CC BY
25
УДК 539.211:546.26.06
ВЛИЯНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ НА ИЗМЕНЕНИЯ РЕНТГЕНОЭЛЕКТРОННЫХ СЬ-СПЕКТРОВ ФУЛЛЕРИТОВ
НИКОНОВА Р. М., ГИЛЬМУТДИНОВ Ф. З., ЛАДЬЯНОВ В. И.
Удмуртский федеральный исследовательский центр УрО РАН, 426000, г. Ижевск, ул. Т. Барамзиной, 34
АННОТАЦИЯ. Методом РФЭС исследованы фуллериты С60, С70 и смесь С60/70 при их нагреве в условиях высокого вакуума. Установлено, что в цикле «нагрев - охлаждение» имеют место обратимые сдвиги С1 s-линий, температура начала которых и величина сдвига зависят от типа фуллеритов. Наблюдаемый эффект обсуждается с позиций избыточного отрицательного заряда, обусловленного высоким сродством фуллеритов к электрону, и изменениями их проводящих свойств при нагреве и охлаждении.
КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: фуллерит, графит, рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия, С ^-спектр.
ВВЕДЕНИЕ
Уникальные физические, физико-химические и другие свойства фуллеритов послужили основанием для многочисленных исследований фуллеренсодержащих материалов и возможности их использования в электронике, оптике, лазерной и водородной энергетике, материаловедении и других областях техники [1 - 3]. Необычными физико-химическими свойствами обладают растворы фуллеренов в органических растворителях, что дает возможность их использования для нелинейных оптических затворов. Фуллериты также являются перспективным сырьем для синтеза искусственных алмазов. Эти и другие области применения фуллеритов во многом определяются их термической стабильностью, в том числе поверхностных слоев. В связи с этим представляет интерес анализ сверхтонких поверхностных слоев фуллеритов и их изменений при термических воздействиях, существенно влияющих на их интегральные свойства. Целью настоящей работы явилось рентгенофотоэлектронное (РФЭС) исследование фуллеритов С60, С70 и смеси С60/70 при их нагреве до 400 °С в условиях высокого вакуума.
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ
В качестве объектов исследований были выбраны фуллериты С60, С70 чистотой 99,5 и 98 % соответственно (производства ЗАО "Фуллерен-центр", г. Нижний Новгород) и фуллериты смеси С60/70 на основе С60 (~ 18 % С70), полученные по методу Кречмера в Научном центре металлургической физики и материаловедения УдмФИЦ УрО РАН.
Рентгеноэлектронные исследования проведены на спектрометре ЭС-2401 с использованием М§Ка излучения с подачей потенциала развертки спектров на образец. Спектры получали при фиксированном угле выхода фотоэлектронов 45° в режиме постоянной энергии пропускания электростатического полусферического энергоанализатора 50 эВ. Погрешность определения энергии связи получаемых спектров составляла ±0,2 эВ. Калибровка спектрометра проводилась по линии Аи4Г7/2, которой приписывалась Есв = 84 эВ. Образцы нагревали в камере спектрометра в вакууме (10-5 Па) в интервале температур от 20 до 400 °С. Температуру образцов контролировали хромель-алюмелевой термопарой с точностью ±3 °С. РФЭ - спектры регистрировали после выдержки образцов в течение трех минут при каждой фиксированной температуре, а также после прекращения нагрева исследуемого образца в процессе его охлаждения. Для сравнения эти же фуллериты были исследованы на электронном спектрометре с магнитной фокусировкой (ЭМС-3, конструкция ФТИ УрО РАН), в котором образец имеет электрический контакт с корпусом спектрометра,
а развертка электронного спектра осуществляется изменением магнитного поля энергоанализатора.
Порошки исследуемых фуллеритов закрепляли на подложки из пластин чистой меди таким образом, чтобы обеспечить регистрацию как ds-спектров исследуемых порошков, так и Си2р-спектров подложки с целью обеспечения корректности калибровки. Энергия связи Си2р3/2-линии при исследовании всех образцов составляла 932,3 эВ. Кроме того, для определения влияния материала подложки, исследуемые порошки аналогичным образом закреплялись на пластинах из индия.
Количественную оценку стабильности молекул фуллеренов проводили абсорбционной спектрофотометрией на УФ-спектрометре PerkinElmer-LAMBDA 650. Для определения массовой доли фуллеренов (пфул) в растворе толуола использовали молярные коэффициенты поглощения для 400, 410 и 472,8 нм, рассчитанных в работе [4].
