с измерением магнитных характеристик в проблеме аттестации пористых материалов.
В заключение подчеркнем, что трактовка мезомеха-ники результатов настоящей работы открывает совершенно новые возможности как в самой мезомеханике, так и в прикладных задачах: порошковая металлургия, макроконцентраторы напряжений (отверстия, надрезы, выточки и др.) в конструкциях, пористые и сотовые материалы и конструкции.
5. Выводы
При термообработке и упругой деформации закаленной порошковой стали 50Н2М наблюдается аномальное поведение таких магнитных характеристик, как коэрцитивная сила, максимальная магнитная проницаемость и остаточная индукция. В рамках подходов физической мезомеханики наблюдаемые аномалии связываются с пористостью порошкового материала.
Зависимости коэрцитивной силы, максимальной магнитной проницаемости и намагниченности в максимальном приложенном поле от температуры закалки позволяют контролировать «недогрев» порошковой стали 50Н2М под закалку. При этом установлено, что исследованная сталь малочувствительна к превышению температуры закалки вплоть до 910 °С. Монотонное поведение коэрцитивной силы, максимальной магнитной проницаемости и остаточной магнитной индукции с ростом температуры отпуска вплоть до 400 °С позволяет использовать их как параметры магнитного контроля качества отпуска закаленной от 820 °С порошковой стали 50Н2М.
В практически важной упругой области одноосного растяжения образцов с ростом растягивающих напряжений наблюдаются снижение величины коэрцитивной силы, полученной из петель гистерезиса в максимальном приложенном поле, рост максимальной магнитной проницаемости и коэрцитивной силы, полученной из частных петель гистерезиса; остаточная магнитная индукция изменяется незначительно. Для оценки уровня растягивающих напряжений в упругой области в изделиях и элементах конструкций из термически упрочненной порошковой стали 50Н2М наиболее предпочтительными являются величины коэрцитивной силы,
/ 1 0.4 \
полученные из петель гистерезиса в средних (hc ) и слабых (h005) полях. Однако только h04 изменяется монотонно во всей упругой области, к тому же h,0'05 определяется с гораздо большей погрешностью.
Работа выполнена при поддержке гранта РФФИ № 09-08-01091 и междисциплинарного проекта УрО РАН № 09-М-13-2001.
Авторы выражают благодарность А.Л. Осинцевой за помощь в проведении термообработки образцов.
Литература
1. Гуревич Ю.Г., Рахманов В.И Термическая обработка порошковых
сталей. - М.: Металлургия, 1985. - 80 с.
2. Горкунов Э.С., Ульянов А.И. Магнитные методы и приборы контроля качества изделий порошковой металлургии. - Екатеринбург: Изд-во УрО РАН, 1996. - 200 с.
3. Горкунов Э.С., Задворкин С.М., Смирнов С.В., Митропольская С.Ю., Вичужанин Д.И. Взаимосвязь между параметрами напряженно-деформированного состояния и магнитными характеристиками углеродистых сталей // ФММ. - 2007. - Т. 13. - N° 3. -С. 1-6.
4. Ульянов А.И., Стерхов Г.В., Коробейникова В.С. и др. Неразрушающий контроль качества термической обработки спеченной стали 30НМ // Порошковая металлургия. - 1985. - № 8. - С. 7580.
5. Ульянов А.И., Файзуллин Р.Г., Петров Р.П. и др. Контроль качества закалки спеченных углеродистых сталей магнитными методами // Порошковая металлургия. - 1991. - № 6. - С. 83-87.
6. Ульянов А.И., Коробейникова В.С., Стерхов Г.В., Сидоров Н.А. Влияние пористости на достоверность магнитного контроля качества термической обработки спеченных сталей // Порошковая металлургия. - 1987. - № 7. - С. 45-49.
7. Ульянов А.И., Файзуллин Р.Г., Петров Р.П. Неразрушающий метод определения связанного углерода в железоуглеродистой порошковой стали // Порошковая металлургия. - 1994. - № 11-12. -С. 51-54.
8. Русаков А.А. Рентгенография металлов: Учебник для вузов. - М.: Атомиздат, 1977. - 480 с.
9. Лахтин Ю.М. Металловедение и термическая обработка металлов. - М.: Металлургия, 1969. - 446 с.
10. Гудремон Э. Специальные стали. - М.: Металлургиздат, 1959. -952 с.
11. Счастливцев В.М., Мирзаев Д.А., Яковлева И.Л. Перлит в углеродистых сталях. - Екатеринбург: УрО РАН, 2006. - 311 с.
12. Бида Г.В., Горкунов Э. С., Шевнин В.М. Магнитный контроль механических свойств проката. - Екатеринбург: УрО РАН, 2002. -252 с.
13. БлантерМ.Е. Фазовые превращения при термической обработке стали. - М.: Металлургиздат, 1962. - 268 с.
14. КурдюмовГ.В., УтевскийЛ.М., ЭнтинР.И. Превращения в железе и стали. - М.: Металлургия, 1985. - 237 с.
15. Квюівп М. 2иг ТЪеопе der Коетйукгай: // Zs. Phys. - 1948. -Ва.124. - S. 714-742.
