CC BY
72
ацетальдегида к 72 ч брожения является следствием его высокой летучести, т. е. к концу брожения скорость десорбции молекул ацетальдегида выше скорости его накопления. Концентрации ацетальдегида в неосветленной и осветленной бражках к концу брожения составляют соответственно 35-КГ4 и 10- 10-4%об.
Кривая динамики накопления метанола имеет также экспоненциальный характер. Максимальная концентрация спирта в неосветленной бражке наступает к 48 ч брожения и составляет 29,5-10~4%об. К 72 ч брожения содержание метанола в осветленной и неосветленной бражках снижается и составляет соответственно 27-10 и 18-10"4%об.
Сдвиг по времени (приблизительно на 12 ч) максимальной концентрации накопления данных примесей может также свидетельствовать о более быстром сбраживании осветленного сусла.
Графики зависимостей накопления изоамилола, изобутанола и н-пропанола от времени сбраживания почти линейные (рис. 3, 4). Максимальное накопление к концу брожения в осветленной и неосветленной бражках составляет соответственно: н-пропанола 6,6-10-3 и 4,3-10 3%об. (к 36 ч брожения концентрация н-пропанола в опытном и контрольном растворах приблизительно одинакова и равна 2,6*10-3% об.); изобутанола 18,5-10 3 и 6,9-10 3%об.; изоамилола 43,2-10 и 10,4- 10~3%об.
Таким образом, содержание ацетальдегида в бражке при сбраживании осветленного затора в 5,7 раза ниже, чем при сбраживании традицион-
ного затора. Концентрация метанола, н-пропанола, изоамилола и изобутанола снижается соответственно в 1,2; 1,5; 3,0; 2,7 раза.
Эффект снижения накопления побочных продуктов при сбраживании осветленного сусла на этанол связан, очевидно, с более полной утилизацией сахаров дрожжами, что в свою очередь объяснимо более глубоким и полным распадом полисахаридов, удалением с дробиной белка, целлюлозы и других сложных соединений, а также относительно гомогенным составом сбраживаемого сусла.
ВЫВОД
Предложена принципиально новая технология производства спирта, позволяющая уменьшить энергозатраты и повысить степень использования сырья, не снижая качества готового продукта.
ЛИТЕРАТУРА
1. Непрерывное разваривание крахмалистого сырья в измельченном виде / З.К. Ашкинузи, Н.Н. Кузнецов и др. / Тр. Киевского филиала ВНИИСП. — 1955. — 89 с.
2. Артюхов В.Г., Натурная Н.А, Влияние летучих примесей на качество пищевого спирта — М.: ЦНИШЭИпищепром, 1983. — 18 с.
3. Столяров Б.В., Стабников Н.М., Витенберг А.Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии. — Л.: Химия, 1988. — 335 с.
4. Технологический регламент для производства спирта из зерен (до брагоректификации) производительностью 6000 дал/сут. — М., 1993. — 100 с.
Кафедра биотехнологии
Поступила 12.03.97
663.253.3,001.5
ВЛИЯНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ НА СТЕПЕНЬ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ ДРЕВЕСИНЫ ДУБА
А.П. ТЫЧИНА, Ю.Ф. ЯКУБА
Кубанский государственный технологический университет Северо-Кавказский зональный научно-исследовательский институт садоводства и виноградарства
В последнее время предложены различные физико-химические методы обработки дубовой клепки с целью наиболее полного извлечения ее компонентов, участвующих в формировании органолептических свойств вин и крепких напитков и ускоряющих процессы их созревания. Однако единого мнения о том, какой из режимов является лучшим, нет [1—3].
Мы исследовали влияние режимов предварительной тепловой обработки дубовой клепки и экстракцию ее химических компонентов.
Свежую дубовую древесину разрезали на бруски размером 1 х 1 >«3 см и исследовали в двух вариантах: необработанная свежая дубовая клепка (вариант 1) и предварительно обработанная горячей водой при гидромодуле 1/4-1/5 до самоостыва-ния в течение 12 ч и затем просушенная при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния (вариант 2).
Клепку обоих вариантов затем обрабатывали теплом от 50 до 140° С в течение 24 ч, после чего подвергали экстракции водно-спиртовым раство-
ром крепостью 40%об. при температуре кипения в течение 30 мин на специальной установке, снабженной обратным холодильником.