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ
РФЭС анализ исследуемых образцов в исходном состоянии при комнатной температуре на спектрометре ЭС-2401 показал, что для фуллеритов С60 максимум ds-спектра наблюдается при 279,4 эВ, для С70 - при 278,3 эВ и для смеси С60/С70 - при 281 эВ (рис. 1, а-с). Полученные значения существенно отличаются от известных значений Есв ds-линий для различных форм углерода, в том числе и фуллеренов, полученных на приборах при стандартной калибровке шкалы спектрометра (Есв Au4f7/2 = 84 эВ), но с другим принципом развертки электронного спектра [5 - 10]. Максимумы ds-спектра исследованных нами для сравнения порошка пиролитического графита HOPG и порошка наноуглеродного материала, полученного методом электрического пробоя в керосине, наблюдались при 284,3 и 284,1 эВ соответственно (рис. 1, d), что согласуется с данными других авторов для углеродных материалов [6, 8, 10]. Исследование механической смеси фуллерита С60/70 c мелкодисперсным проводящим порошком чистой меди в пропорции 5:95 показало, что Есв ds-спектра принимает значение 284,8 эВ (спектр f). В этой же области энергий связи наблюдается максимум ds-спектра смеси С60/70, термообработанной в среде СО при 1600 °С (2 ч) (спектр g). Результаты, полученные на спектрометре ЭС-2401 при использовании подложек из различных материалов (меди и индия), совпадают.
C1 s
Энергия связи, эВ
Рис. 1. СЬ-спектры фуллерита С70 (а) (сплошная линия - спектрометр Е8-2401, точечный - ЭМС-3), С60 (Ь), C60/70 (с), графит (д), порошок смеси Си + 5% С60/70 (/) и смесь С60/70, термически отожжённая при 1600 °С, 2 ч в среде СО (^)
Важно отметить, что в сравнительных РФЭС исследованиях этих же фуллеритов, выполненных на электронном магнитном спектрометре ЭМС-3, в котором образец имеет электрический контакт с корпусом спектрометра и находится под постоянным нулевым потенциалом, отрицательные сдвиги спектров С1б по шкале Есв в исходном состоянии, а также изменения их положения в процессе нагрева - охлаждения не обнаружены.
На рис. 2 приведены С1Б-спектры фуллеритов при их нагреве в камере спектрометра ЭС-2401. С ростом температуры наблюдается смещение максимумов С1Б-спектров в сторону больших энергий связи и при Т > 250 °С для всех исследованных образцов эти значения лежат в области 284,5 - 284,8 эВ, характерных для графита [6, 8]. При этом температурные области наблюдаемых изменений значений Есв максимумов спектров для С60 и С70 различны: для С60 они происходят уже при температурах 50 - 160 °С, а для С70 - наиболее значительны при 200 - 250 °С (рис. 3).
С
С1э
г\
60
-У л'4-
365°С
316°С
.л ^
268°С
212°С
163°С
100°С
50°С
20°С
С
С1э
Л
400°С
360°С
305°С
257°С
200°С
110°С
20°С
С
60/70 Л
/ V.
А
у
V.
А
ч.
350°С
110°С
Энергия связи, эВ
Энергия свввяззя!, эВ
Энергия связи, эВ
Рис. 2. Смещение С1з-спектров фуллеритов при нагреве С60, С70 и С6
250°С
165°С
20°С
Т°С
Рис. 3. Изменение Есв максимумов спектров фуллеритов С60, С70 и их смеси С60/70 в процессе нагрева
После завершения нагрева при последующем охлаждении фуллеритов в камере спектрометра наблюдается последовательный обратный сдвиг макси-мумов С1Б-спектров в сторону меньших Есв до значений 280,2 - 280,6 эВ. На рис. 4 приведены С18-спектры при охлаждении фуллеритов С60, С70 после их нагрева до 212 и 257 °С соответственно. Аналогичное поведение максимумов С1Б-спектров наблюдается при всех температурах нагрева в интервале 20 - 400 °С. Наблюдаемый эффект повторяется при повторных циклах нагрев-охлаждение, а скорость возврата наблюдаемых значений энергий связи максимумов С ^-спектров в сторону исходных величин различна для С60 и С70.