16. Михеев М.Н., Горкунов Э.С. Магнитные методы структурного анализа и неразрушающего контроля. - М.: Наука, 1993. - 252 с.
17. Кулеев В.Г., Царькова Т.П. Особенности зависимости коэрцитивной силы сталей от упругих растягивающих напряжений после пластических деформаций и термообработки // ФММ. - 2007. -Т. 104. - № 5. - С. 479-486.
18. Кулеев В.Г., Царькова Т.П., Ничипурук А.П. и др. Исследование причин существенных различий величин коэрцитивной силы, остаточной намагниченности и начальной магнитной проницаемости ферромагнитных сталей в нагруженном и разгруженном состояниях при их пластическом растяжении // ФММ. - 2007. -Т. 103. - № 2. - С. 136-146.
19. Горкунов Э.С., Задворкин С.М., Митропольская С.В., Суба-чевЮ.В., УльяновА.И. Влияние упругопластической деформации на магнитные характеристики конструкционной порошковой стали с различной остаточной пористостью // Дефектоскопия. -2007.- № 12. - С. 53-65.
20. Гегузин Я.Е. Физика спекания. - М.: Наука, 1984. - 312 с.
21. Скороход В.В. Реологические основы теории спекания. - Киев: Наукова думка, 1972. - 151 с.
22. Скороход В.В. Вязкое течение и спекание порошковых тел // Порошковая металлургия. - 1967. - № 3. - С. 18-21.
23. Скороход В.В., Солонин С.М. Физико-металлургические основы спекания. - М.: Металлургия, 1984. - 230 с.
24. Панин В.Е. Физическая мезомеханика поверхностных слоев твердых тел // Физ. мезомех. - 1999. - Т. 2. - № 6. - С. 5-23.
25. Поверхностные слои и внутренние границы раздела в гетерогенных материалах / Под ред. В.Е. Панина. - Новосибирск: Изд-во СО РАН, 2006. - 520 с.
26. Панин В.Е., Егорушкин В.Е. Неравновесная термодинамика деформируемого твердого тела как многоуровневой системы. Корпускулярно-волновой дуализм пластического сдвига // Физ. мезомех. - 2008. - Т. 11. - № 2. - С. 9-30.
27. Панин В.Е., Сергеев В.П., Панин А.В. Наноструктурирование поверхностных слоев и нанесение наноструктурных покрытий. -Томск: Изд-во ТПУ, 2009. - 285 с.
28. Панин В.Е., Елсукова Т.Ф., Егорушкин В.Е., Ваулина О.Ю., Почи-валов Ю.И. Нелинейные волновые эффекты солитонов кривизны в поверхностных слоях поликристаллов высокочистого алюминия при интенсивной пластической деформации. I. Эксперимент // Физ. мезомех. - 2007. - Т. 10. - № 6.- С. 21-32.
29. ПанинВ.Е., Елсукова Т.Ф., Ваулина О.Ю., ПочиваловЮ.И. Нелинейные волновые эффекты солитонов кривизны в поверхностных слоях поликристаллов высокочистого алюминия при интенсивной пластической деформации. II. Роль граничных условий, интерфейсов и неравновесности деформированного состояния // Физ. мезомех. - 2008. - Т. 11. - № 5. - С. 17-26.
30. Панин В.Е., Егорушкин В.Е., Панин А.В. Эффект каналирования пластических сдвигов и нелинейные волны локализованной пластической деформации и разрушения // Физ. мезомех. - 2010. -Т. 13. - № 5. - С. 7-26.
31. Панин В.Е., Егорушкин В.Е. Наноструктурные состояния в твердых телах // ФММ. - 2010. - Т. 110. - № 5. - С. 486-496.
32. Панин А.В. Особенности пластической деформации и разрушения технического титана и малоуглеродистой стали, подвергнутых ультразвуковой обработке // ФММ. - 2004. - Т. 98. - № 1. - С. 109118.
33. Панин С.В., СергеевВ.П., ВласовИ.В. и др. Влияние наноструктурирования поверхностных слоев образцов стали 12Х1МФ ионным пучком Zr на механические свойства при одноосном растяжении // Физ. мезомех. - 2011. - Т. 14 (в печати).
Поступила в редакцию 13.07.2010 г., после переработки 31.03.2011 г.
Сведения об авторах
Горкунов Эдуард Степанович, д.т.н., чл.-корр. РАН, проф., дир. ИМАШ УрО РАН, [email protected]
Субачев Юрий Владимирович, мнс ИМАШ УрО РАН, [email protected]
Задворкин Сергей Михайлович, к.ф.-м.н., зав. лаб. ИМАШ УрО РАН, [email protected]
Ульянов Александр Иванович, д.т.н., гнс ФТИ УрО РАН, [email protected]
Бухвалов Арсентий Борисович, к.т.н., мнс ИМАШ УрО РАН, [email protected]
Горулева Лариса Сергеевна, инж. ИМАШ УрО РАН, [email protected]
Панин Виктор Евгеньевич, д.ф.-м.н., ак. РАН, проф., советник РАН, зав. лаб. ИФПМ СО РАН, [email protected]