Для анализа спиртовых экстрактов дубовой древесины применяли модифицированный нами метод газожидкостной хроматографии с капиллярной колонкой длиной 50 м и внутренним диаметром 0,35 мм, что позволило использовать метод прямого ввода образцов в колонку. Чувствительность анализа возросла за счет меньшего коэффициента деления потока — 1:12 вместо 1:30 для колонок с внутренним диаметром 0,25 мм, Анализ спектров выполняли на хроматографе ”Хром-5” на капиллярной колонке, заполненной ПЭГ-600+ЦЭП+по-липропиленгликольадапинатом в соотношении 3:2:1. Температура анализа составляла 40°С при входном давлении 0,35 атм. После выхода н-пенто-нала (внутренний стандарт) температуру повысили до 90°С и выходное давление установили 0,55 атм. В качестве газа-носителя использован азот, детектор — пламенно-ионизационный. Время анализа составило 120 мин. Для количественных расчетов содержания компонентов применяли метод внутреннего стандарта, коэффициенты чувствительности вычисляли на основе модельной смеси.
Таблица
Содержание летучих веществ в экстракте, мг/дм
Вариант и Т обработки, ‘С ДЭФ ацет- альде- гид неизве- стный пропи- оно- вый альде- гид этил- фор- миат этил- аце- таль мети- лаце- тат этил- ацетат мета- нол диаце- тил этил- бужи- рат амил- ацетат этил- капро- нат этил- энан- тат
Вариант 1 12,0 0,96 8,2
50 3,5 0,93 т 0,21 25
60 1,5 1,0 0,33 8,0
70 0,16 1,6 0,6 0,12
80 3,0 -' 1;6 5,1 7,5 0,34
90 0,4 3,9 0,5 1,1 10,7 10,1 1,9 45,5 0,29 .! -■ !'!*■
100 0,7 1,25 9,2 10,8 25 0,3
110 4,0 1,4 7,6 13,5 ' 12,2 0,41 0,3 0,32 * ' '1 -
120 6,1 2,0 6,6 22,5 0,06 0,51 0,72
130 3,3 0,6 0,4 6,6 0,17 9,0 2,0 33,5 0,82 1,43 0,20 0,30
140 2,0 1,5 < ' 2,0 10,5 5,2 126 ГМ '
Вариант 2 3,6 0,95 0,81 • . V
50 2,1 1.2 0,3 21,1 1
60 2,1 1,9 0,57 4,7
70 0,08 1,8 0,08 0,02 0,06
80 2,5 6,9 9,6 17,2 2,2 0,13 4,19 1,33 1,64
90 3,8 0,3 1,2 7,5 12,3 1,0 30,4 1,53 0,71
100 1,87 1,4 7,3 12,32 24,8 0,37
110 4,1 1,5 7,8 12,7 10,5 0,13 0,41 0.2
120 3,9 2,2 7,0 0,8 12,5 0,1 0,61 0,21
130 0,6 2,8 0,9 0,9 8,5 10,7 3,6 57,5 1,33
140 2,3 3,0 3,3 11.4 173
Примечание. При отсутствии числовых значений вещество в экстракте не обнаружено.
Полученные данные (таблица) показали, что различные режимы теплового воздействия на клепку по-разному влияют на образование летучих веществ при экстракции. Повышение температуры обработки до 110°С включительно приводит к увеличению содержания ацетальдегида, пропионового альдегида, диацетила, этилформиата, этилацеталя. Накопление ацетальдегида можно объяснить реакциями омыления этилацетата, что видно из таблицы.
Следует отметить увеличение образования метанола (до 90°С) у свежей клепки варианта 1. Однако наибольшее накопление метанола наблюдается у промытой дубовой клепки при 140°С. Это вызвано, вероятно, использованием нами древесины дуба из Хадыженского района с малым содержанием фенольных веществ и большим процентным содержанием эвгенола и метилокталактона, а также разложением лигнин-углеродного комплекса, образующегося при этой температуре [4, 5].
При анализе полученных экстрактов нами обнаружены 8 неидентифицированных компонентов у клепки варианта 1 и 3 компонента у клепки варианта 2 (Г = 140°С) общей концентрацией 8,1 и 12,2 мг/дм3 соответственно. Все эти вещества на хроматограмме выходили после диацетила.
Некоторые компоненты обнаружены только в отдельных вариантах. Например, диэтилсукцинат образовывался только у клепки варианта 2 (Т = =80°С), а этиллактат — у этого же варианта при Г 70 и 90°С в количестве 0,12 и 2,0 мг/дм3 соответственно.
Нами были также проведены спектрофотометрические анализы экстракта в УФ и видимой области. Результаты показали, что наибольшая степень накопления экстрагируемых веществ происходит при экстракции свежей непромытой дубовой клепки. Однако при этом выделяются компоненты, которые могут ухудшить качество напитков. Эти вещества удаляются из клепки при ее промывании горячей водой.
Таблица
этил-
энан-
тат
0,30
1,64
0,71
обна-
!ТОВ у лепки ;й 8,1 [ества а.