Энергия связи, эВ Энергия связи, эВ
Рис. 4. Смещение Os-спектров фуллеритов при охлаждении: а) С60, охлаждение от 212 °С; б) С70, от 257 °С
ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Положение экспериментальных рентгеноэлектронных спектров по шкале энергий связи определяется рядом факторов, в том числе химическим сдвигом, обусловленным характером межатомного взаимодействия в веществе, ближайшим окружением атомов изучаемого элемента и др., а также эффектами зарядки поверхности. Минимальные значения Есв С1Б-спектров химических соединений углерода характерны для карбидов переходных металлов Ш-1У групп. Для сложных неорганических и органических соединений углерода с участием кислорода и галогенов Есв С1Б-спектров лежат в области 288 - 292 эВ [5]. В работе [8], где проведено РФЭС исследование графитов различной природы, коксов, стеклоуглерода, показано, что Есв С 18-спектров лежат в области 284 - 285 эВ.
Эффекты, связанные с зарядкой поверхностного анализируемого слоя в полупроводниках и диэлектриках, проявляются, как правило, в виде смещения всех регистрируемых спектров в сторону возрастания их Есв вследствие накопления положительного заряда на поверхности в процессе фотоэффекта. Возможна и отрицательная зарядка поверхностного слоя при наличии большого числа вторичных электронов в пространстве вблизи исследуемой поверхности образца с низкой проводимостью и наличии условий их накопления на этой поверхности, например, при подаче положительного потенциала на образец. Эти эффекты могут быть нестабильными во времени, особенно в начальный момент облучения.
Фуллериты при комнатной температуре являются полупроводниками с величиной запрещенной зоны порядка 2 эВ. При этом электрические свойства фуллеритов существенно зависят от температуры, их кристаллической структуры, геометрических параметров [11, 12]. В частности, в тонких пленках фуллеритов величина запрещенной зоны и энергия активации проводимости, а значит и электропроводность, зависят от их толщины. Установлено [11], что темновая электропроводность пленок фуллерита С60 при нагреве от комнатной температуры
9 3 1
до 250 °С может возрастать на 6 порядков - от 10" до 10" (Ом-см)" .
Фуллерены обладают сродством к электрону и, соответственно, являются электронными акцепторами [12]. Наблюдаемый в настоящей работе значительный сдвиг С1 Б-спектров исследуемых фуллеритов (до 5 эВ) в сторону меньших значений Есв, по сравнению со значениями для графитов, коксов и других углеродных материалов (~ 284 - 285эВ), по-видимому, объясняется накоплением отрицательного заряда в сверхтонком поверхностном слое фуллеритов. Последнее обусловлено их высокими электронными акцепторными свойствами и низкой электропроводностью при комнатной температуре. Накопление отрицательного заряда может идти за счет аккумуляции вторичных электронов, присутствующих у поверхности образца из камеры спектрометра, особенно при подаче положительного потенциала на образец"держатель, что имеет место при используемой схеме развертки электронного спектра в спектрометрах ЭС-2401. Наблюдаемый эффект отрицательной зарядки поверхностного слоя должен отсутствовать при разрушении фуллеритов и молекул фуллеренов при нагреве выше температуры их стабильности или при возрастании проводимости, хотя бы в тонком поверхностном слое, что обеспечит стекание избыточного отрицательного заряда с поверхности образца. Эффект зарядки может быть снят, например, напылением на поверхность порошков сверхтонкого слоя проводящего вещества или смешиванием частиц фуллеритов с дисперсным металлическим порошком (в нашем случае - меди).
Это предположение подтверждается результатами, полученными на образце после разрушения фуллерита, а также при механическом перемешивании фуллерита с дисперсным
металлическим порошком меди, являющимся хорошим проводником. После высокотемпе" ратурной обработки (1600 °С, 2 часа) смеси фуллерита С60/70, когда согласно данным рентгеноструктурного анализа фиксируется полное разрушение кристаллической структуры фуллерита с последующим фор" мированием графита (рис. 5), С1Б-спектры принимают стандартное положение по шкале энергии связи (рис. 1, g). Полученный результат объясняется отсутствием акцеп" торных свойств и возрастанием проводи" мости вследствие разрушения молекул фуллеренов и структуры фуллерита, а при использовании меди - стеканием отрицатель" ного заряда с поверхностей частиц фуллерита через проводящий порошок металла. Исходя из этого, можно утверждать, что обратимые смещения спектров С1б при нагреве и последующем охлаждении в интервале 20 - 400 °С связаны с обратимым изменением проводящих свойств поверхностных слоев частиц фуллеритов, что согласуется с данными других авторов по температурной зависимости электропроводности тонких пленок аналогичных материалов [13]. Возрастание электропроводности при повышении температуры приводит к снятию зарядки, а ее снижение при охлаждении - к накоплению поверхностного заряда, что экспериментально проявляется в увеличении и уменьшении экспериментальных значений Есв С1Б-спектров (рис. 2, 4).
о
н о
н и о я й
и
я
щ н
1600 оС
1000 оС
10 20 30
Рис. 5. Изменение структуры фуллерита после отжига при 900, 1000 и 1600 оС
20, °
Кроме того, эффект накопления отрицательного заряда в поверхностных слоях фуллеритов, связанный с их высокими электронными акцепторными свойствами и низкой электропроводностью вблизи комнатной температуры, проявляется при определенных экспериментальных условиях, в частности, при используемой моде регистрации спектров с приложением положительного потенциала к исследуемому образцу. Сравнение результатов исследований, рассмотренных выше, и выполненные на электронном спектрометре с магнитной фокусировкой ЭМС-3, в котором образец имеет электрический контакт с корпусом спектрометра, развертка электронного спектра осуществляется изменением магнитного поля энергоанализатора, не выявили аномальное смещение Есв С1Б-спектра фуллеритов (см. рис. 1, точечный спектр).
Согласно данным результатов рентгеноструктурного анализа, полученные для фуллерита С60 при 20 °С и непосредственно в процессе нагрева до 400 °С, при сохранении ГЦК-структуры фуллерита С60 с повышением температуры наблюдается уменьшение интенсивностей рефлексов и увеличение параметра решетки от 14,162 до 14,227 А при 300 оС и до 14,235 А при 400 оС [14]. Методом ДСК каких-либо структурно-фазовых изменений в чистых С60 в процессе нагрева в интервале температур 25 - 400 оС не обнаружено [15].
Изменения Есв С1Б-спектров в интервале температур 50 - 100 °С (С60) и 200 - 250 °С (С70), обусловленные изменениями электрических свойств, отражают изменения структурного состояния поверхностных слоев фуллеритов, поскольку существует корреляция между кристаллической структурой и электрическими свойствами фуллеритов [13]. Изменение Есв С1Б-спектра при разрушении в поверхностном слое кристаллической структуры алмаза, допированного фосфором, при нагреве наблюдали, например, в работе [16]. Сложная структура С ^-спектров фуллеритов (например, для С70 при 200 °С и С60 при 100 °С, рис. 2, а, б) свидетельствует о том, что при определенных температурах в поверхностном слое фуллеритов в зоне РФЭС анализа находятся области вещества с различным зарядовым состоянием вследствие неоднородностей электрических свойств и кристаллической структуры.
Результаты РФЭС данных (рис. 3), характеризующих сверхтонкие нанораз-мерные слои материала, показывают, что уменьшение избыточного заряда в поверхностных слоях фуллерита С70 при нагреве происходит при более высоких температурах, чем для С60 и смеси С60/70. Это качественно согласуется с результатами УФ-спектральных исследований термической стабильности фуллеритов (рис. 6), детальный анализ которых представлен в работах [17, 18]. На рис. 6 проиллюстрированы результаты количественных данных изменения массовой доли п фуллеренов С60/70 (а), С60 (Ь), С70 (с) в зависимости от темпе-ратуры отжига фуллеритов в среде СО. Видно, что термическая стабильность
фуллеренов С70 более высокая, чем С60. Это косвенно подтверждает взаимосвязь изменений электрических свойств со структурными изменениями в сверхтонких поверхностных слоях при термических воздействиях.
100 ^
400
600
800
1000
т,°с
Рис. 6. Количественная оценка стабильности фуллеренов методом УФ-спектроскопии после отжига в среде СО, 30 мин: + - смесь С60/70, 0 - С60, • - С70
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Методом РФЭС исследованы фуллериты С60, С70 и смеси Сбо/70 при их нагреве и последующем охлаждении в условиях высокого вакуума. Показано, что:
1. При комнатной температуре обнаружены аномально низкие значения Есв Cls-спектров исходных фуллеритов, положение максимума которых зависит от их типа -278,3; 279,4 и 281 эВ для С70, С60 и смеси С60/70 соответственно, что на 3 - 5 эВ ниже значений, характерных для других форм углерода (для графита Есв = 284,3 эВ).