ько в иинат (Т =
а при
г/дм3
[етри-
обла-
гпень
ходит
клеп-
ЕНТЫ,
. Эти ании
Наибольшая оптическая плотность в УФ-обла-сти спектров у промытой клепки при 250-280 нм. Это можно объяснить наличием в экстракте лигнина и продуктов его распада, ароматических альдегидов и кетонов. У клепки варианта 1 независимо от величины температуры при тепловой обработке максимумы поглощения в УФ-области спектров находятся при 265-270 нм, что свидетельствует о наличии в экстракте дубильных веществ.
В видимой области спектров наибольшие максимумы поглощения у промытой клепки наблюдаются при 70 и 140°С и находятся в пределах 360-370 нм, что свидетельствует о наличии в экстрактах водорастворимых полисахаридов.
Таким образом, увеличение температуры предварительной обработки дубовой клепки в рассмотренном нами диапазоне приводит к росту накопления экстрагируемых веществ. Наибольшее их содержание наблюдается при 140°С. Анализируя полученные данные, можно сделать вывод, что дубовую клепку перед предварительной обработкой теплом лучше промыть горячей водой. Это приведет к уменьшению содержания дубильных веществ и при дальнейшей тепловой обработке — к увеличению содержания летучих компонентов и
продуктов распада лигнина, придающих водноспиртовой среде окраску и приятный аромат [6, 7].
Наилучшие результаты получены нами при промывании свежей дубовой клепки горячей водой (по варианту 2) с последующей обработкой ее теплом при 140°С в течение 24 ч.
1 " ЛИТЕРАТУРА
1. Скурихин И.М., Иразиханов А.Б. Обработка древесины дуба для резервуарной выдержки коньячного спирта// Виноделие и виноградарство СССР. — 1986. — № 1. — С. 48-50.
2. Влияние нового способа обработки древесины дуба на качество коньяка / Е.Л. Миджоян, Ф.А. Ахназарян и др. / / Виноделие и виноградарство СССР. — 1986. — № 5.
— С. 28-29.
3. Оганесяна Л.А. Производство концентратов древесины дуба и напитков с их использованием / / Виноград и вино России. — 1993. — № 6. — С. 24-26.
4. Кордье Б., Шатоннэ П., Саришвилли Н.Г., Оганесянц Л.А. Использование древесины дуба в виноделии // Виноград и вино России. — 1993. — № 5. — С. 18-19.
5. Брауне Ф.Э., Ьраунс Д.А. Химия лигнина: Пер. с англ.
— М.: Лесная пром-сть, 1976. — 164 с.
6. Кишковский З.Н., Скурихин И.М. Химия вина. — М.: Пищевая пром-сть, 1976. — 312 с.
7. Перелыгин А.М. Строение древесины. — М.: Изд-во АН СССР, 1954. — 183 с.
Кафедра технологии виноделия
Поступила 16.04.97
663.51.012.1
ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ АДСОРБЦИИ ДУБОВОЙ ДРЕВЕСИНЫ
А.П. ТЫЧИНА, Э.М. СОБОЛЕВ, П.Е. ШУРАЙ
Кубанский государственный технологический университет
Древесина дуба широко используется при производстве вин, коньяков и других алкогольных напитков. Это обусловлено ее универсальными свойствами, высокими механическими характеристиками и активностью по отношению к контактирующей с ней винодельческой продукции [1, 2]. Важную роль при этом играют процессы адсорбции.
Нами исследовано влияние предварительной тепловой и водной обработки дубовой древесины на ее удельную поверхность адсорбции.
Свежую дубовую древесину разрезали на бруски размером 1 х 1 *3 см и использовали в двух вариантах: свежая дубовая клепка необработанная (вариант 1) и предварительно обработанная горячей водой при гидромодуле 1/4-1/5 до самоостыва-ния в течение 12 ч и затем просушенная при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния (вариант 2). Клепку обоих вариантов обрабатывали при разной температуре в течение 24 ч, а также обугливали.
Для определения удельной поверхности дубовой клепки использовали адсорбционный метод. При расчетах максимальной величины адсорбции из раствора на твердом теле пользовались уравнением Ленгмюра
где Ат — величина предельной адсорбции, кмоль/ кг;
К — константа адсорбции;
С — равновесная концентрация, кмоль/м3.
Величину адсорбции А определяли по изменению концентрации уксусной кислоты при адсорбции на клепке по уравнению
Ав£<с£у (2)
т
где С„, С — концентрации вещества в растворе до адсорбции и после нее соответственно, кмоль/м3;
V — объем раствора, из которого происходит адсорбция, м3; т — масса навески адсорбента, кг.
Затем строили линейную зависимость уравнения Ленгмюра в координатах С/А = /(С), из которых находили величину предельной адсорбции Л .
Удельную поверхность адсорбции определяли по уравнению
5УД = АДА. (3)
где 50 — площадь, занимаемая молекулой адсорбированного вещества в адсорбционном слое, м2;
ЫА — число Авогадро.
Удельная поверхность адсорбента подразделяется на общую и эффективную поверхность.