2. Низкие значения Есв Cls-спектров исходных фуллеритов связаны с их высокими акцепторными свойствами, которые обеспечивают при используемой моде регистрации спектров накопление отрицательного заряда в анализируемом поверхностном слое.
3. В процессе нагрева наблюдается рост Есв регистрируемых Cls-спектров достигая стандартных значений 284,5 - 284,8 эВ при температурах > 100 оС для С60, C60/70 и 250 оС для С70. При последующем охлаждении фуллеритов в камере спектрометра наблюдается последовательный обратный сдвиг максимумов Cls-спектров в сторону меньших Есв до значений 280,2 - 280,6 эВ.
4. Предположено, что обратимые смещения C1s спектров в цикле нагрев-охлаждении в интервале температур 20 - 400 °С обусловлены температурными изменениями электропроводности и акцепторных свойств сверхтонких поверхностных слоев частиц фуллеритов.
Авторы благодарят А.В. Холзакова и Н.С. Теребову за съемки, выполненные на электронном спектрометре ЭМС-3, к.ф.-м.н. В.В. Аксенову за УФ-спектральный анализ фуллеритов.
Работа выполнена в рамках НИР № гос. регистрации АААА-А16-116021010084-2. СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Shinar J. Optical and electronic properties of fullerenes and fullerene-based materials. New York: Marcel Dekker Publ., 2000. 380 p.
2. Guld D. M., Martin N. Fullerenes: from synthesis to optoelectronic properties. Dordrecht-Boston-London: Kluwer Academic Publ., 2002. 440 p.
3. Kadish K. M., Ruoff R. S. Fullerenes: chemistry, physics, and technology. New York: John Wiley & Sons Inc., 2000. 968 p.
4. Майстренко М. И., Аникина Н. С., Золотаренко А. Д., Лысенко Е. А., Сивак Г. А., Щур Д. В. Определение коэффициентов экстинкции растворов C60 и C70 с помощью ЭВМ // Труды VIII Международной Конференции «Водородное материаловедение и химия углеродных наноматериалов», Судак, Крым, Украина, 14-20 Сентября 2003. С. 598-600. http://ichms03.ichms.org/book/down/0596-0599.pdf (дата обращения 18.07.2018).
5. Микушкин В. М., Шнитов В. В., Брызгалов В. В., Гордеев Ю. С., Болталина О. В., Гольд И. В., Молодцов С. Л., Вялых Д. В. Структура внутренних электронных уровней фтор-фуллеритов C60F18 и C60F36 // Письма в Журнал технической физики. 2009. Т. 35, № 6. C. 17-24.
6. Schlögl R., Boehm H. P. Influence of crystalline perfection and surface species on the X-ray photoelectron spectra on natural and synthetic graphites // Carbon, 1983, vol. 21, iss. 4, pp. 345-358.
7. Wohlers M., Werner H., Herein D., Schedel-Niedrig Т., Bauer A., Schlogl R. Reaction of C60 and C70 with molecular oxygen // Synthetic Metals, 1996, vol. 77, iss. 1-3, pp. 299-302.
8. Нефедов В. И. Рентгеноэлектронная спектроскопия химических соединений. М.: Химия, 1984. 256 с.
9. Leiro J. A., Heinonen M. H., Laiho T., Batirev I. G. Core-level XPS spectra of fullerene, highly oriented pyrolitic graphite, and glassy carbon // Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, 2003, vol. 128, iss. 2-3, pp. 205-213.
10. Ramm M., Ata M., Brzezinka K.-W., Gross T., Unger W. Studies of amorphous carbon using X-ray photoelectron spectroscopy, near-edge X-ray-absorption fine structure and Raman spectroscopy // Thin Solid Films, 1999, vol. 354, pp. 106-110.
11. Макарова Т.Л. Электрические и оптические свойства мономерных и полимеризованных фуллеренов. Обзор // Физика и техника полупроводников. 2001, Т. 35, № 3. С. 257-293.
12. Макарова Т. Л., Захарова И. Б. Электронная структура фуллеренов и фуллеритов. СПб.: Наука, Ленинградское отделение, 2001. 68 с.
13. Zhai R.-S., Das A., Hsu C. K., Han C.-C., Canteenwala T., Chiang L.Y., et al. Polymeric fullerene oxide films produced by decomposition of hexanitro [60] fullerene // Carbon, 2004, vol. 42, iss. 2, pp. 395-403.
14. Никонова Р. М., Мерзлякова М. А., Мухгалин В. В., Аксенова В. В., Ладьянов В. И. Термическая стабильность фуллеритов С60 // Известия высших учебных заведений. Серия: Химия и химическая технология. 2013. Т. 56, № 5. C. 57-60.
15. Еремина М.А., Никонова Р.М., Ладьянов В.И., Аксенова В.В. Структурно-фазовое состояние смесей фулеренов С60-С70 // Журнал физической химии. 2009. Т. 83, № 11. С. 1231-2123.
16. Kumaragurubaran S., Yamada T., Shikata S. Annealing effects in H- and O-terminated P-doped diamond (111) surfaces // Diamond and Related Materials, 2008, vol. 17, pp. 472-475.
17. Никонова Р. М., Мерзлякова М. А., Ладьянов В. И., Аксенова В. В. Термическая стабильность фуллерен/фуллеритов // Материаловедение. 2011. № 10. C. 2-6.
18. Никонова Р. М., Мерзлякова М. А., Ладьянов В. И., Аксенова В. В. Особенности термического поведения смеси фуллеренов С60/70 // Журнал физической химии. 2012. Т. 86, № 7. С. 1238-1244.
EFFECT OF TEMPERATURE ON CHANGES
X-RAY C1s PHOTOELECTRON SPECTRA OF FULLERITES
Nikonova R. M., Gil'mutdinov F. Z., Lad'yanov V. I.
Udmurt Federal Research Center, Ural Brunch of the Russian Academy of Sciences, Izhevsk, Russia
SUMMARY. The C6o, C70 and C6o/7o mixture surfaces have been studied under heating followed by cooling under high vacuum by XPS: Has been found out for fullerites abnormally low Eb values of the Cls-spectra at room temperature whose maxima positions depend on types of fullerite - 278.3; 279.4 and 281 eV for C60, C70 and C60/70 mixture, respectively, which is 3-5 eV lower in comparison with other carbon form (for graphite Eb = 284.3 eV). Abnormally low Eb values of the C1 s-spectra of initial fullerites are due to high affinity to an electron of fullerite and their low conductivity, that provide accumulation of the negative electron charge in the surface layer under the used mode of the spectra recording. Has been shown that in the process of heating one observes the growth of EB of Cls-spectra up to standard values of 284.5-284.8 eV at the temperatures > 100 °C for C60, C60/70 and 250 °C for C70. The reversible shifts of the Cls-spectra under heating followed by cooling in the range of temperatures 20-400 °C are due to the temperature changes of conductivity and acceptor properties of thin surface layers of the fullerites.
KEYWORDS: fullerites, graphite, X-ray photoelectron spectroscopy, Cls lines.
REFERENCES
1. Shinar J. Optical and electronic properties of fullerenes and fullerene-based materials. New York: Marcel Dekker Publ., 2000. 380 p.
2. Guld D. M., Martin N. Fullerenes: from synthesis to optoelectronic properties. Dordrecht-Boston-London: Kluwer Academic Publ., 2002. 440 p.
3. Kadish K. M., Ruoff R. S. Fullerenes: chemistry, physics, and technology. New York: John Wiley & Sons Inc., 2000. 968 p.
4. Maystrenko M. I., Anikina N. S., Zolotarenko A. K., Lysenko E. A., Sivak G. A., Schur D. V. Evaluation of extinction coefficients of C60 and C70 solutions using PC. Proceedings of VIII International Conference «Hydrogen Material Science and Chemistry of Metal Hydrides» ICHMS'2003, Ukrain, September 14-20, 2003, pp. 596-598. http://ichms03.ichms.org/book/down/596-597.pdf (accessed July 7, 2018).
5. Mikoushkin V. M., Shnitov V. V., Bryzgalov V. V., Gordeev Yu. S., Boltalina O. V., Goldt I. V. et. al. Core electron level structure in C60F18 and C60F36 fluorinated fullerenes. Technical Physics Letters, 2009, vol. 35, iss. 3, pp. 256-259. https://doi.org/10.1134/S1063785009030183
6. Schlögl R., Boehm H. P. Influence of crystalline perfection and surface species on the X-ray photoelectron spectra on natural and synthetic graphites. Carbon. 1983, vol. 21, iss. 4, pp. 345-358. https://doi.org/10.1016/0008-6223(83)90127-6
7. Wohlers M., Werner H., Herein D., Schedel-Niedrig T., Bauer A., Schlogl R. Reaction of C60 and C70 with molecular oxygen. Synthetic Metals, 1996, vol. 77, iss. 1-3, pp. 299-302. https://doi.org/10.1016/0379-6779(96)80106-8
8. Nefedov V. I. Rentgenoelektronnaya spektroskopiya khimicheskikh soyedineniy [X-Ray Electron Spectroscopy of Chemical Compounds]. Moscow: Khimiya Publ., 1984. 256 p.
9. Leiro J. A., Heinonen M. H., Laiho T., Batirev I. G. Core-level XPS spectra of fullerene, highly oriented pyrolitic graphite, and glassy carbon. Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, 2003, vol. 128, iss. 2-3, pp. 205-213. https://doi.org/10.1016/S0368-2048(02)00284-0
10. Ramm M., Ata M., Brzezinka K.-W., Gross T., Unger W. Studies of amorphous carbon using X-ray photoelectron spectroscopy, near-edge X-ray-absorption fine structure and Raman spectroscopy. Thin Solid Films, 1999, vol. 354, pp. 106-110. https://doi.org/10.1016/S0040-6090(99)00641-0
11. Makarova T. L. Electrical and optical properties of pristine and polymerized fullerenes. Semiconductors, 2001, vol. 35, no. 3, pp. 243-278. https://doi.org/10.113471.1356145
12. Makarova T. L., Zakharova I. B. Elektronnaya struktura fullerenov i fulleritov [Electronic structure of fullerenes and fullerites]. St. Petersburg: Nauka, LO Publ., 2001. 68 p.
13. Zhai R.-S., Das A., Hsu C. K., Han C.-C., Canteenwala T., Chiang L.Y., et al. Polymeric fullerene oxide films produced by decomposition of hexanitro [60] fullerene. Carbon, 2004, vol. 42, iss. 2, pp. 395-403. https://doi.org/10.1016/j.carbon.2003.11.014
14. Nikonova R. M., Merzlyakova M. A., Mukhgalin V. V., Aksenova V. V., Lad'yanov V. I. Termicheskaya stabil'nost' fulleritov S60. Izvestiya vysshikh uchebnykh zavedeniy. Seriya: Khimiya i khimicheskaya tekhnologiya [Russian Journal Chemistry and Chemical Technology], 2013, vol. 56, no. 5, pp. 57-60.
15. Eremina M. A., Nikonova R. M., Lad'yanov V. I., Aksenova V. V. The Structural-Phase State of C60-C70 Fullerene Mixtures. Russian Journal of Physical Chemistry A, 2009, vol. 83, iss. 11, pp. 1924-1934. https://doi.org/10.1134/S0036024409110193
16. Kumaragurubaran S., Yamada T., Shikata S. Annealing effects in H- and O-terminated P-doped diamond (111) surfaces. Diamond and Related Materials, 2008, vol. 17, pp. 472-475 https://doi.org/10.1016/j.diamond.2007.12.068
17. Nikonova R. M., Merzlyakova M. A., Lad'yanov V. I., Aksyonova V. V. X-ray diffraction and UV/Vis spectroscopic study on thermal stability of fullerenes/fullerites. Inorganic Materials: Applied Research, 2012, vol. 3. no. 1, pp. 44-47. https://doi.org/10.1134/S2075113312010091
18. Nikonova R.M., Merzlyakova M.A., Lad'yanov V.I., Aksyonova V.V. Thermal behavior of a mixture of fullerenes and fullerites C60/70. The Russian Journal of Physical Chemistry A, 2012, vol. 86, no. 7, pp. 1121-1127. https://doi.org/10.1134/S0036024412070205
Никонова Роза Музафаровна, кандидат технических наук, старший научный сотрудник, НЦМФМ УдмФИЦ УрО РАН, тел. (3412) 21-69-55, e-mail: Rozamuz@udman.ru
Гильмутдинов Фаат Залалутдинович, кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник, Физико-технический институт УдмФИЦ УрО РАН, тел. (3412) 43-01-63, e-mail: gilmutdinov@,udman.ru
Ладьянов Владимир Иванович, доктор физико-математических наук, руководитель НЦ МФМ УдмФИЦ УрО РАН, тел. +7(3412)21-65-77, e-mail: las@udman.ru
